CN210851058U - 一种多孔电极制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种多孔电极制备装置，其中制备工艺包括配置PAN基胶体、真空注塑、预萃取模内成型、水浴、碳化和填充活性物质，碳化和填充活性物质之间可增设碳化步骤。本实用新型装置包括控制系统、恒温系统、水浴及萃取系统、注塑系统和合模系统，通过控制是否先与空气干层接触制备含阻隔性表面/多孔表面的制品；通过嵌套模具保证物料不溢出模具的同时实现可注入萃取液固化制品表面，实现正常脱模。本实用新型采用系统化制造工艺，实现了PAN材料含阻隔表面多孔电极/制品可控注塑成型，解决了需非溶剂致相分离的制品模内精密成型后脱模的难点，成型工艺简单，效率高，成本低；成型制品自带微孔。同时，本实用新型中的溶剂可二次利用节约成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及高分子材料先进加工成型领域，具体涉及一种高性能低成本多孔电极制备装置。
背景技术
多孔电极相对于普通的压制电极或涂膏式电极，可容纳更多的活性物质且增加反应比表面积，使进行电化学的活性物质与反应液有更大的接触表面积，提高电化学反应的效率；同时，由于电极孔隙率的提高和比表面积的增加，使得电极的真实电流密度大大降低，减少了电池的能量损失。同样，不填充反应活性物质的多孔材料也可用于其他地方，包括生物材料制造等，实现多孔电极/材料的优化及制造必不可少。
现阶段多孔电极主要由发泡材料、编织纤维等进行制造，成型需经过多厂家、多工序，工艺较为繁琐，且成型的发泡材料通常需要电镀镍或化学镀镍之后再添加活性物质，镍材料的比重大，不易于实现电池整体的轻量化；而纤维电极虽然含有93％-99％的孔隙率，具有高比容量和高活性，但是由于材料间通孔的存在，极易导致电池正负极短路，自放电大。
PAN(聚丙烯腈)材料的主要优点就是耐候性及耐化学腐蚀性能好，特别是耐无机酸、漂白粉、过氧化氢及一般的有机试剂，这在电化学反应中具有独到的优势。但是，PAN材料的熔融温度为317℃，而其分解温度只略高于200℃，这导致PAN材料无法直接使用传统的熔融加工方式进行加工处理。现有的PAN材料加工方式通常使用的是非溶剂致相分离法，通过将PAN溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、环丁砜等极性有机溶剂中溶液纺丝后萃取溶剂制成PAN纤维，其纺丝方法包括湿法纺丝和干湿法纺丝，相对湿法纺丝，干湿法纺丝的表面质量更好。现有的PAN材料主要用于制作聚丙烯腈纤维和PAN基碳纤维，而没有使用PAN材料进行注塑成型制造精度较高的含隔绝表面的多孔制品。故而，本发明提出一种能够制备出纯PAN材料注塑件的工艺方法，同时将其应用于制造多孔电极/材料。
实用新型内容
针对多孔电极的快速成型，本实用新型提供一种多孔电极制备装置。本实用新型通过控制是否先与空气干层接触制备含阻隔性表面/多孔表面的制品；同时，通过嵌套模具保证物料不溢出模具的同时实现可注入萃取液固化制品表面，实现正常脱模。相较传统的多孔电极制备工艺，本实用新型采用一体化制造工艺，成本更低，效率更高；相对于传统的多孔材料，本实用新型可制备出单面或多面具有隔绝性能的PAN基多孔材料；本实用新型实现了PAN(聚丙烯腈)材料的注塑成型。
本实用新型提出一种多孔电极制备工艺，包括配置PAN基胶体、真空注塑、模内预萃取成型、水浴和填充活性物质。在水浴和填充活性物质步骤间可以添加碳化步骤。针对本实用新型一种多孔电极制备工艺创新设计的PAN材料注塑成型装备，主要包括控制系统、恒温系统、水浴萃取系统、注塑系统和合模系统等。所述控制系统主要包括PLC控制机箱、人机交互面板等；所述恒温系统包括加热模块和冷却模块；所述水浴萃取系统包括水槽、干燥箱、萃取液箱等；所述注塑系统包括混料罐、混料电机、压料电机、储料罐、注塑油缸、注塑机筒、注塑活塞、真空泵、气泵等；所述合模系统包括动模板、定模板、模芯、移模油缸、移芯油缸等。
