CN210163516U

CN210163516U - 大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统

Info

Publication number: CN210163516U
Application number: CN201920470169.1U
Authority: CN
Inventors: 朱银燕; 叶碧莹; 郁扬; 黄海明; 王文彬; 高春雷; 吴施伟; 殷立峰; 沈健
Original assignee: Fudan University
Current assignee: Fudan University
Priority date: 2019-04-09
Filing date: 2019-04-09
Publication date: 2020-03-20
Anticipated expiration: 2029-04-09

Abstract

本实用新型公开了一种大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统。本实用新型系统包括快速进样室、主腔及其配件、准分子激光器、气体传输组件、机械泵以及若干个分子泵。本实用新型通过利用二轴步进电机对激光光路中的全反镜进行控制，对系统中的氧气管、反射式高能电子衍射仪、样品加热组件进行修改以及对样品架、样品托重新设计，实现大样品均匀生长。本实用新型制备的样品具有生长面积大、表面平整、无颗粒物、各区域物理性质一致的优点。

Description

大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统

技术领域

本实用新型属于激光脉冲分子束外延样品生长技术领域，具体涉及一种大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统。

背景技术

激光脉冲分子束外延技术是制备高质量的表面原子级平整的单晶氧化物薄膜的常用手段。在真空腔中放入相应的靶材，由准分子激光器发出紫外激光。由于激光具有能量高，方向性好等特点，因此当激光聚焦至靶材上时，靶材能够在短时间内吸收能量使得内部材料的化学键断裂形成大量的等离子体。在靶材上方放置有衬底，最终被轰击出来的物质在衬底上得到沉淀，形成薄膜。

传统的激光脉冲分子束外延技术制备样品时，激光在真空腔内的聚焦位置保持不变。衬底置于聚焦点正上方，由于光斑聚焦面积小于1mm²，而产生的等离子体羽辉具有高定向性，因此在衬底上均匀沉积的区域也不可能很大（约5mm×5mm区域）。

实用新型内容

为了克服现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统。本实用新型通过对激光光路中的全反镜进行控制，对激光扫靶路径的设计，对氧气管、反射式高能电子衍射仪、样品加热部件进行修改以及对样品架、样品托重新设计，实现大样品均匀生长。制备的样品基本没有颗粒物，表面较平整，样品生长面积大，尺寸可大于等于10mm×10mm。

本实用新型采用以下技术方案。

本实用新型提供一种大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统，其包括快速进样室、准分子激光器、主腔、样品架、靶台、样品加热组件、透镜组件、反射式高能电子衍射仪、荧光屏、气体传输组件和机械泵；快速进样室、样品架和反射式高能电子衍射仪分别通过法兰口连接在主腔四周，靶台位于主腔底部，并在主腔中轴线上，样品架最前端位于靶台正上方；样品架的前端设有样品槽，样品槽中心为通孔，样品槽中插入样品托；样品加热组件位于主腔的正上方，样品加热组件包括红外激光光纤、第二聚焦透镜和支架，红外激光光纤和第二聚焦透镜固定在支架上，红外激光光纤位于第二聚焦透镜的上方，且位于第二聚焦透镜的焦点处；透镜组件包括第一聚焦透镜、全反射镜、两个步进电机以及固定支架；固定支架上安装滑轨，第一聚焦透镜和全反射镜安置在滑轨上，可以沿着固定支架上下移动；全反射镜分别与第一步进电机、第二步进电机相连，使得全反射镜可分别沿着第一旋转轴和第二旋转轴旋转转动，第一旋转轴和第二旋转轴相互正交；透镜组件通过固定支架固定在样品加热组件后方；准分子激光器发出的激光通过透镜组件引入主腔；气体传输组件中包括波纹管和卡套管；反射式高能电子衍射仪通过两根波纹管分别与快速进样室和机械泵相连，氧气通过卡套管连入主腔内，卡套管有2根，其中一根指向样品托中心，另外一根呈环形，靠近靶台表面。

本实用新型中，样品架中还包括面内角旋转轴、齿条和齿轮；面内角旋转轴的转动由样品架前端的齿条带动齿轮实现。

本实用新型中，样品架和样品托采用耐高温耐高氧的镍基合金。

本实用新型中，样品槽和样品架之间设有陶瓷垫片；样品架前端部分为镂空结构。

本实用新型中，第一步进电机控制全反射镜沿着第一旋转轴在-10°~10°角度内旋转，第二步进电机控制全反射镜沿着第二旋转轴进行0°~360°旋转。

和现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：

1. 样品架与样品托采用耐高温耐高氧的镍基合金，能够在1000℃高温、一个大气压的氛围中保持机械性能不变。样品槽中心为通孔可使红外激光直接打在样品托上，通过热传导使整个样品均处在一个稳定的温度范围内，加热效率大大提高。并且样品槽与样品架其他部件之间加装陶瓷垫片，可减小样品托与样品架其他部件之间的热传导。样品架前端部分镂空可使样品架重量减轻。

