CN209027995U - 一种现场快速检测用表面增强拉曼检测芯片盒 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于拉曼光谱检测技术领域，具体为一种现场快速检测用表面增强拉曼检测芯片盒。包括芯片盒、压盖、拉杆、弹簧、活塞、两个溶剂罐、弹簧下支架、导管、虹吸管组件、若干单向阀、密封隔层、密封盖、样品仓、样品罐、引流管、隔板、检测窗口盖和溶剂回收罐；其利用正压和负压原理，将两个溶剂罐中溶剂依次浸泡固体样品后，使浸泡样品后的不同溶剂再依次滴加到检测芯片表面，再对芯片表面进行测试；本实用新型具有操作简便的实用性强的优点，适用于现场固体样品快速溶剂提取和分析，可为各类现场固体样品检测工作提供快速有效的技术支持。

Description

一种现场快速检测用表面增强拉曼检测芯片盒

技术领域

本实用新型属于拉曼光谱检测技术领域，具体涉及一种现场固体样品快速溶剂提取和分析的表面增强拉曼光谱检测芯片盒。

背景技术

近年来，现场快速检测和分析在法庭科学、环境检测、食品安全等领域的需求日益增长。这些现场工作往往涉及到复杂的微痕量有机物检测。微痕量有机物数量少且浓度低，需要利用先进的检测技术进行定性、定量分析，以获得其分子结构、化学组成、理化特性等重要信息。

对于现场样品的快速检测，配备有光纤的便携式光谱仪可提供快速直读的测试结果，对于实验室外的现场检测工作无疑是一种更为理想和合适的技术手段。红外光谱及普通拉曼光谱技术具有分析时间短、仪器便携等优点，但这些技术对化合物的检出能力十分有限，无法满足微痕量浓度水平的检测需要。而痕量甚至超痕量的低浓度水平检测对于现有的仪器分析技术始终是一个不易突破的瓶颈。因此，急需研究建立有效的微痕量有机物快速分离和检测技术以满足各类现场检测工作的实际需要。表面增强拉曼光谱（SERS）技术，利用SERS基底上纳米结构和分子之间的相互作用，不仅能够对浓度极低的样品进行有效检测，而且基本上适用于所有的样品环境。SERS技术作为一种强有力的分析手段，应用范围不断拓展，在不同现场样品检测工作得到了越来越广泛的应用。固体样品是各类现场中一种十分常见样品类型，固体样品中的化合物成分通常需要溶剂提取后才能适用于SERS基底的检测。然而，目前适用于固体样品快速溶剂提取和SERS检测的装置或器件较少。

因此，本实用新型旨在设计开发一种操作简便、实用性强、适用于现场固体样品快速溶剂提取和分析的表面增强拉曼检测芯片盒，为各类现场固体样品检测工作提供快速有效的技术支持。

发明内容

本实用新型的目的在于针对现场固体样品快速检测的需要，提供一种小型、便携、快速检测用表面增强拉曼检测芯片盒。

本实用新型所提供的现场快速检测用表面增强拉曼检测芯片盒，包括芯片盒、压盖、拉杆、弹簧、活塞、第一溶剂罐、弹簧下支架、导管、第二溶剂罐、虹吸管组件、第一单向阀、第二单向阀、第三单向阀、第四单向阀、第五单向阀、密封隔层、密封盖、样品仓、样品罐、引流管、隔板、检测窗口盖和溶剂回收罐；

所述芯片盒1为一个密封的盒体，密封隔层17设置于芯片盒1中，将芯片盒1分隔成第一腔体和第二腔体两个腔体；所述压盖2、拉杆3、弹簧4、活塞5、第一溶剂罐6和弹簧下支架7设置于第一腔体中，导管8横穿密封隔层17进入第二腔体，第二溶剂罐10、虹吸管11、样品仓19、样品罐20、引流管22、隔板24和溶剂回收罐27设置于第二腔体中；

