CN212732137U - 一种药物中间体合成中试反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种药物中间体合成中试反应装置，它包括反应罐、套设于反应罐外围的夹套、设于反应罐内的搅拌组件、与反应罐连接的溶剂回收组件以及与反应罐连接用于滴加液体原料的滴液组件；所述反应罐的顶壁设有与滴液组件连接的加料口、投料口、回收口、容搅拌组件插入的搅拌口，所述溶剂回收组件包括与回收口连接的连接管、与连接管连通的缓冲罐、与缓冲罐顶部连通且的冷凝管、与缓冲罐底部通过一支管连通的弯管、与弯管上端口配合的旋塞以及与弯管下端口可拆卸连接的接液瓶。该装置集液体原料滴加、反应以及溶剂蒸馏回收为一体，利用该装置进行反应之后，无需再通过其他设备进行反应液浓缩及溶剂蒸馏回收，简化了实验操作步骤。

Description

一种药物中间体合成中试反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种药物中间体合成中试反应装置。

背景技术

在药物中间体合成进行中试反应时，待反应结束后，需要对反应液进行蒸馏浓缩后，再转至旋蒸装置中进行旋蒸。然而，常用的中试反应装置，待反应结束后，无法直接进行蒸馏浓缩、回收溶剂，蒸馏浓缩操作需在别的设备上完成，给实验操作带来不便，影响实验进程。因此，有必要设计出一种集反应与蒸馏浓缩为一体的中试反应装置。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种结构简单且集原料滴加、反应以及溶剂蒸馏回收为一体的药物中间体合成中试反应装置。

本实用新型的目的通过如下技术方案实现：一种药物中间体合成中试反应装置，它包括反应罐、套设于反应罐外围的夹套、设于反应罐内的搅拌组件、与反应罐连接的溶剂回收组件以及与反应罐连接用于滴加液体原料的滴液组件；

所述反应罐的顶壁设有与滴液组件连接的加料口、用于投料的投料口、与溶剂回收组件连接的回收口以及容搅拌组件插入的搅拌口，所述搅拌口设于反应罐顶壁的中心；所述反应罐的底部设有放料口；

所述溶剂回收组件包括与回收口连接的连接管、与连接管连通的缓冲罐、与缓冲罐顶部连通且向上延伸的冷凝管、与缓冲罐底部通过一支管连通的弯管、与弯管上端口配合的旋塞以及与弯管下端口可拆卸连接的接液瓶；所述旋塞的底端可对弯管与支管的连接处进行封堵。

较之现有技术而言，本实用新型的优点在于：

1.该药物中间体合成中试反应装置不仅结构简单，且其集液体原料滴加、反应以及溶剂蒸馏回收为一体，大大提高了实验操作的效率以及原料的利用率，利用该装置进行反应之后，无需再通过其他设备进行反应液浓缩及溶剂蒸馏回收，简化了操作步骤，提高了实验操作效率。

2.该药物中间体合成中试反应装置的滴液组件能够取代传统的滴液漏斗，使液体原料以恒定的滴速滴入反应罐中并不受液体原料量的限制。

3.溶剂回收组件的缓冲罐与旋塞相结合，使操作者有足够的时间进行接液瓶的更换，同时又不影响反应液浓缩及溶剂回收的进程。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图2是本实用新型的使用状态图。

图3是本实用新型的使用状态图。

图4是左叶片与右叶片张开时的状态图。

图5是左叶片与右叶片闭合时的状态图。

图6是图5的右视图。

标号说明：1反应罐、11加料口、12投料口、121密封盖、13回收口、14搅拌口、15放料口、16插口、2夹套、21夹层、22输入口、23输出口、3搅拌组件、31搅拌杆、32电机、33搅拌叶片组件、331左叶片、332右叶片、333转接头、3331凹槽、4溶剂回收组件、41连接管、42缓冲罐、43冷凝管、44支管、45弯管、46旋塞、461密封圈、47接液瓶、5滴液组件、51原料瓶、511进料口、512进气口、513出液口、52通气管、521控制阀、53气体瓶、54输液管、6机架。

具体实施方式

下面结合说明书附图和实施例对本实用新型内容进行详细说明：

如图1至图6所示为本实用新型提供的一种药物中间体合成中试反应装置的实施例示意图。

所述药物中间体合成中试反应装置，它包括反应罐1、套设于反应罐1外围的夹套2、设于反应罐1内的搅拌组件3、与反应罐1连接的溶剂回收组件4以及与反应罐1连接用于滴加液体原料的滴液组件5；

所述反应罐1的顶壁设有与滴液组件5连接的加料口11、用于投料的投料口12、与溶剂回收组件4连接的回收口13以及容搅拌组件3插入的搅拌口14，所述搅拌口14设于反应罐1顶壁的中心；所述反应罐1的底部设有放料口15；

