CN210620679U - 一种使用超临界流体制备发泡粒子的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种使用超临界流体制备发泡粒子的装置，包括若干并联设置的通入氮气的预浸渍釜；将预浸渍釜内预压浸渍后的珠粒通入二氧化碳并加热的发泡釜；将从发泡釜卸料后与大气接触进行发泡的珠粒收集的收集器。本实用新型提供的装置通过先氮气浸渍，再进行二氧化碳和氮气混合浸渍的工艺实现两步法浸渍，利用二氧化碳和氮气的性质制得发泡倍率更大同时表面光洁的、泡孔细腻的发泡珠粒。同时通过泄压排料发泡让粒子在常温常压下充分自由膨胀发泡，并解决高温下粒子发泡时粒子间相互粘连、结块的问题。本实用新型采用多个预浸渍釜并联和发泡釜相连的方式，节省发泡釜的待机时间，提高生产效率。

Description

一种使用超临界流体制备发泡粒子的装置

技术领域

本实用新型涉及超临界流体发泡技术领域，具体涉及一种使用超临界流体制备发泡粒子的装置。

背景技术

聚合物发泡材料具有轻量化、隔热、隔音、缓冲降震等特点，常用作包装材料、隔热材料等,应用广泛。由于发泡工艺的限制，很难通过一次发泡成型工艺得到具有复杂结构的高倍率大尺寸聚合物发泡制件。先发泡制得聚合物发泡珠粒，再通过将聚合物发泡珠粒在模具内通入蒸汽使其表面熔接形成发泡制品的二步成型工艺是制备高倍率大尺寸复杂结构制品的有效手段。

近年来，使用CO₂，N₂等清洁发泡气体的珠粒发泡技术兴起，代替有安全和环保问题的传统发泡剂，是珠粒发泡技术的发展方向。

中国专利文献CN104140589A描述了一种利用CO₂作为发泡剂的聚丙烯发泡粒子的制备方法，该法将无机粉体、所述改性聚丙烯小粒子、物理发泡剂一同在高压釜中加热后低压放出，使之发泡而得到聚丙烯发泡粒子。该工艺中，粉体作为隔离剂，防止了粒子的黏连，但粒子表面的粉体需要另外清除，否则影响后续的粒子的粘结成型。

中国专利文献CN103951965A公布了一种利用CO₂作为发泡剂制备彩色 TPU发泡粒子的方法，该法通过先将彩色TPU粒子放入超临界CO₂流体浸渍饱和，再将饱和后的粒子置于高温空气或水浴中加热发泡。该工艺还需要将制得的TPU发泡珠粒进行较长时间的高压空气载压置换，以使其收缩均匀，表面光洁。

对于软质发泡材料，由于使用CO2作为发泡剂，会引起聚合物发泡材料的收缩。而使用N2作为发泡剂，则由于N2在聚合物中的扩散速率低、溶解度低，导致聚合物发泡时间较长，或需要较高的饱和压力，导致生产效率下降，或设备投资成本增加。

因此，亟需一种解决聚合物弹性体珠粒发泡材料的表面质量、无法高效生产的问题。

实用新型内容

因此，本实用新型要解决的技术问题在于克服现有技术中的珠粒发泡制品粒子间相互粘连的问题和制备大倍率的表面光洁的、泡孔细腻的珠粒发泡制品，从而提供一种使用超临界流体制备发泡粒子的装置。

