CN212982473U - 一种电子级磷烷的合成与精制装置 - Google Patents

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Abstract

本实用新型涉及一种电子级磷烷的合成与精制装置；包括反应釜R101、一级除水冷凝器E101、二级除水冷凝器E102、收集冷阱E103、脱重塔T201、吸附塔C201、脱轻塔T301、换热器E401、精制塔T401；反应过程磷烷的收率可达15‑35％。同时副反应产生的盐溶液进一步制备成盐产品。然后通过低温双效精馏装置对反应得到的磷烷进行精制，得到纯度≥99.99999％的电子级磷烷，精制过程磷烷收率≥95％，与传统装置相比，低温双效精馏装置节能≥30％。该装置采用氢氧化钠溶液和黄磷反应，原料成本低，生产过程无腐蚀性、无污染，制备的磷烷和盐溶液可进一步加工成产品；该装置易于实现磷烷的稳定工业化生产。

Description

一种电子级磷烷的合成与精制装置
技术领域
本实用新型涉及一种电子级气体的制备装置，具体涉及一种电子级磷烷的合成与精制装置。
背景技术
磷烷(PH3)室温时是无色剧毒气体，广泛应用于半导体、太阳能电池、粮食熏蒸等领域。磷烷(PH3)作为半导体制造中的重要N型掺杂源，同时用于离子注入工艺、外延GAP材料和多晶硅化学气相沉积，是重要的电子特气。磷烷的合成方法主要有化学法、电解法和微波法，但无论哪种合成工艺都会产生不必要的杂质，无法直接用于电子、航空、军工等领域。目前磷烷主要纯化方法主要有分子筛吸附法、低温精馏法以及膜分离法等，但无论哪种方法，磷烷生产工艺较为复杂且成本较高，目前的工艺生产出的产品质量较差，尤其在高纯磷烷的方面，国内还依赖于从国外进口。
中国专利CN201210522061.5提出了磷化氢的制备方法，该方法先将黄磷和碳数为1-5的低碳醇加入反应器中，再加入氢氧化钠溶液，反应完毕后加入无机酸，然后加入碳数为1-5的低碳醇继续反应得到磷酸和亚磷酸的混合酸，最后将混合酸在200-250℃温度条件下电解制得磷化氢。该方法的本质是使用黄磷、氢氧化钠和无机酸制备磷酸和亚磷酸，然后再高温电解制备磷烷，使用无机酸造成环境污染，磷酸、亚磷酸高温电解对设备腐蚀严重，电解产生的磷酸盐、亚磷酸盐难以处理。
中国专利CN201510336886.1提出了一种电子级磷烷的合成与提纯装置和方法，该方法采用硫酸和磷化锌反应制备磷烷，并通过精馏脱轻，多级吸附脱杂质的方法制备6N的磷烷产品。然而，该反应采用电子级的硫酸和高纯度的磷化锌反应，对原料要求高；由于硫酸的高腐蚀性对反应器及后续设备材质要求较高，容易发生腐蚀泄露，采用硫酸亦不利于保护环境；该反应制备磷烷的同时得到硫酸锌盐溶液难以处理。该方法精馏脱轻过程精馏塔操作压力较高，对设备材质要求高；而过度依靠吸附脱杂，对吸附剂要求高，同时大大增加了生产成本。
中国专利CN201810909843.1提出了一种电子级磷烷的提纯系统和处理方法，该方法利用纯度98％wt的磷烷为原料，采用喷淋吸收工艺脱除原料气中的H2S和CO2，采用高压吸附工艺脱除部分杂质后进入精馏塔脱轻脱重。然而，该工艺路线复杂，通过喷淋吸收后的原料气含有大量的水，该工艺采用分子筛将水含量脱至1ppm，对分子筛要求高，且成本大；而该工艺后续精馏部分采用高压、理论板数、高回流比的精制方法，不仅对设备要求较高，而且能耗高，大大增加了生产成本。
发明内容
根据现有技术的问题，本实用新型提出了一种电子级磷烷的合成与精制装置。本实用新型以氢氧化钠和黄磷为原料反应合成磷烷，主要反应如下：
P4+4OH-+2H2O→2HPO3 2-+2PH3 (a)
P4+4OH-+4H2O→4H2PO2-+H2 (b)
H2PO2 -+OH-→HPO3 2-+H2 (c)
P4+3OH-+3H2O→3H2PO2 -+PH3 (d)
本实用新型通过优化设备及流程，使反应过程磷烷的收率可达15-35％，副反应产生的盐溶液可以进一步制备成盐产品，提高经济性和生产过程的绿色化程度。反应得到的初级产品气体通过低温双效精馏装置进行精制，可得到纯度≥99.99999％的电子级磷烷，精制过程磷烷收率≥95％，与传统装置相比，低温双效精馏装置节能≥30％。本实用新型采用氢氧化钠溶液和黄磷反应，原料成本低，生产过程无腐蚀性、无污染，制备的磷烷和盐溶液可进一步加工成产品。该装置流程简单，易于实现磷烷的稳定工业化生产。
