CN211999533U - 己二酸铵连续化生产系统 - Google Patents

Abstract

一种己二酸铵连续化生产系统，包括氨水混合器、己二酸铵反应器、减压蒸发结晶器、压滤机和干燥流化床，氨水混合液出口用于与氨水进料口相连通，己二酸铵溶液出料口用于与己二酸铵溶液进料口相连通，混合器氨水混合蒸汽出口、反应器氨水混合蒸汽出口和结晶器氨水混合蒸汽出口用于与冷凝分离设备连接；己二酸铵晶体出料口排出的己二酸铵晶体通过压滤机浓缩后，再通入至干燥流化床干燥。通过本系统得到的己二酸铵产品纯度高，能耗低，成本低，适用于以己二酸铵为原料制备己二腈的大规模工业化生产。

Description

己二酸铵连续化生产系统

技术领域

本实用新型属于己二酸铵生产系统领域，特别涉及一种己二酸铵连续化生产系统。

背景技术

己二腈是生产尼龙66的重要中间体。目前世界上主流的己二腈合成路线主要有三种：丙烯腈电解法、丁二烯直接氢氰化法和己二酸法，且产能主要集中在美国英威达、法国罗迪亚、德国巴斯夫、日本旭化成、美国首诺等5家公司。国内己二腈生产厂家极少，产能极小，国内市场几乎被国外公司垄断，己二腈无定价话语权。

目前国内厂家和研究机构在丙烯腈电解法和丁二烯直接氢氰化法技术上未取得重大突破，中石油辽阳石化曾经引进过意大利拉蒂西化工的己二酸法制备己二腈技术，有一定的技术积淀，但是因己二酸原料成本高的原因而被迫停产。近年来，随着己二酸产能扩大，己二酸的价格大跌，以己二酸为原料制备己二腈的技术路线重新具有了低成本优势，国内厂家和研究机构重新开启己二酸制备己二腈的生产和研究。

目前己二酸法制备己二腈的技术路线里，主要是以己二酸为原料直接氨化后高温脱水来获得产品己二腈，其中己二酸铵为该技术路线里重要的中间产物。但是己二酸氨化法反应复杂，副反应多，且反应过程中存在一定量未中和的己二酸腐蚀反应装置，己二酸自身在高温下一部分容易碳化结焦，另一部分容易分解生成环戊酮，环戊酮进一步高温缩合成高聚物，增加反应体系粘度，降低己二腈的产率，使反应装置运行周期减短。以己二酸铵为原料经过二次脱水制备己二腈，可有效解决己二酸腐蚀反应装置的问题。

现有的己二酸铵制备方法是将己二酸和氨气溶解在结晶器中降温结晶。中国专利CN107986959介绍了一种己二酸铵的制备方法及制备系统，反应釜内己二酸与氨气在60-70℃反应完全后，降温到40℃以下结晶，离心分离后干燥得到的产品己二酸铵，用于生产电容器的化成液和中高压铝电箔的给电剂。上述方法得到的己二酸铵产品纯度高，但是为间歇法生产，生产效率低，成本高，不适合以己二酸铵为原料制备己二腈的大规模连续化工业化生产。

发明内容

鉴于背景技术所存在的技术问题，本实用新型所提供的己二酸铵连续化生产系统，通过本系统得到的己二酸铵产品纯度高，能耗低，成本低，适用于以己二酸铵为原料制备己二腈的大规模工业化生产。

为了解决上述技术问题，本实用新型采取了如下技术方案来实现：

一种己二酸铵连续化生产系统，包括氨水混合器、己二酸铵反应器、减压蒸发结晶器、压滤机和干燥流化床，氨水混合器包括水进口、氨气进口、氨水混合液出口和混合器氨水混合蒸汽出口；己二酸铵反应器包括氨水进料口、己二酸进料口，氨气进料口、己二酸铵溶液出料口和反应器氨水混合蒸汽出口；减压蒸发结晶器包括己二酸铵溶液进料口、结晶器氨水混合蒸汽出口和己二酸铵晶体出料口；

氨水混合液出口用于与氨水进料口相连通，己二酸铵溶液出料口用于与己二酸铵溶液进料口相连通，混合器氨水混合蒸汽出口、反应器氨水混合蒸汽出口和结晶器氨水混合蒸汽出口用于与冷凝分离设备连接；己二酸铵晶体出料口排出的己二酸铵晶体通过压滤机浓缩后，再通入至干燥流化床干燥。

