CN214408811U - 一种系统外定量的色谱分离评价装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型的一种系统外定量的色谱分离评价装置，包括有洗脱剂罐、洗脱泵、压力表、三通阀、色谱柱、排液阀以及保温装置。装置将系统内的定量管改为外定量管，样品经由三通阀直接加入，减少了洗脱剂稀释样品，造成色谱峰拖尾，导致评价结果不准确的问题。
Description
技术领域
本实用新型涉及分离、纯化技术领域，具体涉及一种系统外定量的色谱分离评价装置。
背景技术
色谱分离技术及分离设备在科研和工业生产中已得到大量应用。色谱分离评价装置，有助于对吸附剂的吸附性能、洗脱剂的选择，吸附和解脱的温度、流速、压力等与吸附、解吸相关的指标进行定性评定。
CN206793105U实用新型专利的分离评价装置中，用一支定量管对待评价的样品的进料量进行定量，用一只六通阀进行“进料”和洗脱切换。在色谱分离评价时，“进料”完成后，六通阀切回至洗脱，洗脱剂经定量管将样品推入色谱柱。由于定量管直径较大，在洗脱剂将样品推出定量管进入色谱柱时，同时有一部分洗脱剂与样品混合了，稀释了样品，导致样品进入色谱柱过程变长，从而造成色谱峰拖尾，评价结果不准确。
减小甚至消除样品在评价时被洗脱剂稀释的问题，是分离评价的关健。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本实用新型改进了色谱分离评价装置结构和进料方式，用一个三通阀取代现有技术的六通阀，取消了现有技术的定量管，改为系统外将样品定量后再加入。本实用新型目的在于解决定量管内洗脱剂稀释样品，从而造成色谱峰拖尾的问题，使评价结果更准确。
本实用新型的色谱分离评价装置，包括有洗脱剂罐、洗脱泵、压力表、三通阀、色谱柱、排液阀以及保温装置。
所述色谱柱由色谱内管和保温夹套管组成。色谱内管内装满用于评价的填料。保温夹套管用于加热、保温色谱内管。
所述色谱内管上进口与三通阀公共端口相连，色谱内管下出口与排液阀相连。
所述洗脱泵至色谱内管上进口之间管线上有压力表，用于显示系统压力。
所述三通阀左端口与洗脱泵连接，右端口接一短管。进样时，右端口的短管用于连接外置的定量注射器。将样品在外置的定量注射器内定量好后，样品经右端口的短管、三通阀，注入系统管路，然后进入色谱内管。
进样时，用定量注射器量取一定量的样品，由排液阀泄压，待压力表显示为常压时，将所述三通阀旋至右端口-公共端口通路，将样品从右端口注入，然后将所述三通阀旋至左端口-公共端口通路，开启洗脱泵，用洗脱剂将样品推入色谱柱。
进一步的，所述三通阀置于所述洗脱泵与所述色谱内管上进口之间。
三通阀至色谱内管之间仍有一段管路，对于进样量很少的色谱分离评价，在进样后，用洗脱剂将样品推入色谱柱时，在这段管内仍会有样品被洗脱剂稀释。为了解决这个问题，本实用新型的另一个结构形式是，将三通阀与色谱内管上进口直接连接。
进一步的，所述保温装置由恒温加热锅、保温泵及管路组成，保温泵将热媒介泵入保温夹套管的下进口，从保温夹套管上出口流出，流回恒温加热锅，以保证色谱内管温度恒定。
洗脱泵为可调节流量大小的计量泵。
流出液的流量、系统内的压力、洗脱泵的设定值大小这三者互为影响。调节排液阀的开度大小以控制流出液的流量，同时调节洗脱泵的设定值大小，以使流量稳定在需要值，系统内压力显示于压力表上。
附图说明
图1 现有技术的色谱分离评价装置的结构示意图。
图2 本实用新型的色谱分离评价装置的结构示意图。
图3 本实用新型的色谱分离评价装置的另一种结构示意图。
附图中的左端口、右端口是为了方便描述而定义的，并非真正意义的物理位置。
图中：1、洗脱罐，2、洗脱泵，3、压力表，4、三通阀，5、左端口，6、公共端口，7、右端口，8、色谱柱，9、色谱内管，10、保温夹套管，11、排液阀，12、恒温加热锅，13、保温泵，14、六通阀，15、定量管。
具体实施方式
为了加深对本实用新型的理解，下面将结合实施例对本实用新型做进一步详述，本实施例仅用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型保护范围的限定。
本实用新型用一个三通阀取代现有技术的六通阀，取消了现有技术的定量管，改为系统外定量后再加入。
本实用新型的色谱分离评价装置，包括有洗脱剂罐、洗脱泵、压力表、三通阀、色谱柱、排液阀以及保温装置。