2. 通过两个步进电机控制转动角度，全反射镜能够在原来位置上进行一定角度偏转，从而使激光光斑遍历整个靶材表面。一个步进电机可控制全反镜旋转角度为0 ~360°，另一个步进电机控制的旋转角度为-10°~ 10°。两个方向旋转的角度区间基本满足各种不同面积样品的制备。

3. 样品加热采用的是红外激光加热。红外激光加热采用红外激光直接辐射样品的背面。最高温度可以达到1000℃以上，在一个大气压的纯氧环境下寿命超过两万小时。整个样品加热组件并不需要放置在主腔内，通过支架直接固定在主腔上，拆装和修理简单，均不影响系统真空。

4. 采用双差分式反射式高能电子衍射仪，即将反射式高能电子衍射仪安装两根波纹管分别与快速进样室和机械泵相连，可大大降低该装置处的氧压。采用双差分式氧管（卡套管），环形氧气管靠近靶材表面，在产生大量等离子体的爆炸过程中补充氧气；另一根氧气管指向衬底中心，保证样品生长位置的局部氧压远远高于腔内整体氧压，防止沉积过程缺氧。两种方法并用可实现在0.01Torr 以上氧气环境中实时监测薄膜生长情况。

5. 通过行列扫描的这种扫靶方式，使脉冲激光在靶面上的位置更加均匀，物质沉积在衬底上也较为均匀，因此在高温、高氧压的条件下，样品中每一区域的性质均一致。可以避免因激光脉冲位置的改变导致衬底各区域沉积物质总量不同，最终影响样品各区域的性质。

附图说明

图1是本实用新型实施例1中的系统示意图。

图2是本实用新型实施例1中的样品架结构图。

图3是本实用新型实施例1中实施例1中的样品加热组件结构图。

图4是本实用新型实施例1中实施例1中的透镜组件结构图。

图5是本实用新型实施例1中的双差分式反射式高能电子衍射仪与双差分式氧气管结构图。

图6是本实用新型实施例1中的生长面积为10mm×10mm样品的扫靶方式示意图。

图中标号：1-快速进样室，2-传样杆，3-主腔，4-样品架，5-靶台，6-样品加热组件，7-透镜组件，8-荧光屏，9-分子泵，10-反射式高能电子衍射仪；41-XYZ位移平台，42-俯仰角旋转轴，43-面内角旋转轴，44-齿轮，45-陶瓷轴承，46-齿条，47-样品槽，61-支架，62-红外激光光纤，63-第二聚焦透镜，71-第一步进电机，72-第二步进电机，73-全反射镜，74-第一聚焦透镜，75-固定支架；76-第一旋转轴，77-第二旋转轴，101-双差分反射式高能电子衍射仪，102-第一氧管，103-第二氧管。

具体实施方式

为了使本实用新型的技术方案更加清晰，下面结合附图和实施例进一步详细说明。应当理解，以下描述的实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

实施例1

一种大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统，如图1所示，包括以下几个重要部分：快速进样室1、主腔及其配件、准分子激光器、气体传输组件、机械泵以及若干个分子泵9。快速进样室1包括传样杆2与传样小车。主腔及其配件包括主腔3、样品架4、样品加热组件6、透镜组件7、靶台5、反射式高能电子衍射仪10及荧光屏8。主腔2呈球状，其上有多个法兰口以及视窗。快速进样室1、样品架4、反射式高能电子衍射仪10、传样杆2分别通过法兰口连接在主腔3四周，靶台5位于主腔3底部，并在主腔3的中轴线上，反射式高能电子衍射仪10、荧光屏8、样品架4安装平行于地面，反射式高能电子衍射仪10与荧光屏8必须在一条直线上，样品架4稍高于反射式高能电子衍射仪10。样品架4最前端位于靶台5的正上方。样品加热组件6位于主腔3正上方，透镜组件7固定在样品加热组件6后方。准分子激光器发出的激光通过透镜组件7引入主腔3。气体传输组件包括若干波纹管和卡套管。反射式高能电子衍射仪10与快速进样室1之间通过波纹管相连，钢瓶中的气体通过卡套管连入主腔3内。各个分子泵9接在主腔3、快速进样室1、反射式高能电子衍射仪10上。机械泵通过波纹管与各个分子泵9相连，作为分子泵9的前级。开启机械泵可使整个激光脉冲分子束外延系统达到0.01Torr 以下的粗真空条件；开启分子泵9并烘烤除气以后可使整个激光脉冲分子束外延系统的本底真空达到约10^-10torr。