本实用新型的一种电子级磷烷的合成与精制装置：包括反应釜R101、一级除水冷凝器E101、二级除水冷凝器E102、收集冷阱E103、脱重塔T201、吸附塔C201、脱轻塔T301、换热器E401和精制塔T401。反应釜R101设有上部设有黄磷、碱液及分散剂进口，顶部设有粗品气出口、底部设有盐溶液出口，其中粗品气出口连接一级除水冷凝器E101。一级除水冷凝器E101设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接反应器R101，物料出口连接二级除水冷凝器E102。二级除水冷凝器E102设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接一级除水冷凝器E101，物料出口连接收集冷阱E103。收集冷阱E103中部设有物料进口、压气出口，顶部设有不凝气出口，其中物料进口连接二级除水冷凝器E102，不凝气出口采出不凝气，压气出口连接脱重塔T201。脱重塔T201中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接收集冷阱E103，塔顶采出口连接吸附塔C201，塔釜采出口采出重杂质。吸附塔C201顶部设有物料进口，底部设有物料出口，其中物料进口连接脱重塔T201，物料出口连接脱轻塔T301。脱轻塔T301中部设有物料进口，上部设有回流口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接吸附塔C201，回流口连接换热器E401，塔顶采出口分两路，一路采出粮食用磷烷，一路连接换热器E401；塔釜采出口连接精制塔T401。换热器E401设有脱轻塔T301塔顶物料进口、脱轻塔T301塔顶物料出口、精制塔T401塔釜物料进口、精制塔T401塔釜物料出口，其中脱轻塔T301塔顶物料进口、脱轻塔T301塔顶物料出口连接脱轻塔T301，T401塔釜物料进口、T401塔釜物料出口连接精制塔T401。精制塔T401中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，下部设有物料返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔T301，塔顶采出口采出电子级磷烷，物料返回口连接换热器E401，塔釜采出口分两路，一路连接换热器E401，一路采出重组分。
具体实施方式如下：
(1)先向反应釜R101中加入黄磷，然后逐渐加入氢氧化钠溶液和分散剂，黄磷和氢氧化钠溶液在反应釜R101中充分反应得到磷烷粗品气(含氮气、氢气、H2S、CO2、H2O等杂质)，磷烷粗品气采出至一级除水冷凝器E101，反应生成的盐溶液进入后续盐溶液处理工序。
所述的反应釜R101反应压力0.12～0.3MPa，反应温度60～90℃，反应时间1～5h。
所述的氢氧化钠与黄磷的质量比为1～2:1。
所述的分散剂与黄磷的质量比为0～0.001:1。
所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠或者十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
(2)经一级除水冷凝器E101除水后的磷烷粗品气进入二级除水冷凝器E102深度脱水，经二级除水冷凝器E102作用后的磷烷粗品气进入收集冷阱E103；
所述的一级除水冷凝器E101除水温度0～40℃。
所述的二级除水冷凝器E102除水温度-80～-40℃。
(3)经收集冷阱E103作用后，未被收集的不凝气采出至后续尾气处理后，收集冷阱E103加热将收集的除水磷烷粗品压气至脱重塔T201。
所述的收集冷阱E103收集温度-160～-100℃。
所述的收集冷阱E103压气温度0～50℃。
(4)脱重塔T201塔顶采出进入吸附塔C201，塔釜采出重杂质。吸附塔C201采出进入脱轻塔T301。脱轻塔T301塔顶采出一路进入换热器E401换热，一路采出粮食用磷烷，塔釜采出进入精制塔T401。精制塔T401塔顶采出纯度≥99.99999％电子级磷烷，塔釜一路进入换热器E401换热，一路采出重组分。
所述的脱重塔T201操作压力0.35～0.8MPa，操作温度-65～-35℃。
所述的吸附塔C201填装吸附剂为碱石灰、活性炭、分子筛中的一种或多种组合。
所述的脱轻塔T301操作压力0.25～0.7MPa，操作温度-70～-40℃。
所述的精制塔T401操作压力0.15～0.6MPa，操作温度-80～-50℃。
所述的脱轻塔T301塔顶温度较精制塔T401塔底温度≥10℃。
本实用新型的有益成果是：
1、采用氢氧化钠溶液和黄磷反应，原料成本低。
2、反应过程中的反应温度温和，原料及反应产物均对设备无腐蚀性，对设备材质要求低。
3、反应过程磷烷收率可达15-35％，同时副反应产生的盐溶液可以进一步制备成盐产品，大大降低了生产成本。
