CN212740763U - 一种高纯锗烷的纯化生产装置 - Google Patents

Abstract

一种高纯锗烷的纯化生产装置，包括碱洗器、冷凝器、1#吸附器、2#吸附器和冷阱。碱洗器通有碱性液体，用于去除锗烷粗品中的酸性气体，碱洗器的气体输出端连通于冷凝器的气体输入端。冷凝器用于去除水分，冷凝器的气体输出端连通于1#吸附器的气体输入端。1#吸附器内装填有第一吸附剂，用于去除水分，1#吸附器的气体输出端连通于2#吸附器的气体输入端。2#吸附器内装填有第二吸附剂，用于去除水分和含锗杂质，2#吸附器气体输出端连通于冷阱的气体输入端。冷阱用于脱除氢气、氮气、氧气、氩气和一氧化碳杂质。通过设置多个纯化环节装置，分阶段地脱除锗烷粗品中的杂质，纯化装置简单，达到高纯度的纯化效果，锗烷纯化成本低。

Description

一种高纯锗烷的纯化生产装置

技术领域

本实用新型涉及锗烷纯化设备技术领域，特别是一种高纯锗烷的纯化生产装置。

背景技术

锗烷是锗的一种气体化合物，主要用于半导体、光伏太阳能和集成电路行业。在半导体特气中，锗烷气体通常用于半导体掺锗元素用，需要锗烷达到非常高的纯度。

现有的锗烷纯化工艺中，冷冻法纯化的锗烷产品纯度较低，难以达到半导体行业的质量标准。为提高锗烷纯化效果，一些纯化装置选用精馏塔，但精馏塔生产成本高，且锗烷有分解爆炸的性质，存在较大安全隐患；另外，目前使用的吸附法，吸附材料无法深度吸附各种杂质，纯化效果难以达到所需的纯度水平。因此需要一种能纯化效果更高的锗烷纯化装置。

实用新型内容

针对上述缺陷，本实用新型的目的在于提出一种高纯锗烷的纯化生产装置，通过设置多个纯化装置，分阶段地脱除锗烷粗品中的酸性气体、水分、含锗杂质、氢气等杂质，纯化装置简单高效，达到高纯度的纯化效果，避免了使用蒸馏塔纯化的安全隐患，同时也降低了锗烷纯化成本。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种高纯锗烷的纯化生产装置，包括碱洗器、冷凝器、1#吸附器、2#吸附器和冷阱；

