CN211217827U - 一种正硅酸乙酯充装钢瓶的处理系统 - Google Patents
一种正硅酸乙酯充装钢瓶的处理系统 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型提供了一种正硅酸乙酯充装钢瓶的处理系统，包括：待处理的钢瓶；有机试剂储罐；所述有机试剂储罐与待处理的钢瓶相连通；3A分子筛；所述3A分子筛与待处理的钢瓶相连通；二级过滤器；所述二级过滤器与3A分子筛相连通；闪蒸器；所述闪蒸器与二级过滤器相连通；高纯氮气罐；所述高纯氮气罐与待处理的钢瓶相连通；超纯水清洗器；所述超纯水清洗器与待处理的钢瓶相连通；干燥装置，所述干燥装置与待处理的钢瓶相接触。本实用新型先将待处理钢瓶内的残液通过有机试剂进行回收，然后采用高纯氮气进行置换吹扫，再用超纯水进行清洗，最后干燥即可得到处理后合格的钢瓶，处理过程操作流程简单，残液与纯水回收，环保，污染少，处理效果好。
Description
技术领域
本实用新型属于半导体技术领域，尤其涉及一种正硅酸乙酯充装钢瓶的处理系统。
背景技术
随着半导体行业的发展，其对制程的主要工艺离子注入、扩散、外延生长及光刻提出了更高的要求，而这也对湿化学品提出了更高的要求。目前超高纯正硅酸乙酯主要应用于集成电路低压化学气相淀积工艺(LPCVD)，正硅酸乙酯从液态蒸发成气态，在700℃～750℃、300mTOR压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜，在一定程度上克服SiC氧化层过薄和等离子增强化学气相沉积法(PECVD)二氧化硅层过于疏松的弊端，保证了氧化层介质的致密性及其与SiC晶片的粘附能力，提高了器件的电性能和成品率，且避免了为获得一定厚度氧化层长时间高温氧化的不足，因此电子级正硅酸乙酯在集成电路行业的需求不断提高。
但如果正硅酸乙酯中的固体颗粒、金属离子、水分、色谱等超标，将严重影响硅片中电路内各元器件的性能甚至损坏电路，甚至芯片报废。因此，需要正硅酸乙酯满足纯度要求，达到高纯指标，满足制程要求。而储存和运输大量的正硅酸乙酯是通过钢瓶进行的。这对于包装物钢瓶的洁净程度要求极高，而对于新购置的钢瓶和污染后的钢瓶，会有各种杂质超标，不能直接用于超高纯正硅酸乙酯的充装，需要对钢瓶进行处理，确保钢瓶中的各项杂质含量在可接受的范围之内。
目前钢瓶处理很少针对湿化学品，主要集中在气体钢瓶上，尤其是气体钢瓶中水分的含量。通常使用加热、高纯氦气置换、抽真空的方法处理永久性气体钢瓶、高压液化气体和低压液化气体钢瓶中的水分，但钢瓶中金属离子、颗粒度等杂质纯度仍不是很高。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种操作简单处理效果较好的正硅酸乙酯充装钢瓶的处理系统。
本实用新型提供了一种正硅酸乙酯充装钢瓶的处理系统，包括：
待处理的钢瓶；
有机试剂储罐；所述有机试剂储罐与待处理的钢瓶相连通；
3A分子筛；所述3A分子筛与待处理的钢瓶相连通；
二级过滤器；所述二级过滤器与3A分子筛相连通；
闪蒸器；所述闪蒸器与二级过滤器相连通；
高纯氮气罐；所述高纯氮气罐与待处理的钢瓶相连通；
超纯水清洗器；所述超纯水清洗器与待处理的钢瓶相连通；
干燥装置，所述干燥装置与待处理的钢瓶相接触。
优选的，还包括蒸汽清洗器；所述蒸汽清洗器与待处理的钢瓶相连通。
优选的，还包括分子筛；所述有机试剂储罐通过分子筛与待处理的钢瓶相连通。
优选的，所述二级过滤器包括一级过滤装置与二级过滤装置；所述一级过滤装置内设置有活性炭；所述二级过滤装置内设置有滤芯。
优选的，所述滤芯的孔径为0.1～0.5μm。
优选的，还包括检测装置，所述检测装置与待处理的钢瓶相连通。
优选的，还包括残液回收罐；所述残液回收罐与闪蒸器相连通。
优选的，还包括超声装置；所述超声装置与待处理的钢瓶相连通。
优选的，还包括真空泵；所述真空泵与待处理的钢瓶相连通。