所述溶剂回收组件4包括与回收口13连接的连接管41、与连接管41连通的缓冲罐42、与缓冲罐42顶部连通且向上延伸的冷凝管43、与缓冲罐42底部通过一支管44连通的弯管45、与弯管45上端口配合的旋塞46以及与弯管45下端口可拆卸连接的接液瓶47；所述的支管44与弯管45的管壁连通，所述旋塞46的底端可对弯管45与支管44的连接处进行封堵。

所述冷凝管43的底端设有用于通入冷却介质的进液口，所述冷凝管43的上端设有用于输出冷却介质的出液口513。冷却介质可以为水或者气体等。

该装置在反应时，可将旋塞46旋至最低位置，封堵弯管45与支管44的连接处，此时，从反应罐1中蒸馏出并经冷凝管43冷凝下的溶剂能够从缓冲罐42中流出并经连接管41流回反应罐1中(如图1所示)，待反应结束后，可旋开旋塞46，使旋塞46的底端离开弯管45与支管44的连接处，此时，反应罐1中蒸馏出的溶剂能够流入接液瓶47(如图2所示)，待接液瓶47满了之后，旋紧旋塞46封堵支管44的出口，此时蒸馏出的溶剂暂存于缓冲罐42中，操作者将接满溶剂的接液瓶47移走(如图3所示)，之后，操作者有足够的时间将空的接液瓶47与弯管45下端口连接，接着再打开旋塞46，即可使蒸馏出的溶剂继续流入接液瓶47中。

该装置集液体原料滴加、反应以及溶剂蒸馏回收为一体，大大提高了实验操作的效率以及原料的利用率，利用该装置进行反应之后，无需再通过其他设备进行反应液浓缩及溶剂蒸馏回收，简化了操作步骤，提高了实验操作效率。

所述旋塞46上设有若干个密封圈461。

所述接液瓶47与弯管45下端口可通过实验室用的固定夹，实现可拆卸连接。当然还可以通过其他连接方式实现可拆卸连接，如通过螺纹配合等。

所述夹套2的底部设有容反应罐1的放料口15穿出的通孔。

所述反应罐1的顶壁上还设有容温度计插入的插口16。

所述温度计用于测量反应罐1内的温度。

所述投料口12上设有密封盖121，所述密封盖121上设有透明的视窗。

通过视窗可以随时观察反应罐1内的情况。因视窗的设置是常规技术，因此本实用新型的附图中未对视窗进行标注。

所述搅拌组件3包括上下延伸的搅拌杆31以及与搅拌杆31上端连接并驱动搅拌杆31围绕其自身中心轴线转动的电机32；所述搅拌杆31的底部设有搅拌叶片组件33，所述搅拌叶片组件33包括铰接于搅拌杆31底端的左叶片331以及铰接于搅拌杆31底端且与左叶片331对称分布的右叶片332；所述左叶片331可围绕其与搅拌杆31的铰接点上下摆动，所述右叶片332亦可围绕其与搅拌杆31的铰接点上下摆动。

所述搅拌叶片组件33还包括设于搅拌杆31底端的转接头333，所述转接头333的底端设有开口朝下的凹槽3331，所述左叶片331以及右叶片332分别铰接于凹槽3331的内壁面上。

待搅拌杆31高速旋转时，左叶片331与右叶片332能够向上摆动，使左叶片331与右叶片332张开。左叶片331与右叶片332置于凹槽3331中，左叶片331与右叶片332向上摆时受限于转接头333凹槽3331的顶壁，使左叶片331与右叶片332不至于摆得太高。

所述的电机32可以为调速电机，在实际反应阶段可以交替控制电机32的转速，来调节左叶片331与右叶片332之间的张开角度。开始可控制电机32高速旋转，使左叶片331与右叶片332均摆动至最高位置，此时左叶片331与右叶片332之间具有最大的张开角度，接着可降低电机32的转速，使左叶片331与右叶片332之间的夹角减小，对反应罐1靠底部的位置进行搅拌，接着又加快电机32的转速，使左叶片331与右叶片332之间的角度最大，如此交替运作，使在整个反应过程中，反应罐1中的反应物能够被彻底充分搅拌。

所述夹套2为带有夹层21的套体，所述夹套2的底部设有与其夹层21连通且容导热介质输入的输入口22，所述夹套2的顶部设有与其夹层21连通且容导热介质输出的输出口23。

该药物中间体合成中试反应装置可根据反应所需的温度朝输入口22中持续通入具有特定温度的导热介质，所述导热介质可以为水、油或者气体。

所述滴液组件5包括用于装入液体原料的原料瓶51以及与原料瓶51通过通气管52连接且装有惰性气体的气体瓶53；所述原料瓶51的瓶身上设有用于投料的进料口511、与通气管52连接的进气口512以及容液体原料输出的出液口513；所述出液口513通过输液管54与加料口11连接，所述通气管52上设有用于调控气体流量的控制阀521。

