CN212505158U - 一种高压单晶炉上下炉体锁紧及炉体密封结构 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高压单晶炉上下炉体锁紧及炉体密封结构，解决了如何完成高压单晶炉上下炉体可靠密封的问题。包括下炉体（1）和上炉体（3），上炉体通过它的下端口错齿法兰盘（4）扣接在下炉体（1）的上端口错齿法兰盘（2）上，在下炉体（1）的炉底板中央处，设置有驱动轴伸出孔（24），在下端口错齿法兰盘（4）与上端口错齿法兰盘之间，设置有带错齿锁紧圈（5），在下端口错齿法兰盘（4）与上端口错齿法兰盘之间，分别设置有唇形密封圈（6）和O形密封圈（7）；在驱动轴伸出孔（24）中设置有动密封法兰盘（25），在动密封法兰盘中活动设置有驱动轴（23）。本发明在真空、高压环境的单晶炉中营造了可靠稳定的温度梯度场。

Description

一种高压单晶炉上下炉体锁紧及炉体密封结构

技术领域

本发明涉及一种真空高压单晶炉，特别涉及一种一种高压单晶炉上下炉体锁紧及炉体密封结构。

背景技术

碲化汞是一种半导体材料，拥有优异的热电性能和负热膨胀系数，可以用于制作红外探测器；碲化汞晶体是采用区域熔炼的布里奇曼法制备的，所谓的布里奇曼法是：将碲化汞粉末状材料装在封闭的圆柱形石英管中，将石英管放置到坩埚中，坩埚放置于单晶炉中，在单晶炉中，设置有从高到低的具有一定温度梯度的加热场，炉中高温区域的温度，需要控制在略高于碲化汞粉末状材料熔点附近，石英管中的碲化汞粉末状材料，在高温区域开始熔解，并保持一段时间，随着石英管内的碲化汞粉末全部熔融，在封闭的石英管内，会生成较大压力的汞蒸气，为了防止石英管爆裂，一般在封闭的单晶炉中充入高压的氩气，以平衡石英管内外压力；随后，机械控制系统会控制坩埚支架，缓慢地将坩埚从炉中高温场逐步移动到低温场中去，即使坩埚逐步通过一个具有一定温度梯度的加热场，在此移动过程中，当坩埚底部的温度下降到碲化汞的熔点以下的温度场后，熔融的碲化汞原料就开始长晶，开始生长碲化汞晶体，随着坩埚的下降晶体持续长大，从而完成石英管内碲化汞晶体的生长。

碲化汞晶体在单晶炉中的生成，与炉中梯度温度场的设置，以及梯度温度场的稳定，有着密切的关系，单晶炉中高温区的温度高达1000℃，而低温区的温度为500℃，在同一单晶炉炉中，如此大温差的温度场的稳定形成，通过什么手段来实现，是单晶炉的炉内温场结构设计时需要解决的一个问题，碲化汞原料在高温区熔融，在低温区长晶，如何保证高温区与低温区的温差稳定在110℃，是炉体设备设计中需要解决的另一个问题；另外，当碲化汞粉末状材料在密闭的石英管中熔化时，会在管内产生很大的蒸气压，为了平衡管内的压力，以避免石英管的爆裂，在单晶炉中需要充入一定压力的氩气，以平衡石英管内外压力，但若有意外情况发生，例如石英管发生破裂，如何保护炉体内炉腔的环境和便于清理破碎的石英管碎渣，也是炉体结构设计中需要考虑的一个问题。