所述芯片盒1的第一腔体的顶面设有第一开口，压盖2设置于第一开口处，压盖2底部通过拉杆3和活塞5连接；

所述第一溶剂罐6为顶部开口的腔体；活塞5密闭的设置于第一溶剂罐6开口处，且能沿第一溶剂罐6的内壁上下运动；

所述弹簧下支撑架7嵌套式设置于第一溶剂罐6底部；弹簧4竖直嵌套于第一溶剂罐6外侧；且弹簧4上端同压盖2底部连接，弹簧4下端与弹簧下支撑架7连接；

所述导管8一端设置于第一溶剂罐6下端近底部处，导管8穿过密封隔层17，另一端通过第二单向阀13与样品罐20底部相连，使液体只能单向进入样品罐20；

所述导管8上设有一分支气管，该分支气管出气口设置于第二腔体中，第一单向阀12设置于分支气管上，使空气只能单向进入导管8，且不能使液体经导管8从第一单向阀12流出；

所述第二溶剂罐10顶部一侧设有导气口9，第三单向阀14设于导气口9上，第三单向阀14使空气能单向进入第二溶剂罐10内，且不能使第二溶剂罐10中溶液从第三单向阀14向外流出；

所述样品罐20顶部开口，芯片盒1的第二腔体的顶面对应样品罐20开口位置也设有第二开口，样品罐20顶部开口和第二开口匹配对接；所述密封盖18密封设置于芯片盒1第二开口处，密封盖住样品罐20；样品罐20的底部通过虹吸管11与第二溶剂罐10连接，第四单向阀15设置于虹吸管11上，使液体能只能单向进入样品罐20；

所述样品仓19的仓体设有网孔，样品仓19可拆卸的设置于样品罐20中，便于替换；

所述引流管22设于样品罐20上部，隔板24设置于引流管22下方；隔板24正对着引流管22出液口的区域为测试芯片23放置区；引流管22出液口上方的芯片盒1的第二腔体的顶面位置设有第三开口；测试窗口盖25为透明盖，密封设置于第三开口上；

所述芯片盒1侧壁设有一可供隔板24抽出/插入的插口，作为芯片替换口26，隔板24插入后，将插口密封；

所述溶剂回收罐27设置于隔板24下方，溶剂回收罐27上方靠近测试芯片23放置区的一侧设有引流开口28，引流开口28下端设有第五单向阀16，能使液体单向流入溶剂回收罐27；隔板24不遮挡引流开口28；

所述导管8的分支气管管口、引流管22的出液口和隔板24位于第二腔体中的同一个密闭空间21中，该空间容积小于第一溶剂罐6容积。

本实用新型中，所述芯片盒、溶剂罐、密封盖、检测窗口盖、溶液回收罐、样品罐和样品仓的材质是塑料或金属。

本实用新型中，所述第一溶剂罐6和第二溶剂罐10的形状为圆柱体或长方体。

本实用新型中，所述压盖挤压后能够保证第一溶剂灌中溶液全部流淌到溶剂回收罐，且压盖弹回产生的负压能够保证第二溶剂灌中的溶液全部流淌到溶剂回收罐中去。

本实用新型中，所述测试芯片23为待测的具有表面增强拉曼活性的芯片式、薄片式等固体材料。

本实用新型中，所述溶液回收罐27的容积大于第一溶剂罐6和第二溶剂罐10的容积总和。

本实用新型中，所述第一溶剂罐6和第二溶剂罐10中灌装的溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、去离子水、甲苯等液体中的一种或其混合溶剂。

本实用新型中，所述第二溶剂罐10中液面低于虹吸管11上端拐角处高度。

本实用新型使用时，操作步骤如下：

（1）将待测样品放入样品罐内部样品仓中，关闭密封盖；从芯片替换口处插入隔板，测试芯片安装在隔板上；第一溶剂罐和第二溶剂罐中分别储存溶剂A和溶剂B，其中第二溶剂罐中液面低于虹吸管管路上端拐角处高度。

（2）按下压盖带动拉杆和活塞向下运动；在活塞向下的作用下，第一溶剂罐中的溶剂A经由导管流进样品罐，并逐渐浸没样品仓及其内部的待测样品，溶剂A提取待测样品中的有机物，再通过引流管，滴至测试芯片表面；