本实用新型所述PAN材料注塑成型装备即一种多孔电极制备装置的具体连接方式为：所述控制系统主要用于控制系统温度恒定，液压系统顺序动作和电机正常运转，以正确执行工艺路线。所述混料罐上固接有两个压料油缸和一个混料电机，混料电机的动力输出端通过混料浆光轴与混料浆固接；混料浆的光轴穿过压料盖，与压料盖滑动配合，连接处保持密封；压料盖与压料油缸的活塞杆固接，压料盖与混料罐滑动连接，连接处保持密封。混料罐与储料罐间通过电控单向阀连接，单向阀只允许混料罐的物料进入储料罐。所述储料罐与机架固接，储料罐内设置有可自动压料的压料板，压料板与储料罐滑动连接，且保持密封状态；储料罐上方的储料盖开设有气孔，用以保持压料板上方的压力与大气压力一致。储料罐底部与注射机筒的顶部通过无阻碍管路连接。所述注射机筒在控制系统的控制下可与机架发生相对运动。注塑机筒与注射油缸固接，注射油缸活塞杆与注塑机筒内的带止逆环的注塑活塞或螺杆固接，通过注射油缸控制物料的注射。本实用新型实施例中所述的定模板与机架固接，动模板可在移模油缸的控制下在拉杆上滑动。所述移芯油缸与动模板固接，移芯油缸活塞杆与型芯固接，通过活塞杆的运动控制型芯的运动。所述模具与型芯均采用嵌套式设计，模具及型芯的每一个壁面至少包括模具套、多孔薄片、分流器三个组成部分，多孔薄片被夹在模具套与分流器中间，且保持拉紧状态，无褶皱，可根据具体使用要求更换模具内不同孔隙直径的多孔薄片。所述加热冷却系统包覆在混料罐及注塑机筒外围，保持物料温度为80℃，注塑机筒温度应比混料罐温度低，防止高压注塑过程中物料强剪切生热而导致材料分解。
上述合模系统的动模板为凹槽式模板，模腔内可容纳一定量的萃取液，动模板的两侧分别与萃取液箱通过管路相连，其中一侧进萃取液，另一侧流出萃取液并流入萃取液箱中的处理箱，所述处理箱即为将溶剂与萃取液分开，重复利用溶剂。上述模具套用于形成模腔外框架并夹紧多孔薄片及分流器。分流器用于将萃取液引入模腔并分散到多孔薄片上，分流器还用于配合模具套将多孔薄片固定形成模腔内壁。多孔薄片主要用于将分流器引入的萃取液进一步分散到未固化的制品表面，同时，多孔薄片可阻挡注射过程中PAN胶体流出模腔。多孔薄片可采用多孔陶瓷、滤纸等多孔材料制成，其孔隙直径选用小于制品表面精度的尺寸，但根据效率要求，应该尽量接近制品表面公差尺寸。
本实用新型一种多孔电极制备工艺的成型装备采用储料罐过渡混料罐与注塑机筒间的物料的原因是：防止注塑机筒内存有大量物料，导致注塑所需油缸压力增加，节约成本；同时，保证注塑机筒内不间断有物料供给，节约时间成本。
上述搅拌电机优选力矩较大、转速可控的力矩电机；其与搅拌桨间的连接方式优选直接通过搅拌桨杆连接，可以通过直接控制电机转速控制搅拌转速，同时反馈力矩来测定胶体粘度以判断是否搅拌均匀。搅拌电机与搅拌桨之间也可通过各级减速机构连接，对此的增速减速连接方式均属于本实用新型保护范围。
本实用新型提出的一种多孔电极制备工艺所述的配置PAN基胶体包括以下两种配置方式，下述的溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、硝酸呀乙基脂等极性有机溶剂的一种或多种，本实用新型中优选二甲基亚砜：
(1)优选直接将PAN材料与溶剂按照所需要的比例混合，通过循环加热保持温度恒定在80℃，搅拌直至混合均匀获得满足注塑要求的胶体，此方案的优点是可以保证PAN与溶剂混合更为均匀分散，形成胶体质量更好。
(2)先将PAN与溶剂配置成一定比例的预制胶体，密封保存，当需要注塑成型时，再通过添加PAN粉料调节胶体中的PAN比例，获得满足注塑要求的胶体，此种做法的优点是可以在注塑机内直接配制PAN胶体，不会因为溶剂的粘度低而无法在机筒内与PAN材料很好的混合。
上述的PAN材料优选粉状材料，更易于在溶剂中分散形成均匀胶体。
本实用新型所述真空注塑为：先将模腔内铺上导电碳纤维层，合模。由于本注塑胶体容易被水溶液萃取而固化，故需要先向模内充入高温干燥气体，用于干燥模腔；待模腔干燥完成后，对模内抽真空处理，然后向模具内注射PAN基胶体，使PAN基胶体充满整个模腔。