现有的单晶炉是由圆柱状的上炉体和圆柱状下炉体组成，上炉体扣接在下炉体上，扣接在一起后，上炉体内腔与下炉体内腔组成炉内腔体；碲化汞长晶需要在密闭的无氧的高压环境的炉内腔体中进行，炉内腔需要先抽真空，后充入高压氩气；在整个工艺过程中，炉内腔体必须实现可靠密闭，上、下炉体之间的锁紧密封，还需要同时考虑承受炉内正、负两种压力的情况，因此，上、下炉体的连接处的可靠锁紧及密封直接关系到碲化汞长晶过程；另外，在碲化汞长晶过程中，支撑坩埚的支架的驱动轴是从上向下移动的，驱动轴从炉内的炉底穿出到炉外，与驱动机构机械连接在一起，该驱动轴与炉体之间的动密封也是设备的一个重要环节，一旦坩埚在升降或旋转过程中，炉体与驱动轴之间的动密封若发生泄漏，将会破坏炉内温度场和压力，影响到碲化汞长晶的品质，特别是，碲化汞蒸气有毒，泄漏后，会危及附近操作员人身的生命安全；因此，炉体的密封特别重要。

单晶炉长晶中，炉内温度高达上千度，如何实现炉内温度场的保温是一个主题，如何实现炉体外炉壁的冷却，特别是对承担坩埚移动的伸出到炉体外的驱动轴的冷却，以及如何实现上、下炉体之间的锁紧密封圈的降温，也是现场需要解决的一个难题。

发明内容

本发明提供了一种高压单晶炉上下炉体锁紧及炉体密封结构，解决了如何完成高压单晶炉上下炉体可靠密封的技术问题。

本发明是通过以下技术方案解决以上技术问题的：

一种实现炉内温度场梯度分布的高压单晶炉炉体结构，包括下炉体和上炉体，上炉体通过它的下端口错齿法兰盘扣接在下炉体的上端口错齿法兰盘上，使上炉体内腔与下炉体内腔连通在一起，在下炉体的炉底板中央处，设置有驱动轴伸出孔，在下炉体内腔中，设置有沿上下竖直方向的下保温筒，在下保温筒的内侧壁上设置有下保温筒加热电阻丝，驱动轴伸出孔设置在下保温筒中，在上端口错齿法兰盘上设置有上保温筒支撑支架，在上保温筒支撑支架上设置有沿上下竖直方向设置的上保温筒，在上保温筒的内侧壁上设置有上保温筒加热电阻丝，在上保温筒的顶端设置有盖板，下保温筒与上保温筒的底端对接在一起，下炉体的炉底板、下保温筒、上保温筒和盖板组成一个封闭的炉内温度场空间，在该封闭的炉内温度场空间内设置有金属均温筒，在金属均温筒内设置有防爆裂石英筒，驱动轴从下向上穿过驱动轴伸出孔后设置在防爆裂石英筒中，在驱动轴的顶端设置有石英坩埚支架，在石英坩埚支架上设置有石英坩埚，在石英坩埚中放置有装有碲化汞粉末状材料的密闭石英管；在密闭的连通在一起的炉体内腔与下炉体内腔中充满有氩气；上保温筒内的温度为摄氏720-1000度，下保温筒内的温度为摄氏500-700度。

在上保温筒的内侧壁上设置的上保温筒加热电阻丝为三段分段分别控制的加热电阻丝，在下保温筒的内侧壁上设置的下保温筒加热电阻丝为二段分段分别控制的加热电阻丝，在防爆裂石英筒内，从上到下，形成有温度从高到低的五段梯度分布温度场，在每段温度场的中央处均设置有温度传感器，温度最低的温度场内的温度为摄氏500度，温度最高的温度场内的温度为摄氏1000度。

在下炉体上分别设置有抽真空口、充氩气口和炉腔内温度传感器连接座，在上端口错齿法兰盘上设置有加热电阻丝电极引出线。

一种高压单晶炉上下炉体锁紧及炉体密封结构，包括下炉体和上炉体，上炉体通过它的下端口错齿法兰盘扣接在下炉体的上端口错齿法兰盘上，在下炉体的炉底板中央处，设置有驱动轴伸出孔，在下端口错齿法兰盘与上端口错齿法兰盘之间，设置有带错齿锁紧圈，在带错齿锁紧圈的锁紧齿上设置有楔形块，在下端口错齿法兰盘与上端口错齿法兰盘之间，分别设置有唇形密封圈和O形密封圈；在驱动轴伸出孔中设置有动密封法兰盘，在动密封法兰盘中活动设置有驱动轴，在动密封法兰盘与驱动轴之间，设置有轴密封圈，在动密封法兰盘与驱动轴伸出孔之间，设置有孔密封圈。