优选的方案中，所述的所述的冷凝分离设备包括第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器，第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器均设有入口、排液口和排气口；混合器氨水混合蒸汽出口通过管道与第一冷凝器入口连通，反应器氨水混合蒸汽出口通过管道与第二冷凝器入口连接，结晶器氨水混合蒸汽出口通过管道与第三冷凝器入口连接；第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器的排气口均通过管道与氨气回收管连接，氨气回收管上设有氨气压缩机，氨气压缩机输出端与氨气进气总管连接，所述的氨气进气总管用于给氨气进口和氨气进料口通入氨气。

优选的方案中，所述的氨水混合器的水进口与纯水进口管道连通，第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器的排液口分别通过管道与纯水进口管道连接。

优选的方案中，所述的纯水进口管道上设有换热器。

优选的方案中，所述的压滤机包括压滤机进料口、压滤机出料口和压滤机滤液排出口，己二酸铵晶体出料口通过管道与压滤机进料口连接，压滤机出料口通过管道与干燥流化床连接，压滤机滤液排出口通过管道与氨水进料口连接。

优选的方案中，所述的氨水混合器、己二酸铵反应器均设有夹套加热结构。

优选的方案中，所述的氨气进口设置在氨水混合器底部，氨水混合液出口设置在氨水混合器侧壁，混合器氨水混合蒸汽出口和水进口均设置在氨水混合器顶部。

优选的方案中，所述的氨水进料口、己二酸进料口和反应器氨水混合蒸汽出口设置在己二酸铵反应器顶部，己二酸进料口设置在己二酸铵反应器侧壁，氨气进料口设置在己二酸铵反应器底部。

优选的方案中，所述的己二酸铵溶液进料口和结晶器氨水混合蒸汽出口设置在减压蒸发结晶器顶部，己二酸铵晶体出料口设置在减压蒸发结晶器底部。

本专利可达到以下有益效果：

由于设置了单独的氨水混合器以及己二酸铵反应器，并对纯水进行预热，可以使己二酸铵以热溶液形式进入减压蒸发结晶器进行结晶析出，从而使生产可以连续化进行，有利于己二酸铵的大规模工业化生产。

由于在氨水混合器、己二酸铵反应器和减压蒸发结晶器上方设置了冷凝器，可对系统中挥发出的水蒸气和氨气进行分离和回收循环利用，减少了原料浪费，避免气体排放，可大幅度降低生产成本。

如图4所示，由于己二酸溶解度在80℃后急剧增大，利用此原理，己二酸反应生成的己二酸铵在减压蒸发结晶器里进行降温结晶，可极大增加产量。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明：

图1为本实用新型系统结构图；

图2为本实用新型氨水混合器结构示意图；

图3为本实用新型己二酸铵反应器结构示意图；

图4为本实用新型己二酸和己二酸铵在常压下在纯水中的溶解度曲线。

图中：氨水混合器1、水进口101、氨气进口102、氨水混合液出口103、混合器氨水混合蒸汽出口104、己二酸铵反应器2、氨水进料口201、己二酸进料口202、氨气进料口203、己二酸铵溶液出料口204、反应器氨水混合蒸汽出口205、减压蒸发结晶器3、压滤机4、干燥流化床5、包装设备6、氨气压缩机7、第一冷凝器81、第二冷凝器82、第三冷凝器83、换热器9。

具体实施方式

优选的方案如图1至图3所示，一种己二酸铵连续化生产系统，包括氨水混合器1、己二酸铵反应器2、减压蒸发结晶器3、压滤机4和干燥流化床5，氨水混合器1包括水进口101、氨气进口102、氨水混合液出口103和混合器氨水混合蒸汽出口104；己二酸铵反应器2包括氨水进料口201、己二酸进料口202，氨气进料口203、己二酸铵溶液出料口204和反应器氨水混合蒸汽出口205；减压蒸发结晶器3包括己二酸铵溶液进料口、结晶器氨水混合蒸汽出口和己二酸铵晶体出料口；

