CN212128024U - 一种高纯度叔戊苯制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及叔戊苯制备装置技术领域，尤其涉及一种高纯度叔戊苯制备装置，包括预热器、沸腾器、精馏塔、循环水冷凝器、低温冷凝器、前馏份贮槽、成品罐、高纯度成品罐，所述预热器的出料口与所述沸腾器的进料口连通，所述沸腾器的出气口与所述精馏塔底部的进气口连通，所述精馏塔顶部的出料口与所述循环水冷凝器连接，所述低温冷凝器与所述循环水冷凝器相连，所述低温冷凝器的出料口与分歧管连接，所述分歧管的第一支管与所述精馏塔的回流口连接，所述分歧管的第二支管分别与前馏份贮槽、成品罐、高纯度成品罐顶部的进料口连接。本实用新型可获得纯度≥99.5%的高纯度叔戊苯产品，能用于新能源锂离子电池及制备医药中间体且单位产品蒸汽消耗低。

Description

一种高纯度叔戊苯制备装置

技术领域

本实用新型涉及叔戊苯制备装置技术领域，尤其涉及一种高纯度叔戊苯制备装置。

背景技术

戊基蒽醌是重要的化工原料，常用于工业过氧化氢的生产。叔戊苯是生产戊基蒽醌的关键原料。

现有叔戊苯生产装置是以苯为溶剂、与叔戊醇经付克反应后，进入精馏塔进行真空精馏。精馏塔内装填乱堆填料，无回流装置；首先蒸馏出来的前馏份为溶剂苯，收集于前馏份贮槽中；然后是产品叔戊苯，收集于产品收集罐中。此精馏装置可得纯度≥98%的产品。

近年来，随着新能源锂离子电池的不断发展，叔戊苯被用于锂离子电池中。同时，叔戊苯也被用于制备医药中间体。但这两种用途要求叔戊苯纯度≥99.5%。原有精馏塔不能满足此要求。

正是基于上述考虑，本实用新型设计了一种高纯度叔戊苯制备装置。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高纯度叔戊苯制备装置，可获得纯度≥99.5%的高纯度叔戊苯产品，能用于新能源锂离子电池、及制备医药中间体；同时单位产品蒸汽消耗低。

为了实现本实用新型的目的,本实用新型采用的技术方案为：

本实用新型公开了一种高纯度叔戊苯制备装置，包括预热器、沸腾器、精馏塔、循环水冷凝器、低温冷凝器、前馏份贮槽、成品罐、高纯度成品罐，所述预热器的出料口与所述沸腾器的进料口连通，所述沸腾器的出气口与所述精馏塔底部的进气口连通，所述精馏塔顶部的出料口与所述循环水冷凝器连接，所述低温冷凝器与所述循环水冷凝器相连，所述低温冷凝器的出料口与分歧管连接，所述分歧管的第一支管与所述精馏塔的回流口连接，所述分歧管的第二支管分别与前馏份贮槽、成品罐、高纯度成品罐顶部的进料口连接。

所述精馏塔内装填不锈钢规整填料。

所述第一支管和第二支管上均设有流量计。

所述前馏份贮槽、成品罐、高纯度成品罐顶部还设有与真空缓冲罐顶部连通的出气口，所述真空缓冲罐与真空机组相连。

所述真空缓冲罐的底部与所述前馏份贮槽、成品罐、高纯度成品罐的顶部之间的间距不小于10m。

所述沸腾器包括穿过其顶盖的搅拌轴，所述搅拌轴的顶端与搅拌电机连接，底部与搅拌桨相连，所述搅拌轴包括上搅拌轴和下搅拌轴，所述上、下搅拌轴通过快速连接机构相连。

所述快速连接机构包括设置于所述下搅拌轴顶端侧壁上的用于放置锁定杆的锁定槽、设置于所述锁定槽内壁之间的固定销以及用于放置第二压缩弹簧的圆槽，所述锁定杆为由顶紧部、连接部以及驱动部组成的大致呈“Z”字型的结构，所述顶紧部的自由端与所述锁定槽靠近所述下搅拌轴顶端的底角顶紧，所述顶紧部的另一端与连接部相连，所述连接部的侧壁上设有与所述固定销配合滑动的呈长条形的调节孔，所述连接部的另一端与设置于锁定槽外部的驱动部相连，所述驱动部自由端的内壁与所述第二压缩弹簧的一端相连，所述第二压缩弹簧的另一端与所述圆槽的底部相连；所述上搅拌轴的底端设有用于套装所述下搅拌轴顶端的凹槽，所述凹槽的内壁上设有限位槽；所述锁定杆的顶紧部的外壁上设有倒钩，所述倒钩的上表面倾斜向下设置；当所述第二压缩弹簧处于初始状态时，所述倒钩与所述限位槽卡合；当所述第二压缩弹簧受到挤压时，所述倒钩的端部能够与所述限位槽分离。

