CN211955365U - 一种自动滴定过程中快慢结合的滴定装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，将待测溶液置于滴定瓶中，溶液中加入了指标剂。先将待测溶液自动抽出一部分储存起来，用注射泵开始向滴定瓶中以较快的速度注射滴定剂，以自动识别颜色的传感器或光度计来监测溶液的颜色变化，当溶液出现了滴定前设定的指定的终点颜色时，表明滴定剂的量与待测溶液进行了等当量的反应，即到达了滴定终点。到达终点时滴定剂可能已经过量，为此，将之前存储的待测溶液加进滴定瓶，则滴定瓶中的颜色又变回终点前的颜色，选择较慢的滴定速度，则很快再次到达滴定终点，滴定剂的量为两次滴定的总和。本实用新型无需事先确快滴和慢滴的转换点，即节省了滴定的时间，又提高滴定精度。

Description

一种自动滴定过程中快慢结合的滴定装置

技术领域

本实用新型涉及化学实验装置技术领域，特别是涉及一种自动滴定过程中快慢结合的滴定装置。

背景技术

滴定是化学领域里一种重要的分析方法。是将一种已知准确浓度的溶液，由操作人员用滴定管逐滴加入到被测物质的溶液中，至所加的溶液与被测物质定量反应为止，根据滴加的已知浓度溶液的体积，计算被测溶液中待测物质的含量。

人工滴定需要依靠操作人员的经验，用眼观察滴定过程中颜色的变化，决定滴定的速度。当判断当前颜色距滴定终点较远时，可快速释放滴定剂，与被滴定溶液反应，同时关注颜色的变化。当溶液颜色接近终点颜色时，尽量放慢滴定的速度，每滴一滴，停下观察颜色是否到终点，然后再滴一滴，再观察，直至达到预定的终点颜色，完成滴定。在这个过程中，掌握最后的一滴即到终点，不能多也不能少，难度比较大，完全靠操作者的经验，如果不小心多滴了，则难以返回，无法弥补。

随着各行业自动化、智能化技术的发展，分析行业也出现了各种自动化的分析仪器，而一直由人工凭经验操作的滴定工作，也期盼用自动的方法取代手工的操作。

目前国内外现有的自动滴定技术只限于“氧化还原”滴定一种，即在滴定过程中通过测量电极电位的变化来自动判断滴定的终点，但只能用均速的滴定方法。滴定太快，容易滴定过量，造成较大的滴定误差；滴定太慢又耽误时间。例如，每秒一滴的速度，对于25毫升的滴定剂，则需要12分30秒的时间，对于样品多的工作来说，时间太长，而且在这么长的时间里，有些反应的终点会变化，也会造成滴定误差。

而对于非氧化还原反应的滴定，如：酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定等，无法根据电极电位来判断终点，只能通过肉眼观测颜色变化来判断，较难实现自动化。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，以解决上述现有技术存在的问题，可以实现快速和慢速相结合的滴定方法，模拟人工开始快速滴定，在接近终点时慢速滴定，即可准确判断滴定终点，又能快速滴定节省时间。

为实现上述目的，本实用新型提供了如下方案：本实用新型提供一种自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，包括滴定泵、滴定瓶、滴定剂瓶、识别传感器以及储存容器，所述滴定泵安装在所述滴定剂瓶和滴定瓶之间连接的管路上，盛装有待测溶液并加有指示剂的所述滴定瓶中的部分溶液被抽取并暂存于所述储存容器中，所述识别传感器用于监测所述待测溶液滴定瓶中的溶液颜色变化，所述滴定泵和识别传感器均与控制器电路连接。

