CN209254709U - 鼓泡式气液反应设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及化工反应领域，公开了一种鼓泡式气液反应设备。所述反应设备包括：筒体、液体进口、气体进口、液体出口、气体出口、气体分散组件、隔板和溢流管，其中，所述气体分散组件用于将由气体进口进入的气体进行分散，以使分散后的气体与由液体进口进入的液体接触后产生气泡，所述气体分散组件由主进气管和多个微孔过滤元件组成，多个微孔过滤元件与所述主进气管分别连通并等距分布在筒体的截面上；所述隔板位于所述筒体的中部，隔板的中间设有开孔以使所述溢流管的下端固定在隔板上。本实用新型提供的鼓泡式气液反应设备实现了气液反应与气液分离一体化，解决了强化气液传质和气液分离的矛盾问题。

Description

鼓泡式气液反应设备

技术领域

本实用新型涉及化工反应领域，具体涉及一种鼓泡式气液反应设备。

背景技术

鼓泡塔是在塔体下部设置气相分布器，将气体分散在液体中进行传质、传热的一种塔式装置。在鼓泡塔反应器中，气体从塔底向上经气相分布器以气泡形式通过液层，气相中的反应物溶入液相并进行反应。鼓泡塔由于结构简单、容量系数大，而被广泛地应用到吸收、发酵、反应等化工领域，例如用于对二甲苯氧化制对苯二甲酸、煤的直接液化、液相费托合成、液相甲醇与二甲醚合成、烃类羰基化等反应。在鼓泡塔反应器中，气液的激烈混合有利于气液表面的更新，促进传质、传热过程的进行，使得反应器内温度分布均匀。

CN104324587A公开了一种细孔筛板鼓泡塔，包括至少一层塔板，所述塔板是为微通道细孔筛板，塔板下方设有吸液透气网，该装置利用微通道细孔筛板和吸液透气网板下供液方式，形成气液两相流穿过微孔通道，显著增大了气液接触面积，强化了传质过程。CN106111025A公开了一种喷嘴与多层孔板分布器结合的新型鼓泡塔反应器及方法，通过在鼓泡塔内设置均匀开孔的孔板分布器，改善了塔内气泡分布均匀性的问题，并进一步破泡，延长气液交换时间，使气液反应更加充分。CN204710289U公开了一种鼓泡塔气液反应器，包括塔体、气相分配器及液相分配器，还包括置于气相分配器与液相分配器之间具有阻尼作用的防旋内件，塔体的液相出口设有聚结填料，塔体上部设有隔板，该设备利用微泡发生器产生0.5-50mm的小气泡，增加气液两相的接触面积；并通过所设置的防旋内件对流体流动方向带来一定的阻尼作用，有利于气液间的传质强化。

蒽醌法生产双氧水中的氧化反应过程即为典型的气液两相反应，可在鼓泡反应器中进行。上述专利文献虽然改善了气液间的传质效果，但增加了反应所需的气液比，即增大反应器的设计尺寸，不利于蒽醌法生产双氧水中的氧化反应器的工业实施。

CN102009961A提供了一种蒽醌法生产过氧化氢的氧化方法，该方法先利用微米级分散介质将氧化气体均匀分散到氢化液中，得到带有微小气泡的混合流体，然后将该混合流体流过一个延迟管道进行接触反应，最后反应后的混合流体利用气液分相设备进行气液分离，得到含过氧化氢的工作液。该方法虽然利用微米级分散介质将气体进行分散、利用微气泡进行气液两相反应能大幅提高气体在液相中的混合均匀性，加快反应速率，但是微米级气泡的聚并很难，气泡越小，聚并越困难；反应后的气液混合流体不能像常规鼓泡塔一样在塔内实现气泡聚并和气液分离，需要再增设一个气液分离装置才能解决该问题，这导致设备投资大。

因此，如何在一台反应设备内同时达到强化气液传质和实现气液分离的效果，是开发新型鼓泡反应设备的关键。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种新的鼓泡式气液反应设备。

