CN212669880U - 制备石墨烯纤维的装置 - Google Patents

Abstract

提供制备石墨烯纤维的装置，包括壳体、收放丝组件及电压施加组件，收放丝组件包括放丝转轮和收丝转轮，分别通过支撑架固定连接于水平板的两端；电压施加组件包括第一电极和第二电极，第一电极和第二电极的一端分别连接有第一定滑轮和第二定滑轮，第一定滑轮和第二定滑轮的轴心与放丝转轮和收丝转轮的轴心位于同一水平线上，且第一定滑轮和第二定滑轮位于放丝转轮和收丝转轮之间；缠绕于收放丝组件上的纤维经放丝转轮和收丝转轮的转动与第一定滑轮和第二定滑轮的表面接触并连续经过，第一电极和第二电极对经过第一定滑轮和第二定滑轮表面的纤维施加电压得到石墨烯纤维。该装置可实现焦耳热闪蒸法快速、连续化制备石墨烯纤维，具有重要应用价值。

Description

制备石墨烯纤维的装置

技术领域

本公开涉及材料生产设备领域，具体涉及一种制备石墨烯纤维的装置。

背景技术

石墨烯纤维在一维方向上充分发挥了石墨烯高强度、高导电、高导热等特点，因而在智能纤维与织物、便携式电子器件、柔性储能器件等领域展现出广阔的应用前景。

传统制备石墨烯纤维的方法一般是基于氧化石墨烯(GO)的湿法纺丝法。但该方法后续需面临水洗、干燥、拉伸、化学还原或高温还原等过程，整体制备工艺复杂，持续高温还原耗能、成本高。化学气相沉积法(CVD)制备石墨烯纤维被认为是较便捷制备石墨烯纤维的方法，但其往往需要借助模板进行石墨烯生长(Dai,L.et al.Angew.Chem.Int.Ed.2015,54,14947.)。后续去除生长模板需经历刻蚀、转移等过程，使得石墨烯纤维不可避免出现褶皱、破损等现象，制备的石墨烯纤维性能较差，难以实现长距离纤维的连续制备。

轻质导线、电磁屏蔽、智能穿戴等应用领域往往要求所使用的纤维在具有优异的电学、热学、力学特性的同时，可实现低成本、批量化制备。因此，发展一种便捷有效的石墨烯纤维连续生产装置尤为重要。

需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本实用新型的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

实用新型内容

本公开的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种制备石墨烯纤维的装置，以解决现有石墨烯纤维制备成本高、产品质量低、难以批量化生产等问题。

为了实现上述目的，本公开采用如下技术方案：

本公开提供一种制备石墨烯纤维的装置，包括：壳体、收放丝组件及电压施加组件，其中，壳体内设有水平板；收放丝组件设于水平板上，收放丝组件包括放丝转轮和收丝转轮，放丝转轮和收丝转轮分别通过支撑架固定连接于水平板的两端；电压施加组件设于水平板上，电压施加组件包括第一电极和第二电极，第一电极的一端连接有第一定滑轮，第二电极的一端连接有第二定滑轮，其中第一定滑轮和第二定滑轮的轴心与放丝转轮和收丝转轮的轴心位于同一水平线上，且第一定滑轮和第二定滑轮位于放丝转轮和收丝转轮之间；其中，缠绕于收放丝组件上的纤维经放丝转轮和收丝转轮的转动与第一定滑轮和第二定滑轮的表面接触并连续经过，第一电极和第二电极对经过第一定滑轮和第二定滑轮表面的纤维施加电压，得到石墨烯纤维。