所述预萃取模内成型包括以下两种成型方案：
(1)边开模边固化表面：将需要形成不透气表面的一面总至于上方，首先开模，使其与空气干层先接触，然后再注入萃取液。对于需要获得多孔表面的面，在开模的同时向已开模空间注入纯水或萃取液，通过萃取制品表面的溶剂使制品表面达到预定的固化程度以便于实现完全脱模成型。此方案适用于薄壁注塑制品的成型，其胶体在开模过程中会因为萃取液将溶剂萃取掉而快速固化，制品在开模过程中不易变形；而厚制品会因为内部不能被快速萃取而塌陷。
(2)模内注萃取液固化：本方案通过直接向已经冲满模腔的PAN胶体表面渗入萃取液固化制品表面。在合模状态下，将需要形成不透气表面的一面先注入干燥空气，然后引入萃取液；通过萃取液管向模具内通入萃取液，萃取液经由分流器的引导及多孔薄片的分散，均匀的分布于制品表面，将制品表面固化，固化后的表面收缩，为萃取液提供更多的空间接触还未固化的表面，同时由于多孔薄片的阻力作用，使得与制品表面接触的萃取液压力大大降低，不会大流量切入制品中而导致制品损坏。由于制品收缩率达到3％-5％，故而制品很容易从模腔内取出。
所述水浴指将预成型后的注塑制品直接放入含一定比例溶剂的水溶液/萃取液中进一步固化，同时保持水温在40-80℃，水浴过程中应该保持水浴液有一定的流速，以保证萃取速度，提高固化效率，待一定水浴时间后，取出制品干燥，获得完全成型的PAN材料制品。
所述碳化包括低温去除杂质原子、中高温碳化、高温石墨化等步骤。
所述填充活性物质是通过物理或化学方法将催化剂充填进多孔材料，例如电解硝酸银溶液、电镀催化剂等，以获得多孔电极。
本实用新型提出一种多孔电极制备工艺实现了PAN材料的注塑成型，成型制品自带微孔，制品轻量化明显，且可实现PAN材料含阻隔表面的制品可控成型，成型工艺简单，效率高，成本低；制备的多孔电极有较好的实用性能，催化剂有更大的反应表面积且不易发生正负极短路。本实用新型还提供了一种需非溶剂致相分离的制品模内精密成型后脱模的解决方法，实现了软制品模内成型。同时，本实用新型中的溶剂可二次利用节约成本。
附图说明
图1所示为一种高性能低成本多孔电极制备工艺的工艺流程图；
图2所示为一种多孔电极制备装置总装示意图；
图3所示为一种多孔电极制备装置的合模系统局部示意图；
图4所示为一种多孔电极制备装置的单模具壁面分层示意图。
图中：1-混料罐；2-混料电机；3-压料油缸；4-储料罐；5-储料罐盖；6-注塑油缸；7-注塑机筒；8-注气孔；9-动模板；10-高温干燥气体注气口；11-拉杆；12-移模油缸；13-移芯油缸；14-萃取液管；15-机架；16-萃取液箱；17-型芯；18-定模板；19-模具套；20-多孔薄片；21-分流器。
具体实施方式
如图1所示，本实用新型提出的一种多孔电极制备工艺，包括配置PAN基胶体、真空注塑、模内预萃取成型、水浴、(碳化)、填充活性物质。如图2所示，针对本实用新型一种多孔电极制备工艺创新设计的PAN材料注塑成型装备包括控制系统、恒温系统、水浴萃取系统、注塑系统、合模系统等。所述控制系统主要包括PLC控制机箱、人机交互面板等；所述恒温系统包括加热模块和冷却模块；所述水浴萃取系统包括水槽、干燥箱、萃取液箱16等；所述注塑系统包括混料罐1、混料电机2、压料油缸3、储料罐4、注塑油缸6、注塑机筒7、注塑活塞、真空泵、气泵等；所述合模系统包括动模板9、定模板18、型芯17、移模油缸12、移芯油缸13等。
本实用新型一种多孔电极制备工艺的装备具体安装方式为：