氨水混合液出口103用于与氨水进料口201相连通，己二酸铵溶液出料口204用于与己二酸铵溶液进料口相连通，混合器氨水混合蒸汽出口104、反应器氨水混合蒸汽出口205和结晶器氨水混合蒸汽出口用于与冷凝分离设备连接；己二酸铵晶体出料口排出的己二酸铵晶体通过压滤机4浓缩后，再通入至干燥流化床5干燥。

液氨气化后经过计量，从氨水混合器1的氨气进口102进入，并与纯水混合成氨水。己二酸铵反应器2是本生产系统的主反应装置，己二酸经计量后进入己二酸铵反应器2，迅速溶解于高温的氨水溶液，并与氨气反应生成己二酸铵。为保证己二酸充分反应，从反应器底部计量补加一定的氨气。减压蒸发结晶器3是本生产系统的反应产品处理部分，主要起到分离、提纯作用。减压蒸发结晶器3排出的己二酸铵晶体通过压滤机4浓缩后，再通入至干燥流化床5干燥。干燥后的己二酸铵通过包装设备6进行打包装袋处理。

进一步地，所述的冷凝分离设备包括第一冷凝器81、第二冷凝器82和第三冷凝器83，第一冷凝器81、第二冷凝器82和第三冷凝器83均设有入口、排液口和排气口；混合器氨水混合蒸汽出口104通过管道与第一冷凝器81入口连通，反应器氨水混合蒸汽出口205通过管道与第二冷凝器82入口连接，结晶器氨水混合蒸汽出口通过管道与第三冷凝器83入口连接；第一冷凝器81、第二冷凝器82和第三冷凝器83的排气口均通过管道与氨气回收管连接，氨气回收管上设有氨气压缩机7，氨气压缩机7输出端与氨气进气总管连接，所述的氨气进气总管用于给氨气进口102和氨气进料口203通入氨气。氨气回收管使回收的氨气重新进入系统。

进一步地，氨水混合器1的水进口101与纯水进口管道连通，第一冷凝器81、第二冷凝器82和第三冷凝器83的排液口分别通过管道与纯水进口管道连接。第一冷凝器81、第二冷凝器82和第三冷凝器83主要是对生产过程中产生的冷凝水和氨气起到分离以及回收循环利用的作用，以减少排放，降低成本。

进一步地，纯水进口管道上设有换热器9。换热器9用于给纯水进行预热，提高反应效率。目的是对进入氨水混合器1的纯水和回收冷凝水进行预热，使己二酸在己二酸铵反应器2中溶解度增大，加快反应。

进一步地，压滤机4包括压滤机进料口、压滤机出料口和压滤机滤液排出口，己二酸铵晶体出料口通过管道与压滤机进料口连接，压滤机出料口通过管道与干燥流化床5连接，压滤机滤液排出口通过管道与氨水进料口201连接。起到滤液回收利用，减少原料浪费的目的。

进一步地，氨水混合器1、己二酸铵反应器2均设有夹套加热结构。

进一步地，氨气进口102设置在氨水混合器1底部，氨水混合液出口103设置在氨水混合器1侧壁，混合器氨水混合蒸汽出口104和水进口101均设置在氨水混合器1顶部。

进一步地，氨水进料口201、己二酸进料口202和反应器氨水混合蒸汽出口205设置在己二酸铵反应器2顶部，己二酸进料口202设置在己二酸铵反应器2侧壁，氨气进料口203设置在己二酸铵反应器2底部。

进一步地，己二酸铵溶液进料口和结晶器氨水混合蒸汽出口设置在减压蒸发结晶器3顶部，己二酸铵晶体出料口设置在减压蒸发结晶器3底部。

整个系统的工作原理如下：

氨水混合液出口103用于与氨水进料口201相连通，己二酸铵溶液出料口204用于与己二酸铵溶液进料口相连通，混合器氨水混合蒸汽出口104、反应器氨水混合蒸汽出口205和结晶器氨水混合蒸汽出口用于与冷凝分离设备连接；己二酸铵晶体出料口排出的己二酸铵晶体通过压滤机4浓缩后，再通入至干燥流化床5干燥。干燥后的己二酸铵通过包装设备6进行打包装袋处理。第一冷凝器81、第二冷凝器82和第三冷凝器83的排气口均通过管道与氨气回收管连接，氨气回收管上设有氨气压缩机7，氨气压缩机7输出端与氨气进气总管连接，所述的氨气进气总管用于给氨气进口102和氨气进料口203通入氨气。氨气回收管使回收的氨气重新进入系统。压滤机滤液排出口通过管道与氨水进料口201连接，从而起到滤液回收利用，减少原料浪费的目的。