本实用新型提供了一种正硅酸乙酯充装钢瓶的处理系统，包括：待处理的钢瓶；有机试剂储罐；所述有机试剂储罐与待处理的钢瓶相连通；3A分子筛；所述3A分子筛与待处理的钢瓶相连通；二级过滤器；所述二级过滤器与3A分子筛相连通；闪蒸器；所述闪蒸器与二级过滤器相连通；高纯氮气罐；所述高纯氮气罐与待处理的钢瓶相连通；超纯水清洗器；所述超纯水清洗器与待处理的钢瓶相连通；干燥装置，所述干燥装置与待处理的钢瓶相接触。与现有技术相比，本实用新型先将待处理钢瓶内的残液通过有机试剂进行回收，然后采用高纯氮气进行置换吹扫，再用超纯水进行清洗，最后干燥即可得到处理后合格的钢瓶，处理过程操作流程简单，成本低，残液与纯水回收，环保，污染少，处理效果好。
附图说明
图1为本实用新型提供的正硅酸乙酯充装钢瓶处理系统的结构示意图；
图2为采用本实用新型提供的处理系统进行处理的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型提供了一种正硅酸乙酯充装钢瓶的处理系统，包括：
待处理的钢瓶；
有机试剂储罐；所述有机试剂储罐与待处理的钢瓶相连通；
3A分子筛；所述3A分子筛与待处理的钢瓶相连通；
二级过滤器；所述二级过滤器与3A分子筛相连通；
闪蒸器；所述闪蒸器与二级过滤器相连通；
高纯氮气罐；所述高纯氮气罐与待处理的钢瓶相连通；
超纯水清洗器；所述超纯水清洗器与待处理的钢瓶相连通；
干燥装置，所述干燥装置与待处理的钢瓶相接触。
参见图1，图1为本实用新型提供的正硅酸乙酯充装钢瓶处理系统的结构示意图。
在本实用新型中，所述待处理的钢瓶优选为回收的钢瓶。
所述待处理的钢瓶与有机试剂储罐相连通；所述有机试剂储罐内设置有无水乙醇、丙酮与异丙醇中的一种或多种；通过有机溶剂可将钢瓶内的残液进行回收；为避免将水分引入残液中，优选还包括分子筛；所述有机试剂储罐通过分子筛与待处理的钢瓶相连通。
所述待处理的钢瓶与3A分子筛相连通；有机溶剂洗涤待处理的钢瓶后的混合液进入3A分子筛进行干燥。
所述3A分子筛与二级过滤器相连通；所述二级分子筛优选包括一级过滤装置与二级过滤装置；所述一级过滤装置内优选设置有活性炭，用于吸附混合液内可能存在的胶状絮凝物；所述二级过滤装置内优选设置有滤芯；所述滤芯的孔径优选为0.1～0.5μm，过滤混合液内微小颗粒物。
所述二级过滤器与闪蒸器相连通；经过二级过滤器后的混合液通过闪蒸器进行闪蒸，分离正硅酸乙酯与有机试剂，得到回收产物正硅酸乙酯与有机试剂；有机试剂还可回收使用；在本实用新型中优选还包括残液回收罐；所述残液回收罐与闪蒸器相连通，用于储存回收产物正硅酸乙酯。
所述待处理的钢瓶与高纯氮气罐相连通，通过高纯氮气将通入待处理钢瓶中的有机试剂及原有残液全部压出；所述待处理的钢瓶优选还与真空泵相连通；通过重复进行充氮气抽真空，实现高纯氮气对钢瓶进行置换吹扫，真空泵还可在最后处理完之后对钢瓶进行真空处理，方便时使用时钢瓶充装。
所述待处理的钢瓶与超纯水清洗器相连通；通过超纯水清洗器向经过氮气置换后的钢瓶内充满超纯水，进行洗涤；所述待处理的钢瓶优选还与超声装置相连通，利用超声进行洗涤，洗涤过程中超纯水溢流洗涤。采用超纯水超声溢流洗涤，可将金属离子、颗粒等均可除去，且角落也均能清洗到，清洗比较彻底、干净。
在本实用新型中，优选还包括超纯水回收装置，用于回收洗涤后的超纯水。
本实用新型提供的处理系统优选还包括蒸汽清洗器；所述蒸汽清洗器与待处理的钢瓶相连通；在本实用新型中优选将超纯水洗涤后的钢瓶倒置于蒸汽清洗器的上方，将蒸汽喷管插入钢瓶上下移动进行蒸汽吹洗，可使钢瓶清洗更加无死角，更清洁更环保。
所述待处理的钢瓶与干燥装置相接触，通过干燥装置对清洗后的钢瓶进行干燥；所述干燥装置优选为真空干燥装置，采用真空干燥可将水分控制在较低的水平。
在本实用新型中优选还包括检测装置，所述检测装置与待处理的钢瓶相连通。通过检测装置对干燥后的钢瓶进行检测，以确保其符合使用要求。
采用本实用新型提供的处理系统优选按照以下步骤进行处理正硅酸乙酯钢瓶：
