CN213041742U - 正弦光栅-金属纳米颗粒溶胶双增强基底 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种正弦光栅‑金属纳米颗粒溶胶双增强基底，其结构包括一维银正弦光栅和附着在一维银正弦光栅上的金纳米颗粒溶胶层；所述一维银正弦光栅是采用二氧化硅玻璃作为衬底材料，在其上均匀旋涂有适合亚波长光刻的光刻胶层，利用双光束激光干涉光刻技术在光刻胶层上形成均匀的正弦光栅结构，并使用热蒸镀法在正弦光栅结构的表面蒸镀一层均匀的银薄膜；所述金纳米颗粒溶胶层是在溶胶中含有粒径在80~120nm、粒子浓度为7.5×10‑9mol/L的金纳米颗粒，所述金纳米颗粒均布在所述溶胶中。本实用新型灵敏度高，重现性好，并且还能实现痕量物质的实时表面增强拉曼散射检测。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种表面增强拉曼散射检测技术，具体地说是一种正弦光栅-金属纳米颗粒溶胶双增强基底。
背景技术
表面增强拉曼散射（SERS）是一种高灵敏的痕量分析和探测技术，可以在分子水平上识别物质的结构信息，且具有不易受水干扰和稳定性好等特点。
影响SERS效应的因素有很多，包括介质的表面形貌、介质的表面分子结构、分子在介质表面的取向、分子的成键作用、电场梯度变化以及入射光的强度、频率、偏振方向等等。通过控制基底结构的形貌可以有效地对基底表面等离极化激元（SPP）及局域表面等离激元（LSP）进行调制，从而设计出满足科研、生产实际需求的各种表面增强拉曼散射基底。
表面增强拉曼散射检测技术是一种可以实时在线研究物质成分和结构的无损检测工具，可以在分子水平上识别物质的结构信息，且具有检测灵敏度高、不易受水干扰、稳定性好等特点。由于表面增强拉曼散射检测技术的这些特点，目前已被广泛应用于食品安全、生物制药、医疗检查、环境保护等检测领域。
为了使微弱的拉曼散射信号得以增强，需要采用增强基底，此时增强基底相当于物质的指纹靶标，在入射光的照射下，能够产生较强的拉曼信号，然后通过对比物质的拉曼指纹信息从而实现识别检测物质的目的。目前常见的增强基底有粗糙贵金属基底、周期阵列结构基底、组装有序颗粒基底、核壳结构基底、石墨烯复合基底等，这些基底都能够实现痕量物质的表面增强拉曼散射检测，但存在灵敏度低、重现性差、成本高等缺点，同时难以实现痕量物质的实时表面增强拉曼散射检测。
发明内容
本实用新型的目的就是提供一种正弦光栅-金属纳米颗粒溶胶双增强基底，以解决现有使用增强基底存在的灵敏度低、重现性差和难以实现痕量物质的实时表面增强拉曼散射检测的问题。
本实用新型是这样实现的：一种正弦光栅-金属纳米颗粒溶胶双增强基底，包括一维银正弦光栅和附着在一维银正弦光栅上的金纳米颗粒溶胶层；
所述一维银正弦光栅是采用二氧化硅玻璃作为衬底材料，在其上均匀旋涂有适合亚波长光刻的光刻胶层，利用双光束激光干涉光刻技术在所述光刻胶层上形成均匀的正弦光栅结构，并使用热蒸镀法在正弦光栅结构的表面蒸镀一层均匀的银薄膜；
所述金纳米颗粒溶胶层是在由四氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液混合加热制成的溶胶中含有粒径在80~120nm、粒子浓度为7.5×10-9mol/L的金纳米颗粒，所述金纳米颗粒均布在所述溶胶中。
所述二氧化硅玻璃衬底的厚度为1mm，一维银正弦光栅的周期为770nm，银薄膜的厚度为100nm。
本实用新型通过在金属正弦光栅基底的基础上增加金属纳米颗粒溶胶，将这两种基底结合在一起，由此实现了金属表面局域电场的双重增强，从而实现了对SERS信号的增强。
