CN211825885U - 一种用于评价低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种用于评价低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置，所述装置包括原料配置系统、反应系统、吸收系统、贫循环气组分调控系统、循环压缩系统以及在线分析系统；所述原料配置系统、反应系统、吸收系统、贫循环气组分调控系统、循环压缩系统依次相连，并组合一个闭合回路；采用所述试验装置可以很好地解决现有的气体循环式工艺低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置在保证装置压力流量等工艺状况稳定的同时，无法有效调节循环气中累计的CO_x碳氧化物的问题，实现了对催化剂准确且稳定的评价，为催化剂样品从小试到工业化提供了重要的保障。

Description

一种用于评价低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置

技术领域

本实用新型属于催化剂研发过程技术领域，具体涉及一种用于评价低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置。

背景技术

低碳烃的催化氧化过程有着重要的经济价值。例如乙烯环氧化制得的环氧乙烷应用于生产化纤的原料乙二醇，丙烷或丙烯氧化制得的丙烯醛和丙烯酸应用于农药和涂料，异丁烯氧化制得的甲基丙烯酸可用于生产有机玻璃。其他一些低碳烃催化氧化制备高附加值化学品新方法和新工艺也一直是人们的研究热点。凡此种种，其生产工艺的技术核心便是低碳烃氧化催化剂。

低碳烃氧化催化剂的开发一般需要经过小试研究、中试放大和工业试验三个阶段。其中中试放大很重要的研究内容就是采用中试装置对放大后的催化剂进行性能评价，这既是对小试研究的成果进行量级放大后的验证，又要在更接近实际生产的情况下，为工艺包提供数据，减少工业试验失败的风险。可以说，中试放大研究在低碳烃氧化催化剂的开发周期中，是一个承前启后的关键环节。很多小试催化剂技术有很好的反应结果，但却最终无法转化成为生产力，往往就是在中试放大过程中出现了各种各样的问题，其中一个常出现的问题就是缺乏合适的中试评价装置。

低碳烃氧化催化剂虽然对目标产物有较高的选择性，但不可避免的仍有一部分低碳烃会被深度氧化为CO_x碳氧化物(副产物)，由于低碳烃氧化工业装置绝大部分采用循环工艺，这些副产物若不及时处理，会随着反应循环而逐渐积累。现有工业装置一般采用脱碳分离单元，控制碳氧化物在循环气中的含量。但中试装置由于投资、原料来源和产地的限制，配套脱碳分离单元是不现实的，所以如果中试装置为了获得更接近工业运行状况的催化剂性能评价结果而也采用循环工艺，则如何在保证装置评价数据准确稳定的同时有效控制碳氧化物的含量，就成为了一个关键性的技术难题。

中国专利文献CN205426877U提供了一种原粒度催化剂评价装置，该装置是将反应后的部分气体返回装置，并排出一些气体，但该方案并没有公开如何通过排出一部分气体后仍能准确地测定循环气组成的相关内容，因此，其无法实现装置评价数据准确稳定的同时有效控制碳氧化物的含量。

实用新型内容

为了改善现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种用于评价低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置，采用所述试验装置能够实现对催化剂准确且稳定的评价，为催化剂样品从小试到工业化提供了重要的保障。

本实用新型中，所述的低碳烃是指单分子中碳原子少于5个的烃类物质，包括甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、1-丁烯、2-丁烯、异丁烯、丁二烯等。

本实用新型目的是通过如下技术方案实现的：

一种用于评价低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置，所述装置包括原料配置系统、反应系统、吸收系统、贫循环气组分调控系统、循环压缩系统以及在线分析系统；

所述原料配置系统、反应系统、吸收系统、贫循环气组分调控系统、循环压缩系统依次相连，并组合一个闭合回路；

所述在线分析系统与所述原料配置系统、所述反应系统、所述吸收系统、所述贫循环气组分调控系统、所述循环压缩系统中至少两个系统相连。

根据本实用新型，所述原料配置系统用于按照工艺条件中对原料各组分的含量要求配置原料混合气；

其中，所述反应系统用于实现催化剂样品的催化反应；

其中，所述吸收系统用于吸收反应系统产生的目的产物；

其中，所述贫循环气组分调控系统用于调控贫循环气中的碳氧化物组分含量；

其中，所述循环压缩系统用于将贫循环气返回至原料配置系统；

其中，所述在线分析系统用于在线分析循环气的组分含量，以便调控循环气组成和获得催化剂反应数据。

根据本实用新型，所述原料配置系统包括用于配置原料的混合器，所述混合器包括至少三个接口，即第一接口、第二接口和第三接口，所述第一接口分别与原料气管道和循环压缩系统相连接，所述第二接口与氧化剂管道相连接，所述第三接口与反应系统相连接。

根据本实用新型，所述反应系统包括反应器，所述反应器包括反应管、加热器、换热介质容器、第一测温元件以及压力检测元件；

其中，所述反应管设置在换热介质容器中；所述换热介质容器中填充换热介质；所述第一测温元件用于监测换热介质容器内换热介质的温度，以保证所述换热介质能达到需要的温度；所述压力检测元件用于监测换热介质容器内的压力，防止超压破坏容器结构；所述加热器用于给换热介质提供热量。