首先向回收钢瓶内加入适量无水乙醇或丙酮或IPA某种或多种化学试剂，添加量为残液的10～30％，震荡钢瓶5～10min使瓶内液体混合均匀，然后用高纯N2将钢瓶内液体全部压出并进行回收；对回收的混合液，首先经过3A分子筛干燥；经过3A分子筛干燥后的混合液再经二级过滤器，一级过滤为活性炭吸附，主要吸附混合液内可能存在的胶状絮凝物，二级过滤为0.1～0.5μm的滤芯，过滤混合液内微小颗粒物；经过过滤后，混合液通过闪蒸方法分离TEOS和无水乙醇或丙酮或IPA某种或多种化学试剂，得到回收产物TEOS和无水乙醇或丙酮或IPA某种或多种化学试剂。
然后对钢瓶进行第一次抽真空10～20min，压力达到50～100Pa，然后通入高纯N2进行补气吹扫；然后进行第二次抽真空10～20min，压力达到50～100Pa，然后通入高纯N2进行补气吹扫；然后进行第三次抽真空20～30min，压力达到1～5Pa，然后通入高纯N2进行补气吹扫。
向钢瓶内灌满超纯水，超纯水达到18兆欧，并拆下气体阀，将超声清洗器从气口处插入钢瓶内，超声洗涤15～20min，洗涤过程中超纯水溢流洗涤；洗完纯水进行回收，重复此动作三次后，将钢瓶进行真空干燥；将气体阀安装，对钢瓶进行五项检测，压力测试(N2)，30bar保压24h；气密性≤1.0×10-10mbar.l/s；颗粒物(＞0.1μm)为0；水分≤50ppb；氧分≤100ppb。
检测合格的钢瓶进行抽真空，压力保持在1～5Pa。
通过一系列处理、检测，该方法处理的钢瓶可满足充装8N纯度的正硅酸乙酯。
正硅酸乙酯成品，水分≤5ppm，金属离子总量≤5ppb，颗粒度(≥0.1μm)≤20，颗粒度(≥0.2μm)≤10，颗粒度(≥0.3μm)≤5，颗粒度(≥0.5μm)≤1，色谱纯度≥99.999％，将此正硅酸乙酯成品充装处理后钢瓶，再取样分析结果，几乎无变化。
参见图2，图2为采用本实用新型提供的处理系统进行处理的流程示意图。
Claims (9)
1.一种正硅酸乙酯充装钢瓶的处理系统，其特征在于，包括：
待处理的钢瓶；
有机试剂储罐；所述有机试剂储罐与待处理的钢瓶相连通；
3A分子筛；所述3A分子筛与待处理的钢瓶相连通；
二级过滤器；所述二级过滤器与3A分子筛相连通；
闪蒸器；所述闪蒸器与二级过滤器相连通；
高纯氮气罐；所述高纯氮气罐与待处理的钢瓶相连通；
超纯水清洗器；所述超纯水清洗器与待处理的钢瓶相连通；
干燥装置，所述干燥装置与待处理的钢瓶相接触。
2.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，还包括蒸汽清洗器；所述蒸汽清洗器与待处理的钢瓶相连通。
3.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，还包括分子筛；所述有机试剂储罐通过分子筛与待处理的钢瓶相连通。
4.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，所述二级过滤器包括一级过滤装置与二级过滤装置；所述一级过滤装置内设置有活性炭；所述二级过滤装置内设置有滤芯。
5.根据权利要求4所述的处理系统，其特征在于，所述滤芯的孔径为0.1～0.5μm。
6.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，还包括检测装置，所述检测装置与待处理的钢瓶相连通。
7.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，还包括残液回收罐；所述残液回收罐与闪蒸器相连通。
8.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，还包括超声装置；所述超声装置与待处理的钢瓶相连通。
9.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，还包括真空泵；所述真空泵与待处理的钢瓶相连通。
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