所述下搅拌轴的顶端外壁上设有与所述凹槽深度相等的环形槽。

本实用新型的有益效果在于：

1.本实用新型可获得纯度≥99.5%的高纯度叔戊苯产品，能用于新能源锂离子电池、及制备医药中间体；同时单位产品蒸汽消耗低；

2.本实用新型精馏塔内装填不锈钢规整填料，塔顶带回流装置，回流比通过流量计调节；

3.本实用新型真空缓冲罐比前馏份贮槽、成品罐、高纯度成品罐均高10m以上，以形成大气腿。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型中快速连接机构的结构示意图；

图3为本实用新型中快速连接机构分离时的剖面图；

图4为本实用新型中快速连接机构连接时的剖面图。

图中，1预热器、2沸腾器、3精馏塔、4循环水冷凝器、5搅拌轴，6低温冷凝器、7前馏份贮槽、8成品罐、9高纯度成品罐，10第一支管，11第二支管，12流量计，13真空缓冲罐，14真空机组，15搅拌电机，16搅拌桨，501上搅拌轴，502下搅拌轴，431凹槽，432限位槽，44压缩弹簧，51锁定杆，511顶紧部，512连接部，513驱动部，514调节孔，515倒钩，52锁定槽，53固定销，54第二压缩弹簧，55圆槽，56环形槽。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明：

参见图1-4。

本实用新型公开了一种高纯度叔戊苯制备装置，包括预热器1、沸腾器2、精馏塔3、循环水冷凝器4、低温冷凝器6、前馏份贮槽7、成品罐8、高纯度成品罐9，所述预热器1的出料口与所述沸腾器2的进料口连通，所述沸腾器2的出气口与所述精馏塔3底部的进气口连通，所述精馏塔3顶部的出料口与所述循环水冷凝器4连接，所述低温冷凝器6与所述循环水冷凝器4相连，所述低温冷凝器6的出料口与分歧管连接，所述分歧管的第一支管10与所述精馏塔3的回流口连接，所述分歧管的第二支管11分别与前馏份贮槽7、成品罐8、高纯度成品罐9顶部的进料口连接，苯与叔戊醇付克反应完成后，反应液水解水洗，分离水相，有机相经预热器1预热后进入沸腾器2；在沸腾器2里有机相进行真空精馏，同时开启精馏塔3回流装置，首先出来的前馏份收集于前馏份贮槽7中，其次出来是纯度≥98%的叔戊苯产品，最后为纯度≥99.5%的高纯度叔戊苯产品，依次收集于对应成品罐中8以及高纯度成品罐9内，本装置可获得纯度≥99.5%的高纯度叔戊苯产品，能用于新能源锂离子电池、及制备医药中间体；同时单位产品蒸汽消耗低；本实施例中预热器1、循环水冷凝器4、低温冷凝器5为列管式换热器，材质为不锈钢或石墨或碳钢内衬防腐；沸腾器2为搪玻璃或不锈钢；前馏份贮槽7、成品罐8、高纯度成品罐9、真空缓冲罐13材质为碳钢或不锈钢或玻璃钢或聚氯乙烯或聚丙烯或氯四氟乙烯等。

所述精馏塔3内装填不锈钢规整填料。

所述第一支管10和第二支管11上均设有流量计12，回流装置的回流比通过流量计12进行调节。

所述前馏份贮槽7、成品罐8、高纯度成品罐9顶部还设有与真空缓冲罐13顶部连通的出气口，所述真空缓冲罐13与真空机组14相连。

所述真空缓冲罐13的底部与所述前馏份贮槽7、成品罐8、高纯度成品罐9的顶部之间的间距不小于10m，以便形成大气腿。

所述沸腾器2包括穿过其顶盖的搅拌轴5，所述搅拌轴5的顶端与搅拌电机15连接，底部与搅拌桨16相连，所述搅拌轴5包括上搅拌轴501和下搅拌轴502，所述上、下搅拌轴通过快速连接机构相连，便于搅拌桨16的更换。

所述快速连接机构包括设置于所述下搅拌轴502顶端侧壁上的用于放置锁定杆51的锁定槽52、设置于所述锁定槽52内壁之间的固定销53以及用于放置第二压缩弹簧54的圆槽55，所述锁定杆51为由顶紧部511、连接部512以及驱动部513组成的大致呈“Z”字型的结构，所述顶紧部511的自由端与所述锁定槽52靠近所述下搅拌轴502顶端的底角顶紧，所述顶紧部511的另一端与连接部512相连，所述连接部512的侧壁上设有与所述固定销53配合滑动的呈长条形的调节孔514，所述连接部512的另一端与设置于锁定槽52外部的驱动部513相连，所述驱动部513自由端的内壁与所述第二压缩弹簧54的一端相连，所述第二压缩弹簧54的另一端与所述圆槽55的底部相连；所述上搅拌轴501的底端设有用于套装所述下搅拌轴502顶端的凹槽431，所述凹槽431的内壁上设有限位槽432；所述锁定杆51的顶紧部511的外壁上设有倒钩515，所述倒钩515的上表面倾斜向下设置；当所述第二压缩弹簧54处于初始状态时，所述倒钩515与所述限位槽432卡合；当所述第二压缩弹簧54受到挤压时，所述倒钩515的端部能够与所述限位槽432分离，当需要将上、下搅拌轴连接时，将上搅拌轴501底端的凹槽431沿着竖直方向套装在下搅拌轴502的顶端，在上搅拌轴501逐渐向下移动的过程中，凹槽431的内壁挤压倒钩515的上表面，使其向着锁定槽52的底部移动，此时第二压缩弹簧54处于压缩状态，上搅拌轴501继续移动直至限位槽432与倒钩515处于同一水平面，由于第二压缩弹簧54的复位作用，倒钩515向外侧运动与限位槽432卡合，实现下搅拌轴502与上搅拌轴501的快速连接；当需要上、下搅拌轴拆卸分离时，使用者按压驱动部513的外壁，带动倒钩515向锁定槽52的底部移动，使得倒钩515与限位槽432分离，同时下搅拌轴502向下移动，使得上搅拌轴501与下搅拌轴502分离，即可实现上、下搅拌轴快速拆卸，操作方便、快捷，拆卸后，即可对下搅拌轴502底端的搅拌桨进行维护更换。