因此，本实用新型采用如下技术方案：

本实用新型提供一种使用超临界流体制备发泡粒子的装置，其特征在于，包括，

若干并联设置的预浸渍釜，其上设置用于向所述预浸渍釜内加入待发泡粒子的第一进料口及用于向所述预浸渍釜内通入氮气的氮气进口，以使待发泡粒子浸渍于氮气中；

发泡釜，具有二氧化碳进口、第二进料口及第二卸料口，所述第二进料口与所述预浸渍釜的第一卸料口连通，二氧化碳通过所述二氧化碳进口进入所述发泡釜；

收集器，与所述第二卸料口间隔设置以形成发泡粒子与外界接触的间隙，以使来自所述第二卸料口的发泡粒子在所述间隙处瞬间发泡后进入所述收集器内。

优选地，所述预浸渍釜包括相对设置的第一进料端和第一出料端，所述第一进料口和氮气进口均设置于所述第一进料端上，所述第一卸料口设置于所述第一出料端上。

优选地，所述发泡釜还包括壳体、设置于其内且用于搅拌待发泡粒子的搅拌器及加热所述发泡釜的加热器，所述二氧化碳进口、第二进料口及第二卸料口均设置于所述壳体上。

优选地，所述壳体包括相对设置的第二进料端和第二出料端，所述二氧化碳进口和第二进料口均设置于所述第二进料端上，所述第二卸料口设置于所述第二出料端上。

优选地，所述预浸渍釜的个数至少为两个，优选为2-4个。

优选地，还包括，

第一增压装置，设置于氮气气瓶与所述氮气进口之间的管道上，用于将增压后的氮气注入所述预浸渍釜以维持其内的压力；

第二增压装置，设置于二氧化碳气瓶与所述二氧化碳进口之间的管道上，用于增压后的二氧化碳注入所述发泡釜以维持其内的压力。

优选地，还包括，

第一阀，设置于所述第一进料口处；

第二阀，设置于所述氮气进口与所述第一增压装置之间的管道上；

第三阀，设置于所述第一卸料口与所述第二进料口之间的管道上；

第四阀，设置于所述二氧化碳进口与所述第二增压装置之间的管道上；

第五阀，设置于所述第二卸料口处。

本实用新型还提供一种使用超临界流体制备发泡粒子的工艺，包括如下步骤：

S1：将待发泡粒子加入预浸渍釜中，并在氮气中浸渍；

S2：将浸渍后的待发泡粒子卸料至发泡釜中，在二氧化碳的作用下搅拌加热进行第一次发泡，得到一次发泡粒子；

S3：将一次发泡粒子从发泡釜中卸料至收集器，一次发泡粒子在卸料过程中与外界接触进行第二次发泡，制得发泡制品。

优选地，所述待发泡粒子的硬度为65-95A，直径不大于3mm；

所述浸渍的温度为75-95℃、压力为12-30Mpa，时间为1-3.5h。

优选地，所述第一次发泡的温度为105-155℃、压力为5-7Mpa，时间为0.4-1h；

所述搅拌的搅拌速度为40-200rpm/min，搅拌时间为0.4-1h。

本实用新型技术方案，具有如下优点：

1.本实用新型提供的装置通过先氮气浸渍，再进行二氧化碳和氮气混合浸渍的工艺实现两步法浸渍；因为气核的生成需要能量克服界面能，若气体扩散速率快的话，当出现一个气核后，周围气体将一起进入气核生成尺寸更大的气核而不是更多数量更高密度的气核；本实用新型先在预浸渍釜内通过低温高压纯氮气浸渍，利用氮气的扩散速率慢的特点，制得气核数量更多，泡孔尺寸更小的珠粒，然后在发泡釜内通入二氧化碳，由于二氧化碳的扩散速度快，会快速进入氮气生成的气核内，使得珠粒体积略微膨胀，进行一次发泡，然后在从发泡釜卸料时，气核内的二氧化碳和氮气从气核内扩散进入大气，进行第二次膨胀发泡，通过珠粒两次膨胀发泡的过程利用二氧化碳和氮气的性质制得发泡倍率更大同时表面光洁的、泡孔细腻的发泡珠粒。

2.本实用新型通过在发泡釜卸料时的第二次发泡，利用釜内气压将珠粒喷射排出加热搅拌釜体，在釜内外较大的压差下，喷射出来的粒子快速自由膨胀，且没有机会粘接黏连。

3.本实用新型采用多个预浸渍釜并联和发泡釜相连，由于预浸渍釜里的氮气浸渍饱和时间远大于发泡釜里二氧化碳的扩散时间，多个预浸渍釜同时工作可以节省发泡釜的待机时间，提高生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的实施例1中提供的使用超临界流体制备发泡粒子的装置的结构示意图。

附图标记说明：

1-预压浸渍部件；2-加热发泡部件；3-收集器；

11-预浸渍釜；12-第一阀；13-第三阀；14-第二阀；

15-第一增压装置；16-氮气气瓶；

21-发泡釜；22-第五阀；23-搅拌器；24-第四阀；25-第二增压装置； 26-二氧化碳气瓶。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

此外，下面所描述的本实用新型不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

实施例1

本实施例提供一种使用超临界流体制备发泡粒子的装置，如图1所示，包括，

4个并联设置的预浸渍釜11，其上设置用于向所述预浸渍釜内加入待发泡粒子的第一进料口及用于向所述预浸渍釜11内通入氮气气瓶16内氮气的氮气进口，以使待发泡粒子浸渍于氮气中；

发泡釜21，具有二氧化碳进口、第二进料口及第二卸料口，所述第二进料口与所述预浸渍釜11的第一卸料口连通，二氧化碳气瓶26内的二氧化碳通过所述二氧化碳进口进入所述发泡釜21；