在上炉体的外侧炉壁上设置有上炉体水冷套，在下炉体的外侧炉壁上设置有下炉体水冷套，在上端口错齿法兰盘设置有上端口错齿法兰盘循环水路。

驱动轴为空心轴，在驱动轴内设置有螺旋状水冷通路，螺旋状水冷通路的入水口和出水口均设置在驱动轴的下端。

一种生长碲化汞晶体的真空高压单晶炉系统，包括单晶炉支架、真空泵、充氩气装置、循环水冷装置、电控柜和驱动轴升降驱动装置，在单晶炉支架上，分别设置有下炉体和上炉体，上炉体通过它的下端口错齿法兰盘扣接在下炉体的上端口错齿法兰盘上，使上炉体内腔与下炉体内腔连通组成炉体内腔，在下炉体的炉底板中央处，设置有驱动轴伸出孔，在驱动轴伸出孔中设置有驱动轴，在伸入到炉体内腔中的驱动轴的顶端设置有石英坩埚，在石英坩埚中放置有装有碲化汞粉末状材料的密闭石英管，设置在炉体外的驱动轴的下端与驱动轴升降驱动装置机械连接在一起；在下炉体上分别设置有抽真空口、充氩气口和炉腔内温度传感器连接座，在上端口错齿法兰盘上设置有加热电阻丝电极引出线，抽真空口与真空泵连接在一起，充氩气口与充氩气装置连接在一起，加热电阻丝电极引出线和炉腔内温度传感器连接座分别与电控柜电连接在一起。

在单晶炉支架上设置有上炉体升降机构，上炉体升降机构（与上炉体机械连接在一起，在电控柜上设置有汞分析仪；在上炉体的外侧炉壁上设置有上炉体水冷套，在下炉体的外侧炉壁上设置有下炉体水冷套，在上端口错齿法兰盘上设置有上端口错齿法兰盘循环水路，上炉体水冷套、下炉体水冷套和上端口错齿法兰盘循环水路分别与循环水冷装置连通在一起。

一种生长碲化汞晶体的真空高压单晶炉系统的控制方法，其特征在于以下步骤：

第一步、将装有碲化汞粉末状材料的密闭石英管放置到石英坩埚中后，通过上炉体升降机构，将上炉体与下炉体扣接在一起，通过旋转带错齿锁紧圈，将下端口错齿法兰盘与上端口错齿法兰盘锁紧在一起；

第二步、通过在抽真空口上连接的真空泵，对上炉体内腔与下炉体内腔组成的炉内腔进行抽真空，抽真空后，通过控制充氩气装置，对炉内腔充入氩气；

第三步、通过控制驱动轴升降驱动装置，使石英坩埚设置在上保温筒中的梯度分布温度场的高温温度场中；

第四步、通过电控柜控制上保温筒加热电阻丝和下保温筒加热电阻丝通电，对炉腔进行加热，并通过温度传感器传回到电控柜中的信号，动态调整上保温筒加热电阻丝和下保温筒加热电阻丝通电功率，使上保温筒中的梯度分布温度场的高温温度场中心处的温度为摄氏720度，使下保温筒中的梯度分布温度场的低温温度场中心处的温度为摄氏500度；

第五步、密闭石英管中的碲化汞粉末状材料开始熔解，并产生蒸气，电控柜控制充氩气装置，对炉内腔继续充入氩气，使炉内腔充入氩气的压力与密闭石英管中所产生的汞蒸气的压力相等；