所述下搅拌轴502的顶端外壁上设有与所述凹槽431深度相等的环形槽56，使得上、下搅拌轴连接时更为贴合，更为美观。

以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等同变换或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种高纯度叔戊苯制备装置，其特征在于：包括预热器（1）、沸腾器（2）、精馏塔（3）、循环水冷凝器（4）、低温冷凝器（6）、前馏份贮槽（7）、成品罐（8）、高纯度成品罐（9），

所述预热器（1）的出料口与所述沸腾器（2）的进料口连通，所述沸腾器（2）的出气口与所述精馏塔（3）底部的进气口连通，所述精馏塔（3）顶部的出料口与所述循环水冷凝器（4）连接，所述低温冷凝器（6）与所述循环水冷凝器（4）相连，所述低温冷凝器（6）的出料口与分歧管连接，所述分歧管的第一支管（10）与所述精馏塔（3）的回流口连接，所述分歧管的第二支管（11）分别与前馏份贮槽（7）、成品罐（8）、高纯度成品罐（9）顶部的进料口连接。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度叔戊苯制备装置，其特征在于：所述精馏塔（3）内装填不锈钢规整填料。

3.根据权利要求2所述的一种高纯度叔戊苯制备装置，其特征在于：所述第一支管（10）和第二支管（11）上均设有流量计（12）。

4.根据权利要求3所述的一种高纯度叔戊苯制备装置，其特征在于：所述前馏份贮槽（7）、成品罐（8）、高纯度成品罐（9）顶部还设有与真空缓冲罐（13）顶部连通的出气口，所述真空缓冲罐（13）与真空机组（14）相连。

5.根据权利要求4所述的一种高纯度叔戊苯制备装置，其特征在于：所述真空缓冲罐（13）的底部与所述前馏份贮槽（7）、成品罐（8）、高纯度成品罐（9）的顶部之间的间距不小于10m。

6.根据权利要求5所述的一种高纯度叔戊苯制备装置，其特征在于：所述沸腾器（2）包括穿过其顶盖的搅拌轴（5），所述搅拌轴（5）的顶端与搅拌电机（15）连接，底部与搅拌桨（16）相连，所述搅拌轴（5）包括上搅拌轴（501）和下搅拌轴（502），所述上、下搅拌轴通过快速连接机构相连。

7.根据权利要求6所述的一种高纯度叔戊苯制备装置，其特征在于：所述快速连接机构包括设置于所述下搅拌轴（502）顶端侧壁上的用于放置锁定杆（51）的锁定槽（52）、设置于所述锁定槽（52）内壁之间的固定销（53）以及用于放置第二压缩弹簧（54）的圆槽（55），所述锁定杆（51）为由顶紧部（511）、连接部（512）以及驱动部（513）组成的大致呈“Z”字型的结构，所述顶紧部（511）的自由端与所述锁定槽（52）靠近所述下搅拌轴（502）顶端的底角顶紧，所述顶紧部（511）的另一端与连接部（512）相连，所述连接部（512）的侧壁上设有与所述固定销（53）配合滑动的呈长条形的调节孔（514），所述连接部（512）的另一端与设置于锁定槽（52）外部的驱动部（513）相连，所述驱动部（513）自由端的内壁与所述第二压缩弹簧（54）的一端相连，所述第二压缩弹簧（54）的另一端与所述圆槽（55）的底部相连；所述上搅拌轴（501）的底端设有用于套装所述下搅拌轴（502）顶端的凹槽（431），所述凹槽（431）的内壁上设有限位槽（432）；所述锁定杆（51）的顶紧部（511）的外壁上设有倒钩（515），所述倒钩（515）的上表面倾斜向下设置；当所述第二压缩弹簧（54）处于初始状态时，所述倒钩（515）与所述限位槽（432）卡合；当所述第二压缩弹簧（54）受到挤压时，所述倒钩（515）的端部能够与所述限位槽（432）分离。

8.根据权利要求7所述的一种高纯度叔戊苯制备装置，其特征在于：所述下搅拌轴（502）的顶端外壁上设有与所述凹槽（431）深度相等的环形槽（56）。

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