如图2所示，样品架4部分包括XYZ位移平台41，俯仰角旋转轴42，面内角旋转轴43。样品架4可以在5个维度运动。样品架4上下左右前后运动是通过XYZ位移平台41。样品架4的俯仰角旋转是通过后端的俯仰角旋转轴42实现。样品架4的前端的面内角转动是由齿条46带动齿轮44实现。样品架4前端的齿轮44、样品槽47以及两者的连接部件之间用螺丝连接，三者内部均镂空，样品架4前端有样品槽7，可插入样品托。

如图3所示，样品加热组件6包括支架61、红外激光光纤62、聚焦透镜63。红外激光光纤62穿过支架61并通过螺丝固定在支架61上，下部固定直径为1英寸，焦距为35mm的聚焦透镜63。将红外激光光纤62放置在聚焦透镜63焦点上。红外激光光纤62通过红外激光加热的方式直接加热样品托，红外激光的波长为808nm。

如图4所示，透镜组件7包括第一步进电机71、第二步进电机72、全反射镜73、第一聚焦透镜74以及固定支架75。固定支架75上安装滑轨，第一聚焦透镜74和全反射镜73可以沿着固定支架75上下移动。全反射镜73与第一步进电机71、第二步进电机72分别相连，可分别沿正交的第一旋转轴76、第二旋转轴77转动。第一步进电机71可控制全反镜透镜360°旋转，第二步进电机72控制的旋转角度为-10°至10°；通过第一步进电机71、第二步进电机72控制转动角度，全反射镜73能够在原来位置上进行一定角度偏转。

如图5所示，使用双差分反射式高能电子衍射仪101，即反射式高能电子衍射仪10安装两根波纹管分别与快速进样室1和机械泵相连；主腔内氧管（卡套管）分为两根，第一氧管102指向样品托中心，第二氧管103呈环形，稍高于靶台5。

利用上述的大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统制备薄膜时，包括以下步骤：

清洗衬底并安装在样品托上，将样品托放入快速进样室1中的传样小车上，利用传样杆2将样品托从传样小车传至样品架4，通过氧管向主腔3中通入气体，打开红外激光加热为样品升温至合适温度，打开反射式高能电子衍射仪10的控制器，在荧光屏8上观察衍射斑并将衍射斑调至最优。打开准分子激光器，设定仪器控制程序的激光参数，将靶位转至需要生长的位置，打开靶材自转按钮。打开激光扫靶程序，打开扫靶方案，控制全反射镜73开始转动。准备就绪后，选择手动生长或自动生长，即开始生长样品。此时，脉冲激光根据设定的程序打在靶面上不同位置，在整个扫靶周期内，脉冲位置遍历靶面。生长完毕后，关闭反射式高能电子衍射仪10，关闭红外激光加热，用传样杆2将样品托从样品架4传入传样小车，将传样小车推至快速进样室1中，取出样品。

实施例中，使用行列扫描的扫靶方式：由于每一个脉冲打在靶材上产生的等离子体沉积在衬底上可形成大约直径为5mm的均匀区域。为保证样品整体生长均匀，每两个脉冲的位置间隔为4.5mm。根据制备样品的大小确定扫靶面积和区域。扫靶顺序为：首先保持第二步进电机72不变，转动第一步进电机71，脉冲位置由上至下，间隔为4.5mm，扫至底部后，保持第一步进电机71不变，转动第二步进电机72至下一个位置，然后保持第二步进电机72不变，继续转动第一步进电机71，光斑位置由下至上，重复操作，脉冲位置遍历靶面。

实施例中，可以根据实验需求改变样品生长面积。不扫靶时，可生长5mm×5mm样品，扫靶时，可以大面积均匀生长样品，尺寸大于等于10mm×10mm。通过改变每一行每一列脉冲数量，扩大扫靶区域，生长更大面积的样品。

图6所示为生长10mm×10mm面积的样品所使用行列扫描的扫靶方式：每两个脉冲的位置间隔为4.5mm。图中实线表示在样品架上放置的衬底，其大小为10mm×10mm。虚线表示扫靶区域。每一个脉冲位置由全反射镜73旋转位置确定。激光频率为1Hz，全反射镜73旋转频率与激光频率契合。脉冲打在靶上的轨迹构成扫靶路径。对于10mm×10mm样品来说，脉冲分别打在靶上1到9这9个位置，激光扫靶路径为：

1→2→3→4→……→8→9→10→11→12→13→……→17→18.