第六步、密闭石英管中的碲化汞粉末状材料全部熔融后，电控柜通过驱动轴升降驱动装置，控制驱动轴下降，使石英坩埚下降到梯度分布温度场的低温温度场中，密闭石英管中的熔融的碲化汞开始长晶，使石英坩埚下降100毫米后，密闭石英管中的熔融的碲化汞长晶完成。

电控柜通过循环水冷装置，控制上炉体水冷套中的循环冷却水、下炉体水冷套中的循环冷却水和上端口错齿法兰盘循环水路中的循环冷却水，进行循环，以完成对炉体外侧壁和驱动轴的冷却。

本发明在真空、高压环境的单晶炉中营造了可靠稳定的温度梯度场，实现了大直径晶体的生长，提高晶体品质和产量。

附图说明

图1是本发明的总体结构示意图；

图2是本发明的炉体结构示意图；

图3是本发明的炉体与抽真空装置36和驱动轴升降驱动装置38之间的配合关系图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细说明：

一种实现炉内温度场梯度分布的高压单晶炉炉体结构，包括下炉体1和上炉体3，上炉体3通过它的下端口错齿法兰盘4扣接在下炉体1的上端口错齿法兰盘2上，两法兰盘上的错齿是用于与带错齿锁紧圈5上的错齿进行配合，将下炉体1和上炉体3锁紧连接在一起，使上炉体内腔9与下炉体内腔18连通在一起，在下炉体1的炉底板中央处，设置有驱动轴伸出孔24，在下炉体内腔18中，设置有沿上下竖直方向的下保温筒20，在下保温筒20的内侧壁上设置有下保温筒加热电阻丝21，驱动轴伸出孔24设置在下保温筒20的下端口中心处，在上端口错齿法兰盘2的内侧端上设置有上保温筒支撑支架10，在上保温筒支撑支架10上设置有沿上下竖直方向设置的上保温筒11，在上保温筒11的内侧壁上设置有上保温筒加热电阻丝13，在上保温筒11的顶端设置有盖板12，下保温筒20的顶端口与上保温筒11的底端口对接在一起，下炉体1的炉底板、下保温筒20、上保温筒11和盖板12组成一个封闭的炉内温度场空间，在该封闭的炉内温度场空间内设置有金属均温筒14，在金属均温筒14内设置有防爆裂石英筒15，驱动轴23的顶端，从下向上穿过驱动轴伸出孔24后，设置在防爆裂石英筒15中，在驱动轴23的顶端，设置有石英坩埚支架22，石英坩埚支架22的下端与驱动轴23的顶端固定连接在一起，在石英坩埚支架22上设置有石英坩埚16，在石英坩埚16中放置有装有碲化汞粉末状材料的密闭石英管17；在密闭的连通在一起的炉体内腔9与下炉体内腔18中充满有氩气；上保温筒11内的温度为摄氏720-1000度，下保温筒20的温度为摄氏500-700度；氩气充满在金属均温筒14中和防爆裂石英筒15中；若发生装有碲化汞粉末状材料的密闭石英管17发生爆裂，则碎玻璃将被收集在防爆裂石英筒15中。

在上保温筒11的内侧壁上设置的上保温筒加热电阻丝13为三段分段分别控制的加热电阻丝，在下保温筒20的内侧壁上设置的下保温筒加热电阻丝21为二段分段分别控制的加热电阻丝，在防爆裂石英筒15内，从上到下，形成有温度从高到低的五段梯度分布温度场，在每段温度场的中央处均设置有温度传感器，温度最低的温度场内的温度为摄氏500度，温度最高的温度场内的温度为摄氏1000度；通过控制五段梯度分布温度场的加热电阻丝的输入功率，可实现对五段梯度分布温度场的温度的调控。

在下炉体1上分别设置有抽真空口30、充氩气口31和炉腔内温度传感器连接座32，在上端口错齿法兰盘2上设置有加热电阻丝电极引出线29；炉外设备通过这些接口与炉内机构连接在一起。