所述碱洗器通有碱性液体，用于去除锗烷粗品中的酸性气体，所述碱洗器的气体输出端连通于所述冷凝器的气体输入端；

所述冷凝器用于去除水分，所述冷凝器的气体输出端连通于所述1#吸附器的气体输入端；

所述1#吸附器内装填有第一吸附剂，用于去除水分，所述1#吸附器的气体输出端连通于所述2#吸附器的气体输入端；

所述2#吸附器内装填有第二吸附剂，用于去除水分和含锗杂质，所述2#吸附器气体输出端连通于所述冷阱的气体输入端；

所述冷阱用于脱除氢气、氮气、氧气、氩气和一氧化碳杂质。

优选的，所述碱洗器包括喷洗柱和碱液桶，所述喷洗柱设置于所述碱液桶的上端，所述喷洗柱与所述碱液桶连通，所述喷洗柱的内径小于所述碱液桶的内径；

所述喷洗柱的侧部设有进气口和出气口，所述进气口设置于所述喷洗柱的下端，所述出气口设置于所述喷洗柱的上端，所述进气口和所述出气口分布于所述喷洗柱的轴线的两侧；

所述喷洗柱的顶部设有碱液进口，所述碱液桶的底部设有排净口。

优选的，所述冷凝器的顶部设有进料口和出料口，所述进料口设置为细长管状结构，所述进料口的管状结构伸入至所述冷凝器的内部，伸入的深度大于所述冷凝器的1/2高度；

所述冷凝器的外侧对称地设有耳座，所述耳座用于固定所述冷凝器。

优选的，所述冷凝器的外周套设有夹套，所述夹套用于对所述冷凝器的管壁冷却，所述夹套的下端设有液氮入口，所述夹套的上端设有液氮出口。

优选的，所述冷凝器2的底部封头的外表面贴壁安装有温度计。

优选的，所述1#吸附器的顶端垂直设有上通道，所述上通道设有分岔的两个开口，其中一个是沿上通道方向的进料端口，另一个是与上通道垂直的出气口；

所述1#吸附器的底端垂直设有下通道，所述下通道设有分岔的两个开口，其中一个是沿下通道方向的出料端口，另一个是与下通道垂直的进气口。

优选的，所述2#吸附器的顶端垂直设有上通道，所述上通道设有分岔的两个开口，其中一个是沿上通道方向的进料端口，另一个是与上通道垂直的出气口；

所述2#吸附器的底端垂直设有下通道，所述下通道设有分岔的两个开口，其中一个是沿下通道方向的出料端口，另一个是与下通道垂直的进气口。

优选的，所述第一吸附剂为3A分子筛，所述第二吸附剂为13X分子筛。

优选的，所述冷阱的顶部设有进料口和出料口，所述进料口设置为细长管状结构，所述进料口的管状结构伸入至所述冷阱的内部，插入的深度大于所述冷阱的1/2高度；

所述冷阱5的外周套设有夹套，所述夹套用于对所述冷阱的管壁冷却，所述夹套的下端设有液氮入口，所述夹套的上端设有液氮出口。

优选的，所述碱洗器的输入端连接外部锗烷生产系统的出口，所述冷阱的出口连接充装排，所述充装排连接气体储存罐。

本实用新型的有益效果：

1、通过设置碱洗器、冷凝器、1#吸附器、2#吸附器和冷阱，依次在锗烷粗品中脱除酸性气体、水分、深度脱除水分、含锗杂质、氢气、氧气、氮气和氩气等杂质，分阶段去除锗烷粗品中的杂质，逐步提高产物的纯度。

2、在碱洗器、1#吸附器和2#吸附器的纯化环节中，通过将进气口设置于装置的下方，出气口设置于上方，延缓气体在纯化装置中停留时间，使反应更充分。

3、通过在冷凝器、冷阱侧壁的底部封头的外表面贴壁安装温度计，检测冷凝器和冷阱的温度，实现对温度的及时监控和准确调节，使纯化反应更充分，产物纯度更高。

附图说明

图1是本实用新型的一个实施例的结构示意图。

图2是本实用新型的碱洗器结构示意图。

图3是本实用新型的冷凝器结构示意图。

图4是本实用新型的1#吸附器结构示意图。

图5是本实用新型的2#吸附器结构示意图。

图6是本实用新型的冷阱的结构示意图。

其中：1碱洗器；11喷洗柱；111进气口；112出气口；113碱液进口；12 碱液桶；121排净口；2冷凝器；21进料口；22出料口；23耳座；24夹套；241 液氮入口；242液氮出口；31#吸附器；31上通道；311进料端口；312出气口； 32下通道；321出料端口；322进气口；42#吸附器；41上通道；411进料端口； 412出气口；421出料端口；422进气口；5冷阱；51进料口；52出料口；53夹套；531液氮进口；532液氮出口。

具体实施方式

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

一种高纯锗烷的纯化生产装置，包括碱洗器1、冷凝器2、1#吸附器3、2# 吸附器4和冷阱5；

所述碱洗器1通有碱性液体，用于去除锗烷粗品中的酸性气体，所述碱洗器1的气体输出端连通于所述冷凝器2的气体输入端；

所述冷凝器2用于去除水分，所述冷凝器2的气体输出端连通于所述1#吸附器3的气体输入端；

所述1#吸附器3内装填有第一吸附剂，用于去除水分，所述1#吸附器的气体输出端连通于所述2#吸附器的气体输入端；

所述2#吸附器4内装填有第二吸附剂，用于去除水分和含锗杂质，所述2# 吸附器气体输出端连通于所述冷阱的气体输入端；

所述冷阱5用于脱除氢气、氮气、氧气、氩气和一氧化碳杂质。

碱洗器1中预先通有碱液，锗烷粗品气体通入碱洗器1中，碱洗器1中的碱液与锗烷粗品中的酸性气体接触并发生反应，从而去除锗烷粗品中的酸性气体杂质。酸性气体杂质主要为二氧化碳。

