CN211669147U - 多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置 - Google Patents

多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置 Download PDF

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CN211669147U CN202020294017.3U CN202020294017U CN211669147U CN 211669147 U CN211669147 U CN 211669147U CN 202020294017 U CN202020294017 U CN 202020294017U CN 211669147 U CN211669147 U CN 211669147U
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朱颜
王陆平
王仕华
孙建
王智
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Abstract

本实用新型涉及多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,包括依次串接的进样管路单元、压力控制单元、多通道进样阀单元以及质谱分流进样单元,进样管路单元包含以并联方式设置的高压氦气流路、低压氦气流路、砷烷流路、磷烷流路、标气流路、放空流路以及抽空流路;压力控制单元包含减压阀以及与其串接的压力控制器;多通道进样阀单元包含多通道进样选择阀一以及与其串接的多通道进样选择阀二,多通道进样选择阀一的通道分别与多通道进样选择阀二的对应通道串联。采用多通道进样选择阀的设计,解决了公用进样管路因限流作用存在的本底清扫困难等问题。采取多通道阀切换自动进样,依据待测样品类型,可选择不同模式,提升质谱分析检测的通用性。

Description

多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置
技术领域
本实用新型涉及一种多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,属于高纯特种气体分析检测设备领域,应用于磷烷砷烷等剧毒气体的分析检测。
背景技术
众所周知,质谱是一种通用型的分析检测方式,在特种气体分析领域应用越来越广,但其高真空运行环境(<1×10-4torr)导致基体干扰很难清除,对于不同样品间切换分析往往引入交叉污染。不同于色谱柱采取的流动吹扫模式,静态抽空处理这种交叉污染效率普遍较低,由此针对特定产品如磷烷砷烷等质谱检测分析通常采取多台独立运行模式,仪器使用效率明显降低。
针对质谱检测基体干扰难消除这一现象进行分析,研究结果表明为维持四级杆运行所需高真空度,在阶梯降压限流系统应用中毛细管、色谱柱和限流孔等的应用是背景残余的关键。如通常使用的毛细管外径为1/16inch,依据压降不同,内径有0.12cm、0.20cm、0.38cm等不同等级,限流孔有200nm、100nm、50nm和30nm等不同等级。色谱柱又分为常见1/8inch填充柱和1/16inch或1/32inch毛细柱等。这些极细变径结构导致的背地干扰相比于质谱腔室和1/4主管路成数量级增加。
专利公开号CN 102980730 A公开了多路气体质谱分析中无拖尾现象的气体取样测试方法,为解决质谱信号拖尾和相互干扰问题,利用质谱分析仪自身真空系统的抽气功能,在微孔(或毛细管)两端并联一段设置有清除阀的清除管路,在每一次测试前均开启该阀门对取样系统进行一次抽空,缩短了残留气体清除时间。这种旁路抽空吹扫的设计结构对于1000ppm量级范围内的基体干扰清楚效果明显,但针对质谱到1ppm量级检测分析限,这种结构设计在消除干扰的情况下,吹扫耗时需要数天甚至1周左右。
因此,针对公用进样管路存在的限流本底清扫困难等问题,需要设计一种多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置。
实用新型内容
本实用新型的目的是克服现有技术存在的不足,提供一种多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置。
本实用新型的目的通过以下技术方案来实现:
多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,特点是:包括依次串接的进样管路单元、压力控制单元、多通道进样阀单元以及质谱分流进样单元,所述进样管路单元包含以并联方式设置的高压氦气流路、低压氦气流路、砷烷流路、磷烷流路、标气流路、放空流路以及抽空流路;
所述压力控制单元包含减压阀以及与其串接的压力控制器,减压阀的进口与进样管路单元串接,压力控制器的出口与多通道进样阀单元串接;
所述多通道进样阀单元包含多通道进样选择阀一以及与其串接的多通道进样选择阀二,多通道进样选择阀一的进口与压力控制器的出口串接,多通道进样选择阀一的通道分别与多通道进样选择阀二的对应通道串联,多通道进样选择阀二的出口与质谱分流进样单元串接。
进一步地,上述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其中,所述高压氦气流路、低压氦气流路、砷烷流路、磷烷流路、标气流路、放空流路和抽空流路上分别安装有控制阀。
进一步地,上述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其中,进样管路单元与压力控制单元之间通过1/4inch不锈钢管路连接,压力控制单元与多通道进样阀单元之间通过1/4inch不锈钢管路连接,多通道进样阀单元与质谱分流进样单元之间通过1/4inch不锈钢管路连接。
进一步地,上述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其中,多通道进样选择阀一和多通道进样选择阀二为六通道、四通道或十通道的进样选择阀。