本实用新型提供了一种鼓泡式气液反应设备，该反应设备包括：筒体、液体进口、气体进口、液体出口、气体出口、气体分散组件、隔板和溢流管；

所述液体进口、气体进口设在所述筒体的下部，且所述气体进口位于所述液体进口上方；

所述气体分散组件用于将由气体进口进入的气体进行分散，以使分散后的气体与由液体进口进入的液体接触后产生微气泡，所述气体分散组件由主进气管和多个微孔过滤元件组成，多个微孔过滤元件与所述主进气管分别连通并等距分布在筒体的截面上；

所述隔板位于所述筒体的上部，隔板的中间设有开孔以使所述溢流管的下端固定在隔板上；所述隔板和溢流管将所述筒体分为鼓泡区、聚并区和气相区；所述隔板的下方及溢流管的内部为鼓泡区，所述隔板的上方至溢流管上端为聚并区，所述溢流管的上方为气相区；

所述液体出口位于所述聚并区，所述气体出口位于所述气相区。

优选地，所述微孔过滤元件的孔径为0.2-15μm。

优选地，所述微孔过滤元件为金属粉末烧结滤芯。

优选地，所述微孔过滤元件包括金属粉末烧结滤板以及位于金属粉末烧结滤板上方的半圆管，且所述金属粉末烧结滤板和半圆管之间形成与主进气管连通的气体通道。

优选地，所述溢流管的截面为圆形，且所述溢流管的外径与所述筒体的外径之比为0.15-0.75:1。

优选地，所述溢流管的高度与所述筒体的高度之比为0.05-0.13:1。

优选地，所述隔板位于所述筒体由上至下的5-35％的位置处。

优选地，所述鼓泡区还设有聚结设备，所述聚结设备的高度与所述筒体的高度之比为0.1-0.2:1。

更优选地，所述聚结设备为聚结填料或聚结滤芯。

优选地，该反应设备还包括液体分布器，用于对由所述液体进口进入的液体进行分散。

本实用新型提供的鼓泡式气液反应设备通过所述气体分散元件将气体分散成均匀的具有恰当尺寸的微气泡，与液体进行充分接触，这既大大增加了气液传质面积，改善反应效果，大大缩短反应停留时间，又利于反应后气泡的聚并；通过设立隔板和溢流管结构将反应设备分为所述鼓泡区、聚并区和气相区，可成功实现反应与气液分离一体化，解决了强化气液传质和气液分离的矛盾问题。另外，本实用新型的气液反应设备还具有结构简单、体积小、易于大型化的特点，从而可以降低设备和物料投资，提高经济效益。

附图说明

图1是本实用新型的一种实施方式的鼓泡式气液反应设备的结构示意图；

图2是本实用新型的气体分散组件的一种结构示意图。

图3是本实用新型的另一种实施方式的鼓泡床气液反应设备的结构示意图。

附图标记说明

1：筒体；2：液体进口；3：气体进口；4：气体出口；5：液体出口；6：液体分布器；7：气体分散组件；8：隔板；9：溢流管；10：主进气管；11：微孔过滤元件；12：聚结设备；a：鼓泡区；b：聚并区；c：气相区。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本实用新型提供了一种鼓泡式气液反应设备，如图1和图2所示，该反应设备包括：筒体1、液体进口2、气体进口3、液体出口5、气体出口4、气体分散组件7、隔板8和溢流管9；其中，

所述液体进口2、气体进口3设在所述筒体1的下部，且所述气体进口3位于所述液体进口2上方；

所述气体分散组件7用于将由气体进口3进入的气体进行分散，以使分散后的气体与由液体进口2进入的液体接触后产生微气泡，所述气体分散组件7由主进气管10和多个微孔过滤元件11组成，多个微孔过滤元件11与所述主进气管10分别连通并等距分布在筒体1的截面上；