冷凝器2用于脱除锗烷粗品中的大部分水分，冷凝器2预先冷却到工作温度，锗烷粗品经过冷凝器2时，其中的水分在低于0度的环境下形成固态，留在冷凝器2内，锗烷气体从冷凝器2离开，使水分从锗烷粗品脱离。

锗烷粗品通过1#吸附器3时，锗烷气体经过第一吸附剂，第一吸附剂通过吸附作用，进一步去除锗烷粗品中的水分；锗烷粗品通过2#吸附器4时，锗烷气体经过第二吸附剂，第二吸附剂用于脱除锗烷粗品中的含锗杂质，包括乙锗烷、丙锗烷、氯锗烷和环氧锗烷。吸附剂可使用如活性炭 、分子筛和硅胶等，分子筛的物理性质和化学性质，对杂质气体的吸附能力不同；通过设置两次吸附过程，使得对水分和含锗杂质的吸附更彻底，提高纯化的效果。

冷阱5用于脱除氢气、氮气、氧气、氩气和一氧化碳杂质，冷阱5预先冷却到工作温度，锗烷粗品通入冷阱5内，锗烷粗品在冷阱5中冷凝，氢气在冷阱5的工作温度中为气态，氢气通过尾气管输出排空，分离锗烷和氢气，而锗烷粗品保留于冷阱5；生产锗烷粗品的反应过程完成或锗烷粗品通入完全后，关闭冷阱的输入端和输出端，用氦气抽空置换，在冷阱内深度脱除包括氢气、氮气、氧气、氩气和一氧化碳的杂质，以获得高纯度的锗烷气体。

通过设置多个纯化装置，分阶段地脱除锗烷粗品中的酸性气体、水分、含锗杂质、氢气等杂质，纯化装置简单高效，达到高纯度的纯化效果，避免了使用蒸馏塔纯化的安全隐患，同时也降低了锗烷纯化成本。

更进一步的说明，所述碱洗器1包括喷洗柱11和碱液桶12，所述喷洗柱 11设置于所述碱液桶12的上端，所述喷洗柱11与所述碱液桶12连通，所述喷洗柱11的内径小于所述碱液桶12的内径；

所述喷洗柱11的侧部设有进气口111和出气口112，所述进气口111设置于所述喷洗柱11的下端，所述出气口112设置于所述喷洗柱11的上端，所述进气口111和所述出气口112分布于所述喷洗柱11的轴线的两侧；

所述喷洗柱11的顶部设有碱液进口113，所述碱液桶12的底部设有排净口 121。

碱洗器1通过碱液进口113向喷洗柱11通入碱液，锗烷粗品气体通过进气口111进入喷洗柱11，开启碱洗器喷淋循环泵，气体与碱液在喷洗柱11相接触，碱液与气体中的酸性气体发生反应，去除气体中的杂质，脱除酸性杂质的锗烷气体从喷洗柱11上端的出气口112输出。反应后的液态生成物与多余碱液流入碱液桶12。碱液桶12底部的排净口121用于排放生成物与多余碱液的混合物。

喷洗柱11内径小于碱液桶12的内径，喷洗柱11呈细长状，能让锗烷粗品气体在喷洗柱11中停留的时间更长，达到对酸性气体更充分脱除的效果。气体从喷洗柱11的下端侧部进入，从喷洗柱11的上端侧部离开，限制气体从下往上的流动方向，可以减缓气体流动的速度，增加在喷洗柱11中的停留时间，提高纯化效果。