根据本公开的一个实施方式，放丝转轮和收丝转轮的表面分别开设有凹槽。

根据本公开的一个实施方式，第一定滑轮和第二定滑轮的距离为0.5cm～20cm。

根据本公开的一个实施方式，壳体的两端分别设有进气口和出气口。

根据本公开的一个实施方式，装置连接有抽真空装置，以使壳体内部形成真空腔体。

根据本公开的一个实施方式，收放丝组件连接有驱动电机，以驱动放丝转轮和收丝转轮转动。

由上述技术方案可知，本公开的有益效果在于：

本公开提出的制备石墨烯纤维的装置，可实现焦耳热闪蒸法制备石墨烯纤维。该装置有效避免了繁琐的模板刻蚀步骤，实现石墨烯纤维的快速、连续化制备，大大降低了石墨烯纤维的生产成本。采用本公开的装置制备的石墨烯纤维截面致密，石墨化程度高，且导电、导热性能优异，对于拓展石墨烯纤维的工业化生产应用具有重要意义。

附图说明

为了让本公开实施例能更容易理解，以下配合所附附图作详细说明。应该注意，根据工业上的标准范例，各个部件未必按照比例绘制，其可以根据需要被任意放大或缩小，且仅用于图示说明的目的。

图1是本公开一实施方式的制备石墨烯纤维的装置；

图2是图1示出的装置的俯视图。

其中，附图标记说明如下：

100：壳体

101：进气口

102：出气口

103：腔体

210：放丝转轮

211、221：凹槽

212、222：支撑架

220：收丝转轮

310：第一定滑轮

320：第一电极

330：第二定滑轮

340：第二电极

400：水平板

具体实施方式

体现本公开特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本公开能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本公开的范围，且其中的说明及附图在本质上是作说明之用，而非用以限制本公开。

在对本公开的不同示例性实施方式的下面描述中，参照附图进行，所述附图形成本公开的一部分，并且其中以示例方式显示了可实现本公开的多个方面的不同示例性结构、系统和步骤。应理解的是，可以使用部件、结构、示例性装置、系统和步骤的其他特定方案，并且可在不偏离本公开范围的情况下进行结构和功能性修改。而且，虽然本说明书中可使用术语“之上”、“之间”、“之内”等来描述本公开的不同示例性特征和元件，但是这些术语用于本文中仅出于方便，例如根据附图中所述的示例的方向。本说明书中的任何内容都不应理解为需要结构的特定三维方向才落入本公开的范围内。

参阅图1，其代表性地示出了本公开提出的一示例性实施方式的制备石墨烯纤维的装置。本公开提出的装置是以应用于制备石墨烯纤维为例进行说明的。本领域技术人员容易理解的是，为将本公开的相关设计应用于其他类型的石墨烯复合材料，而对下述的具体实施方式做出多种改型、添加、替代、删除或其他变化，这些变化仍在本公开提出的装置的原理的范围内。

如图1所示，在本实施方式中，本公开提出的制备石墨烯纤维的装置主要包括壳体100、收放丝组件和电压施加组件。需说明的是，图1仅是本公开制备石墨烯纤维的装置的部分示意图，并未示出如电机、真空泵等结构。配合参阅图2所示，图2代表性地示出了能够体现本公开原理的制备石墨烯纤维的装置的俯视图。下面将结合上述图1和图2，对本公开提出的制备石墨烯纤维的装置的一示例性实施方式的各主要组成部分的结构、连接方式和功能关系进行详细说明。

结合图1和图2所示，在本实施方式中，该制备石墨烯纤维的装置包括壳体100、收放丝组件和电压施加组件，其中，壳体100围成腔体103，内部设有水平板400，该水平板400用于放置前述的收放丝组件和电压施加组件。收放丝组件包括放丝转轮210和收丝转轮220，其中，放丝转轮210和收丝转轮220分别通过支撑架212、222固定连接于水平板400的两端。

如图2所示，电压施加组件包括第一电极320和第二电极340，第一电极320的一端连接有第一定滑轮310，第二电极340的一端连接有第二定滑轮330。一般地，第一定滑轮310和第二定滑轮330的轴心需要与放丝转轮210和收丝转轮220的轴心位于同一水平线上，且第一定滑轮310和第二定滑轮330位于放丝转轮210和收丝转轮220之间。