进一步地,上述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其中,多通道进样选择阀一的通道与多通道进样选择阀二的对应通道之间管路上设有毛细管、色谱柱或限流孔结构。
进一步地,上述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其中,毛细管为1/16inch毛细管,其内径为0.12cm、0.20cm或0.38cm。
进一步地,上述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其中,限流孔结构的孔径为200nm、100nm、50nm或30nm。
进一步地,上述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其中,色谱柱为1/8inch填充柱、1/16inch毛细柱或1/32inch毛细柱。
进一步地,上述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其中,所述质谱分流进样单元包含以并联方式设置的质谱分流进样管路一以及质谱分流进样管路二。
本实用新型与现有技术相比具有显著的优点和有益效果,具体体现在以下方面:
采用多通道进样选择阀的设计,解决了公用进样管路因限流作用存在的本底清扫困难等问题,采取多通道阀切换自动进样,依据待测样品类型,可选择磷烷流路、砷烷流路、氦气等惰性气体流路、标气流路、真空本底流路等不同模式,提升质谱分析检测的通用性,避免ppm级别杂质引入的交叉污染,极大提升质谱仪使用效率。
本实用新型的其他特征和优点将在随后的说明书阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本实用新型具体实施方式了解。本实用新型的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1:本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围,而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时,在本实用新型的描述中,方位术语和次序术语等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
如图1所示,多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,包括依次串接的进样管路单元1、压力控制单元2、多通道进样阀单元3以及质谱分流进样单元4,进样管路单元1包含以并联方式设置的高压氦气流路101、低压氦气流路102、砷烷流路103、磷烷流路104、标气流路105、放空流路106以及抽空流路107;
压力控制单元2包含减压阀201以及与其串接的压力控制器202,减压阀201的进口与进样管路单元1串接,压力控制器202的出口与多通道进样阀单元3串接;
多通道进样阀单元3包含多通道进样选择阀一301以及与其串接的多通道进样选择阀二302,多通道进样选择阀一301的进口与压力控制器202的出口串接,多通道进样选择阀一301的通道分别与多通道进样选择阀二302的对应通道串联,多通道进样选择阀二302的出口与质谱分流进样单元4串接;
质谱分流进样单元4包含以并联方式设置的质谱分流进样管路一401以及质谱分流进样管路二402。
其中,高压氦气流路101、低压氦气流路102、砷烷流路103、磷烷流路104、标气流路105、放空流路106和抽空流路107上分别安装有控制阀。
进样管路单元1与压力控制单元2之间通过1/4inch不锈钢管路连接,压力控制单元2与多通道进样阀单元3之间通过1/4inch不锈钢管路连接,多通道进样阀单元3与质谱分流进样单元4之间通过1/4inch不锈钢管路连接。
多通道进样选择阀一301和多通道进样选择阀二302为六通道、四通道或十通道的进样选择阀。
多通道进样选择阀一301的通道与多通道进样选择阀二302的对应通道之间管路上设有毛细管、色谱柱或限流孔结构。毛细管为1/16inch毛细管,其内径为0.12cm、0.20cm或0.38cm。限流孔结构的孔径为200nm、100nm、50nm或30nm。色谱柱为1/8inch填充柱、1/16inch毛细柱或1/32inch毛细柱。
减压阀201将不同压力高压气体调整至1atm左右,压力控制器202将压力稳定在650torr左右。
串联的多通道进样选择阀一301和多通道进样选择阀二302之间通过毛细管、色谱柱或限流孔实现二级压力调控和分离功能。
样品流路选择阀依据测试需求,可选择毛细管(或限流孔)进行实时采样分析,也可选择色谱柱进行分离采样分析。
多通道进样阀可选择性采取氦气或惰性气体吹扫,消除内部、外部污染,同时隔离不同流路气体选择。
比如多通道进样选择阀一301和多通道进样选择阀二302为六通道自动进样选择阀,样品通过进样管路单元1的进入,至多通道进样选择阀一301的1号通道,通过毛细管串联多通道进样选择阀二302的1号口,随后进入质谱分流进样单元4。在本实施例中,两串联的六通道样品选择阀的1~5通道位点均采取毛细管或限流孔结构,6通道位点选取色谱柱起到分离检测功能。
综上所述,本实用新型通过多通道进样选择阀的设计,解决了公用进样管路因限流作用存在的本底清扫困难等问题,采取多通道阀切换自动进样,依据待测样品类型,可选择磷烷流路、砷烷流路、氦气等惰性气体流路、标气流路、真空本底流路等不同模式,提升质谱分析检测的通用性,避免ppm级别杂质引入的交叉污染,极大提升质谱仪使用效率。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已,并不用于限制本实用新型,对于本领域的技术人员来说,本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
上述仅为本实用新型的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此,本实用新型的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (9)

