CN102478470A - 一种活塞式真空脱气装置及其脱气方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种活塞式真空脱气装置及其脱气方法。所述活塞式真空脱气装置包括样品室和装样口；样品室内设置有活塞装置和加热装置；样品室上设置有装样口，装样口的数量至少为两个；装样口上设置有装样口密封盖，装样口与装样口密封盖之间设置有密封垫进行密封；至少一个装样口密封盖顶部设有采气口；活塞装置设置在样品室的一侧壁上或底部；加热装置设置在样品室的其他侧壁或底部，加热装置和活塞装置不同时设置在底部，通过活塞移动，造成样品室的真空，并在所需温度下使得样品中气态烃被脱除出来。采用本发明所述的装置提取的气态烃中轻烃组分多，无需富集，可直接分析，并且所需的试剂、材料少，预处理成本低，应用广泛。

Description

一种活塞式真空脱气装置及其脱气方法

技术领域

本发明涉及油气地球化学勘查技术领域，进一步地说，是涉及一种活塞式真空脱气装置及其脱气方法。

背景技术

处于固体表面的原子或离子，由于周围原子或离子对它的作用力不对称，存在着剩余价力场，可以吸附环境中部分气体。地表水、地下水可以溶解环境中部分气体。通过一定手段提取并分析固体样品、水样中吸附或溶解的气体就可以得到样品所处环境的地球化学信息。

当前，油气地球化学勘查提取固体样品中物理吸附气常用方法是采用顶空气技术(见石油天然气行业标准-油气地球化学勘查试样测定方法，第三部分：顶空间烃气相色谱测定法，标准号为SY/T6009.3-2003)，顶空气技术存在问题：①用250ml盐水瓶装样(见图1)，瓶口直径很小，样品装入瓶中较困难，装样时间较长，样品中物理吸附组分散失较多；②所用盐水瓶为玻璃瓶，易破碎，不易运输；③用翻口胶塞密封，胶塞较薄，容易漏气；④解吸出的部分物理吸附组分一方面被顶部空间空气所稀释，另一方面在采样、解吸及分析过程受环境温度和压力影响较大，受岩性影响也较大，而且有时顶部空间气中轻烃的含量并不与样品的体积或重量成线性关系，也无法换算成单位体积或单位重量样品中所含的轻烃量。

油气地球化学勘查提取水溶气常用方法是采用溶解轻烃测定法(见石油天然气行业标准-油气地球化学勘查试样测定方法，第二部分：溶解轻烃气相色谱测定法，标准号为SY/T6009.2-2003)。溶解轻烃技术存在的问题：①有残留空气的影响；②有分液漏斗往真空瓶中放水，体积控制不准，定量误差大；③随着下放水的体积增大，真空度下降，后放入的水样脱气不完全。

中国专利CN1458509A(岩石中吸附气态烃制备方法)提供了一种岩石中物理吸附气的提取技术与装置；但是该专利①装置复杂，不宜在野外使用；②样品需粉碎后装入粉碎罐密封，样品粉碎过程中有部分物理吸附气损失；③粉碎好的样品装入粉碎罐密封后，用真空泵抽真空，部分物理吸附气会被抽走。

中国专利CN101051007A(一种用于制备或收集岩石中吸附气态烃的装置)提供了一种岩石中气态烃的收集和制备装置。但是该专利①样品装入密闭容器后需抽真空，绝大部分物理吸附气会被抽走，主要靠酸解破坏吸附表面解吸出吸附气，提取的是化学吸附气，非物理吸附气；②装置复杂，需酸碱试剂较多。

为解决以上问题，提高提取固体样品中吸附气态烃或水样品中溶解气态烃技术在油气地球化学勘查中的应用效果，研制一种适合于制备固体样品中吸附气态烃或水样品中溶解气态烃的专用装置已愈来愈急迫。

发明内容

为解决油气地球化学勘查领域固体、水样品中吸附或溶解气体的真空脱附技术与装置存在的问题，保证分析数据的准确性和获得样品所含有的油气地球化学信息的有效性，提高吸附气态烃和溶解气态烃提取技术在油气地球化学勘查中的应用效果，本发明提供了一种活塞式真空脱气装置及提取气态烃的方法。

本发明的目的之一是提供一种活塞式真空脱气装置。

本发明所述的一种活塞式真空脱气装置，包括：样品室和装样口。其中所述样品室内还设置有活塞装置和加热装置。

所述样品室为一密闭容器，其上设置有装样口；所述装样口上设置有装样口密封盖，装样口的数量至少两个，装样口与装样口密封盖之间设置有密封垫进行密封；至少一个装样口密封盖顶部设有通孔，作为采气口；

所有装样口的高度一致，高于样品室，为方便操作，通常比样品室高2～5公分；装样口的数量优选为两个，一个用于装样，另一个作为集气口；

所述装样口密封盖的结构优选如下：装样口密封盖外设置有防滑纹；装样口密封盖内设有螺纹；装样口密封盖和装样口优选采用螺纹连接；

所述密封垫优选为橡胶密封垫，更优选为硅橡胶密封垫。

所述样品室优选为立方体容器或者水平放置的筒体容器；更优选为长方体容器或者水平放置圆筒容器。

所述活塞装置设置在样品室的一侧壁上或样品室底部，活塞装置中的活塞做水平运动或上下运动；活塞装置可选用现有技术中的各种结构的活塞装置。

所述活塞装置优选以下结构：所述活塞装置包括活塞、活塞传动杆及活塞传动导轨；所述样品室的一侧壁上设置有通孔，通孔向外水平设置有一通管，通管为活塞传动导轨；所述活塞为与样品室侧壁形状相同的板状结构，其外围与样品室内壁构成间式隙配合，活塞在动力的作用下可以前后水平或上下移动且外部空气不能进入样品室。活塞上水平设置有活塞传动杆，活塞传动杆穿过侧壁上的通孔及活塞传动导轨带动带动活塞移动。