根据本实用新型，所述反应管还包括能够快速泄压的构件。可选地，所述构件是压力控制器，安全阀和爆破片中一种或多种的组合。

根据本实用新型，所述能够快速泄压的构件设置在反应管的上端和/或下端，例如，所述构件设置在反应管的上端。

根据本实用新型，所述反应系统还包括第二测温元件；所述第二测温元件用于测量反应管温度，可以设置在反应管外侧、内侧等几个部位的任意一处或多处。示例性地，所述第二测温元件为一个，设置在反应管内侧；

或者所述第二测温元件例如包括两个，其中一个设置在反应管内侧，另一个设置在反应管外侧；

或者所述第二测温元件例如包括三个，其中一个设置在反应管内侧，第二个设置在反应管外侧，第三个设置在加热器表面；这样的设置可以更好的测试反应过程中所需的温度。

根据本实用新型，所述吸收系统包括一个或多个吸收设备，以确保能够将反应后气体中的生成物组分吸收完全。当所述吸收设备为多个时，可以是串联设置也可以是并联设置，优选为串联设置。

根据本实用新型，所述吸收系统还包括一个缓冲槽，其位于所述吸收设备的下部且与所述吸收设备连接，用于稀释所述吸收剂，便于排放。

根据本实用新型，所述贫循环气组分调控系统包括压力容器、与压力容器相连的一条或多条自动泄放组分调控管路、与压力容器相连的一条或多条自动泄放压力调控管路以及设置在压力容器上的压力检测元件；

其中，每条自动泄放组分调控管路分别通过仪表控制系统控制，根据在线分析反馈的组分分析结果，实时调整泄放的气体量；

每条自动泄放压力调控管路根据压力检测元件反馈的容器压力值，实时调整泄放的气体量；

通过设置自动泄放组分调控管路和自动泄放压力调控管路，能够使得所述贫循环气组分调控系统在满足对贫循环气组分调控的同时，还能保证所述试验装置压力的稳定。

根据本实用新型，所述压力容器的数量为一个或多个；若为多个时，其中至少一个压力容器与一条或多条自动泄放组分调控管路连接、至少一个压力容器与一条或多条自动泄放压力调控管路连接，至少一个压力容器上设置压力检测元件。

示例性地，所述贫循环气组分调控系统包括一个压力容器、与压力容器相连的一条自动泄放组分调控管路、一条自动泄放压力调控管路以及设置在压力容器上的压力检测元件。

示例性地，所述贫循环气组分调控系统包括两个压力容器、与其中一个压力容器相连的一条自动泄放组分调控管路、与其中一个压力容器或与其中另一个压力容器相连的一条自动泄放压力调控管路，以及设置在其中一个压力容器上的压力检测元件。

根据本实用新型，经贫循环气组分调控系统调控组分后的贫循环气，经循环压缩系统提供动力，循环回原料配置系统。

根据本实用新型，所述循环压缩系统包括至少一台压缩机和缓冲容器，所述压缩机与贫循环气组分调控系统连接，所述缓冲容器通过压缩机与原料配置系统连接。

示例性地，所述压缩机与贫循环气组分调控系统中的压力容器连接，经贫循环气组分调控系统处理后的贫循环气经所述压缩机进入所述缓冲容器。

根据本实用新型，所述缓冲容器还配置一条旁路，所述旁路直接与贫循环气组分调控系统的至少一个压力容器连接，所述缓冲容器上配备有压力检测元件。

根据本实用新型，所述在线分析系统与所述原料配置系统、所述反应系统、所述吸收系统、所述贫循环气组分调控系统、所述循环压缩系统中至少两个系统相连接。

示例性地，所述在线分析系统与所述原料配置系统、所述反应系统、所述贫循环气组分调控系统中至少两个系统相连接。

示例性地，所述在线分析系统与所述原料配置系统以及所述反应系统相连接。

根据本实用新型，所述在线分析系统包括取样管线、分析仪器和信号传输线路；所述取样管线与分析仪器连接；所述分析仪器通过信号传输线路与需要以组分分析值为控制依据的仪表相连接。

本实用新型的有益效果：

本实用新型提供了一种用于评价低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置，采用所述试验装置可以很好地解决现有的气体循环式工艺低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置在保证装置压力流量等工艺状况稳定的同时，无法有效调节循环气中累计的CO_x碳氧化物的问题，实现了对催化剂准确且稳定的评价，为催化剂样品从小试到工业化提供了重要的保障。

附图说明

图1为本实用新型的催化剂评价装置的示意图。

图2为本实用新型实施例1中催化剂评价装置的示意图。

图3为本实用新型实施例2中催化剂评价装置的示意图。

附图标记：

图1中，A为原料配置系统，B为反应系统，C为吸收系统，D为贫循环气组分调控系统，E为循环压缩系统，F为在线分析系统，实线为主工艺流程，虚线为分析取样管线；

图2中，101为第一接口；102为第二接口；103为第三接口；104为混合器；105为质量流量控制器；106为反应管；107为催化剂；108为电加热器；109为检测反应管内温度的热电偶；110为检测换热介质脱盐水温度的热电偶；111为换热介质脱盐水；112为监控换热介质容器内压力的压力传感器；113为爆破片；114为填料式吸收塔；115为循环气组分调控系统D配置的压力容器；116为压力传感器；117为自动泄放压力调控管路；118为自动泄放组分调控管路；119为隔膜式压缩机；120为缓冲罐；121为连接压力容器和缓冲罐的旁路；122为压力传感器；123为取样管线；124为样品前处理设备；125为带有多通道切换阀的质谱仪。