更进一步的说明，所述冷凝器2的顶部设有进料口21和出料口22，所述进料口21设置为细长管状结构，所述进料口21的管状结构伸入至所述冷凝器2 的内部，伸入的深度大于所述冷凝器2的1/2高度；

所述冷凝器2的外侧对称地设有耳座23，所述耳座23用于固定所述冷凝器 2。

锗烷粗品气体通过进料口21进入冷凝器2，进料口21的管状结构伸入至冷凝器2的内腔，有利于将气体通入至冷凝器2的内部深处，延长气体在冷凝器2 中流动的路径，增加气体在冷凝器2中停留的时间，使冷凝反应更充分，脱除水分的过程进行的更完全。同时，锗烷粗品气体中的水分在冷凝器2中降温凝固后，进料口21伸入至冷凝器2内腔的1/2高度以下，有利于水分冷凝后更多地下落至冷凝器2内腔的底部，减少水分在气体中的滞留，提升水分脱除的效果。

耳座23对称的设置于冷凝器2的外周两侧，用于与外部固定装置配合安装，固定冷凝器2。

更进一步的说明，所述冷凝器2的外周套设有夹套24，所述夹套24用于对所述冷凝器2的管壁冷却，所述夹套24的下端设有液氮入口241，所述夹套24 的上端设有液氮出口242。

夹套24套设在冷凝器2的外周，夹套24内部具有空腔，用于通入液氮。夹套24中的液氮通过给冷凝器2的管壁冷却，从而降低冷凝器2内部的温度，实现冷凝器2的冷凝功能。液氮从下端液氮入口241进入夹套24，从上端液氮出口242离开，限定了液氮从下至上的运动方向，减缓液氮在夹套24内部的流动速度，延长液氮的停留时间，能更好的发挥冷却作用，减少液氮的浪费。

更进一步的说明，所述冷凝器2的底部封头的外表面贴壁安装有温度计。

通过设置温度计，对冷凝器2的温度进行监测以便及时调整控制温度，使冷凝管2达到所需工作温度，提高冷凝管2内反应的准确性，保证冷凝器2达到良好工作性能。

更进一步的说明，所述1#吸附器3的顶端垂直设有上通道31，所述上通道 31设有分岔的两个开口，其中一个是沿上通道31方向的进料端口311，另一个是与上通道31垂直的出气口312；

所述1#吸附器3的底端垂直设有下通道32，所述下通道32设有分岔的两个开口，其中一个是沿下通道32方向的出料端口321，另一个是与下通道32垂直的进气口322。

在气体通入1#吸附器3之前，预先通过进料端口311向1#吸附器3中装填第一吸附剂，随后关闭进料端口311，出料端口321常闭。锗烷粗品气体从位于底部的进气口322进入1#吸附器3，经过第一吸附剂后，被深度脱除水分，气体从位于顶部的出气口312离开。通过将进气口322设置在1#吸附器3的底部，使得气体进入1#吸附器3之后立刻与第一吸附剂接触，增长接触时间，增大气体与第一吸附剂的接触机会，提高水分脱除的效果。通过将出气口312设置在 1#吸附器3的顶部，延长气体在1#吸附器3的内部停留的时间，提升水分深度脱除的效果。

更换第一吸附剂时，打开1#吸附器3底部的出料端口321，从出料端口321 清除第一吸附剂，随后关闭出料端口321，从进料端口311装填新的第一吸附剂。

更进一步的说明，所述2#吸附器4的顶端垂直设有上通道41，所述上通道 41设有分岔的两个开口，其中一个是沿上通道41方向的进料端口411，另一个是与上通道41垂直的出气口412；