下面结合图1和图2具体阐述本公开制备石墨烯纤维的装置及利用该装置制备石墨烯纤维的工艺流程。

首先，提供一具有导电性的含碳纤维。将该导电性的含碳纤维缠绕于前述的收放丝组件上，并使放丝转轮210和收丝转轮220之间的一部分含碳纤维置于第一定滑轮310和第二定滑轮330上，使该导电性的含碳纤维直接与第一定滑轮310和第二定滑轮330表面接触以接入电路。在一些实施例中，放丝转轮210和收丝转轮220分别设有凹槽211、221，含碳纤维置于该凹槽211、221内，以避免放丝转轮210和收丝转轮220转动时含碳纤维脱落。

根据本公开，前述具有导电性的含碳纤维可通过如下步骤获得：对含碳前驱体进行纺丝处理，得到前驱体纤维，然后将所得前驱体纤维置于一定气氛中，例如，氩气、氢气、氮气和氩氧混气中的一种或多种，于10Pa～10⁵Pa，例如，10Pa、100Pa、1000Pa、10⁴Pa等的压力下加热至200℃～500℃，例如200℃、250℃、300℃、320℃、400℃等，保温10min～300min，例如，10min、50min、70min、100min、120min、180min、200min等，得到具有导电性的含碳纤维。

在一些实施例中，含碳前驱体可以为聚丙烯腈、沥青、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯并咪唑、聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)、聚乙烯、聚丙烯、芳纶、黏胶和氧化石墨烯(GO)中的一种或多种。纺丝处理的方法包括但不限于熔融纺丝法、干法纺丝法、湿法纺丝法和静电纺丝法中的一种或多种。

需要说明的是，之所以进行前述操作是为了使含碳纤维能够具有合适的导电性能，从而能够在对其施加电压时产生足够的焦耳热高温生成石墨烯。如果导电性太差电流很小，则产热较少就无法达到相应温度，从而无法得到石墨烯纤维。当然，如果前驱体纤维本身已具有良好的导电性，也可以省略该步骤，直接对纤维施加电压，本公开不限于此。

此外，在一些实施例中，本公开获得具有导电性的含碳纤维的方法不限于上述方法，还可以采用经过预还原处理后的氧化石墨烯纤维作为该具有导电性的含碳纤维。通过对氧化石墨烯纤维进行预还原处理，可使其中的部分氧化石墨烯还原为石墨烯，从而赋予纤维一定程度的导电性，进而可对其进行后续的施加电压处理，获得性能优异的石墨烯纤维。前述的预还原处理包括将氧化石墨烯纤维置于还原剂溶液中进行还原反应。其中还原剂可以为碘化氢(HI)等还原试剂，本公开不限于此。

接着，施加电压于该具有导电性的含碳纤维，以产生焦耳热使含碳纤维石墨化得到石墨烯纤维。

具体地，在工作时，通过连接于装置的抽真空装置，例如真空泵、真空发生器等对腔室103抽真空，使体系处于低真空(压强<10Pa)或惰性气体(例如，氮气、氩气)保护状态下。在一些实施例中，还可引入含其他元素的前驱体以对含碳纤维进行掺杂，例如引入含氮前驱体、含硼前驱体中的一种或多种进行掺杂，其中，含氮前驱体包括但不限于氨气、乙腈、吡啶、吡咯和甲胺中的一种或多种，含硼前驱体包括但不限于苯硼酸、乙硼烷、硼粉和三乙基硼烷中的一种或多种。通过在施加电压时对纤维进行掺杂处理，可以根据掺杂元素的不同，按照实际需要不同程度的提升所得产品的导电性能、催化性能或其他性能。