图3中，201为第一接口；202为第二接口；203为第三接口；204为混合器；205为转子流量控制器；206、207、208、209分别对应是反应系统B中内径为31.3mm、39mm、45mm和1in的反应管；210为催化剂样品；211为夹套；212为检测反应管内温度的热电偶；213为检测夹套内温度的热电偶；214为换热介质导热油；215为爆破片；216为板式吸收塔；217为循环气组分调控系统D配置的第一个压力容器；218为循环气组分调控系统D配置的第二个压力容器；219为自动泄放组分调控管路；220为自动泄放压力调控管路；221为压力传感器；222为隔膜式压缩机；223为压缩机后的缓冲罐；224为连接循环气组分调控系统D配置的第二个压力容器与缓冲罐的带有自动控制仪表的旁路；225为压力传感器；226为取样管线；227为样品前处理设备；228为带有多通道切换阀的在线气相色谱仪。

具体实施方式

如前所述，本实用新型提供一种用于评价低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置，所述装置包括原料配置系统A、反应系统B、吸收系统C、贫循环气组分调控系统D、循环压缩系统E以及在线分析系统F；

所述原料配置系统A、反应系统B、吸收系统C、贫循环气组分调控系统D、循环压缩系统E依次相连，并组合一个闭合回路；

所述在线分析系统F与所述原料配置系统A、所述反应系统B、所述吸收系统C、所述贫循环气组分调控系统D、所述循环压缩系统E中至少两个系统相连。

其中，所述原料配置系统A用于按照工艺条件中对原料各组分的含量要求配置原料混合气；

所述反应系统B用于实现催化剂样品的催化反应；

所述吸收系统C用于吸收反应系统B产生的目的产物；

所述贫循环气组分调控系统D用于调控贫循环气中的碳氧化物组分含量；

所述循环压缩系统E用于将贫循环气返回至原料配置系统A；

所述在线分析系统F用于在线分析循环气的组分含量，以便调控循环气组成和获得催化剂反应数据。

在一种实施方式中，所述原料配置系统A、反应系统B、吸收系统C、贫循环气组分调控系统D、循环压缩系统E依次相连，并组合一个闭合回路；所表示的含义为所述原料配置系统A与所述反应系统B相连接，所述反应系统B与所述吸收系统C相连接，所述吸收系统C与所述贫循环气组分调控系统D相连接，所述贫循环气组分调控系统D与循环压缩系统E相连接，所述循环压缩系统E与所述原料配置系统A相连接。

[原料配置系统A]

在本实用新型的一个优选方案中，所述原料配置系统A包括用于配置原料的混合器，所述混合器包括至少三个接口，即第一接口、第二接口和第三接口，所述第一接口分别与原料气管道和循环压缩系统E相连接，所述第二接口与氧化剂管道相连接，所述第三接口与反应系统B相连接。

其中，所述第一接口用于输送原料气(所述原料气包括烃类原料和惰性组分)，还用于将反应结束后没有参与反应的气体(即可以理解为循环气组分)重复利用；

所述第二接口用于输送氧化剂；在混合器内实现原料气和氧化剂的混合；

所述第三接口用于为反应系统B输送混合后的原料气和氧化剂，即也可以理解为所述混合器的出口。

示例性地，所述原料气管道包括烃类原料管道和惰性组分管道。

在一种实施方式中，所述原料气管道和氧化剂管道上分别可以设置稳压和流量仪表；各原料和氧化剂经稳压和流量仪表控制进入混合器。所述稳压仪表可以采用任何类型的稳压检测仪表，只要能与阀门构成反馈控制回路即可；所述流量仪表可以采用任何类型的流量检测仪表，只要能与阀门构成反馈控制回路即可，其中优选的，可采用质量流量控制器，更优选的，可采用热式质量流量控制器。

其中，混合器中除了含有原料气和氧化剂，还混合有循环气组分，所述循环气组分的含量可由操作人员根据分析结果给定合适的流量来实现调控，或者也可以直接以组分含量作为流量控制调节的反馈值来自动调节，即采用所谓的串级控制方法。

[反应系统B]

在本实用新型的一个优选方案中，所述反应系统B包括反应器，所述反应器包括反应管、加热器、换热介质容器、第一测温元件以及压力检测元件；

其中，所述反应管设置在换热介质容器中；所述换热介质容器中填充换热介质；所述第一测温元件用于监测换热介质容器内换热介质的温度，以保证所述换热介质能达到需要的温度；所述压力检测元件用于监测换热介质容器内的压力，防止超压破坏容器结构；所述加热器用于给换热介质提供热量。

其中，所述反应器的数量没有特别的限定，可以根据反应原料的量进行合理的调整，例如，所述反应器的数量可以是一个或多个，若为多个时，多个反应器可以并联设置；多个反应器可以分别配置反应管、加热器、换热介质容器、测温元件以及压力检测元件；也可以是多个反应器中的若干个共用加热器、换热介质容器、测温元件以及压力检测元件；具体可以根据实际情况进行调整。