所述控制系统主要用于控制系统温度恒定，液压系统顺序动作和电机正常运转，以正确执行工艺路线。所述混料罐1上固接有两个压料油缸3和一个混料电机2，混料电机2的动力输出端通过混料浆光轴与混料浆固接；混料浆的光轴穿过压料盖，与压料盖滑动配合，连接处保持密封；压料盖与压料油缸3的活塞杆固接，压料盖与混料罐1滑动连接，连接处保持密封。混料罐1与储料罐4间通过电控单向阀连接，单向阀只允许混料罐1的物料进入储料罐4。所述储料罐4与机架15固接，储料罐4内设置有可自动压料的压料板，压料板与储料罐4滑动连接，且保持密封状态；储料罐4上方的储料盖5开设有气孔，用以保持压料板上方的压力与大气压力一致。储料罐4底部与注射机筒7的顶部通过无阻碍管路连接。所述注射机筒7在控制系统的控制下可与机架15发生相对运动。注塑机筒7与注射油缸6固接，注射油缸6活塞杆与注塑机筒7内的带止逆环的注塑活塞或螺杆固接，通过注射油缸6控制物料的注射。本实用新型实施例中所述的定模板18与机架15固接，动模板9可在移模油缸12的控制下在拉杆11上滑动。所述移芯油缸13与动模板9固接，移芯油缸13活塞杆与型芯17固接，通过活塞杆的运动控制型芯17的运动。所述模具与型芯17均采用嵌套式设计，如图4所示，模具及型芯的每一个壁面至少包括模具套19、多孔薄片20、分流器21三个组成部分，多孔薄片20被夹在模具套19与分流器21中间，且保持拉紧状态，无褶皱，可根据具体使用要求更换模具内不同孔隙直径的多孔薄片20。所述加热冷却系统包覆在混料罐1及注塑机筒7外围，保持物料温度为80℃，注塑机筒7温度应比混料罐1温度低，防止高压注塑过程中物料强剪切生热而导致材料分解。
本实用新型提出一种多孔电极制备工艺的具体实施方式为：
所述配置PAN基胶体即为根据PAN基胶体的PAN占比及混料罐1的容积将一定量的PAN与溶剂通过计量装置加入到混料罐1中，混料罐1中混合物的体积不要超过混料罐1容积的2/3。保持混合物温度为80℃并通过搅拌桨持续搅拌30min-120min；电机2转速设置不宜过高，转速保持在100-2000r/min，防止过热分解。待搅拌成均匀胶体后，停止注塑系统动作，并同时打开混料罐1与储料罐4间的电控单向阀，通过压料油缸3推动压料盖将PAN基胶体压入储料罐4内，随之储料罐4内的压料板上升，当完成压料动作后，关闭电控单向阀，开启注塑系统，并同时向混料罐1中加入待混的混合物，继续混合。
所述储料罐4内物料的送出为注塑系统通过螺杆的旋转吸入物料，储料罐4内压料板由于两侧气压差而跟随物料高度运动。
所述真空注塑为：首先，移模油缸12带动动模板9沿拉杆11方向合模，因为在本系统中，锁模力较小，移模油缸12兼做锁模使用，也可以另设专门的锁模油缸锁模；合模过程中，同时通过移芯油缸13将型芯17推动至动模板9预定位置处，形成密闭结构。锁模完成后，未加热的高速干燥气体通过气泵加速及加热器升温后中加热后经由动模板9上高温干燥气体注气口10进入模具干燥模腔；待模腔干燥后，通过内置抽真空系统抽空模腔内部空气(有必要时还可采用惰性气体辅助排出模腔内部空气)，待形成真空后，注塑PAN基胶体，通过背压检测注塑是否完成。
所述预萃取模内成型包括以下两种成型方案：
实施例一：
边开模边固化表面：如图3所示，将需要形成不透气表面的一面总至于上方，首先开模，通过注气口8注入干燥空气，使胶体表面与空气干层先接触，然后通过萃取液管14向模具内注入循环萃取液。对于需要获得多孔表面的面，在开模的同时向已开模空间注入纯水或萃取液，通过萃取制品表面的溶剂使制品表面达到预定的固化程度以便于实现完全脱模成型。此方案适用于薄壁注塑制品的成型，其胶体在开模过程中会因为萃取液将溶剂快速萃取而快速固化，制品在开模过程中不易塌陷；而厚制品会因为内部不能被快速萃取而塌陷。
实施例二：
模内注萃取液固化：本方案通过直接向已经冲满模腔的PAN胶体表面渗入萃取液固化制品表面。在合模状态下，将需要形成不透气表面的一面先注入干燥空气，然后引入萃取液；通过萃取液管14向模具内通入萃取液，萃取液经由分流器21的引导及多孔薄片20的分散，均匀的分布于制品表面，将制品表面固化，固化后的表面收缩，为萃取液提供更多的空间接触还未固化的表面，同时由于多孔薄片20的阻力作用，使得与制品表面接触的萃取液压力大大降低，不会大流量切入制品中而导致制品损坏。由于制品收缩率达到3％-5％，故而制品很容易从模腔内取出。在本工艺注塑成型中，优选实施例二。