在中试反应中，常需要向反应体系中滴加液体原料，如滴加少量的液体原料，可利用滴液漏斗来实现，但是如滴入的液体原料量大，利用传统的中试用滴液漏斗已无法满足实际需要，除非利用滴液漏斗采取分批滴加的方法进行，然而，利用这样的滴加方式，不能实现持续滴入原料，中间会出现间断期，而影响实验效果。而本实用新型反应装置的滴液组件5，在大容量的原料瓶51中装入液体原料，通过通入惰性气体如氮气等，利用气体的压力源源不断的为反应体系滴入液体原料，通过控制阀521可以控制气体的流量，进而控制原料瓶51中的气压，使液体原料有恒定的滴速，提升实验效果。

所述药物中间体合成中试反应装置，它还包括机架6，所述冷凝管43、电机32、原料瓶51、接液瓶47等可与机架6连接或支撑于机架6上。

需要说明的是，以上所述仅是本实用新型的优选实施例，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以作出若干改变、改进和润饰，这些改变、改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (7)

1.一种药物中间体合成中试反应装置，其特征在于：它包括反应罐(1)、套设于反应罐(1)外围的夹套(2)、设于反应罐(1)内的搅拌组件(3)、与反应罐(1)连接的溶剂回收组件(4)以及与反应罐(1)连接用于滴加液体原料的滴液组件(5)；

所述反应罐(1)的顶壁设有与滴液组件(5)连接的加料口(11)、用于投料的投料口(12)、与溶剂回收组件(4)连接的回收口(13)以及容搅拌组件(3)插入的搅拌口(14)，所述搅拌口(14)设于反应罐(1)顶壁的中心；所述反应罐(1)的底部设有放料口(15)；

所述溶剂回收组件(4)包括与回收口(13)连接的连接管(41)、与连接管(41)连通的缓冲罐(42)、与缓冲罐(42)顶部连通且向上延伸的冷凝管(43)、与缓冲罐(42)底部通过一支管(44)连通的弯管(45)、与弯管(45)上端口配合的旋塞(46)以及与弯管(45)下端口可拆卸连接的接液瓶(47)；所述旋塞(46)的底端可对弯管(45)与支管(44)的连接处进行封堵。

2.根据权利要求1所述的药物中间体合成中试反应装置，其特征在于：所述搅拌组件(3)包括上下延伸的搅拌杆(31)以及与搅拌杆(31)上端连接并驱动搅拌杆(31)围绕其自身中心轴线转动的电机(32)；所述搅拌杆(31)的底部设有搅拌叶片组件(33)，所述搅拌叶片组件(33)包括铰接于搅拌杆(31)底端的左叶片(331)以及铰接于搅拌杆(31)底端且与左叶片(331)对称分布的右叶片(332)；所述左叶片(331)可围绕其与搅拌杆(31)的铰接点上下摆动，所述右叶片(332)亦可围绕其与搅拌杆(31)的铰接点上下摆动。

3.根据权利要求2所述的药物中间体合成中试反应装置，其特征在于：所述搅拌叶片组件(33)还包括设于搅拌杆(31)底端的转接头(333)，所述转接头(333)的底端设有开口朝下的凹槽(3331)，所述左叶片(331)以及右叶片(332)分别铰接于凹槽(3331)的内壁面上。

4.根据权利要求1所述的药物中间体合成中试反应装置，其特征在于：所述夹套(2)为带有夹层(21)的套体，所述夹套(2)的底部设有与其夹层(21)连通且容导热介质输入的输入口(22)，所述夹套(2)的顶部设有与其夹层(21)连通且容导热介质输出的输出口(23)。

5.根据权利要求1所述的药物中间体合成中试反应装置，其特征在于：所述滴液组件(5)包括用于装入液体原料的原料瓶(51)以及与原料瓶(51)通过通气管(52)连接且装有惰性气体的气体瓶(53)；所述原料瓶(51)的瓶身上设有用于投料的进料口(511)、与通气管(52)连接的进气口(512)以及容液体原料输出的出液口(513)；所述出液口(513)通过输液管(54)与加料口(11)连接，所述通气管(52)上设有用于调控气体流量的控制阀(521)。

6.根据权利要求1所述的药物中间体合成中试反应装置，其特征在于：所述反应罐(1)的顶壁上还设有容温度计插入的插口(16)。

7.根据权利要求1所述的药物中间体合成中试反应装置，其特征在于：所述投料口(12)上设有密封盖(121)，所述密封盖(121)上设有透明的视窗。

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