其中，每个反应器中的反应管的数量没有特别的限定，可以根据反应原料的量进行合理的调整，例如，所述反应管的数量可以是一个或多个，若为多个时，多个反应管可以并联设置，彼此之间填充有换热介质。

其中，所述压力检测元件可以是压力表、压力变送器以及压力传感器中的一种或多种。

其中，所述反应管内堆积有催化剂，用于催化反应。

其中，所述反应管的材质选自导热性能良好的金属材料，所述反应管的内径/催化剂样品当量直径应大于等于3。

所述催化剂样品当量直径是指：选用两层不同孔隙大小的筛网筛分催化剂样品，其中相对孔隙大的筛网在上，相对孔隙小的筛网在下，孔隙形状均为正方形，当选用的上层筛网使得质量占比80％的催化剂样品能够通过，下层筛网使得通过上层筛网落下的催化剂样品中质量占比80％的催化剂样品不能够通过，则两层筛网各自孔隙的平均边长值相加除以2即为催化剂样品当量直径。

其中，所述反应管还包括能够快速泄压的构件，所述构件可以是压力控制器，安全阀和爆破片中一种或多种的组合。所述构件设置在反应管的上端和/或下端，更优选的，所述构件设置在反应管的上端。

其中，所述加热器选自电加热器、蒸汽加热器、微波加热器和红外加热器等类型，只要能够满足催化剂所需的反应温度即可。其中，优选电加热器。

其中，所述换热介质选自水、导热油、熔盐、金属浴等，只要能够满足稳定催化剂反应温度的换热需要即可。

其中，所述换热介质容器需要满足一定的机械强度，以保证催化剂在达到反应温度时，不会破坏容器结构。

其中，所述第一测温元件用于监测换热介质容器内换热介质的温度，可以设置在换热介质中、加热器表面等几个部位的任意一处或多处。示例性地，所述第一测温元件为一个，设置在换热介质中；或者所述第一测温元件例如包括两个，其中一个设置在换热介质中，另一个设置在加热器表面的，这样的测温元件可以更好的保证所述换热介质能达到需要的温度。

在一种实施方式中，所述反应系统B还包括第二测温元件；所述第二测温元件用于测量反应管温度。

示例性地，所述第二测温元件可以设置在反应管外侧、内侧等几个部位的任意一处或多处。

示例性地，所述第二测温元件为一个，设置在反应管内侧；

或者所述第二测温元件例如包括两个，其中一个设置在反应管内侧，另一个设置在反应管外侧；

或者所述第二测温元件例如包括三个，其中一个设置在反应管内侧，第二个设置在反应管外侧，第三个设置在加热器表面；这样的设置可以更好的测试反应过程中所需的温度。

其中，反应系统B内每个反应器至少有一个测温元件能够测量反应管壁外侧的温度。

其中，反应系统B内每个反应器至少有一个测温元件能够测量反应管壁内侧的温度。

其中，反应系统B内每个反应器至少有一个测温元件能够测量加热器表面的温度。

[吸收系统C]

在本实用新型的一个优选方案中，所述吸收系统C包括一个或多个吸收设备，以确保能够将反应后气体中的生成物组分吸收完全。当所述吸收设备为多个时，可以是串联设置也可以是并联设置，优选为串联设置。

其中，所述吸收设备可以是填料塔、板式塔、吸收槽等中的至少一种。

其中，所述吸收设备中含有用于吸收生成物组分的吸收剂，吸收剂可以是水和有机溶剂中的至少一种。

在本实用新型的一个优选方案中，所述吸收系统C还包括一个缓冲槽，其位于所述吸收设备的下部且与所述吸收设备连接，用于稀释所述吸收剂，便于排放。

其中，吸收后的吸收剂可以采用本领域已知的方式将生成物组分分离，循环利用，或者也可以通过掺入大量的稀释剂(如在上述缓冲槽中)，以达到污染物排放标准，排入污水处理厂。

[贫循环气组分调控系统D]

经吸收系统C吸收处理后的气体，由于之前的反应以及吸收过程消耗了部分原料并且消除了绝大部分的生成物组分，将其定义为贫循环气。贫循环气中还存有一些反应生成的但不能被吸收系统C所吸收的CO、CO₂等烃类催化氧化的副产物，这些副产物若不处理，会随着循环过程含量逐渐积累，对所述试验装置的数据准确性和运行平稳性构成严重影响。为解决这个问题，本实用新型在吸收系统C后设置贫循环气组分调控系统D，经吸收分离后的贫循环气进入此系统，可将一部分前述所提到的烃类催化氧化的副产物及时排出，以达到对贫循环气组分调控的目的。

如上所述，本实用新型的核心在于所述中试试验装置中引入了一个与所述吸收系统C相配合的贫循环气组分调控系统D，通过该贫循环气组分调控系统D的引入，解决了现有装置中存在的碳氧化物等副产物的累积问题，从而真正地实现了对所述催化剂的稳定且准确的评价。

在本实用新型的一个优选方案中，所述贫循环气组分调控系统D包括压力容器、与压力容器相连的一条或多条自动泄放组分调控管路、与压力容器相连的一条或多条自动泄放压力调控管路以及设置在压力容器上的压力检测元件；