色谱柱由色谱内管和保温夹套管组成。
色谱内管内装满用于评价的填料。保温夹套管用于加、保温色谱内管。
色谱内管上进口与三通阀公共端口连接，下出口与排液阀连接。
洗脱泵至色谱内管上进口之间管线上有压力表，用于检测系统运行时的压力。
三通阀左端口与洗脱泵连接，右端口接一短管，用于连接外置的定量注射器，将定量注射器内的样品经三通阀注入系统管路，然后进入色谱柱。
三通阀置于所述洗脱泵与所述色谱内管上进口之间。
三通阀至色谱内管之间仍有一段管路，对于进样量很少的色谱分离评价，在进样后，用洗脱剂将样品推入色谱柱时，在这段管内仍会有样品被洗脱剂稀释。为了解决这个问题，本实用新型的另一个结构形式是，将三通阀与色谱内管上进口直接连接。
保温装置由恒温加热锅、保温泵及相关管路组成。保温泵将热媒介泵入保温夹套管的下进口，从保温夹套管上出口流出，流回恒温加热锅。
进样时，用定量注射器量取一定量的样品，由排液阀泄压，待压力表显示为常压时，将所述三通阀旋至右端口-公共端口通路，将样品从右端口注入，然后将所述三通阀旋至左端口-公共端口通路，开启洗脱泵，用洗脱剂将样品压入色谱内管中。
流出液的流量、系统内的压力、洗脱泵的设定值大小这三者互为影响。调节排液阀的开度大小以控制流出液的流量。同时调节洗脱泵的设定值大小，以使流量稳定在需要值，系统内压力显示于压力表上。
参考图2、图3，装置的操作过程如下：
（1）装柱、平衡系统
色谱柱内装满填料。
启动保温泵给色谱柱加热、保温。
三通阀置于左端口-公共端口通路。
启动洗脱泵，用洗脱剂平衡系统。流出液经排液阀排出。
流出液的流量、系统内的压力、洗脱泵的设定值大小这三者互为影响。调节排液阀的开度大小以控制流出液的流量。同时调节洗脱泵的设定值大小，以使流量稳定在需要值，系统内压力显示于压力表上。
（2）进样
进样前将系统泄压：停洗脱泵，柱内液流经排液阀排出，至压力表显示值为常压。
将三通阀旋至右端口-公共端口通路，此时左端口与公共端口断路。
用一只进样注射器，吸取样品，定量为10mL，从右端口注入。
（3）洗脱
将三通阀旋至左端口-公共端口通路，此时右端口与公共端口断路。
启动洗脱泵，用洗脱剂将定量管内的样品压入色谱内管进行色谱分离。
收集流出液并检测。
对于进样量很少的色谱分离评价，图2所示结构中，三通阀至色谱柱之间仍有一段距离，进样后，用洗脱剂将样品推入色谱柱时，在这段管内仍会有样品被洗脱剂稀释。为此设计了如附图3的结构形式。
图3为本实用新型的另一种结构形式，将三通阀移至色谱柱顶部，公共端口直接连接色谱内管上进口。图3结构的装置的进样和洗脱操作过程，参照以上操作过程即可。
Claims (3)
1.一种系统外定量的色谱分离评价装置，其特征在于：包括有洗脱剂罐(1)、洗脱泵(2)、压力表(3)、三通阀(4)、色谱柱(8)、排液阀(11)以及保温装置；
所述色谱柱(8)由色谱内管(9)和保温夹套管(10)组成；
所述色谱内管(9)上进口与所述三通阀(4)的公共端口(6)连接，所述色谱内管(9)下出口与所述排液阀(11)连接；
所述洗脱泵(2)至色谱内管(9)上进口之间的管线上有显示系统压力的压力表(3)；
所述三通阀(4)的左端口(5)与所述洗脱泵(2)连接，所述三通阀(4)的右端口(7)接一短管。
2.根据权利要求1所述的一种系统外定量的色谱分离评价装置，其特征在于：所述三通阀的公共端口(6)与色谱内管(9)上进口直接连接。
3.根据权利要求1所述的一种系统外定量的色谱分离评价装置，其特征在于：所述保温装置由恒温加热锅(12)、保温泵(13)及管路组成，所述保温泵(13)将热媒介泵入所述保温夹套管(10)的下进口，从保温夹套管(10)上出口流出，流回所述恒温加热锅(12)。
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| CN202022558168.8U CN214408811U (zh) | 2020-11-09 | 2020-11-09 | 一种系统外定量的色谱分离评价装置 |
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2020
- 2020-11-09 CN CN202022558168.8U patent/CN214408811U/zh active Active
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