过量的溶剂A流淌至隔板后沿引流开口经第五单向阀流进溶剂回收罐，在这一过程中，第二单向阀向上开启，第一单向阀和第四单向阀均关闭。

（3）放开压盖，压盖在弹簧的作用下向上运动，同时带动拉杆和活塞向上运动，压盖上升至顶端（压盖在上升至顶端前，不与第三单向阀接触）；活塞上升使得第一溶剂罐中形成负压，在负压的作用下，第一单向阀开启，使得芯片盒的第二腔体的密闭空间中的空气被吸入导管中，使密闭空间处于负压状态，该负压状态又通过引流管作用于样品罐；在压力差的作用下，第二溶剂罐中的溶剂B通过虹吸管经由第四单向阀流进样品罐，逐渐浸没样品仓及其内部的样品，再经引流管后达到测试芯片表面，过量的溶剂流淌至隔板后沿引流开口经第五单向阀流进溶剂回收罐，这一过程中，第二单向阀关闭，第一单向阀和第四单向阀均开启。

（4）待上述过程完毕，可采用以下几种方式进行分析测试：① 开启检测窗口，拉曼光纤探头垂直向下对准检测窗口下方的测试芯片，使拉曼散光束通过检测窗口探测到测试芯片进行光谱测试，得到检测结果；② 将隔板连同测试芯片从芯片替换口处抽出，在拉曼光谱仪下进行测试，得到检测结果。

如需再次检测，可重新在第一溶剂罐和第二溶剂罐中加入适当的溶剂，从芯片替换口处插入新的测试芯片，并将溶剂回收罐中的溶剂倒出清空，按上述方法进行操作。如需保存测试芯片，只需将测试芯片留存于芯片盒内即可。

本实用新型操作简便、实用性强、适用于现场固体样品快速提取和检测的表面增强拉曼检测芯片盒，为各类现场固体样品中的化合物的提取与检测，提供快速有效的技术支持。

附图说明

图1为一种现场快速检测用表面增强拉曼检测芯片盒的示意图。

图1中所示的标号分别为，1为芯片盒，2为压盖，3为拉杆，4为弹簧，5为活塞，6为第一溶剂罐，7为弹簧下支撑架，8为导管，9为导气口，10为第二溶剂罐，11为虹吸管，12为第一单向阀，13为第二单向阀，14为第三单向阀，15为第四单向阀，16为第五单向阀，17为密封隔层，18为密封盖，19为样品仓，20为样品罐，21为密闭空间，22为引流管，23为测试芯片，24为隔板，25为测试窗口盖，26为芯片替换口，27为溶剂回收罐，28为引流开口。

具体实施方式

本实用新型包括芯片盒、压盖、拉杆、弹簧、活塞、第一溶剂罐、弹簧下支架、导管、第二溶剂罐、虹吸管组件、第一单向阀、第二单向阀、第三单向阀、第四单向阀、第五单向阀、密封隔层、密封盖、样品仓、样品罐、引流管、隔板、检测窗口盖和溶剂回收罐；

所述芯片盒1为一个密封的长方体盒体，采用塑料材质，密封隔层17设置于芯片盒1中，将芯片盒1分隔成第一腔体和第二腔体左右两个腔体；所述压盖2、拉杆3、弹簧4、活塞5、第一溶剂罐6和弹簧下支架7设置于第一腔体中，导管8横穿密封隔层17，其余的设置于第二腔体中。

所述芯片盒1的第一腔体的顶面设有第一开口，压盖2设置于第一开口处，压盖2底部通过拉杆3和活塞5连接；所述第一溶剂罐6为顶部开口的圆柱体瓶；活塞5为圆柱体，直径同第一溶剂罐6内径相匹配，密闭的设置于第一溶剂罐6开口处，且能沿第一溶剂罐6的内壁上下运动；所述弹簧下支撑架7嵌套式设置于第一溶剂罐6底部；弹簧4内径大于第一溶剂罐6外径，竖直嵌套于第一溶剂罐6外侧；且弹簧4上端同压盖2底部连接，弹簧4下端与弹簧下支撑架7连接。

所述导管8设置于第一溶剂罐6下端近底部处，导管8穿过密封隔层17进入第二腔体，通过第二单向阀13与样品罐20底部相连，使液体能单向进入样品罐20；

所述导管8上设有一分支气管，分支气管出气口设置于第二腔体中，第一单向阀12设置于分支气管上，使空气能单向进入导管8，且不能使液体经导管8从第一单向阀12流出。

所述第二溶剂罐10顶部一侧设有导气口（9），第三单向阀14设于导气口（9）上，第三单向阀14使空气能单向进入第二溶剂罐10内，且不能使第二溶剂罐10中溶液从第三单向阀14向外流出。