当金属纳米溶胶颗粒处于金属正弦光栅表面的广域增强电场中时，金属正弦光栅表面SPP共振波形成的表面电场增强和金属纳米溶胶颗粒间隙中LSP共振波形成的间隙电场增强能够发生耦合作用，使金属纳米溶胶颗粒间隙中的局域电场强度得到进一步增强，从而提高传统单一金属纳米溶胶颗粒溶胶的SERS增强因子，提高对检测物质的SERS检测灵敏度。
采用双增强基底的目的是为了实现对空气中痕量分子进行高灵敏度、可连续的SERS检测。高灵敏度检测的关键点在于能够使被检测分子吸附到基底金属表面，各类分子通常不易吸附到银层表面，但是利用分子识别试剂可以将其吸附到银层表面，分子识别试剂的加入会对待检测分子的拉曼光谱造成一定的干扰，而且这种吸附作用使得SERS基底产生“记忆效应”，难以进行可连续的SERS检测。实验表明，金属纳米溶胶能够吸附到空气中的痕量分子，金属纳米溶胶颗粒溶胶能够吸附空气中的分子，与金属纳米溶胶颗粒发生团聚形成二聚体、三聚体等多聚体。金纳米溶胶颗粒在自然水介质溶胶状态下，由于金纳米溶胶颗粒表面电荷，呈现悬浮状态，不易发生沉积，更不易与银层产生吸附作用。
在痕量物质的实时表面增强拉曼散射检测中，金纳米颗粒吸附被测痕量物质形成二聚体，当二聚体处于银纳米光栅表面的广域增强电场中时，银纳米光栅表面等离激元极化共振波形成的表面电场增强和金纳米颗粒间隙中局域表面等离激元共振波形成的间隙电场增强能够发生耦合作用，使局域电场强度得到极大增强，从而实现痕量物质的表面增强拉曼散射检测的灵敏度。
本实用新型灵敏度高，重现性好，并且还能实现痕量物质的实时表面增强拉曼散射检测。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
图2是本实用新型与一维银正弦光栅和金纳米颗粒溶胶的R6G分子表面增强拉曼散射光谱图。
具体实施方式
如图1所示，本发明SERS基底包括一维银正弦光栅和附着在一维银正弦光栅上的金纳米颗粒溶胶层1。金纳米颗粒溶胶层1是在溶胶中含有粒径在80~120nm的大尺寸金纳米颗粒，这些金纳米颗粒均布在溶胶中，形成大尺寸金纳米颗粒溶胶，大尺寸金纳米颗粒溶胶均匀涂抹在一维银正弦光栅上。所述一维银正弦光栅是采用二氧化硅玻璃作为衬底材料，形成二氧化硅玻璃衬底4，二氧化硅玻璃衬底4的厚度为1mm。在二氧化硅玻璃衬底4上均匀旋涂有光刻胶层3，利用双光束激光干涉光刻技术在光刻胶层3上形成均匀的一维正弦光栅结构，一维银正弦光栅的周期为770nm。再使用热蒸镀法在该一维正弦光栅结构的表面蒸镀一层均匀的银薄膜2，其厚度为100nm。
利用R6G作为探针分子，对一维银正弦光栅-金纳米颗粒溶胶双增强基底的表面增强拉曼散射性能进行测试，同时对一维银正弦光栅和金纳米颗粒溶胶单独存在的表面增强拉曼散射性能进行测试。
分别利用一维银正弦光栅和金纳米颗粒溶胶对浓度为10-5mol/L的R6G溶液进行表面增强拉曼散射检测，利用一维银正弦光栅-金纳米颗粒溶胶双增强基底对浓度为10-5mol/L的R6G溶液进行表面增强拉曼散射检测。
检测得到三个基底对应的R6G分子表面增强拉曼散射光谱如图2所示，可以发现虽然一维银正弦光栅-金纳米颗粒溶胶双增强基底检测的R6G浓度较小，但是得到的R6G拉曼信号强度明显大于其它两个基底的信号强度。比如一维银正弦光栅-金纳米颗粒溶胶双增强基底测得的R6G分子表面增强拉曼散射光谱在特征峰1650cm-1处的信号相对强度为11632，而金纳米颗粒溶胶和一维银正弦光栅的分别为4850和4126。
本发明正弦光栅-金属纳米颗粒溶胶双增强基底的制备方法主要包括一维银正弦光栅的制备和大尺寸金纳米颗粒溶胶的制备。
一、一维银正弦光栅的制备过程是：
步骤1：基底材料表面的预处理
将玻璃基底依次放置到丙酮、酒精和piranha溶液（即浓硫酸与双氧水的混合溶液，浓硫酸:双氧水=4:1）中分别进行超声波震荡清洗，清洗时间都为10分钟，然后用去离子水对基底进行反复冲洗，除去基底表面残留的各种杂质。将清洗干净的玻璃基底放置在烘箱中，温度调整到150～200℃的情况下烘烤30分钟，保证基底表面的绝对干燥。