4、反应原料无污染，反应过程无废弃物产生，实现整个反应过程清洁化。
5、低温双效精馏装置对反应得到的磷烷进行精制，可得到纯度≥99.99999％的电子级磷烷，精制过程磷烷收率≥95％，与传统装置相比，低温双效精馏装置节能≥30％。
附图说明
图1：一种电子级磷烷的合成与精制装置示意图：
R101：反应釜，E101：一级除水冷凝器，E102：二级除水冷凝器，E103：收集冷阱，T201：脱重塔，C201：吸附塔，T301：脱轻塔，E401：换热器，T401：精制塔
具体实施方式
本实用新型的一种电子级磷烷的合成与精制装置，采用氢氧化钠溶液和黄磷反应，原料成本低，无腐蚀性、对设备材质要求低。反应过程磷烷收率可达15-35％，副反应产生的盐溶液可以进一步制备成盐产品，提高经济性和生产过程的绿色化程度。反应得到的初级产品气体通过低温双效精馏装置进行精制，可得到纯度≥99.99999％的电子级磷烷，精制过程磷烷收率≥95％，与传统装置相比，低温双效精馏装置节能≥30％。该装置流程简单，易于实现磷烷的稳定工业化生产。
如图1所示，一种电子级磷烷的合成与精制装置：包括反应釜R101、一级除水冷凝器E101、二级除水冷凝器E102、收集冷阱E103、脱重塔T201、吸附塔C201、脱轻塔T301、换热器E401和精制塔T401。反应釜R101设有上部设有黄磷、碱液及分散剂进口，顶部设有粗品气出口、底部设有盐溶液出口，其中粗品气出口连接一级除水冷凝器E101。一级除水冷凝器E101设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接反应器R101，物料出口连接二级除水冷凝器E102。二级除水冷凝器E102设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接一级除水冷凝器E101，物料出口连接收集冷阱E103。收集冷阱E103中部设有物料进口、压气出口，顶部设有不凝气出口，其中物料进口连接二级除水冷凝器E102，不凝气出口采出不凝气，压气出口连接脱重塔T201。脱重塔T201中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接收集冷阱E103，塔顶采出口连接吸附塔C201，塔釜采出口采出重杂质。吸附塔C201顶部设有物料进口，底部设有物料出口，其中物料进口连接脱重塔T201，物料出口连接脱轻塔T301。脱轻塔T301中部设有物料进口，上部设有回流口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接吸附塔C201，回流口连接换热器E401，塔顶采出口分两路，一路采出粮食用磷烷，一路连接换热器E401；塔釜采出口连接精制塔T401。换热器E401设有脱轻塔T301塔顶物料进口、脱轻塔T301塔顶物料出口、精制塔T401塔釜物料进口、精制塔T401塔釜物料出口，其中脱轻塔T301塔顶物料进口、脱轻塔T301塔顶物料出口连接脱轻塔T301，T401塔釜物料进口、T401塔釜物料出口连接精制塔T401。精制塔T401中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，下部设有物料返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔T301，塔顶采出口采出电子级磷烷，物料返回口连接换热器E401，塔釜采出口分两路，一路连接换热器E401，一路采出重组分。
具体实施方式如下：
(1)先向反应釜R101中加入黄磷，然后逐渐加入氢氧化钠溶液和分散剂，黄磷和氢氧化钠溶液在反应釜R101中充分反应得到粗品气(含氮气、氢气、H2S、CO2、H2O等杂质)，磷烷粗品气采出至一级除水冷凝器E101，反应生成的盐溶液进入后续盐溶液处理工序。
所述的反应釜R101反应压力0.12～0.3MPa，反应温度60～90℃，反应时间1～5h。
所述的氢氧化钠与黄磷的质量比为1～2:1。
所述的分散剂与黄磷的质量比为0～0.001:1。
所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠或者十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
(2)经一级除水冷凝器E101除水后的磷烷粗品气进入二级除水冷凝器E102深度脱水，经二级除水冷凝器E102作用后的磷烷粗品气进入收集冷阱E103；
所述的一级除水冷凝器E101除水温度0～40℃。
所述的二级除水冷凝器E102除水温度-80～-40℃。
(3)经收集冷阱E103作用后，未被收集的不凝气采出至后续尾气处理后，收集冷阱E103加热将收集的磷烷粗品压气至脱重塔T201。