所述样品罐20为长方体瓶，顶部开口，芯片盒1的第二腔体的顶面对应样品罐20开口位置也设有第二开口，样品罐20顶部开口和第二开口匹配对接；所述密封盖18密封设置于芯片盒1第二开口处，密封盖住样品罐20；样品罐20的底部通过虹吸管11与第二溶剂罐10连接，第四单向阀15设置于虹吸管11上，使液体只能单向进入样品罐20；所述第二溶剂罐10中液面低于虹吸管11上端拐角处高度。

所述样品仓19的仓体设有网孔，样品仓19可拆卸的设置于样品罐20中，便于替换；

所述引流管22设于样品罐20上部，隔板24设置于引流管22下方；隔板24正对着引流管22出液口的区域为测试芯片23放置区；引流管22出液口上方的芯片盒1的第二腔体的顶面位置设有第三开口；测试窗口盖25为透明盖，密封设置于第三开口上。

所述芯片盒1侧壁设有一可供隔板24抽出/插入的插口，作为芯片替换口26，隔板24插入后，将插口密封。

所述溶剂回收罐27设置于隔板24下方，溶剂回收罐27上方靠近测试芯片23放置区的一侧设有引流开口28，引流开口28下端设有第五单向阀16，能使液体单向流入溶剂回收罐27；隔板24不遮挡引流开口28。

所述导管8的分支气管管口、引流管22的出液口和隔板24位于第二腔体中的同一个密闭空间21中，该空间容积小于第一溶剂罐6容积。

所述溶液回收罐27的容积大于第一溶剂罐6和第二溶剂罐10的容积总和。

测试芯片23为待测的具有表面增强拉曼活性的芯片。

所述第一溶剂罐6和第二溶剂罐10中灌装的溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、去离子水、甲苯等液体中的一种或其混合溶剂。

所述压盖挤压后能够保证第一溶剂灌中溶液全部流淌到溶剂回收罐，且压盖弹回产生的负压能够保证第二溶剂灌中的溶液全部流淌到溶剂回收罐中去。

操作例1

使用的表面增强拉曼检测器件芯片盒第一溶剂罐和第二溶剂罐中分别预先灌装无水乙醇和正己烷，其中第二溶剂罐中正己烷液面低于虹吸组件11管路上端拐角处高度，搁板上装配的测试芯片为商品化的Klarite SERS芯片。

步骤1：打开检测窗口，利用拉曼光纤探头对检测窗口下方的测试芯片进行光谱测试，得到检测基底的背景信号，用于后续样品分析检测时结果比对，也可确认检测基底是否含有干扰检测结果的杂质。

步骤2：关闭检测窗口，打开密封盖，将含有待测化合物的土壤样品放入样品罐内的部样品仓中，关闭密封盖。

步骤3：用手按下压盖带动拉杆和活塞向下运动，使第一溶剂罐中的无水乙醇只能够经由导管流和第二单向阀进样品罐，逐渐浸没样品仓及其内部的土壤样品；提取有化合物成分的无水乙醇溶液经引流管后达到测试芯片表面，过量的溶剂流淌至隔板后沿引流开口经单向阀流进溶剂回收罐，此过程中第二单向阀开启，而第一单向阀和第四单向阀均处于关闭状态。

步骤4：放开压盖，使压盖在弹簧的作用下向上运动，同时带动拉杆和活塞向上运动（压盖在上升至顶端前，不与单向阀接触）。活塞上升使得第一溶剂罐中形成负压，在负压的作用下，第一单向阀开启，在密闭空间中，在压力差的作用下，第二溶剂罐中的正己烷溶剂通过虹吸管组件经由第四单向阀流进样品罐，逐渐浸没样品仓及其内部的待测样品。提取有化合物成分的正己烷溶液经引流管后达到测试芯片表面，过量的溶剂流淌至隔板后沿引流开口经单向阀流进溶剂回收罐，此过程中第二单向阀关闭，而第一单向阀和第四单向阀均开启。