1.多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其特征在于:包括依次串接的进样管路单元(1)、压力控制单元(2)、多通道进样阀单元(3)以及质谱分流进样单元(4),所述进样管路单元(1)包含以并联方式设置的高压氦气流路(101)、低压氦气流路(102)、砷烷流路(103)、磷烷流路(104)、标气流路(105)、放空流路(106)以及抽空流路(107);
所述压力控制单元(2)包含减压阀(201)以及与其串接的压力控制器(202),减压阀(201)的进口与进样管路单元(1)串接,压力控制器(202)的出口与多通道进样阀单元(3)串接;
所述多通道进样阀单元(3)包含多通道进样选择阀一(301)以及与其串接的多通道进样选择阀二(302),多通道进样选择阀一(301)的进口与压力控制器(202)的出口串接,多通道进样选择阀一(301)的通道分别与多通道进样选择阀二(302)的对应通道串联,多通道进样选择阀二(302)的出口与质谱分流进样单元(4)串接。
2.根据权利要求1所述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其特征在于:所述高压氦气流路(101)、低压氦气流路(102)、砷烷流路(103)、磷烷流路(104)、标气流路(105)、放空流路(106)和抽空流路(107)上分别安装有控制阀。
3.根据权利要求1所述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其特征在于:进样管路单元(1)与压力控制单元(2)之间通过1/4inch不锈钢管路连接,压力控制单元(2)与多通道进样阀单元(3)之间通过1/4inch不锈钢管路连接,多通道进样阀单元(3)与质谱分流进样单元(4)之间通过1/4inch不锈钢管路连接。
4.根据权利要求1所述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其特征在于:多通道进样选择阀一(301)和多通道进样选择阀二(302)为六通道、四通道或十通道进样选择阀。
5.根据权利要求1或4所述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其特征在于:多通道进样选择阀一(301)的通道与多通道进样选择阀二(302)的对应通道之间管路上设有毛细管、色谱柱或限流孔结构。
6.根据权利要求5所述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其特征在于:毛细管为1/16inch毛细管,其内径为0.12cm、0.20cm或0.38cm。
7.根据权利要求5所述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其特征在于:限流孔结构的孔径为200nm、100nm、50nm或30nm。
8.根据权利要求5所述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其特征在于:色谱柱为1/8inch填充柱、1/16inch毛细柱或1/32inch毛细柱。
9.根据权利要求1所述的多通道低干扰气体质谱分析自动进样装置,其特征在于:所述质谱分流进样单元(4)包含以并联方式设置的质谱分流进样管路一(401)以及质谱分流进样管路二(402)。
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