收集器3，与所述第二卸料口间隔设置以形成发泡粒子与外界接触的间隙，以使来自所述第二卸料口的发泡粒子在所述间隙处瞬间发泡后进入所述收集器3内。

所述预浸渍釜11包括相对设置的第一进料端和第一出料端，所述第一进料口和氮气进口均设置于所述第一进料端上，所述第一卸料口设置于所述第一出料端上。

所述发泡釜21还包括壳体、设置于其内且用于搅拌待发泡粒子的搅拌器23及加热所述发泡釜21的加热器，所述二氧化碳进口、第二进料口及第二卸料口均设置于所述壳体上。

所述壳体包括相对设置的第二进料端和第二出料端，所述二氧化碳进口和第二进料口均设置于所述第二进料端上，所述第二卸料口设置于所述第二出料端上。

还包括，

第一增压装置15，设置于氮气气瓶16与所述氮气进口之间的管道上，用于将增压后的氮气注入所述预浸渍釜11以维持其内的压力；

第二增压装置25，设置于二氧化碳气瓶26与所述二氧化碳进口之间的管道上，用于增压后的二氧化碳注入所述发泡釜21以维持其内的压力。

还包括，

第一阀12，设置于所述第一进料口处；

第二阀14，设置于所述氮气进口与所述第一增压装置之间的管道上；

第三阀13，设置于所述第一卸料口与所述第二进料口之间的管道上；

第四阀24，设置于所述二氧化碳进口与所述第二增压装置之间的管道上；

第五阀22，设置于所述第二卸料口处。

实施例2

一种使用超临界流体制备发泡粒子的工艺，包括如下步骤：

(1)将硬度65A最大直径3mm的聚醚型聚氨酯弹性体(TPU)珠粒各投25kg至四个预浸渍釜内，打开氮气气瓶和第二阀，通过第一增压装置使得预浸渍釜内增压至30Mpa，在75℃浸渍TPU珠粒2h；

(2)打开一个预浸渍釜的第三阀，使得该预浸渍釜内TPU珠粒被预浸渍釜内的氮气压入发泡釜，并且在该预浸渍釜内的TPU珠粒完全进入发泡釜内时关闭第三阀，重新投入25kg硬度65A最大直径3mm的TPU珠粒在 30Mpa、75℃的条件下浸渍2h；

(3)打开搅拌器以40rpm/min的速率搅拌搅拌，打开二氧化碳气瓶和第四阀，通过第二增压装置使得发泡釜内增压至7Mpa，在105℃下搅拌1h，得到一次发泡粒子；

(4)将一次发泡粒子从发泡釜中卸料至收集器，一次发泡粒子在卸料过程中与外界接触进行第二次发泡，最后得到表面光洁，泡孔细腻的膨胀倍率8倍左右的TPU发泡珠粒，也即发泡制品；

(5)打开另一个预浸渍釜的第三阀，重复步骤(2)-步骤(4)。

实施例3

一种使用超临界流体制备发泡粒子的工艺，包括如下步骤：

(1)将硬度95A最大直径3mm的热塑性聚酯弹性体(TPEE)珠粒各投25kg至四个预浸渍釜内，打开氮气气瓶和第二阀，通过第一增压装置使得预浸渍釜内增压至12Mpa，在95℃浸渍TPEE珠粒1.5h；

(2)打开一个预浸渍釜的第三阀，使得该预浸渍釜内TPEE珠粒被预浸渍釜内的氮气压入发泡釜，并且在该预浸渍釜内的TPEE珠粒完全进入发泡釜内时关闭第三阀，重新投入25kg硬度95A最大直径3mm的TPEE珠粒在12Mpa、95℃的条件下浸渍1.5h；

(3)打开搅拌器以200rpm/min的速率搅拌搅拌，打开二氧化碳气瓶和第四阀，通过第二增压装置使得发泡釜内增压至6Mpa，在155℃下搅拌加热0.5h，得到一次发泡粒子；

(4)将一次发泡粒子从发泡釜中卸料至收集器，一次发泡粒子在卸料过程中与外界接触进行第二次发泡，最后得到表面光洁，泡孔细腻的膨胀倍率12倍左右的TPEE发泡珠粒，也即发泡制品；

(5)打开另一个预浸渍釜的第三阀，重复步骤(2)-步骤(4)。

实施例4

一种使用超临界流体制备发泡粒子的工艺，包括如下步骤：

(1)将硬度82A最大直径3mm的聚醚嵌段聚酰胺(pebax)珠粒各投 25kg至四个预浸渍釜内，打开氮气气瓶和第二阀，通过第一增压装置使得预浸渍釜内增压至23Mpa，在85℃浸渍pebax珠粒1.5h；