所述的收集冷阱E103收集温度-160～-100℃。
所述的收集冷阱E103压气温度0～50℃。
(4)脱重塔T201塔顶采出进入吸附塔C201，塔釜采出重杂质。吸附塔C201采出进入脱轻塔T301。脱轻塔T301塔顶采出一路进入换热器E401换热，一路采出粮食用磷烷，塔釜采出进入精制塔T401。精制塔T401塔顶采出纯度≥99.99999％电子级磷烷，塔釜一路进入换热器E401换热，一路采出重组分。
所述的脱重塔T201操作压力0.35～0.8MPa，操作温度-65～-35℃。
所述的吸附塔C201填装吸附剂为碱石灰、活性炭、分子筛中的一种或多种组合。
所述的脱轻塔T301操作压力0.25～0.7MPa，操作温度-70～-40℃。
所述的精制塔T401操作压力0.15～0.6MPa，操作温度-80～-50℃。
所述的脱轻塔T301塔顶温度较精制塔T401塔底温度≥10℃。
实施例1
下面结合附图1及具体实施方式对本实用新型作进一步说明。
先向反应釜R101中加入3000g黄磷并保持反应釜温度80℃，将3g三聚磷酸钠和由3000g氢氧化钠配制的40％的氢氧化钠溶液搅拌均匀后逐渐加入反应釜中，黄磷与氢氧化钠发生反应生成磷烷，维持反应釜R101压力0.2MPa并将生成的磷烷粗品气采出。反应时间1h后不再产生气体，反应达到终点。磷烷粗品气采出至一级除水冷凝器E101，反应生成的盐溶液进入后续盐溶液处理工序。一级除水冷凝器E101除水温度40℃，经一级除水冷凝器E101除水后的粗品气进入二级除水冷凝器E102深度脱水，二级除水冷凝器E102除水温度-40℃，经二级除水冷凝器E102作用后的磷烷粗品气进入收集冷阱E103。收集冷阱E103收集温度-100℃，经收集冷阱E103作用后，得到450g除水磷烷粗品，未被收集的不凝气采出至后续尾气处理后，收集冷阱E103压气温度50℃，收集冷阱E103加热将收集的除水磷烷粗品压气至脱重塔T201。脱重塔T201操作压力0.8MPa，操作温度-35℃，脱重塔T201塔顶采出进入吸附塔C201，塔釜采出重杂质。吸附塔C201填装活性炭吸附剂，吸附塔C201采出进入脱轻塔T301。脱轻塔T301操作压力0.7MPa，操作温度-40℃。脱轻塔T301塔顶一路进入换热器E401换热，一路采出粮食用磷烷，塔釜采出进入精制塔T401。精制塔T401操作压力0.6MPa，操作温度-50℃。精制塔T401塔顶采出电子级磷烷，塔釜一路进入换热器E401换热，一路采出重组分。
所述的精制过程可得到纯度99.99999％的电子级磷烷产品427.5g，与传统装置相比可节能30％。
实施例2
先向反应釜R101中加入2000g黄磷并保持反应釜温度90℃，然后逐渐加入由3000g氢氧化钠配制的40％的氢氧化钠溶液，不加入分散剂。黄磷与氢氧化钠发生反应生成磷烷，维持反应釜R101压力0.12MPa并将生成的磷烷粗品气采出。反应时间2h后不再产生气体，反应达到终点。磷烷粗品气采出至一级除水冷凝器E101，反应生成的盐溶液进入后续盐溶液处理工序。一级除水冷凝器E101除水温度20℃，经一级除水冷凝器E101除水后的磷烷粗品气进入二级除水冷凝器E102深度脱水，二级除水冷凝器E102除水温度-70℃，经二级除水冷凝器E102作用后的磷烷粗品气进入收集冷阱E103。收集冷阱E103收集温度-130℃，经收集冷阱E103作用后，得到除水磷烷粗品420g，未被收集的不凝气采出至后续尾气处理后，收集冷阱E103压气温度25℃，收集冷阱E103加热将收集的除水磷烷粗品压气至脱重塔T201。脱重塔T201操作压力0.5MPa，操作温度-50℃，脱重塔T201塔顶采出进入吸附塔C201，塔釜采出重杂质。吸附塔C201填装碱石灰、活性炭、分子筛组合吸附剂，吸附塔C201采出进入脱轻塔T301。脱轻塔T301操作压力0.4MPa，操作温度-55℃。脱轻塔T301塔顶一路进入换热器E401换热，一路采出粮食用磷烷，塔釜采出进入精制塔T401。精制塔T401操作压力0.3MPa，操作温度-65℃。精制塔T401塔顶采出电子级磷烷，塔釜一路进入换热器E401换热，一路采出重组分。
所述的精制过程可得到纯度99.999995％的电子级磷烷产品403.2g，与传统装置相比可节能35％
实施例3