放丝转轮210和收丝转轮220一般连接有驱动电机，驱动放丝转轮210和收丝转轮220转动，缠绕于其上的纤维经二者的转动于第一定滑轮310和第二定滑轮330的表面连续经过，此时，通过第一电极320和第二电极340对经过第一定滑轮310和第二定滑轮330表面接触的纤维施加一定电压，产生的焦耳热将促使纤维高温石墨化，随着放丝转轮210和收丝转轮220的连续转动，经过第一定滑轮310和第二定滑轮330的纤维也随之持续石墨化，从而实现石墨烯纤维的连续化生产。一般地，可通过调节放丝转轮210和收丝转轮220的转速控制纤维石墨化的时间，转轮转速为0.1cm/s～20cm/s，例如，0.1cm/s、1cm/s、2cm/s、6cm/s、10cm/s、16cm/s等。需要说明的是，根据实际需要，本公开的装置也可实现静态或间歇制备石墨烯纤维，例如，不转动放丝转轮210和收丝转轮220，而直接于二者之间的纤维施加电压，本公开不限于此。

在一些实施例中，前述施加的电压为20V～380V，例如，20V、40V、45V、50V、70V、100V、120V、200V、300V、350V等，优选为100V～220V，施加电压的时间为0.05s～30s，例如，0.05s、0.1s、1s、2s、5s、10s、13s、19s、25s、27s等，优选为1s～10s，以使温度达到2000℃～3000℃。此外，施加电压时，含碳纤维的两端连接电极的电位连接点之间的距离，也即第一定滑轮310和第二定滑轮330之间的距离对于纤维石墨化也有一定影响，优选为，该距离为0.5cm～20cm，例如0.5cm、1cm、4cm、10cm、15cm、18cm等，优选为1cm～5cm。电压过低、施加电压时间过短、滑轮距离过小等因素会造成纤维石墨化程度不高，影响纤维的导电、导热性能；相反，电压过高、施加电压时间过长、滑轮距离过大等因素会使回路有短路的风险。

综上，本公开通过提供一种新的制备石墨烯纤维的装置，以实现焦耳热闪蒸法制备石墨烯纤维。通过该装置对纤维施加电压，利用焦耳热产生的高温促使纤维快速石墨化，有效避免了繁琐的模板刻蚀步骤，实现石墨烯纤维的快速制备，且通过收放丝组件还可实现石墨烯纤维的连续生产，大大降低了石墨烯纤维的生产成本。相较于制备石墨烯纤维的其他方法，采用本公开的装置制备石墨烯纤维步骤简单、可控性高，可实现石墨烯纤维快速、低成本、批量化制备，且制备得到的石墨烯纤维相较于现有方法具有更加优异的导电、导热性。所得石墨烯纤维的纤维截面致密，石墨化程度高，纤维电导率可达5.5×10⁵S/m，纤维产量可达30m/h，具有良好的应用前景。

本领域技术人员应当注意的是，本实用新型所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本实用新型的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本实用新型不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (6)

1.一种制备石墨烯纤维的装置，其特征在于，包括：

壳体，所述壳体内设有水平板；

收放丝组件，设于所述水平板上，所述收放丝组件包括放丝转轮和收丝转轮，所述放丝转轮和所述收丝转轮分别通过支撑架固定连接于所述水平板的两端；及

电压施加组件，设于所述水平板上，所述电压施加组件包括第一电极和第二电极，所述第一电极的一端连接有第一定滑轮，所述第二电极的一端连接有第二定滑轮，其中所述第一定滑轮和第二定滑轮的轴心与所述放丝转轮和收丝转轮的轴心位于同一水平线上，且所述第一定滑轮和所述第二定滑轮位于所述放丝转轮和所述收丝转轮之间；

其中，缠绕于所述收放丝组件上的纤维经所述放丝转轮和收丝转轮的转动与所述第一定滑轮和第二定滑轮的表面接触并连续经过，所述第一电极和所述第二电极对经过所述第一定滑轮和第二定滑轮表面的纤维施加电压，得到所述石墨烯纤维。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述放丝转轮和所述收丝转轮的表面分别开设有凹槽。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一定滑轮和所述第二定滑轮的距离为0.5cm～20cm。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述壳体的两端分别设有进气口和出气口。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置连接有抽真空装置，以使所述壳体内部形成真空腔体。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述收放丝组件连接有驱动电机，以驱动所述放丝转轮和收丝转轮转动。

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