所述隔板8位于所述筒体1内的上部，隔板8的中间设有开孔以使所述溢流管9的下端固定在隔板8上，所述隔板8和溢流管9将所述筒体1分为鼓泡区a、聚并区b和气相区c；所述隔板8的下方及溢流管9的内部为鼓泡区a，所述隔板8的上方至溢流管9上端为聚并区b，所述溢流管9的上方为气相区c；

所述液体出口5位于所述聚并区b，所述气体出口4位于所述气相区c。

所述鼓泡式气液反应设备中，作为反应物的气体通过所述气体进口3进入到主进气管10，经主进气管10流入到各个微孔过滤元件11中进行分散，接着在由所述液体进口2进入的液体中产生气泡，从而在所述鼓泡区a中实现所述气体与液体的均匀混合和反应，反应物流经所述溢流管9溢出，进入所述聚结区b中实现气液分离，得到液体和尾气，反应后所得液体经所述液体出口5排出，尾气经所述气相区c中的气体出口4排出。

本实用新型中，所述主进气管10的截面可以是长方形、正方形、圆形或半圆形，优选为圆形。

本实用新型中，所述微孔过滤元件11的孔径可以为0.1-100μm，优选为0.2-15μm，更优选为0.5-7μm。

根据本实用新型的一种实施方式，所述微孔过滤元件11为金属粉末烧结滤芯。本领域技术人员应当理解的是，所述金属粉末烧结滤芯包括圆筒状滤芯本体和固定设置在所述滤芯本体端口部的接口管。所述金属粉末烧结滤芯通过所述接口管与所述主进气管10连通。

根据本实用新型的另一种实施方式，所述微孔过滤元件11包括金属粉末烧结滤板以及位于金属粉末烧结滤板上方的半圆管，且所述金属粉末烧结滤板和半圆管之间形成与主进气管10连通的气体通道。

本实用新型中，经所述气体分散组件7分散后产生的气泡通常为0.1-1.5mm，优选为1-1.5μm。所述微孔过滤元件11的个数一般可以为5-50个。另外，所述微孔过滤元件11与主进气管10之间可以采用任何可密封的连接方式，优选焊接方式。

本实用新型中，所述隔板8可以水平隔板或者为上表面为凸面的隔板，优选为水平隔板。所述隔板8与之下方筒体1之间的角度可以为90-150°，优选为90°。优选地，所述隔板8设置在所述筒体1由上至下的5-35％的位置上。

本实用新型中，所述溢流管9的截面可以是方形、圆形，优选为圆形。更优选地，所述溢流管9的外径与所述筒体1的外径之比为0.15-0.75:1。

优选地，所述溢流管9的高度(即管的长度)与所述筒体1的高度之比为0.05-0.13:1。

本实用新型中，所述溢流管9与隔板8之间可以采用任何可密封的连接方式使得所述溢流管9的下端固定在所述开孔上，优选为焊接方式。

本实用新型中，为了防止流体喷溅，所述溢流管9的上方还可设有帽罩挡板，所述帽罩挡板可参照现有技术选择，在此不再赘述。

本实用新型中，可选地，如图3所示，所述隔板8的下方还设有聚结设备12，所述聚结设备12的高度与所述筒体1的高度之比优选为0.1-0.2:1。优选地，所述聚结设备12与所述隔板8之间的距离为所述筒体1总高度的1-10％。所述聚结设备可以是鼓泡塔反应器中的常规选择。例如，所述聚结设备12为聚结填料或聚结滤芯。

本实用新型中，为了进一步促进液体的初始分配效果，该反应设备还包括液体分布器6，用于对由所述液体进口2进入的液体进行分散。本实用新型对所述液体分布器6没有特别的限制，具体形式可根据进液量设计。按照一种实施方式，所述液体分布器6可以为环管分布器。