其中，每条自动泄放组分调控管路分别通过仪表控制系统控制，根据在线分析反馈的组分分析结果，实时调整泄放的气体量；

每条自动泄放压力调控管路根据压力检测元件反馈的容器压力值，实时调整泄放的气体量；

通过设置自动泄放组分调控管路和自动泄放压力调控管路，能够使得所述贫循环气组分调控系统D在满足对贫循环气组分调控的同时，还能保证所述试验装置压力的稳定。

其中，所述压力容器的数量为一个或多个；若为多个时，其中至少一个压力容器与一条或多条自动泄放组分调控管路连接、至少一个压力容器与一条或多条自动泄放压力调控管路连接，至少一个压力容器上设置压力检测元件。

其中，若为多个压力容器时，各压力容器串联设置。

示例性地，所述贫循环气组分调控系统D包括一个压力容器、与压力容器相连的一条自动泄放组分调控管路、一条自动泄放压力调控管路以及设置在压力容器上的压力检测元件。

示例性地，所述贫循环气组分调控系统D包括两个压力容器、与其中一个压力容器相连的一条自动泄放组分调控管路、与其中一个压力容器或与其中另一个压力容器相连的一条自动泄放压力调控管路，以及设置在其中一个压力容器上的压力检测元件。

其中，经贫循环气组分调控系统D调控组分后的贫循环气，经循环压缩系统E提供动力，循环回原料配置系统A。

[循环压缩系统E]

在本实用新型的一个优选方案中，所述循环压缩系统E包括至少一台压缩机和缓冲容器，所述压缩机与贫循环气组分调控系统D连接，所述缓冲容器通过压缩机与原料配置系统A连接。

其中，所述压缩机与贫循环气组分调控系统D中的压力容器连接，经贫循环气组分调控系统D处理后的贫循环气经所述压缩机进入所述缓冲容器。

其中，所述压缩机可选用任何类型，只要能够满足工艺压力要求即可，其中优选隔膜式压缩机。

其中，所述压缩机连接的缓冲容器可以尽可能消除压缩机工作带来的固有压力波动。

其中，压缩后的贫循环气经缓冲容器缓冲后，通过工艺管线回到原料配置系统A中。

其中，所述缓冲容器还配置一条旁路，所述旁路直接与贫循环气组分调控系统D的至少一个压力容器连接，所述缓冲容器上配备有压力检测元件。

所述旁路上还配备有自动控制仪表，以所述缓冲容器上的压力检测元件的检测值为反馈值，可以保证装置压力更加稳定。

[在线分析系统F]

其中，所述在线分析系统F与所述原料配置系统A、所述反应系统B、所述吸收系统C、所述贫循环气组分调控系统D、所述循环压缩系统E中至少两个系统相连接。

在一种实施方式中，所述在线分析系统F与所述原料配置系统A、所述反应系统B、所述贫循环气组分调控系统D中至少两个系统相连接。

在一种实施方式中，所述在线分析系统F与所述原料配置系统A以及所述反应系统B相连接。

在本实用新型的一个优选方案中，所述在线分析系统F包括取样管线、分析仪器和信号传输线路；所述取样管线与分析仪器连接；所述分析仪器通过信号传输线路与需要以组分分析值为控制依据的仪表相连接。

其中，所述原料配置系统A、所述反应系统B、所述吸收系统C、所述贫循环气组分调控系统D、所述循环压缩系统E中至少两个系统与取样管线相连接。

其中，所述原料配置系统A、所述反应系统B、所述贫循环气组分调控系统D中至少两个系统与取样管线相连接。

其中，所述原料配置系统A以及所述反应系统B与取样管线相连接。

其中，所述取样管线包括样品前处理设备，所述样品前处理设备包括过滤器、稳压阀、流量计、任选地游离水含量的部件(如水气分离器)。

为了获得更准确的分析数据，应防止取样管线内的介质中任一组分冷凝析出，则取样管线可带有伴热，伴热方式为蒸汽或电加热。伴热和取样管线可通过保温材料包裹在一起。伴热温度应在一定的范围内，温度上限应不超过取样管线内介质中任一组分的热分解温度，温度下限应不低于管线内介质中任一组分的冷凝析出温度。

其中，所述分析仪器可以是一台也可以是多台的组合，分析仪器可以是气相色谱、液相色谱、红外分析仪、磁氧分析仪、带有多通道切换阀的质谱仪或多台单通道质谱仪等。

其中，所述信号传输线路可以及时、准确地将分析仪器的分析数据传输至需要以组分分析值为控制依据的仪表。

优选的，信号传输线路通过一个信号控制系统与装置各仪表连接，所述信号仪表控制系统可以是分布式控制系统、可编程逻辑控制器、单片机系统等所有具备采集模拟量、数字量信号，数据处理以及输出模拟量、数字量信号的控制系统。

更优选的，控制系统具有人机交互界面，其是一种软件系统，能够实现将装置传输来的各类仪表信号显示给操作人员，也能将操作人员输入的信息输出给装置。操作人员可利用人机交互界面设定原料中各组分的比例，信号控制系统可根据人机交互界面设定原料中各组分的比例，自动调节流量控制系统中各组分比例，使混合后的原料中各组分的比例达到人机交互界面中的设定值。