所述2#吸附器4的底端垂直设有下通道42，所述下通道42设有分岔的两个开口，其中一个是沿下通道42方向的出料端口421，另一个是与下通道42垂直的进气口422。

在气体通入2#吸附器4之前，预先通过进料端口411向1#吸附器4中装填第二吸附剂，随后关闭进料端口411，出料端口421常闭。锗烷粗品气体从位于底部的进气口422进入2#吸附器4，经过第二吸附剂后，再次深度脱除水分和乙锗烷、丙锗烷、氯锗烷和环氧锗烷杂质，气体从位于顶部的出气口412离开。通过将进气口422设置在2#吸附器4的底部，使得气体进入2#吸附器4之后立刻与第二吸附剂接触，增长接触时间，增大气体与第而吸附剂的接触机会，提高纯化的效果。通过将出气口412设置在2#吸附器4的顶部，延长气体在2#吸附器4的内部停留的时间，提升纯化的效果。

更换第二吸附剂时，打开2#吸附器4底部的出料端口421，从出料端口421 清除第二吸附剂，随后关闭出料端口421，从进料端口411装填新的第二吸附剂。

更进一步的说明，所述第一吸附剂为3A分子筛，所述第二吸附剂为13X分子筛。

1#吸附器3和2#吸附器4活化后，其内部的吸附剂在吸附能力方面提高，孔隙的多少和大小能满足对包括水分、乙锗烷、丙锗烷、氯锗烷和环氧锗烷的杂质吸附；尤其是对于1#吸附器装填3A分子筛，2#吸附器装填13X分子筛时，锗烷纯化系统有最佳的纯化能力，锗烷的纯度可达5.5N。

更进一步的说明，所述冷阱5的顶部设有进料口51和出料口52，所述进料口51设置为细长管状结构，所述进料口51的管状结构伸入至所述冷阱5的内部，插入的深度大于所述冷阱5的1/2高度；

所述冷阱5的外周套设有夹套53，所述夹套53用于对所述冷阱5的管壁冷却，所述夹套53的下端设有液氮入口531，所述夹套53的上端设有液氮出口 532。

锗烷气体在冷阱5中冷冻液化，氢气在冷阱5的工作温度下为气体，以此状态分离锗烷和氢气，氢气会通过尾气管输出，而锗烷粗品保留于冷阱5。锗烷粗品通入完全后，关闭冷阱的输入端和输出端，用氦气抽空置换，在冷阱内深度脱除包括氢气、氮气、氧气、氩气和一氧化碳的杂质。锗烷粗品气体通过进料口51进入冷阱5，进料口51的管状结构伸入至冷阱5的内腔，有利于将气体通入至冷阱5的内部深处，延长气体在冷阱5中流动的路径，增加气体在冷阱5 中停留的时间，使反应更充分。

夹套53套设在冷阱5的外周，夹套53内部具有空腔，用于通入液氮。夹套53中的液氮通过给冷阱5的管壁冷却，从而降低冷阱5内部的温度，实现冷阱5的功能。液氮从下端液氮入口531进入夹套53，从上端液氮出口242离开，限定了液氮从下至上的运动方向，减缓液氮在夹套53内部的流动速度，延长液氮的停留时间，能更好的发挥冷却作用，减少液氮的浪费。

优选的，冷阱5的外侧对称地设有耳座，耳座用于与外部固定装置配合安装，固定冷阱5。

优选的，冷阱5的底部封头的外表面贴壁安装有温度计。通过设置温度计，对冷阱5的温度进行监测以便及时调整控制温度，使其达到所需工作温度，提高反应的准确性，保证冷阱5达到良好工作性能。

更进一步的说明，所述碱洗器1的输入端连接外部锗烷生产系统的出口，所述冷阱5的出口连接充装排，所述充装排连接气体储存罐。

通过将纯化生产装置的气体输入端直接接入到外部锗烷生产系统的出口，在完成锗烷生产后直接进入纯化阶段，取消了生产后灌装和运输的环节，降低生产成本，提高生产效率。纯化后的高纯锗烷气体通过充装排灌装到气体储存罐中，方便高纯锗烷气体的存贮和运输。

以上结合具体实施例描述了本实用新型的技术原理。这些描述只是为了解释本实用新型的原理，而不能以任何方式解释为对本实用新型保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本实用新型的其它具体实施方式，这些方式都将落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯锗烷的纯化生产装置，其特征在于：包括碱洗器、冷凝器、1#吸附器、2#吸附器和冷阱；