本实用新型中，为了减少反应后气体的雾沫夹带情况，在所述气相区c中可以设置破沫网等防止液滴夹带的设备。

本实用新型提供的鼓泡式气液反应设备可用于蒽醌法制备过氧化氢的反应中。具体地，氢化液由液体进口2进入反应设备底部，含氧气体经气体进口3进入气体分散组件7分散成气泡，气液两相以泡沫状态在鼓泡区a进行接触反应，反应后的泡沫经隔板8和溢流管9后溢流至聚并区b，在聚并区b气泡迅速聚并实现气液分离，上层为泡沫层，下层为氧化液清液层。分离得到的清液从液体出口5流出反应设备，气相区c的尾气经顶部的气体出口4流出反应设备。

所述含氧气体的氧含量可以为20-100体积％，具体可以为氧气或者氧气与惰性气体的混合物，所述惰性气体可以选自氮气、氩气、氦气和二氧化碳中的至少一种，优选为氮气。所述含氧气体还优选为空气。

所述氢化液为蒽醌法生产双氧水的工作液发生氢化后的产物。

所述工作液中的溶质可以为2-烷基-9,10-蒽醌、9,10-二烷基蒽醌及其各自的5,6,7,8,-四氢衍生物中的至少一种。所述2-烷基-9,10-蒽醌中，烷基可以为C1-C5的烷基，其非限制性实例包括：甲基、乙基、仲丁基、叔丁基、叔戊基和异戊基。所述9,10-二烷基蒽醌中，两个烷基可以相同或不同，可以分别选自C1-C5的烷基，例如选自甲基、乙基和叔丁基。所述9,10-二烷基蒽醌上的二烷基例如为1,3-二甲基、1,4-二甲基、2,7-二甲基、1,3-二乙基、2,7-二(叔丁基)、2-乙基-6-叔丁基。

所述工作液中的溶剂为本领域技术人员常用的有机溶剂，通常为非极性化合物和极性化合物的混合物。所述非极性化合物可以为自沸点高于140℃的石油馏分，其主要组分为C9以上的芳香烃，例如为三甲基苯的异构体、四甲基苯的异构体、叔丁基苯、甲基萘的异构体和二甲基萘的异构体。所述极性化合物优选为饱和醇、羧酸酯、磷酸酯和四取代的脲中的至少一种。所述饱和醇通常为C7-C11的饱和醇，其非限制性实例包括：二异丁基甲醇、3,5,5-三甲基己醇、异庚醇。所述羧酸酯例如为乙酸甲基环己酯、乙酸庚酯、苯甲酸丁酯和庚酸乙酯中的至少一种。所述磷酸酯例如磷酸三辛酯、磷酸三-2-乙基丁酯、磷酸三-2-乙基己酯和磷酸三-正辛酯中的至少一种。所述四取代的脲例如为四-正丁基脲。

以下将通过实施例对本实用新型进行详细描述。

以下实施例和对比例中，以蒽醌法制备过氧化氢中氢化液的氧化反应来说明鼓泡式气液反应设备的使用，除非另有说明，反应物流在反应设备中的流动方式如上文所介绍。

氧化效率(C_O2，gH₂O₂/L)是指单位体积氧化液中含有过氧化氢的量，测试方法为：取5mL氧化液于分液漏斗中，用纯水洗涤萃取反应液5次，每次使用约20mL水；向所得萃取液加入20mL的1+4H₂SO₄溶液(H₂SO₄与水的体积比为1:4)；向萃取液中用浓度0.1mol/L的KMnO₄标准溶液滴定至微红色，30s不褪色为终点。根据取样体积、KMnO₄标准溶液的浓度和消耗体积计算得出氧化效率。

氢化效率(C，gH₂O₂/L)是指单位体积氢化液含有过氧化氢的量，测量方法为：取5mL氢化液于分液漏斗中，向其中加入20mL的1+4H₂SO₄溶液(H₂SO₄与水的体积比为1:4)，并通入氧气反应40-60min；待其完全氧化至明亮的黄色后，按照滴定氧化效率的方法，测定其中H₂O₂含量。