优选的，所述滴定泵采用注射泵或计量泵。

优选的，所述滴定剂瓶和滴定瓶之间连接的管路上安装有转换阀，所述转换阀可以是三通阀或多通阀，其中一个接口用于与所述滴定泵连接。

优选的，所述管路上与所述转换阀左口与装有滴定剂的试剂瓶连接，右口与滴定瓶连接。相邻的位置安装有电磁开关阀，所述电磁开关阀与所述PLC控制器信号链接。

优选的，所述滴定瓶的底部通过管路与所述储存容器连通；所述滴定瓶中5％的溶液被抽取到所述储存容器中暂存。

优选的，所述储存容器为任意的管路或容器。

优选的，所述滴定瓶内设置有自动搅拌器。

优选的，所述识别传感器为监测溶液的颜色变化的自动识别颜色的传感器或光度计。

应用于上述的自动滴定过程中快慢结合的滴定装置的滴定方法，包括以下步骤：

1)在滴定瓶中加入指示剂、充分搅拌后抽取部分消解后溶液至储存容器中存留；

2)采用快速滴定，滴定泵将滴定剂瓶中的滴定剂滴入滴定瓶中，边滴定边搅拌，直到识别传感器监测到溶液颜色变化到设定值时停止滴定；

3)将储存容器中存留的部分消解后溶液加入到所述滴定瓶中，识别传感器监测到溶液颜色变化到滴定前的颜色；

4)采用慢速滴定，将滴定剂滴入滴定瓶中，边滴定边搅拌，充分反应，直到识别传感器监测到溶液颜色变化到设定值时停止。

本实用新型相对于现有技术取得了以下技术效果：

(1)本实用新型中的自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，以泵和阀相结合、颜色自动识别的方法实现自动滴定。

(2)存留少部分待测溶液，待快速滴定到终点后，再补充进滴定瓶

(3)先用快速滴定达到设定颜色，将存留的待测溶液加入到滴定瓶中，使溶液颜色恢复到滴定前的颜色，再用慢速滴定，使溶液颜色达到设定颜色。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为滴定装置的整体结构示意图；

其中，1滴定剂瓶；2滴定泵；3转换阀；4自动搅拌器；5滴定瓶；6识别传感器；7储存容器。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型的目的是提供一种自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，以解决上述现有技术存在的问题，可以实现快速和慢速相结合的滴定方法，模拟人工开始快速滴定，在接近终点时慢速滴定，即可准确判断滴定终点，又能快速滴定节省时间。

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

如图1所示，本实用新型提供一种自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，包括滴定泵2、滴定瓶5、滴定剂瓶1、识别传感器6以及储存容器7，滴定泵2安装在滴定剂瓶1和滴定瓶5之间连接的管路上，盛装有待测溶液并加有指示剂的滴定瓶5中的部分溶液被抽取并暂存于储存容器7中，识别传感器6用于监测待测容易试剂瓶中的溶液颜色变化，滴定泵2和识别传感器6均与PLC控制器电路连接。

滴定泵2采用注射泵或计量泵。滴定剂瓶5和滴定瓶2之间连接的管路上安装有转换阀3，转换阀3的第三接口用于与滴定泵2连接，此处也可以是多通阀，在其他实验过程中还可以连接其他组件。

转换阀3的左口与装有滴定剂的试剂瓶连接，右口与滴定瓶连接，在滴定瓶5中的溶液颜色达到设定值时滴定泵停止。

滴定瓶5的底部通过管路与储存容器7连通；滴定瓶5中5％的溶液被抽取到储存容器7中暂存。储存容器7为注射器也可以为其他容器，只要便于抽取待测容易即可。滴定瓶5内设置有自动搅拌器4，自动搅拌器4可以使滴定瓶5中的溶液与指示剂或滴定剂充分搅拌混合。