待预萃取模内成型结束后，完全开模，由于制品收缩率达到3％-5％，故而很容易从模腔内取出制品。通过机械臂将表面固化的初级制品夹持至水浴箱内进行进一步水浴萃取，使得制品中的溶剂完全从PAN材料中被分离出来，制品完全固化。进一步的，通过机械臂将已经完全固化的制品取出干燥得到单面不透气的多孔PAN基制品。所述萃取液箱内的萃取液流过模腔后经过萃取液管14流回到萃取液箱16内的处理箱内，由处理箱将溶剂分离出来，使萃取液浓度降低到原始浓度，然后将分离出的溶剂重新投入混合工序中。
所述碳化工艺为制作多孔电极的非必要工序，当制品内填充有足够的导电材料且电极所处环境较为温和或有特殊的要求时，可采取不碳化直接填充活性剂的工艺；当电极材料的环境要求苛刻或有必要要求时，即进行碳化工序。碳化采用多级碳化工序，初级300-500℃彻底去除水分及部分杂质原子；第二步采用1000-2000℃去除除碳原子外的其他材料，将制件碳化；第三步采用3000-4000℃高温石墨化。
待碳化完成后，取出制件，可通过化学镀、电解镀或直接充填等方法向多孔材料内填充入活性物质，制成多孔电极材料。
Claims (4)
1.一种多孔电极制备装置，其特征在于：主要包括控制系统、恒温系统、水浴萃取系统、注塑系统和合模系统，所述控制系统主要包括PLC控制机箱和人机交互面板；所述恒温系统包括加热模块和冷却模块；所述水浴萃取系统包括水槽、干燥箱和萃取液箱；所述注塑系统包括混料罐、混料电机、压料电机、储料罐、注塑油缸、注塑机筒、注塑活塞、真空泵和气泵；所述合模系统包括动模板、定模板、模芯、移模油缸和移芯油缸；所述控制系统主要用于控制系统温度恒定，液压系统顺序动作和电机正常运转，以正确执行工艺路线；所述混料罐上固接有两个压料油缸和一个混料电机，混料电机的动力输出端通过混料浆光轴与混料浆固接；混料浆的光轴穿过压料盖，与压料盖滑动配合，连接处保持密封；压料盖与压料油缸的活塞杆固接，压料盖与混料罐滑动连接，连接处保持密封；混料罐与储料罐间通过电控单向阀连接，单向阀只允许混料罐的物料进入储料罐；所述储料罐与机架固接，储料罐内设置有可自动压料的压料板，压料板与储料罐滑动连接，且保持密封状态；储料罐上方的储料盖开设有气孔，用以保持压料板上方的压力与大气压力一致；储料罐底部与注射机筒的顶部通过无阻碍管路连接；所述注射机筒在控制系统的控制下可与机架发生相对运动；注塑机筒与注射油缸固接，注射油缸活塞杆与注塑机筒内的带止逆环的注塑活塞或螺杆固接，通过注射油缸控制物料的注射；所述的定模板与机架固接，动模板在移模油缸的控制下在拉杆上滑动；所述移芯油缸与动模板固接，移芯油缸活塞杆与型芯固接，通过活塞杆的运动控制型芯的运动；模具与型芯均采用嵌套式设计，模具及型芯的每一个壁面至少包括模具套、多孔薄片、分流器三个组成部分，多孔薄片被夹在模具套与分流器中间，且保持拉紧状态，无褶皱，可根据具体使用要求更换模具内不同孔隙直径的多孔薄片；加热冷却系统包覆在混料罐及注塑机筒外围。
2.根据权利要求1所述的一种多孔电极制备装置，其特征在于：合模系统的动模板为凹槽式模板，模腔内可容纳一定量的萃取液，动模板的两侧分别与萃取液箱通过管路相连，其中一侧进萃取液，另一侧流出萃取液并流入萃取液箱中的处理箱，所述处理箱即为将溶剂与萃取液分开，重复利用溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种多孔电极制备装置，其特征在于：模具套用于形成模腔外框架并夹紧多孔薄片及分流器；分流器用于将萃取液引入模腔并分散到多孔薄片上，分流器还用于配合模具套将多孔薄片固定形成模腔内壁；多孔薄片主要用于将分流器引入的萃取液进一步分散到未固化的制品表面，同时，多孔薄片可阻挡注射过程中PAN胶体流出模腔。
4.根据权利要求3所述的一种多孔电极制备装置，其特征在于：多孔薄片采用多孔陶瓷或滤纸，其孔隙直径选用小于制品表面精度的尺寸。
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