每个位置均有两个脉冲的激光，一个扫靶周期为18s。图中圆圈表示每个脉冲打在靶面上产生的等离子体在衬底上可均匀沉积的区域。由于沉积上去的物质可在衬底表面缓缓移动，因此制备的大样品仍可保持均匀。

本实用新型的大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统对于所要生长的材料以及衬底没有要求，在本例中使用的衬底为SrTiO₃（100），生长的材料为La_0.625Ca_0.375MnO₃。生长样品面积为10mm×10mm，是传统利用脉冲激光分子束外延生长样品的面积的4倍。本例中的薄膜的具体制备步骤如下：清洗10mm×10mm SrTiO₃（100）衬底并安装在样品托上，将样品托放入快速进样室1中的传样小车上，利用传样杆2将样品托从传样小车传至样品架4。主腔3本底真空为5×10^-10torr。通过氧管向主腔3中通入氧气，直至所需氧压。打开红外激光加热为样品逐渐升温至所需温度。打开反射式高能电子衍射仪10的控制器，在荧光屏8上观察衍射斑并将衍射斑调至最优。生长完毕后，关闭反射式高能电子衍射仪10，关闭红外激光加热，用传样杆2将样品托从样品架4传入传样小车，将传样小车推至快速进样室1中，取出样品。本例中生长样品层数为78层约30nm厚。

以上实施例主要说明了大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统，尽管只对其中一种本实用新型实施方式进行了描述，但本实用新型在不偏离其主旨与范围内可以以许多其他方式实施。因此，应该理解的是，以上实施例并不限于本实用新型，凡在本实用新型精神和原则内，所做的修改、替换等，均应包含在本实用新型的保护范围内。

Claims

1.一种大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统，其包括快速进样室、准分子激光器、主腔、样品架、靶台、样品加热组件、透镜组件、反射式高能电子衍射仪、荧光屏、气体传输组件和机械泵；其特征在于，快速进样室、样品架和反射式高能电子衍射仪分别通过法兰口连接在主腔四周，靶台位于主腔底部，并在主腔中轴线上，样品架最前端位于靶台正上方；样品架的前端设有样品槽，样品槽中心为通孔，样品槽中插入样品托；样品加热组件位于主腔的正上方，样品加热组件包括红外激光光纤、第二聚焦透镜和支架，红外激光光纤和第二聚焦透镜固定在支架上，红外激光光纤位于第二聚焦透镜的上方，且位于第二聚焦透镜的焦点处；透镜组件包括第一聚焦透镜、全反射镜、两个步进电机以及固定支架；固定支架上安装滑轨，第一聚焦透镜和全反射镜安置在滑轨上，可以沿着固定支架上下移动；全反射镜分别与第一步进电机、第二步进电机相连，使得全反射镜可分别沿着第一旋转轴和第二旋转轴旋转转动，第一旋转轴和第二旋转轴相互正交；透镜组件通过固定支架固定在样品加热组件后方；准分子激光器发出的激光通过透镜组件引入主腔；气体传输组件中包括波纹管和卡套管；反射式高能电子衍射仪通过两根波纹管分别与快速进样室和机械泵相连，氧气通过卡套管连入主腔内，卡套管有2根，其中一根指向样品托中心，另外一根呈环形，靠近靶台表面。

2.根据权利要求1所述的大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统，其特征在于，样品架中还包括面内角旋转轴、齿条和齿轮；面内角旋转轴的转动由样品架前端的齿条带动齿轮实现。

3.根据权利要求1所述的大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统，其特征在于，样品架和样品托采用耐高温耐高氧的镍基合金。

4.根据权利要求1所述的大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统，其特征在于，样品槽和样品架之间设有陶瓷垫片；样品架前端部分为镂空结构。

5.根据权利要求1所述的大面积原子级精度激光分子束外延薄膜制备系统，其特征在于，第一步进电机控制全反射镜沿着第一旋转轴在-10°~10°角度内旋转，第二步进电机控制全反射镜沿着第二旋转轴进行0°~360°旋转。