通过上述技术方案的催化剂评价装置，能够解决循环工艺在保证装置评价数据准确稳定的同时，有效控制碳氧化物含量的问题。

下文将结合具体实施例对本实用新型做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本实用新型，而不应被解释为对本实用新型保护范围的限制。凡基于本实用新型上述内容所实现的技术均涵盖在本实用新型旨在保护的范围内。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而并非指示或暗示相对重要性。

实施例1

一种用于评价乙烯环氧化制环氧乙烷催化剂性能的中试试验装置，所述装置包括原料配置系统A、反应系统B、吸收系统C、贫循环气组分调控系统D、循环压缩系统E以及在线分析系统F：

如图2所示，原料配置系统A包括一个用于原料配置的混合器104，该混合器104有三个接口，第一接口101用于分别与原料气管路和循环压缩系统E连接，第二接口102用于与氧化剂管道连接，第三接口103用于连接反应系统B连接。在混合过程中，乙烯和氮气经原料气管路进入混合器104，氧气经氧化剂管道进入混合器104，它们在混合器104中进行混合。各原料经稳压和质量流量控制器105的定量精确控制下，在混合器104内完成均匀的混合，使其各组分含量达到反应要求。

反应系统B有一个反应器，该反应器内有一根反应管106，反应管106内堆积催化剂样品107，所述反应管全部浸没于换热介质脱盐水浴111中。脱盐水浴111盛放于换热介质容器中，由电加热器108提供热量。在反应管106管内和反应管106管外的脱盐水浴中分别设置第一热电偶109和第二热电偶110，分别监控催化剂床层的温度和换热介质的温度，以保证其能达到所需要的温度。在换热介质容器内设置一个压力传感器112，用于监控换热介质容器内的压力，以防止超压，破坏容器结构。反应管106由304不锈钢制成，反应管106的内径为31.3mm，其内堆积的催化剂样品107的当量直径不超过9mm。为了防止反应过程中出现超压的情况，反应管106上端安装有爆破片113。

原料配置系统A配置的含有乙烯、氧气和氮气的循环气从反应器上端进入反应管106，经催化剂样品107反应生成主产物环氧乙烷和包括CO_x碳氧化物的副产物，从反应器下端流出，并通过与吸收系统C连接的管线进入吸收系统C。

吸收系统C由一个填料吸收塔114构成，来自反应系统B的含有主副产物的循环气从中部进入填料吸收塔114，脱盐水作为吸收剂从塔顶流下，与循环气逆向接触，将其中的环氧乙烷组分吸收下来，流到塔釜内，其中一部分吸收液会流至缓冲槽，槽内同时引入大量的水，吸收液经稀释，分析检测其环氧乙烷浓度不超过50ppm，即可排入污水处理厂。

经吸收处理后得到贫循环气，其从填料吸收塔114塔顶流出，进入贫循环气组分调控系统D，该系统包括一个压力容器115，所述压力容器115顶部设置有一个压力传感器116、一条自动泄放压力调控管路117和一条自动泄放组分调控管路118，自动泄放组分调控管路118通过仪表控制系统，根据在线分析反馈的COx分析结果，实时调整泄放的气体量，自动泄放压力调控管路117根据压力传感器116反馈的容器压力值，实时调整泄放的气体量，通过两条管路的设置能够在满足对贫循环气组分调控的同时，保证整个评价装置的压力稳定。

经贫循环气组分调控系统D调控组分后的贫循环气，经循环压缩系统E提供动力，循环回原料配置系统A。循环压缩系统E有一台隔膜式压缩机119，其入口与贫循环气组分调控系统D中压力容器115出口经管线相连接，其出口连接有一个缓冲罐120，可帮助消除压缩机119工作带来的固有压力波动。压缩后的贫循环气经缓冲罐120缓冲后，通过工艺管线返回至混合器104的第一接口101。缓冲容器120配置一条旁路121与贫循环气组分调控系统D的压力容器115连接，缓冲容器120还配备有压力传感器122。旁路121上配备有自动控制仪表，以该缓冲容器压力传感器122的检测值为反馈值，可以保证装置压力更加稳定。

在原料配置系统A与反应系统B相连接的管路上以及反应系统B与吸收系统C相连接的管路上分别引出两条取样管线123，与在线分析系统F相连接。在线分析系统F包括取样管线123、样品前处理设备124和一台带有多通道切换阀的质谱仪125。样品前处理设备124内部由过滤器、稳压阀、流量计组成，同时还带有一个气液分离器，以减少游离水含量。为了获得更准确的分析数据，应防止取样管线内的介质中任一组分冷凝析出，取样管线123和样品前处理设备124可带有电伴热，通过保温材料与取样管线包裹在一起。伴热温度可控制在100-200℃之间。

信号传输线路通过一个分布式控制系统(DCS)与装置各仪表连接，可以及时、准确地将分析仪器的分析数据传输至前述中所提到的那些需要以组分分析值为控制依据的仪表。该分布式控制系统的软件系统具有人机交互界面，能够实现将装置传输来的各类仪表信号显示给操作人员，也能将操作人员输入的信息输出给装置。操作人员可利用人机交互界面设定原料中各组分的比例，信号控制系统可根据人机交互界面设定原料中各组分的比例，自动调节流量控制系统中各组分比例，使混合后的原料中各组分的比例达到人机交互界面中的设定值。