步骤2：光刻胶的旋涂和前烘
将洗净烘干的基底放置到台式匀胶机上，在基底表面均匀地涂上一定厚度的光刻胶，设置匀胶机的旋转速度和旋涂时间为：低速1000转/分钟，6秒；高速6000转/分钟，60秒。
将旋涂完光刻胶的基底放置于90℃的烘箱中前烘1分钟，得到厚度均匀的光刻胶薄膜样品。
步骤3：光刻胶曝光
将旋涂了光刻胶的基底放置到四维调整平台上，利用双光束激光干涉光刻系统对基底上的光刻胶涂层进行曝光，使光刻胶记录下干涉光的场强分布。通过调整曝光时间来控制光刻胶的曝光程度，从而控制正弦光栅的表面深度。
步骤4：曝光后光刻胶的显影和后烘
将基底浸入显影液池内，显影时间为10s，然后取出清洗掉残留的显影液。为了固化和稳定光刻胶的性质，同时彻底去除显影液和光刻胶中的有机溶剂，将显影后的基底放置到90℃的烘箱中后烘2分钟，使基底表面的光刻胶充分定影。
步骤5：热蒸镀银薄膜
在真空环境下加热钨篮上的银，使其成为气相蒸发在基板上固态沉积一定厚度的薄膜。银层厚度蒸镀速度为0.1nm/s，可以通过调整蒸镀时间来控制光栅表面的银层厚度。一维金属正弦光栅的银层厚度为100nm，银层蒸镀时间设置为1000s。
热蒸镀结束后，即获得一维银正弦光栅。
二、大尺寸金纳米颗粒溶胶的制备过程是：
步骤1：制备直径在10~15nm范围内的金纳米颗粒溶胶
向100mL去离子水中加入5mL的浓度为0.01mol/L的四氯金酸（HAuCl4）溶液搅拌加热至沸腾，随后加入5mL浓度为0.09mol/L的柠檬酸钠溶液，保持沸腾15min制得直径在10~15nm范围内的金纳米颗粒溶胶。
步骤2：制备直径为40nm左右的金纳米颗粒溶胶
将步骤1中制得直径在10~15nm范围内的金纳米颗粒溶胶通过离心提纯后，取提纯后200μL的粒子浓度为7.5×10-9mol/L的金纳米颗粒溶胶与3mL的浓度为0.25×10-9mol/L的HAuCl4溶液充分搅拌均匀，随后加入600μL的浓度为400×10-6mol/L的盐酸羟胺，当溶液变色稳定后加入200μL的浓度为的0.04×10-3mol/L柠檬酸钠溶液，可以得到直径为40nm左右的金纳米颗粒溶胶。
步骤3：制备直径为100nm左右的金纳米颗粒溶胶
以步骤2中制得的金纳米颗粒溶胶为母液，每隔一分钟加入10mL浓度为0.25×10- 9mol/L的HAuCl4溶液，共计加入5次HAuCl4溶液，随之可以得到平均直径为100nm左右的金纳米颗粒溶胶。
将金纳米颗粒溶胶均匀涂抹在一维银正弦光栅上，至此一维正弦光栅-金属纳米颗粒溶胶双增强基底制备完成。
Claims (2)
1.一种正弦光栅-金属纳米颗粒溶胶双增强基底，其特征是，包括一维银正弦光栅和附着在一维银正弦光栅上的金纳米颗粒溶胶层；
所述一维银正弦光栅是采用二氧化硅玻璃作为衬底材料，在其上均匀旋涂有适合亚波长光刻的光刻胶层，利用双光束激光干涉光刻技术在所述光刻胶层上形成均匀的正弦光栅结构，并使用热蒸镀法在正弦光栅结构的表面蒸镀一层均匀的银薄膜；
所述金纳米颗粒溶胶层是在由四氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液混合加热制成的溶胶中含有粒径在80~120nm、粒子浓度为7.5×10-9mol/L的金纳米颗粒，所述金纳米颗粒均布在所述溶胶中。
2.根据权利要求1所述的正弦光栅-金属纳米颗粒溶胶双增强基底，其特征是，所述二氧化硅玻璃衬底的厚度为1mm，正弦光栅的周期为770nm，银薄膜的厚度为100nm。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |