CN211813460U - 一种三氯氢硅的制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种三氯氢硅的制备系统，包括炉体，所述炉体包括反应段，所述反应段从下到上包括依次连通的三段，分别为主反应段(1)、副反应段(2)和缓冲段(3)，其中，所述主反应段用于进行生成三氯氢硅的主反应，所述副反应段用于进行三氯氢硅的副反应，所述缓冲段用于发生三氯氢硅与氯化氢气体生成四氯化硅的反应，所述制备系统还包括降温机构，所述降温机构包括第一夹套(4)，所述第一夹套包覆在所述主反应段之外，所述第一夹套内部流通有冷却液。所述制备系统能够减少四氯化硅的生成量，并提高三氯氢硅的收率。

Description

一种三氯氢硅的制备系统

技术领域

本实用新型属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种三氯氢硅的制备系统。

背景技术

直接氯化法是生产三氯氢硅的主要方法，目前通常是使冶金级工业硅粉(其中金属硅的质量分数大于95％)与干燥的氯化氢气体在流化床合成炉内进行反应，反应生成三氯氢硅及副产物四氯化硅、二氯二氢硅等，同时还会生成氯硅烷高聚物、金属氯化物等，其主要化学反应式如下：

Si+3HCl→SiHCl₃+H₂(主反应) (1)

Si+2HCl→SiH₂Cl₂(副反应) (2)

Si+4HCl→SiCl₄+2H₂(副反应) (3)

在热力学上，三氯氢硅合成过程属于放热反应，其反应热为141.8KJ·mol^-1，较高的反应温度从动力学上可以加快反应速率，但是从热力学上将会促使反应生成的三氯氢硅转换为四氯化硅，不利于三氯氢硅的生成。同时，反应物料的配比对上述反应的影响较大，当流化床合成炉中硅粉过量时，主要是进行生成三氯氢硅的主反应；当流化床合成炉中氯化氢过量时，主要是进行生成四氯化硅的副反应。由于副产物四氯化硅需要经过冷氢化或热氢化反应才能转变为三氯氢硅，因此增加了三氯氢硅的生产成本。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种能够减少四氯化硅的生成量，并提高三氯氢硅的收率的三氯氢硅的制备系统，因而可以降低生产成本。

为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案：

一种三氯氢硅的制备系统，包括炉体，所述炉体的底部和顶部分别设有进气口和进料口，所述炉体包括反应段，所述反应段从下到上包括依次连通的三段，分别为主反应段、副反应段和缓冲段，

其中，所述主反应段用于进行生成三氯氢硅的主反应，所述副反应段用于进行三氯氢硅的副反应，所述缓冲段用于发生三氯氢硅与氯化氢气体生成四氯化硅的反应，

所述制备系统还包括降温机构，所述降温机构包括第一夹套，

所述第一夹套包覆在所述主反应段之外，所述第一夹套内部流通有冷却液。

优选的，所述降温机构还包括第一上液管道、第一回液管道、控制器、第一温度检测器和第一调节阀，

所述第一上液管道与所述第一夹套的进液端连通，用于向所述第一夹套提供冷却液，所述第一回液管道与所述第一夹套的出液端连通，

所述第一调节阀设于所述第一上液管道上，

所述第一温度检测器，与所述控制器电连接，用于实时检测所述主反应段内的温度，并将检测到的第一温度值传送给所述控制器，

所述控制器内设有第一阈值，并与所述第一调节阀电连接，用于根据所述第一温度值与第一阈值的比较结果控制所述第一调节阀的开闭。

优选的，所述降温机构还包括第二夹套，

所述第二夹套包覆在所述副反应段之外，所述第二夹套内部流通有冷却液。

优选的，所述降温机构还包括第二上液管道、第二回液管道、第二温度检测器和第二调节阀，

所述第二上液管道与所述第二夹套的进液端连通，用于向所述第二夹套提供冷却液，所述第二回液管道与所述第二夹套的出液端连通，

所述第二调节阀设于所述第二上液管道上，

所述第二温度检测器，与所述控制器电连接，用于实时检测所述副反应段内的温度，并将检测到的第二温度值传送给所述控制器，

所述控制器内还设有第二阈值，并与所述第二调节阀电连接，控制器还用于根据所述第二温度值与所述第二阈值的比较结果控制所述第二调节阀的开闭。

优选的，所述降温机构还包括第三夹套，

所述第三夹套包覆在所述缓冲段之外，所述第三夹套内部流通有冷却液。

优选的，所述降温机构还包括第三上液管道、第三回液管道、第三温度检测器和第三调节阀，

所述第三上液管道与所述第三夹套的进液端连通，用于向所述第三夹套提供冷却液，所述第三回液管道与所述第三夹套的出液端连通，

所述第三调节阀设于所述第三上液管道上，

所述第三温度检测器，与所述控制器电连接，用于实时检测所述缓冲段内的温度，并将检测到的第三温度值传送给所述控制器，

所述控制器内还设有第三阈值，并与所述第三调节阀电连接，控制器还用于根据所述第三温度值与所述第三阈值的比较结果控制所述第三调节阀的开闭。

优选的，所述第一阈值设置为340-360℃，所述第二阈值设置为280-300℃，所述第三阈值设置为180-260℃。

优选的，所述冷却液为冷却水，所述冷却水的温度为95-100℃。

优选的，所述主反应段、副反应段、缓冲段的高度比为2.5：1.5：1。

优选的，所述炉体还包括气体分布段和扩大沉降段，

所述气体分布段设于所述主反应段的下方，所述进气口设置在所述气体分布段上，

所述扩大沉降段设于所述缓冲段的上方，所述进料口设置在所述扩大沉降段上。

本实用新型的制备系统通过将反应段分成三段并对其温度进行独立控制，在反应过程中可促进系统内主要进行生成三氯氢硅的主反应，并抑制副反应的发生，因而能提高三氯氢硅的收率，

减少副产物四氯化硅的量，从而提高反应效率，降低生产成本。

附图说明

图1为本实用新型实施例中三氯氢硅的制备系统的结构示意图。

图中：1-主反应段；2-副反应段；3-缓冲段；4-第一夹套；5-第二夹套；6-第三夹套；7-第一上液管道；8-第二上液管道；9-第三上液管道；10-第一回液管道；11-第二回液管道；12-第三回液管道；13-第一温度检测器；14-第二温度检测器；15-第三温度检测器；16-第一调节阀；17-第二调节阀；18-第三调节阀；19-气体分布段；20-扩大沉降段；21-进气口；22-进料口；23-合成气出口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型中的附图，对实用新型中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的范围。

本实用新型系统通过对三氯氢硅流化床反应器分成不同的三段，并对不同分段的温度进行独立控制，从而可以减少三氯氢硅向四氯化硅转化的几率，进而提高三氯氢硅的收率。

本实用新型三氯氢硅的制备系统，包括炉体，所述炉体的底部和顶部分别设有进气口和进料口，所述炉体包括反应段，所述反应段从下到上包括依次连通的三段，分别为主反应段、副反应段和缓冲段，

其中，所述主反应段用于进行生成三氯氢硅的主反应，所述副反应段用于进行三氯氢硅的副反应，所述缓冲段用于发生三氯氢硅与氯化氢气体生成四氯化硅的反应，

所述制备系统还包括降温机构，所述降温机构包括第一夹套，

所述第一夹套包覆在所述主反应段之外，所述第一夹套内部流通有冷却液。

实施例1：

如图1所示，本实施例提供一种三氯氢硅的制备系统，包括炉体(流化床反应器)，炉体的底部设有进气口21，用于输入氯化氢气体；炉体的顶部设有进料口22，用于输入硅粉；炉体上还设有合成气出口23。所述炉体包括反应段，反应段设于炉体的顶部和底部之间，其从下到上包括依次连通的三段，分别为主反应段1、副反应段2和缓冲段3。

其中，主反应段1内主要用于进行生成三氯氢硅的主反应。由于主反应段1设于靠近炉体的底部位置，从炉体顶部的进料口22进入的硅粉因为重力作用，大部分最后都会沉积在主反应段1内，因此主反应段内的硅粉含量高(硅粉过量)，主要是氯化氢与硅粉反应生成三氯氢硅的主反应，即主要发生反应式(1)中的反应，同时伴随有少量硅粉与氯化氢反应生成二氯二氢硅的副反应，即发生反应式(2)中的反应。

副反应段2用于进行三氯氢硅的副反应。由于副反应段较主反应段的硅粉含量减少，氯化氢过量，在此条件下主要进行三氯氢硅与氯化氢反应生成四氯化硅，即主要发生反应式(3)中的反应，同时伴随有少量硅粉与氯化氢反应生成三氯氢硅。

缓冲段3用于发生三氯氢硅与氯化氢气体生成四氯化硅的反应。在缓冲段3内，由于硅粉的含量很少，氯化氢过量，在此条件下三氯氢硅与氯化氢反应生成四氯化硅。

可选的，主反应段1、副反应段2、缓冲段3的高度比为2.5：1.5：1。本实施例中，整个反应段的高度为10米，因此主反应段1的高度为5米，副反应段2的高度为3米，缓冲段的高度为2米。

可选的，炉体还包括气体分布段19，气体分布段19设于主反应段1的下方，用于使进入炉体的氯化氢气体在炉体内均匀分布。其中，进气口21设置在气体分布段19的底部。

可选的，炉体还包括扩大沉降段20，扩大沉降段20设于缓冲段3的上方，进料口22设置在扩大沉降段20的底部，合成气出口23设于扩大沉降段20的顶部。

本实施例中，所述制备系统还包括降温机构，降温机构用于对反应段进行降温，以控制反应段的温度。其中，降温机构包括第一夹套4，第一夹套4包覆在主反应段1的外部，第一夹套4内部流通有冷却液。可见，通过第一夹套4可用于控制主反应段1的温度。

具体来说，本实施例中的降温机构还包括有第一上液管道7、第一回液管道10、控制器、第一温度检测器13和第一调节阀16。第一调节阀16设于第一上液管道7上。

第一上液管道7与第一夹套的进液端连通，用于向第一夹套4提供冷却液，第一上液管道7与第一夹套4的连接处对应设于主反应段1的下部；第一回液管道10与第一夹套的出液端连通，第一回液管道与第一夹套4的连接处对应设于主反应段1的上部。

第一温度检测器13与控制器电连接，用于实时检测主反应段1内的温度，并将检测到的第一温度值传送给控制器。

控制器内设有第一阈值，控制器与第一调节阀16电连接，用于根据第一温度值与第一阈值的比较结果来控制第一调节阀16的开闭。

可选的，第一阈值的设置值在340-360℃中进行选取。比如，可将第一阈值设置为350℃。

当将主反应段1的温度控制在上述温度范围内时，所进行的主要是氯化氢与硅粉反应生成三氯氢硅的主反应，反应速率较快，能够提高系统的反应效率。

具体来说，控制器与主反应段1上的第一调节阀16及第一温度检测器13形成串级回路控制。当硅粉与氯化氢在主反应段1内发生反应放热时，其中硅粉过量，使主反应段1的温度升高，如果第一温度检测器13实时检测到第一温度值(主反应段内的反应温度)大于等于350℃时，控制器控制第一调节阀16打开，第一上液管道7中的冷却液进入第一夹套4中以对主反应段1进行冷却，使主反应段1的温度下降；如果第一温度检测器13实时检测到第一温度值小于350℃时，在控制器的作用下，使第一调节阀16关闭，从而可将主反应段1的温度控制在350℃左右。

可选的，降温机构还包括第二夹套5，第二夹套5包覆在副反应段2之外，第二夹套5内部流通有冷却液。可见，通过第二夹套5可用于控制副反应段2的温度。

具体来说，降温机构还包括第二上液管道8、第二回液管道11、第二温度检测器14和第二调节阀17，第二调节阀17设于第二上液管道8上。

第二上液管道8与第二夹套5的进液端连通，用于向第二夹套5提供冷却液，第二上液管道8与第二夹套5的连接处对应设于副反应段2的下部；第二回液管道8与第二夹套5的出液端连通，第二回液管道11与第二夹套5的连接处对应设于副反应段2的上部。

第二温度检测器14也与控制器电连接，其用于实时检测副反应段2内的温度，并将检测到的第二温度值传送给控制器。

控制器内还设有第二阈值，控制器还与第二调节阀17电连接，用于根据第二温度值与第二阈值的比较结果来控制第二调节阀17的开闭。

可选的，第二阈值的设置值在280-300℃中进行选取。比如，可将第二阈值设置为300℃。

通过使副反应段2的温度低于主反应段1的温度，从而可使副反应段2内的反应温度低于主反应段1的反应温度，这样就能降低副反应段2内的反应速率，减少三氯氢硅向四氯化硅的转化。

具体来说，控制器还与副反应段2上的第二调节阀17及第二温度检测器14形成串级回路控制。当硅粉与氯化氢在副反应段2内发生反应放热时，使副反应段2的温度升高，如果第二温度检测器14实时检测到第二温度值(副反应段内的反应温度)大于等于300℃时，控制器控制第二调节阀17打开，第二上液管道8中的冷却液进入第二夹套5中以对副反应段2进行冷却，使副反应段2的温度下降；如果第二温度检测器14实时检测到第二温度值低于300℃时，在控制器的作用下，使第二调节阀17关闭，从而可将副反应段2的温度控制在300℃左右。

可选的，所述降温机构还包括第三夹套6，第三夹套6包覆在缓冲段3之外，第三夹套6内部流通有冷却液。可见，通过第三夹套6可用于控制缓冲段3的温度。

具体来说，降温机构还包括第三上液管道9、第三回液管道12、第三温度检测器15和第三调节阀18，第三调节阀18设于第三上液管道9上。

第三上液管道9与第三夹套6的进液端连通，用于向第三夹套6提供冷却液，第三上液管道9与第三夹套6的连接处对应设于缓冲段3的下部；第三回液管道12与第三夹套6的出液端连通，第三回液管道12与第三夹套6连接处对应设于缓冲段3的上部。

第三温度检测器15也与控制器电连接，其用于实时检测缓冲段3内的温度，并将检测到的第三温度值传送给控制器。

控制器内还设有第三阈值，控制器还与第三调节阀18电连接，用于根据第三温度值与第三阈值的比较结果来控制第三调节阀18的开闭。

可选的，第三阈值的设置值在180-260℃中进行选取。比如，可将第三阈值设置为200℃。

控制器具体可采用串级回路温度控制系统。

其中，第一夹套4、第二夹套5和第三夹套6的材质可采用15crmo，三者的厚度可为6-10mm，优选为8mm。

本实施例中，通过使缓冲段3内的温度低于起始反应温度，因此在缓冲段3内，在此反应温度下，硅粉与氯化氢、三氯氢硅与氯化氢不发生反应，从而避免了三氯氢硅向四氯化硅转化。

具体来说，控制器还与缓冲段3上的第三调节阀18及第三温度检测器15形成串级回路控制。当主反应段1和副反应段2内的高温合成气进入缓冲段3内使得缓冲段3的温度升高，如果第三温度检测器15实时检测到第三温度值(缓冲段内的温度)大于等于200℃时，控制器控制第三调节阀18打开，第三上液管道9中的冷却液进入第三夹套6中以对缓冲段3进行冷却，使缓冲段3的温度下降；如果第三温度检测器15实时检测到第三温度值低于200℃时，在控制器的作用下，使第三调节阀18关闭，从而可将缓冲段3的温度控制在200℃左右。

本实施例中，第一温度检测器13、第二温度检测器14和第三温度检测器15均可采用热电偶。

可选的，冷却液为冷却水，冷却水的温度为95-100℃。

可见，本实施例中，通过向反应段外的各个夹套内通入95-100℃的冷却水对炉体进行冷却，并通过调节冷却水的流通量实现对反应段内的温度的精确控制，最终可以减少四氯化硅的生成量，提高三氯氢硅的收率。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本实用新型的原理而采用的示例性实施方式，然而本实用新型并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本实用新型的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种三氯氢硅的制备系统，包括炉体，其特征在于，所述炉体的底部和顶部分别设有进气口(21)和进料口(22)，所述炉体包括反应段，所述反应段从下到上包括依次连通的三段，分别为主反应段(1)、副反应段(2)和缓冲段(3)，

其中，所述主反应段用于进行生成三氯氢硅的主反应，所述副反应段用于进行三氯氢硅的副反应，所述缓冲段用于发生三氯氢硅与氯化氢气体生成四氯化硅的反应，

所述制备系统还包括降温机构，所述降温机构包括第一夹套(4)，

所述第一夹套包覆在所述主反应段之外，所述第一夹套内部流通有冷却液。

2.根据权利要求1所述的三氯氢硅的制备系统，其特征在于，所述降温机构还包括第一上液管道(7)、第一回液管道(10)、控制器、第一温度检测器(13)和第一调节阀(16)，

所述第一上液管道与所述第一夹套的进液端连通，用于向所述第一夹套提供冷却液，所述第一回液管道与所述第一夹套的出液端连通，

所述第一调节阀设于所述第一上液管道上，

所述第一温度检测器，与所述控制器电连接，用于实时检测所述主反应段内的温度，并将检测到的第一温度值传送给所述控制器，

所述控制器内设有第一阈值，并与所述第一调节阀电连接，用于根据所述第一温度值与第一阈值的比较结果控制所述第一调节阀的开闭。

3.根据权利要求2所述的三氯氢硅的制备系统，其特征在于，所述降温机构还包括第二夹套(5)，

所述第二夹套包覆在所述副反应段之外，所述第二夹套内部流通有冷却液。

4.根据权利要求3所述的三氯氢硅的制备系统，其特征在于，所述降温机构还包括第二上液管道(8)、第二回液管道(11)、第二温度检测器(14)和第二调节阀(17)，

所述第二上液管道与所述第二夹套的进液端连通，用于向所述第二夹套提供冷却液，所述第二回液管道与所述第二夹套的出液端连通，

所述第二调节阀设于所述第二上液管道上，

所述第二温度检测器，与所述控制器电连接，用于实时检测所述副反应段内的温度，并将检测到的第二温度值传送给所述控制器，

所述控制器内还设有第二阈值，并与所述第二调节阀电连接，控制器还用于根据所述第二温度值与所述第二阈值的比较结果控制所述第二调节阀的开闭。

5.根据权利要求4所述的三氯氢硅的制备系统，其特征在于，所述降温机构还包括第三夹套(6)，

所述第三夹套包覆在所述缓冲段之外，所述第三夹套内部流通有冷却液。

6.根据权利要求5所述的三氯氢硅的制备系统，其特征在于，所述降温机构还包括第三上液管道(9)、第三回液管道(12)、第三温度检测器(15)和第三调节阀(18)，

所述第三上液管道与所述第三夹套的进液端连通，用于向所述第三夹套提供冷却液，所述第三回液管道与所述第三夹套的出液端连通，

所述第三调节阀设于所述第三上液管道上，

所述第三温度检测器，与所述控制器电连接，用于实时检测所述缓冲段内的温度，并将检测到的第三温度值传送给所述控制器，

所述控制器内还设有第三阈值，并与所述第三调节阀电连接，控制器还用于根据所述第三温度值与所述第三阈值的比较结果控制所述第三调节阀的开闭。

7.根据权利要求6所述的三氯氢硅的制备系统，其特征在于，所述第一阈值设置为340-360℃，所述第二阈值设置为280-300℃，所述第三阈值设置为180-260℃。

8.根据权利要求1所述的三氯氢硅的制备系统，其特征在于，所述冷却液为冷却水，所述冷却水的温度为95-100℃。

9.根据权利要求1-8任一项所述的三氯氢硅的制备系统，其特征在于，所述主反应段、副反应段、缓冲段的高度比为2.5：1.5：1。

10.根据权利要求1-8任一项所述的三氯氢硅的制备系统，其特征在于，所述炉体还包括气体分布段(19)和扩大沉降段(20)，

所述气体分布段设于所述主反应段的下方，所述进气口设置在所述气体分布段上，

所述扩大沉降段设于所述缓冲段的上方，所述进料口设置在所述扩大沉降段上。

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