(2)打开一个预浸渍釜的第三阀，使得该预浸渍釜内pebax珠粒被预浸渍釜内的氮气压入发泡釜，并且在该预浸渍釜内的pebax珠粒完全进入发泡釜内时关闭第三阀，重新投入25kg硬度85A最大直径3mm的pebax珠粒在23Mpa、85℃的条件下浸渍1.5h；

(3)打开搅拌器以80rpm/min的速率搅拌搅拌，打开二氧化碳气瓶和第四阀，通过第二增压装置使得发泡釜内增压至5Mpa，在132℃下搅拌0.5h，得到一次发泡粒子；

(4)将一次发泡粒子从发泡釜中卸料至收集器，一次发泡粒子在卸料过程中与外界接触进行第二次发泡，最后得到表面光洁，泡孔细腻的膨胀倍率20倍左右的pebax发泡珠粒，也即发泡制品；

(5)打开另一个预浸渍釜的第三阀，重复步骤(2)-步骤(4)。

试验例

本试验例是对实施例2-4中制备的发泡制品进行检测，检测方法如下：发泡倍率(R_ex)＝ρ_polymer/ρ_foam，其中ρ_polymer为未发泡聚合物的密度，ρ_foam为发泡制品的表观密度。将发泡珠粒经液氮冷却淬断，断面喷金，使用扫描电子显微镜观察发泡珠粒内部的泡孔结构，采用Image Pro Plus软件测量泡孔尺寸并计算出泡孔密度。泡孔密度N(单位：个/cm³)＝(n/A)^3/2×R_ex，n 为扫描电镜照片上的泡孔数，A为扫描照片的实际面积。

检测结果如表1所示：

表1

	发泡倍率	泡孔密度(个/cm<sup>3</sup>)	泡孔直径(μm)
				实施例2	8	1.38×10<sup>7</sup>	35
实施例3	12	2.98×10<sup>7</sup>	26
				实施例4	20	4.66×10<sup>8</sup>	18

由表1可知，本实用新型提供的超临界流体制备发泡粒子的工艺，可以得到高发泡倍率和泡孔直径的产品，发泡效果优异。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种使用超临界流体制备发泡粒子的装置，其特征在于，包括，

若干并联设置的预浸渍釜，其上设置用于向所述预浸渍釜内加入待发泡粒子的第一进料口及用于向所述预浸渍釜内通入氮气的氮气进口，以使待发泡粒子浸渍于氮气中；

发泡釜，具有二氧化碳进口、第二进料口及第二卸料口，所述第二进料口与所述预浸渍釜的第一卸料口连通，二氧化碳通过所述二氧化碳进口进入所述发泡釜；

收集器，与所述第二卸料口间隔设置以形成发泡粒子与外界接触的间隙，以使来自所述第二卸料口的发泡粒子在所述间隙处瞬间发泡后进入所述收集器内。

2.根据权利要求1所述的使用超临界流体制备发泡粒子的装置，其特征在于，所述预浸渍釜包括相对设置的第一进料端和第一出料端，所述第一进料口和氮气进口均设置于所述第一进料端上，所述第一卸料口设置于所述第一出料端上。

3.根据权利要求1或2所述的使用超临界流体制备发泡粒子的装置，其特征在于，所述发泡釜还包括壳体、设置于其内且用于搅拌待发泡粒子的搅拌器及加热所述发泡釜的加热器，所述二氧化碳进口、第二进料口及第二卸料口均设置于所述壳体上。

4.根据权利要求3所述的使用超临界流体制备发泡粒子的装置，其特征在于，所述壳体包括相对设置的第二进料端和第二出料端，所述二氧化碳进口和第二进料口均设置于所述第二进料端上，所述第二卸料口设置于所述第二出料端上。

5.根据权利要求4所述的使用超临界流体制备发泡粒子的装置，其特征在于，所述预浸渍釜的个数至少为两个。

6.根据权利要求5所述的使用超临界流体制备发泡粒子的装置，其特征在于，还包括，

第一增压装置，设置于氮气气瓶与所述氮气进口之间的管道上，用于将增压后的氮气注入所述预浸渍釜以维持其内的压力；

第二增压装置，设置于二氧化碳气瓶与所述二氧化碳进口之间的管道上，用于增压后的二氧化碳注入所述发泡釜以维持其内的压力。

7.根据权利要求6所述的使用超临界流体制备发泡粒子的装置，其特征在于，还包括，

第一阀，设置于所述第一进料口处；

第二阀，设置于所述氮气进口与所述第一增压装置之间的管道上；

第三阀，设置于所述第一卸料口与所述第二进料口之间的管道上；

第四阀，设置于所述二氧化碳进口与所述第二增压装置之间的管道上；

第五阀，设置于所述第二卸料口处。

Images