识别传感器6为监测溶液的颜色变化的自动识别颜色的传感器或光度计。

本实用新型的自动过程中快慢结合的滴定方法，具体步骤如下：

(1)在滴定瓶5中加入指示剂、充分搅拌后抽取部分消解后溶液存留。

(2)采用快速滴定，将滴定剂滴入滴定瓶5中，边滴定边搅拌，直到溶液颜色变化到设定值时停止滴定。这时滴入的滴定液稍有过量。

(3)将存留的部分消解后溶液加入到滴定瓶5中，溶液颜色变化到滴定前的颜色。

(4)采用慢速滴定，将滴定剂滴入滴定瓶5中，边滴定边搅拌，充分反应，直到溶液颜色变化到设定值时停止。这时滴入的滴定剂是非常准确的。

应用注射泵或计量泵作为滴定的工具来滴定，将待测溶液置于一个有自动搅拌的烧杯中，该烧杯即为滴定瓶5，溶液中加入了指标剂。先将待测溶液自动抽出一部分储存起来，例如，5％左右的待测溶液。由于不知道待测溶液需要滴加多少滴定剂，也不知道会需要多少时间，所以，用注射泵开始向烧杯中以较快的速度注射滴定剂，以自动识别颜色的传感器或光度计来监测溶液的颜色变化，当溶液出现了滴定前设定的指定的终点颜色时，表明滴定剂的量与待测溶液进行了等当量的反应，即到达了滴定终点。

为了节省滴定时间，选择了较快的滴定速度，所以到达终点时滴定剂可能已经过量，为此，将之前存储的待测溶液加进烧杯，则烧杯中的颜色又变回终点前的颜色。由于储存的量比较少，此时已知距终点相差的较近，所以，选择较慢的滴定速度，例如，每秒1滴，则很快再次到达滴定终点，滴定剂的量为两次滴定的总和。这种滴定的准确性很高，误差不大于1滴。

以上操作均可通过计算机程序来控制泵、阀等部件，根据颜色传感器的信号决定滴定停止，整个操作自动完成。

目前采用快慢结合的滴定方法中，要实现先快后慢滴定方法，就要确定快滴与慢滴的转换点，这是个关键。若这个转换点设定提前了，较早进入慢滴过程，会拖长检验时间，达不到快速检测目的；若这个转换点设定晚了，滴定剂没有充分反应，快滴阶段就会出现颜色变化，造成滴定过量，导致计量滴定体积不准，影响检测精度，甚至测量失败。对一个未知浓度的水样，这个转换点是未知的，想要合理确定这个转换点非常困难，只能近似估算该转换点，影响检测速度和滴定精度。但采用本实用新型中全新的先快后慢滴定方法，无需事先确定转换点，可以实现先快后慢的精确检测。本实用新型能够快滴慢滴相结合，即节省了滴定的时间，又提高滴定精度。

本实用新型中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。

Claims (8)

1.一种自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，其特征在于：包括滴定泵、转换阀、滴定瓶、滴定剂瓶、识别传感器以及储存容器，所述滴定泵安装在所述滴定剂瓶和滴定瓶之间连接的所述转换阀上，盛装有待测溶液并加有指示剂的所述滴定瓶中的部分溶液被抽取并暂存于所述储存容器中，所述识别传感器用于监测所述待测溶液滴定瓶中的溶液颜色变化，所述滴定泵和识别传感器均与控制器电路连接。

2.根据权利要求1所述的自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，其特征在于：所述滴定泵采用注射泵或计量泵。

3.根据权利要求1所述的自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，其特征在于：所述滴定剂瓶和滴定瓶之间连接的管路上安装有转换阀，所述转换阀的上接口用于与所述滴定泵连接。

4.根据权利要求3所述的自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，其特征在于：所述转换阀的左口与装有滴定剂的滴定剂瓶连接，右口与滴定瓶连接。

5.根据权利要求1所述的自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，其特征在于：所述滴定瓶的底部通过管路与所述储存容器连通；所述滴定瓶中5％的溶液被抽取到所述储存容器中暂存。

6.根据权利要求1所述的自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，其特征在于：所述储存容器为任意管路或容器。

7.根据权利要求1所述的自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，其特征在于：所述滴定瓶内设置有自动搅拌器。

8.根据权利要求1所述的自动滴定过程中快慢结合的滴定装置，其特征在于：所述识别传感器为监测溶液的颜色变化的自动识别颜色的传感器或光度计。

Images