步骤5：待上述过程完毕，测试芯片表面含有土壤中的化合物成分，可采用两种方式进行分析测试：① 开启检测窗口，拉曼光纤探头垂直向下对准检测窗口下方的测试芯片，使拉曼散光束通过检测窗口探测到测试芯片进行光谱测试，得到检测结果，即土壤中化合物的光谱信号；② 将隔板连同测试芯片从芯片替换口处抽出，在拉曼光谱仪下进行测试，得到检测结果，即土壤中化合物的光谱信号。

如需再次检测，可重新在第一溶剂罐和第二溶剂罐中加入相应的溶剂，从芯片替换口处插入新的测试芯片，并将溶剂回收罐中的溶剂倒出，按上述方法进行操作。如需保存测试芯片，只需关闭检测窗口，将测试芯片留存于芯片盒内即可。

操作例2

使用的表面增强拉曼检测器件芯片盒第一溶剂罐和第二溶剂罐中分别预先灌装甲醇和乙酸乙酯，其中第二溶剂罐中乙酸乙酯液面低于虹吸组件11管路上端拐角处高度，搁板上装配的测试芯片为商品化的Q-SERS芯片。

步骤1：打开检测窗口，利用拉曼光纤探头对检测窗口下方的测试芯片进行光谱测试，得到检测基底的背景信号，用于后续样品分析检测时结果比对，也可确认检测基底是否含有干扰检测结果的杂质。

步骤2：关闭检测窗口，打开密封盖，将含有待测化合物的混凝土样品放入样品罐内的部样品仓中，关闭密封盖。

步骤3：用手按下压盖带动拉杆和活塞向下运动，使第一溶剂罐中的甲醇只能够经由导管流和第二单向阀进样品罐，逐渐浸没样品仓及其内部的土壤样品；提取有化合物成分的甲醇溶液经引流管后达到测试芯片表面，过量的溶剂流淌至隔板后沿引流开口经单向阀流进溶剂回收罐，此过程中第二单向阀开启，而第一单向阀和第四单向阀均处于关闭状态。

步骤4：放开压盖，使压盖在弹簧的作用下向上运动，同时带动拉杆和活塞向上运动（压盖在上升至顶端前，不与单向阀接触）。活塞上升使得第一溶剂罐中形成负压，在负压的作用下，第一单向阀开启，在压力差的作用下，第二溶剂罐中的乙酸乙酯溶剂通过虹吸管组件经由第四单向阀流进样品罐，逐渐浸没样品仓及其内部的样品。提取有化合物成分的乙酸乙酯溶液经引流管后达到测试芯片表面，过量的溶剂流淌至隔板后沿引流开口经单向阀流进溶剂回收罐，此过程中第二单向阀关闭，而第一单向阀和第四单向阀均开启。

步骤5：待上述过程完毕，测试芯片表面含有土壤中的化合物成分，可采用两种方式进行分析测试：① 开启检测窗口，拉曼光纤探头垂直向下对准检测窗口下方的测试芯片，使拉曼散光束通过检测窗口探测到测试芯片进行光谱测试，得到检测结果，即土壤中化合物的光谱信号；② 将隔板连同测试芯片从芯片替换口处抽出，在拉曼光谱仪下进行测试，得到检测结果，即土壤中化合物的光谱信号。

如需再次检测，可重新在第一溶剂罐和第二溶剂罐中加入相应的溶剂，从芯片替换口处插入新的测试芯片，并将溶剂回收罐中的溶剂倒出，按上述方法进行操作。如需保存测试芯片，只需关闭检测窗口，将测试芯片留存于芯片盒内即可。

Claims (5)

1.一种现场快速检测用表面增强拉曼检测芯片盒，其特征在于，包括芯片盒（1）、压盖（2）、拉杆（3）、弹簧（4）、活塞（5）、第一溶剂罐（6）、弹簧下支撑架（7）、导管（8）、第二溶剂罐（10）、虹吸管（11）、第一单向阀（12）、第二单向阀（13）、第三单向阀（14）、第四单向阀（15）、第五单向阀（16）、密封隔层（17）、密封盖（18）、样品仓（19）、样品罐（20）、引流管（22）、隔板（24）、检测窗口盖（25）和溶剂回收罐（27）；