一种高压单晶炉上下炉体锁紧及炉体密封结构，包括下炉体1和上炉体3，上炉体3通过它的下端口错齿法兰盘4扣接在下炉体1的上端口错齿法兰盘2上，在下炉体1的炉底板中央处，设置有驱动轴伸出孔24，在下端口错齿法兰盘4与上端口错齿法兰盘2之间，设置有带错齿锁紧圈5，在带错齿锁紧圈5的锁紧齿上设置有楔形块40，通过旋转带错齿锁紧圈5，使带错齿锁紧圈5的锁紧齿上设置的楔形块40的楔形面与上炉体3的下端口错齿法兰盘4上的错齿顶面配合，将下炉体1与上炉体3锁紧，在下端口错齿法兰盘4与上端口错齿法兰盘2之间，分别设置有唇形密封圈6和O形密封圈7，唇形密封圈6可起到在炉内正负压情况下，均可将上下炉体的垂直连接面和水平连接面均密封；在驱动轴伸出孔24中设置有动密封法兰盘25，在动密封法兰盘25中活动设置有驱动轴23，在动密封法兰盘25与驱动轴23之间，设置有轴密封圈26，在动密封法兰盘25与驱动轴伸出孔24之间，设置有孔密封圈27，当驱动轴23旋转或上下移动时，孔密封圈27可起到将炉腔内外均密封的效果。

在上炉体3的外侧炉壁上设置有上炉体水冷套8，在下炉体1的外侧炉壁上设置有下炉体水冷套19，在上端口错齿法兰盘2上设置有上端口错齿法兰盘循环水路41，这些冷却水路的设置，保证了炉体外侧不会温度过高，同时也起到隔离炉体内外温度传递的作用。

驱动轴23为空心轴，在驱动轴23内设置有螺旋状水冷通路28，螺旋状水冷通路28的入水口和出水口均设置在驱动轴23的下端；石英坩埚16中设置的温度传感器的电信号线路是通过驱动轴23的中心通孔传送到炉外的，螺旋状水冷通路28在驱动轴23上是等间隔设置的，并且入水水路与回水水路间隔设置。

一种生长碲化汞晶体的真空高压单晶炉系统，包括单晶炉支架33、真空泵36、充氩气装置、循环水冷装置37、电控柜34和驱动轴升降驱动装置38，在单晶炉支架33上，分别设置有下炉体1和上炉体3，上炉体3通过它的下端口错齿法兰盘4扣接在下炉体1的上端口错齿法兰盘2上，使上炉体内腔9与下炉体内腔18连通组成炉体内腔，在下炉体1的炉底板中央处，设置有驱动轴伸出孔24，在驱动轴伸出孔24中设置有驱动轴23，在伸入到炉体内腔中的驱动轴23的顶端设置有石英坩埚16，在石英坩埚16中放置有装有碲化汞粉末状材料的密闭石英管17，设置在炉体外的驱动轴23的下端与驱动轴升降驱动装置38机械连接在一起；在下炉体1上分别设置有抽真空口30、充氩气口31和炉腔内温度传感器连接座32，在上端口错齿法兰盘2上设置有加热电阻丝电极引出线29，抽真空口30与真空泵36连接在一起，充氩气口31与充氩气装置连接在一起，加热电阻丝电极引出线29和炉腔内温度传感器连接座32分别与电控柜34电连接在一起；在电控柜34中设置有控制计算机，计算机中的控制程序控制各系统配合工作，完成碲化汞的晶体生长。

在单晶炉支架33上设置有上炉体升降机构35，上炉体升降机构35与上炉体3机械连接在一起，在电控柜34上设置有汞分析仪39；在上炉体3的外侧炉壁上设置有上炉体水冷套8，在下炉体1的外侧炉壁上设置有下炉体水冷套19，在带错齿锁紧圈5内设置有锁紧圈循环水路41，上炉体水冷套8、下炉体水冷套19和锁紧圈循环水路41分别与循环水冷装置37连通在一起。