Claims (9)

1.一种己二酸铵连续化生产系统，包括氨水混合器（1）、己二酸铵反应器（2）、减压蒸发结晶器（3）、压滤机（4）和干燥流化床（5），其特征在于：氨水混合器（1）包括水进口（101）、氨气进口（102）、氨水混合液出口（103）和混合器氨水混合蒸汽出口（104）；己二酸铵反应器（2）包括氨水进料口（201）、己二酸进料口（202），氨气进料口（203）、己二酸铵溶液出料口（204）和反应器氨水混合蒸汽出口（205）；减压蒸发结晶器（3）包括己二酸铵溶液进料口、结晶器氨水混合蒸汽出口和己二酸铵晶体出料口；

氨水混合液出口（103）用于与氨水进料口（201）相连通，己二酸铵溶液出料口（204）用于与己二酸铵溶液进料口相连通，混合器氨水混合蒸汽出口（104）、反应器氨水混合蒸汽出口（205）和结晶器氨水混合蒸汽出口用于与冷凝分离设备连接；己二酸铵晶体出料口排出的己二酸铵晶体通过压滤机（4）浓缩后，再通入至干燥流化床（5）干燥。

2.根据权利要求1所述的己二酸铵连续化生产系统，其特征在于：所述的冷凝分离设备包括第一冷凝器（81）、第二冷凝器（82）和第三冷凝器（83），第一冷凝器（81）、第二冷凝器（82）和第三冷凝器（83）均设有入口、排液口和排气口；混合器氨水混合蒸汽出口（104）通过管道与第一冷凝器（81）入口连通，反应器氨水混合蒸汽出口（205）通过管道与第二冷凝器（82）入口连接，结晶器氨水混合蒸汽出口通过管道与第三冷凝器（83）入口连接；第一冷凝器（81）、第二冷凝器（82）和第三冷凝器（83）的排气口均通过管道与氨气回收管连接，氨气回收管上设有氨气压缩机（7），氨气压缩机（7）输出端与氨气进气总管连接，所述的氨气进气总管用于给氨气进口（102）和氨气进料口（203）通入氨气。

3.根据权利要求2所述的己二酸铵连续化生产系统，其特征在于：氨水混合器（1）的水进口（101）与纯水进口管道连通，第一冷凝器（81）、第二冷凝器（82）和第三冷凝器（83）的排液口分别通过管道与纯水进口管道连接。

4.根据权利要求3所述的己二酸铵连续化生产系统，其特征在于：纯水进口管道上设有换热器（9）。

5.根据权利要求1所述的己二酸铵连续化生产系统，其特征在于：压滤机（4）包括压滤机进料口、压滤机出料口和压滤机滤液排出口，己二酸铵晶体出料口通过管道与压滤机进料口连接，压滤机出料口通过管道与干燥流化床（5）连接，压滤机滤液排出口通过管道与氨水进料口（201）连接。

6.根据权利要求1所述的己二酸铵连续化生产系统，其特征在于：氨水混合器（1）、己二酸铵反应器（2）均设有夹套加热结构。

7.根据权利要求1所述的己二酸铵连续化生产系统，其特征在于：氨气进口（102）设置在氨水混合器（1）底部，氨水混合液出口（103）设置在氨水混合器（1）侧壁，混合器氨水混合蒸汽出口（104）和水进口（101）均设置在氨水混合器（1）顶部。

8.根据权利要求1所述的己二酸铵连续化生产系统，其特征在于：氨水进料口（201）、己二酸进料口（202）和反应器氨水混合蒸汽出口（205）设置在己二酸铵反应器（2）顶部，己二酸进料口（202）设置在己二酸铵反应器（2）侧壁，氨气进料口（203）设置在己二酸铵反应器（2）底部。

9.根据权利要求1所述的己二酸铵连续化生产系统，其特征在于：己二酸铵溶液进料口和结晶器氨水混合蒸汽出口设置在减压蒸发结晶器（3）顶部，己二酸铵晶体出料口设置在减压蒸发结晶器（3）底部。

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