所述芯片盒（1）为一个密封的盒体，密封隔层（17）设置于芯片盒（1）中，将芯片盒（1）分隔成第一腔体和第二腔体两个腔体；所述压盖（2）、拉杆（3）、弹簧（4）、活塞（5）、第一溶剂罐（6）和弹簧下支撑架（7）设置于第一腔体中，导管（8）横穿密封隔层（17），第二溶剂罐（10）、虹吸管（11）、样品仓（19）、样品罐（20）、引流管（22）、隔板（24）和溶剂回收罐（27）设置于第二腔体中；

所述芯片盒（1）的第一腔体的顶面设有第一开口，压盖（2）设置于第一开口处，压盖（2）底部通过拉杆（3）和活塞（5）连接；

所述第一溶剂罐（6）为顶部开口的腔体；活塞（5）密闭的设置于第一溶剂罐（6）开口处，且能沿第一溶剂罐（6）的内壁上下运动；

所述弹簧下支撑架（7）嵌套式设置于第一溶剂罐（6）底部；弹簧（4）竖直嵌套于第一溶剂罐（6）外侧；且弹簧（4）上端同压盖（2）底部连接，弹簧（4）下端与弹簧下支撑架（7）连接；

所述导管（8）一端设置于第一溶剂罐（6）下端近底部处，导管（8）穿过密封隔层（17）进入第二腔体，另一端通过第二单向阀（13）与样品罐（20）底部相连，使液体只能单向进入样品罐（20）；

所述导管（8）上设有一分支气管，该分支气管出气口设置于第二腔体中，第一单向阀（12）设置于分支气管上，使空气只能单向进入导管（8），且不能使液体经导管（8）从第一单向阀（12）流出；

所述第二溶剂罐（10）顶部一侧设有导气口（9），第三单向阀（14）设于导气口（9）上，第三单向阀（14）使空气能单向进入第二溶剂罐（10）内，且不能使第二溶剂罐（10）中溶液从第三单向阀（14）向外流出；

所述样品罐（20）顶部开口，芯片盒（1）的第二腔体的顶面对应样品罐（20）开口位置设有第二开口，样品罐（20）顶部开口和第二开口匹配对接；所述密封盖（18）密封设置于芯片盒（1）第二开口处，密封盖住样品罐（20）；样品罐（20）的底部通过虹吸管（11）与第二溶剂罐（10）连接，第四单向阀（15）设置于虹吸管（11）上，使液体只能单向进入样品罐（20）；

所述样品仓（19）的仓体设有网孔，样品仓（19）可拆卸的设置于样品罐（20）中，便于替换；

所述引流管（22）设于样品罐（20）上部，隔板（24）设置于引流管（22）下方；隔板（24）正对着引流管（22）出液口的区域为测试芯片（23）放置区；引流管（22）出液口上方的芯片盒（1）的第二腔体的顶面位置设有第三开口；检测窗口盖（25）为透明盖，密封设置于第三开口上；

所述芯片盒（1）侧壁设有一可供隔板（24）抽出/插入的插口，作为芯片替换口（26），隔板（24）插入后，将插口密封；

所述溶剂回收罐（27）设置于隔板（24）下方，溶剂回收罐（27）上方靠近测试芯片（23）放置区的一侧设有引流开口（28），引流开口（28）下端设有第五单向阀（16），能使液体单向流入溶剂回收罐（27）；隔板（24）不遮挡引流开口（28）；

所述导管（8）的分支气管管口、引流管（22）的出液口和隔板（24）位于第二腔体中的同一个密闭空间（21）中，该空间容积小于第一溶剂罐（6）容积。

2.如权利要求1所述的表面增强拉曼检测芯片盒，其特征在于，测试芯片（23）为待测的具有表面增强拉曼活性的芯片。

3.如权利要求1所述的表面增强拉曼检测芯片盒，其特征在于，所述第一溶剂罐（6）和第二溶剂罐（10）的形状为圆柱体或长方体。

4.如权利要求1所述的表面增强拉曼检测芯片盒，其特征在于，所述溶剂回收罐（27）的容积大于第一溶剂罐（6）和第二溶剂罐（10）的容积总和。

5.如权利要求1所述的表面增强拉曼检测芯片盒，其特征在于，所述第二溶剂罐（10）中液面低于虹吸管（11）上端拐角处高度。