氧化收率η通过氧化效率与氢化液的氢化效率计算得到：η＝C_O2/C

所采用的氢化液为乙基蒽醌、四氢乙基蒽醌、乙基蒽氢醌、四氢乙基蒽氢醌、磷酸三辛酯和重芳烃的混合物，总蒽醌的浓度为135g/L，重芳烃和磷酸三辛酯的体积比为75:25。其中，总蒽醌指乙基蒽醌、四氢乙基蒽醌、乙基蒽氢醌和四氢乙基蒽氢醌的总和，乙基蒽氢醌和四氢乙基蒽氢醌占总蒽醌的45重量％，氢化效率为7.1g/L。

实施例1

本实施例结合图2和图3来说明本实用新型的气液反应设备及其使用。

所采用的气液反应设备尺寸为Φ500mm×6200mm，微孔过滤元件为10个孔径5μm的金属烧结滤芯；选取水平隔板，隔板与筒体的角度为90℃，并安装在筒体由上至下的1300mm处；溢流管为Φ200mm×800mm的圆管，圆管的上方设有锥形帽罩，气相区设有破沫网；聚结设备为规整聚结填料，高度为650mm，与隔板之间的距离为100mm；液体进口设置在筒体底部，气体出口设置在筒体的顶部，液体分布器为环管分布器。

氢化液由反应设备底部进入，经过反应设备的通量为25m³/(m²·h)；131Nm³/h空气经压缩机增压后由反应设备下部进入，两者在鼓泡区产生1-1.2μm的气泡并进行氧化反应，反应温度为50℃，反应压力为0.45MPa，空气经过气体分散组件的通量为55m³/(m²·h)。反应后的气液两相泡沫经隔板和溢流管后溢流至聚并区，气泡在聚并区中迅速聚并实现气液分离，下层所得氧化液清液从液体出口流出反应设备，剩余含氧尾气从顶部排出反应设备。

经计算，该反应的氧化效率为7.0g/L，氧化收率为98.6％。按液体停留时间计算，反应时间约10min。

对比例1

参照实施例1的方法对氢化液进行氧化，所不同的是，气液反应设备未设隔板和溢流管。结果是，液体出口和气体出口流出的均为气液混合泡沫，未实现气液分离。

对比例2

参照实施例1的方法对氢化液进行氧化，所不同的是，气液反应设备尺寸为Φ500mm×24000mm，将气体分散元件替换为开有230个Φ2mm小孔的多孔板，且未设隔板和溢流管。

结果是，该反应的氧化效率为6.8g/L，氧化收率为95.8％。按液体停留时间计算，反应时间约40min。

实施例2

本实施例结合图1和图2来说明本实用新型的气液反应设备及其使用。

气液反应设备尺寸为Φ500mm×6200mm，微孔过滤元件的个数为5个，每个元件由半圆管和孔径1μm的金属粉末烧结板组成；选取水平隔板，隔板与筒体的角度为90℃，并安装在筒体由上至下的1100mm处；溢流管为Φ200mm×800mm的圆管，圆管的上方设有锥形帽罩，气相区设有破沫网；液体进口设置在筒体底部，气体出口设置在筒体的顶部；液体分布器为环管分布器。

氢化液由反应设备底部进入，经过反应设备的通量为25m³/(m²·h)；131Nm³/h空气经压缩机增压后由反应设备底部进入，两者在鼓泡区产生1.2-1.5μm的气泡并进行氧化反应，反应温度为45℃，反应压力为0.3MPa，空气经过气体分散组件的通量为80m³/(m²·h)。反应后的气液两相泡沫经隔板和溢流管后溢流至聚并区，气泡在聚并区中迅速聚并实现气液分离，上层为泡沫层，下层为氧化液清液层，氧化液清液从液体出口流出反应设备，气相区的尾气经顶部的气体出口流出反应设备。