经检测，采用实施例1的装置进行催化剂中试试验，其检测得到的碳氧化物含量不超过1.5mol％，其远低于现有常规的未经过贫循环气组分调控系统D调控的装置中的碳氧化物含量3～5mol％的范围。

上述结果表明，该套装置适合用于低碳烃氧化催化剂的中试评价实验，特别是乙烯氧化制环氧乙烷催化剂的中试评价，在循环工艺中，能有效控制碳氧化物含量，从而能够准确、稳定的评价所述催化剂。

实施例2

一种用于评价乙烯环氧化制环氧乙烷催化剂性能的中试试验装置，所述装置包括原料配置系统A、反应系统B、吸收系统C、贫循环气组分调控系统D、循环压缩系统E以及在线分析系统F：

如图3所示，原料配置系统A包括一个用于原料配置的混合器204，该混合器204有三个接口，第一接口201用于分别与原料气管路和循环压缩系统E连接，第二接口202用于与氧化剂管道连接，第三接口203用于连接反应系统B连接。在混合过程中，乙烯和氮气经原料气管路进入混合器204，氧气经氧化剂管道进入混合器204，它们在混合器204中进行混合。各原料经稳压和质量流量控制器205的定量精确控制下，在混合器204内完成均匀的混合，使其各组分含量达到反应要求。

反应系统B与实施例1不同的地方在于，反应系统B有一个反应器，该反应器内有4根反应管206-209，各反应管内堆积装填有不同的催化剂样品，并浸没于导热油浴214中。导热油浴214盛放于换热介质容器中，该容器具有夹套结构211，由蒸汽加热提供热量。在反应管内和夹套内各设置一个热电偶212和213，监控催化剂床层和换热介质的温度，以保证其能达到所需要的温度。反应管由304不锈钢制成，反应管206-209内径分别为31.3mm、39mm、45mm和1in，其内堆积的催化剂样品210当量直径不超过10mm。为了防止反应过程中出现超压的情况，反应管下端安装有爆破片215。

原料配置系统A配置的含有乙烯、氧气和氮气的循环气从反应器上端进入反应管206-209，经催化剂样品210反应生成主产物环氧乙烷和包括CO_x碳氧化物的副产物，从反应器下端流出，并通过与吸收系统C连接的管线进入吸收系统C。

吸收系统C由一个板式吸收塔216构成，来自反应系统B含有主副产物的循环气从中部进入板式吸收塔216，自来水作为吸收剂从塔顶流下，与循环气逆向接触，将其中的环氧乙烷组分吸收下来，流到塔釜内，其中一部分吸收液会流至一个缓冲槽，槽内同时引入大量的水，吸收液经稀释，分析检测其环氧乙烷浓度不超过50ppm，即可排入污水处理厂。

经吸收处理后的贫循环气，其从板式吸收塔216塔顶流出，进入贫循环气组分调控系统D，该系统包括两个串联的压力容器，其中，第一个压力容器217，其顶部设置有一条自动泄放组分调控管路219，第二个压力容器218，其顶部设置一条自动泄放压力调控管路220以及一个压力传感器221。第一个压力容器的自动泄放组分调控管路219通过仪表控制系统，根据在线分析反馈的CO_x分析结果，实时调整泄放的气体量，第二个压力容器218的自动泄放压力调控管路220根据压力传感器221反馈的容器压力值，实时调整泄放的气体量，这样能够在满足对贫循环气组分调控的同时，保证整个评价装置的压力稳定。

经贫循环气组分调控系统D调控组分后的贫循环气，经循环压缩系统E提供动力，循环回原料配置系统A。循环压缩系统E有一台隔膜式压缩机222，其入口与贫循环气组分调控系统D中的第二个压力容器218的出口经管线相连接，其出口连接有一个缓冲罐223，可帮助消除压缩机222工作带来的固有压力波动。压缩后的贫循环气经缓冲罐223缓冲后，通过工艺管线返回至混合器104的第一接口201。

缓冲容器223配置一条旁路224与贫循环气组分调控系统D的压力容器218连接，缓冲容器223还配备有压力传感器225。旁路224上配备有自动控制仪表，以该缓冲容器压力检测元件的检测值为反馈值，可以保证装置压力更加稳定。

在反应系统B和吸收系统C相连接的管路上以及吸收系统C与贫循环气组分调控系统D相连接的管路上分别引出两条取样管线226，与在线分析系统F相连接。在线分析系统F包括取样管线226、样品前处理设备227和一台带有多通道切换阀的在线气相色谱仪228。样品前处理设备227，内部由过滤器、稳压阀、流量计组成，同时还带有一个气液分离器，以减少游离水含量。为了获得更准确的分析数据，应防止取样管线内的介质中任一组分冷凝析出，取样管线226和样品前处理设备227可带有电伴热，通过保温材料与取样管线包裹在一起。伴热温度可控制在100-200℃之间。