所述碱洗器通有碱性液体，用于去除锗烷粗品中的酸性气体，所述碱洗器的气体输出端连通于所述冷凝器的气体输入端；

所述冷凝器用于去除水分，所述冷凝器的气体输出端连通于所述1#吸附器的气体输入端；

所述1#吸附器内装填有第一吸附剂，用于去除水分，所述1#吸附器的气体输出端连通于所述2#吸附器的气体输入端；

所述2#吸附器内装填有第二吸附剂，用于去除水分和含锗杂质，所述2#吸附器气体输出端连通于所述冷阱的气体输入端；

所述冷阱用于脱除氢气、氮气、氧气、氩气和一氧化碳杂质。

2.根据权利要求1所述的高纯锗烷的纯化生产装置，其特征在于：所述碱洗器包括喷洗柱和碱液桶，所述喷洗柱设置于所述碱液桶的上端，所述喷洗柱与所述碱液桶连通，所述喷洗柱的内径小于所述碱液桶的内径；

所述喷洗柱的侧部设有进气口和出气口，所述进气口设置于所述喷洗柱的下端，所述出气口设置于所述喷洗柱的上端，所述进气口和所述出气口分布于所述喷洗柱的轴线的两侧；

所述喷洗柱的顶部设有碱液进口，所述碱液桶的底部设有排净口。

3.根据权利要求1所述的高纯锗烷的纯化生产装置，其特征在于：所述冷凝器的顶部设有进料口和出料口，所述进料口设置为细长管状结构，所述进料口的管状结构伸入至所述冷凝器的内部，伸入的深度大于所述冷凝器的1/2高度；

所述冷凝器的外侧对称地设有耳座，所述耳座用于固定所述冷凝器。

4.根据权利要求1所述的高纯锗烷的纯化生产装置，其特征在于：所述冷凝器的外周套设有夹套，所述夹套用于对所述冷凝器的管壁冷却，所述夹套的下端设有液氮入口，所述夹套的上端设有液氮出口。

5.根据权利要求1所述的高纯锗烷的纯化生产装置，其特征在于：所述冷凝器（2）的底部封头的外表面贴壁安装有温度计。

6.根据权利要求1所述的高纯锗烷的纯化生产装置，其特征在于：所述1#吸附器的顶端垂直设有上通道，所述上通道设有分岔的两个开口，其中一个是沿上通道方向的进料端口，另一个是与上通道垂直的出气口；

所述1#吸附器的底端垂直设有下通道，所述下通道设有分岔的两个开口，其中一个是沿下通道方向的出料端口，另一个是与下通道垂直的进气口。

7.根据权利要求6所述的高纯锗烷的纯化生产装置，其特征在于：所述2#吸附器的顶端垂直设有上通道，所述上通道设有分岔的两个开口，其中一个是沿上通道方向的进料端口，另一个是与上通道垂直的出气口；

所述2#吸附器的底端垂直设有下通道，所述下通道设有分岔的两个开口，其中一个是沿下通道方向的出料端口，另一个是与下通道垂直的进气口。

8.根据权利要求1所述的高纯锗烷的纯化生产装置，其特征在于：所述第一吸附剂为3A分子筛，所述第二吸附剂为13X分子筛。

9.根据权利要求1所述的高纯锗烷的纯化生产装置，其特征在于：所述冷阱的顶部设有进料口和出料口，所述进料口设置为细长管状结构，所述进料口的管状结构伸入至所述冷阱的内部，插入的深度大于所述冷阱的1/2高度；

所述冷阱（5）的外周套设有夹套，所述夹套用于对所述冷阱的管壁冷却，所述夹套的下端设有液氮入口，所述夹套的上端设有液氮出口。

10.根据权利要求1所述的高纯锗烷的纯化生产装置，其特征在于：所述碱洗器的输入端连接外部锗烷生产系统的出口，所述冷阱的出口连接充装排，所述充装排连接气体储存罐。

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