一种生长碲化汞晶体的真空高压单晶炉系统的控制方法，其特征在于以下步骤：

第一步、将装有碲化汞粉末状材料的密闭石英管17放置到石英坩埚16中后，通过上炉体升降机构35，将上炉体3与下炉体1扣接在一起，通过旋转带错齿锁紧圈5，将下端口错齿法兰盘4与上端口错齿法兰盘2锁紧在一起；

第二步、通过在抽真空口30上连接的真空泵36，对上炉体内腔9与下炉体内腔18组成的炉内腔进行抽真空，抽真空后，通过控制充氩气装置，对炉内腔充入氩气，营造炉内无氧环境和带压的氩气环境；

第三步、通过控制驱动轴升降驱动装置38，使石英坩埚16设置在上保温筒11中的梯度分布温度场的高温温度场中；

第四步、通过电控柜34控制上保温筒加热电阻丝13和下保温筒加热电阻丝21通电，对炉腔进行加热，并通过温度传感器传回到电控柜34中的信号，动态调整上保温筒加热电阻丝13和下保温筒加热电阻丝21通电功率，使上保温筒11中的梯度分布温度场的高温温度场中心处的温度为摄氏720度，使下保温筒20中的梯度分布温度场的低温温度场中心处的温度为摄氏500度；

第五步、密闭石英管17中的碲化汞粉末状材料开始熔解，并产生蒸气，电控柜34控制充氩气装置，对炉内腔继续充入氩气，使炉内腔充入氩气的压力与密闭石英管17中所产生的汞蒸气的压力相等；

第六步、密闭石英管17中的碲化汞粉末状材料全部熔融后，电控柜34通过驱动轴升降驱动装置38，控制驱动轴23下降，使石英坩埚16下降到梯度分布温度场的低温温度场中，密闭石英管17中的熔融的碲化汞开始长晶，使石英坩埚16下降100毫米后，密闭石英管17中的熔融的碲化汞长晶完成。

电控柜34通过循环水冷装置37，控制上炉体水冷套8中的循环冷却水、下炉体水冷套19中的循环冷却水和上端口错齿法兰盘循环水路41中的循环冷却水，进行循环，以完成对炉体外侧壁和驱动轴23的冷却；通过电加热系统和水冷却系统的配合，在炉内营造出一个稳定的温度场梯度分布环境。

Claims (3)

1.一种高压单晶炉上下炉体锁紧及炉体密封结构，包括下炉体（1）和上炉体（3），上炉体（3）通过它的下端口错齿法兰盘（4）扣接在下炉体（1）的上端口错齿法兰盘（2）上，在下炉体（1）的炉底板中央处，设置有驱动轴伸出孔（24），其特征在于，在下端口错齿法兰盘（4）与上端口错齿法兰盘（2）之间，设置有带错齿锁紧圈（5），在带错齿锁紧圈（5）的锁紧齿上设置有楔形块（40），在下端口错齿法兰盘（4）与上端口错齿法兰盘（2）之间，分别设置有唇形密封圈（6）和O形密封圈（7）；在驱动轴伸出孔（24）中设置有动密封法兰盘（25），在动密封法兰盘（25）中活动设置有驱动轴（23），在动密封法兰盘（25）与驱动轴（23）之间，设置有轴密封圈（26），在动密封法兰盘（25）与驱动轴伸出孔（24）之间，设置有孔密封圈（27）。

2.根据权利要求1所述的一种高压单晶炉上下炉体锁紧及炉体密封结构，其特征在于，在上炉体（3）的外侧炉壁上设置有上炉体水冷套（8），在下炉体（1）的外侧炉壁上设置有下炉体水冷套（19），在上端口错齿法兰盘（2）上设置有上端口错齿法兰盘循环水路（41）。

3.根据权利要求2所述的一种高压单晶炉上下炉体锁紧及炉体密封结构，其特征在于，驱动轴（23）为空心轴，在驱动轴（23）内设置有螺旋状水冷通路（28），螺旋状水冷通路（28）的入水口和出水口均设置在驱动轴（23）的下端。

Images