先向反应釜R101中加入2000g黄磷并保持反应釜温度60℃，将2g十二烷基磺酸钠和由4000g氢氧化钠配制的40％的氢氧化钠溶液搅拌均匀后逐渐加入反应釜中。黄磷与氢氧化钠发生反应生成磷烷，维持反应釜R101压力0.2MPa并将生成的磷烷粗气品采出。反应时间5h后不再产生气体，反应达到终点。磷烷粗品气采出至一级除水冷凝器E101，反应生成的盐溶液进入后续盐溶液处理工序。一级除水冷凝器E101除水温度0℃，经一级除水冷凝器E101除水后的磷烷粗品气进入二级除水冷凝器E102深度脱水，二级除水冷凝器E102除水温度-80℃，经二级除水冷凝器E102作用后的磷烷粗品气进入收集冷阱E103。收集冷阱E103收集温度-160℃，经收集冷阱E103作用后，得到除水磷烷粗品700g，未被收集的不凝气采出至后续尾气处理后，收集冷阱E103压气温度0℃，收集冷阱E103加热将收集的除水磷烷粗品压气至脱重塔T201。脱重塔T201操作压力0.35MPa，操作温度-65℃，脱重塔T201塔顶采出进入吸附塔C201，塔釜采出重杂质。吸附塔C201填装活性炭、分子筛组合吸附剂，吸附塔C201采出进入脱轻塔T301。脱轻塔T301操作压力0.25MPa，操作温度-70℃。脱轻塔T301塔顶一路进入换热器E401换热，一路采出粮食用磷烷，塔釜采出进入精制塔T401。精制塔T401操作压力0.15MPa，操作温度-80℃。精制塔T401塔顶采出电子级磷烷，塔釜一路进入换热器E401换热，一路采出重组分。
所述的精制过程可得到纯度≥99.99999％的电子级磷烷产品665g，与传统装置相比可节能32％
本实用新型公开和提出的装置，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本实用新型的装置已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本实用新型内容、精神和范围内对本文所述的装置进行改动或重新组合，来实现最终的制备装置。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本实用新型精神、范围和内容中。

Claims (1)

1.一种电子级磷烷的合成与精制装置，其特征是包括反应釜(R101)、一级除水冷凝器(E101)、二级除水冷凝器(E102)、收集冷阱(E103)、脱重塔(T201)、吸附塔(C201)、脱轻塔(T301)、换热器(E401)、精制塔(T401)；反应釜(R101)设有上部设有黄磷进口、碱液及分散剂进口，顶部设有反应气出口、底部设有盐溶液出口，其中反应气出口连接一级除水冷凝器(E101)，盐溶液出口采出盐溶液；一级除水冷凝器(E101)设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接反应釜(R101)，物料出口连接二级除水冷凝器(E102)；二级除水冷凝器(E102)设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接一级除水冷凝器(E101)，物料出口连接收集冷阱(E103)；收集冷阱(E103)中部设有物料进口、压气出口，顶部设有不凝气出口，其中物料进口连接二级除水冷凝器(E102)，不凝气出口采出不凝气，压气出口连接脱重塔(T201)；脱重塔(T201)中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接收集冷阱(E103)，塔顶采出口连接吸附塔(C201)，塔釜采出口采出重杂质；吸附塔(C201)顶部设有物料进口，底部设有物料出口，其中物料进口连接脱重塔(T 201)，物料出口连接脱轻塔(T301)；脱轻塔(T301)中部设有物料进口，上部设有回流口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接吸附塔(C201)，回流口连接换热器(E401)，塔顶采出口分两路，一路采出粮食用磷烷，一路连接换热器(E401)；塔釜采出口连接精制塔(T401)；换热器(E401)设有脱轻塔(T301)塔顶物料进口、脱轻塔(T301)塔顶物料出口、精制塔(T401)塔釜物料进口、精制塔(T401)塔釜物料出口，其中脱轻塔(T301)塔顶物料进口、脱轻塔(T301)塔顶物料出口连接脱轻塔(T301)，精制塔(T401)塔釜物料进口、精制塔(T401)塔釜物料出口连接精制塔(T401)；精制塔(T401)中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，下部设有物料返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔(T301)，塔顶采出口采出电子级磷烷，物料返回口连接换热器(E401)，塔釜采出口分两路，一路连接换热器(E401)，一路采出重组分。
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