信号传输线路通过一个可编程逻辑控制器与装置各仪表连接，可以及时、准确地将分析仪器的分析数据传输至前述中所提到的那些需要以组分分析值为控制依据的仪表。该可编程逻辑控制器的软件系统具有人机交互界面，能够实现将装置传输来的各类仪表信号显示给操作人员，也能将操作人员输入的信息输出给装置。操作人员可利用人机交互界面设定原料中各组分的比例，信号控制系统可根据人机交互界面设定原料中各组分的比例，自动调节流量控制系统中各组分比例，使混合后的原料中各组分的比例达到人机交互界面中的设定值。

经检测，采用实施例2的装置进行催化剂中试试验，其检测得到的碳氧化物含量不超过1.4mol％的范围，其远低于现有常规的未经过贫循环气组分调控系统D调控的装置中的碳氧化物含量3～5mol％的范围。

上述结果表明，该套装置适合用于低碳烃氧化催化剂的中试评价实验，特别是乙烯氧化制环氧乙烷催化剂的中试评价，在循环工艺中，能有效控制碳氧化物含量，从而能够准确、稳定的评价所述催化剂。

以上，对本实用新型的实施方式进行了说明。但是，本实用新型不限定于上述实施方式。凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于评价低碳烃氧化催化剂性能的中试试验装置，其特征在于，所述装置包括原料配置系统、反应系统、吸收系统、贫循环气组分调控系统、循环压缩系统以及在线分析系统；

所述原料配置系统、反应系统、吸收系统、贫循环气组分调控系统、循环压缩系统依次相连，并组合一个闭合回路；

所述在线分析系统与所述原料配置系统、所述反应系统、所述吸收系统、所述贫循环气组分调控系统、所述循环压缩系统中至少两个系统相连；所述贫循环气组分调控系统包括压力容器、与压力容器相连的一条或多条自动泄放组分调控管路、与压力容器相连的一条或多条自动泄放压力调控管路以及设置在压力容器上的压力检测元件；

其中，每条自动泄放组分调控管路分别通过仪表控制系统控制，根据在线分析反馈的组分分析结果，实时调整泄放的气体量；

每条自动泄放压力调控管路根据压力检测元件反馈的容器压力值，实时调整泄放的气体量。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述原料配置系统用于按照工艺条件中对原料各组分的含量要求配置原料混合气；

所述反应系统用于实现催化剂样品的催化反应；

所述吸收系统用于吸收反应系统产生的目的产物；

所述贫循环气组分调控系统用于调控贫循环气中的碳氧化物组分含量；

所述循环压缩系统用于将贫循环气返回至原料配置系统；

所述在线分析系统用于在线分析循环气的组分含量，以便调控循环气组成和获得催化剂反应数据。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述原料配置系统包括用于配置原料的混合器，所述混合器包括至少三个接口，即第一接口、第二接口和第三接口，所述第一接口分别与原料气管道和循环压缩系统相连接，所述第二接口与氧化剂管道相连接，所述第三接口与反应系统相连接。

4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述反应系统包括反应器，所述反应器包括反应管、加热器、换热介质容器、第一测温元件以及压力检测元件；其中，所述反应管设置在换热介质容器中；所述换热介质容器中填充换热介质；所述第一测温元件用于监测换热介质容器内换热介质的温度，以保证所述换热介质能达到需要的温度；所述压力检测元件用于监测换热介质容器内的压力，防止超压破坏容器结构；所述加热器用于给换热介质提供热量。

5.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述反应系统还包括第二测温元件；所述第二测温元件用于测量反应管温度，所述第二测温元件设置在反应管外侧或内侧。

6.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述吸收系统包括一个或多个吸收设备，所述吸收系统还包括一个缓冲槽，其位于所述吸收设备的下部且与所述吸收设备连接，用于稀释吸收剂。

7.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述贫循环气组分调控系统包括压力容器、与压力容器相连的一条或多条自动泄放组分调控管路、与压力容器相连的一条或多条自动泄放压力调控管路以及设置在压力容器上的压力检测元件；

其中，每条自动泄放组分调控管路分别通过仪表控制系统控制，根据在线分析反馈的组分分析结果，实时调整泄放的气体量；

每条自动泄放压力调控管路根据压力检测元件反馈的容器压力值，实时调整泄放的气体量。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述贫循环气组分调控系统包括一个压力容器、与压力容器相连的一条自动泄放组分调控管路、一条自动泄放压力调控管路以及设置在压力容器上的压力检测元件；或者，

所述贫循环气组分调控系统包括两个压力容器、与其中一个压力容器相连的一条自动泄放组分调控管路、与其中一个压力容器或与其中另一个压力容器相连的一条自动泄放压力调控管路，以及设置在其中一个压力容器上的压力检测元件。

9.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述循环压缩系统包括至少一台压缩机和缓冲容器，所述压缩机与贫循环气组分调控系统连接，所述缓冲容器通过压缩机与原料配置系统连接；

所述压缩机与贫循环气组分调控系统中的压力容器连接，经贫循环气组分调控系统处理后的贫循环气经所述压缩机进入所述缓冲容器。

10.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述在线分析系统包括取样管线、分析仪器和信号传输线路；所述取样管线与分析仪器连接；所述分析仪器通过信号传输线路与需要以组分分析值为控制依据的仪表相连接。

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