经计算，该反应的氧化效率为7.0g/L，氧化收率为98.6％。按液体停留时间计算，反应时间约10min。

实施例3

按照实施例2的方法对氢化液进行氧化，所不同的是，气液反应设备中，用规格为Φ150mm×500mm的圆管代替实施例2的圆管。

结果是，该反应的氧化效率为6.9g/L，氧化收率为97.2％。按液体停留时间计算，反应时间约10min。

实施例4

按照实施例2的方法对氢化液进行氧化，所不同的是，气液反应设备中，用5个孔径为15μm的金属烧结滤芯代替实施例2的微孔过滤元件；用规格为Φ150mm×800mm的圆管代替实施例2的圆管。

结果是，该反应的氧化效率为6.8g/L，氧化收率为95.8％。按液体停留时间计算，反应时间约10min。

将以上实施例和对比例进行比较可知，本实用新型提供的气液反应设备不仅能实现以蒽醌法制备过氧化氢的气液反应和气液分离的一体化，而且能够提高反应效率，反应时间较短，可避免生成的过氧化氢在反应设备中分解成氧气，提高装置的安全性。

以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于此。在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本实用新型所公开的内容，均属于本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种鼓泡式气液反应设备，其特征在于，该反应设备包括：筒体(1)、液体进口(2)、气体进口(3)、液体出口(5)、气体出口(4)、气体分散组件(7)、隔板(8)和溢流管(9)；其中，

所述液体进口(2)、气体进口(3)设在所述筒体(1)的下部，且所述气体进口(3)位于所述液体进口(2)上方；

所述气体分散组件(7)用于将由气体进口(3)进入的气体进行分散，以使分散后的气体与由液体进口(2)进入的液体接触后产生气泡，所述气体分散组件(7)由主进气管(10)和多个微孔过滤元件(11)组成，多个微孔过滤元件(11)与所述主进气管(10)分别连通并等距分布在筒体(1)的截面上；

所述隔板(8)位于所述筒体(1)内的上部，隔板(8)的中间设有开孔以使所述溢流管(9)的下端固定在隔板(8)上，所述隔板(8)和溢流管(9)将所述筒体(1)分为鼓泡区(a)、聚并区(b)和气相区(c)；所述隔板(8)的下方及溢流管(9)的内部为鼓泡区(a)，所述隔板(8)的上方至溢流管(9)上端为聚并区(b)，所述溢流管(9)的上方为气相区(c)；

所述液体出口(5)位于所述聚并区(b)，所述气体出口(4)位于所述气相区(c)。

2.根据权利要求1所述的鼓泡式气液反应设备，其特征在于，所述微孔过滤元件(11)的孔径为0.2-15μm。

3.根据权利要求1或2所述的鼓泡式气液反应设备，其特征在于，所述微孔过滤元件(11)为金属粉末烧结滤芯。

4.根据权利要求1或2所述的鼓泡式气液反应设备，其特征在于，所述微孔过滤元件(11)包括金属粉末烧结滤板以及位于金属粉末烧结滤板上方的半圆管，且所述金属粉末烧结滤板和半圆管之间形成与主进气管(10)连通的气体通道。

5.根据权利要求1所述的鼓泡式气液反应设备，其特征在于，所述溢流管(9)的截面为圆形，且所述溢流管(9)的外径与所述筒体(1)的外径之比为0.15-0.75:1。

6.根据权利要求1或5所述的鼓泡式气液反应设备，其特征在于，所述溢流管(9)的高度与所述筒体(1)的高度之比为0.05-0.13:1。

7.根据权利要求1所述的鼓泡式气液反应设备，其特征在于，所述隔板(8)设置在所述筒体(1)由上至下的5-35％的位置上。

8.根据权利要求1所述的鼓泡式气液反应设备，其特征在于，所述隔板（8）的下方还设有聚结设备(12)，所述聚结设备(12)的高度与所述筒体(1)的高度之比为0.1-0.2:1。

9.根据权利要求8所述的鼓泡式气液反应设备，其特征在于，所述聚结设备(12)为聚结填料或聚结滤芯。

10.根据权利要求1所述的鼓泡式气液反应设备，其特征在于，该反应设备还包括液体分布器(6)，用于对由所述液体进口(2)进入的液体进行分散。