所述活塞装置的传动方式为手动或电动。采用手动方式时，必须在活塞传动杆及其导轨上造螺纹，通过转动传动杆螺旋带动活塞移动，才能达到所需的真空度。可连接真空表测定活塞式真空脱气装置的真空度。

所述加热装置设置在样品室的其他侧壁或底部，优选设置在底部，加热装置和活塞装置不同时设置在样品室底部，所述加热装置也可选用现有技术中常用的一些加热装置，优选电加热装置。即所述加热装置优选包括加热单元和控温单元，加热单元优选电加热丝。

本发明的整个脱气装置的选材及工艺都应本着使装置体积小、轻便好用的原则。本发明脱气装置的主体材料为金属材料，优选不锈钢。所述装样口优选是透明材质的，并且标明体积刻度。所述透明材质可选用透明塑料或玻璃，优选透明塑料，如聚酯、有机玻璃等。

本发明的目的之二是提供一种采用所述的活塞式真空脱气装置进行脱气的方法，包含以下步骤：

(1)打开装样口密封盖；从装样口加入待测样品，如果待测样品为液态，则直接灌入；如果待测样品为固态，则再灌入水，直至液体满溢而排走空气，之后加盖密封垫，并盖紧装样口密封盖；灌入的水为蒸馏水或饱和盐水；

(2)通过活塞传动杆带动活塞移动，造成样品室真空，真空度为-0.05MPa～-0.01MPa；

(3)通过加热装置加热至40～60℃，并保持温度，使样品中吸附气和溶解气脱除出来；为了使样品中吸附气和溶解气能较好的脱除出来，但又要兼顾效率，一般可保持所需温度的时间为15～45分钟；

(4)反向移动活塞，并从采气口抽出气体。

优选的具体操作如下：

装样口的数量为两个，一个用来装样，另一个作为集气口，打开装样口密封盖、集气口密封盖，把所取土壤、岩屑或水样品称重或量体积后从装样口置入脱气装置主体中，从装样口加入蒸馏水或饱和盐水排走空气；如样品是水样，把水样加满，加盖密封垫，旋紧装样口密封盖、集气口密封盖，通过活塞传动杆带动内部活塞向后移动一定距离，造成内部一定真空度的真空(可在活塞式真空脱气装置连接真空表，测定装置所达到的真空度-0.05MPa～-0.01MPa)，通过加热和温控装置控制温度为40～60℃，并保持温度15-45min，使固体样品或水中的吸附气及溶解气都较完全地脱出来，再向前移动活塞，从采气口用注射器抽取所脱出的气体，保存于气体瓶中，取部分用气相色谱仪或质谱仪定性和定量分析其中所需测定的组分。

加热有利于固体表面吸附气的解吸及水中溶解的气体挥发，但加大了水(或饱和盐水)的饱和蒸气压，使所能达到的真空度降低。

本发明所述的活塞式真空脱气装置组装完毕后，从任一装样口处抽真空，在24小时内，真空度未见明显下降，密封效果好。在使用条件下，装置本身无溶出和挥发有机组分，不会对样品产生污染。

本发明采用了内部造真空的方法，避免了空气的影响，所提取的轻烃组分多，且无需富集，可直接分析。

本发明所述的活塞式真空脱气装置可以进行固体样品中吸附气态烃的脱气，也可进行水样中溶解气态烃的脱气，所需的试剂、材料少，预处理成本低，根据横向剖面或纵向剖面上固体样品中吸附气态烃或水样品中溶解气态烃组分和含量的变化趋势，可一定程度判断出下伏地层油气藏的含油气信息。

附图说明

图1本发明所述的活塞式真空脱气装置结构示意图

附图标记说明

1装样口密封盖；2硅橡胶密封垫a；3装样口；4样品室；5蒸馏水(或饱和盐水)；6固体样品；7加热装置(包括电加热丝及控温单元)；8采气口；9集气口密封盖；10硅橡胶密封垫b；11集气口；12活塞；13活塞传动杆；14活塞传动杆导轨；

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。

实施例1

如图1所示，本实施例的活塞式真空脱气装置，包括：样品室4和装样口，装样口的数量是两个，一个作为装样口3，另一个作为集气口11。其中所述样品室4内还设置有活塞装置和加热装置7。

所述样品室为一长方体的密闭容器，其上设置有装样口3和集气口11；所述装样口3上设置有装样口密封盖1，装样口3与装样口密封盖1之间设置有硅橡胶密封垫a 2进行密封；所述集气口11上设置有集气口密封盖9，集气口11与集气口密封盖9之间设置有硅橡胶密封垫b 10进行密封，所述集气口密封盖9顶部设有通孔，作为采气口8。

所述装样口密封盖1和集气口密封盖9外均设置有防滑纹；装样口密封盖1和集气口密封盖9内均设有螺纹；装样口密封盖1和装样口3采用螺纹连接；集气口密封盖和集气口采用螺纹连接。

所述活塞装置设置在样品室的一侧壁上。所述活塞装置包括活塞12、活塞传动杆13及活塞传动导轨14；所述样品室4的一侧壁上设置有通孔，通孔向外水平设置有一通管，通管为活塞传动导轨14；所述活塞12为与样品室4侧壁形状相同的板状结构，其外围与样品室内壁构成间式隙配合，活塞12在动力的作用下可以前后水平移动且外部空气不能进入样品室4。活塞12上水平设置有活塞传动杆13，活塞传动杆13穿过侧壁上的通孔及活塞传动导轨14带动活塞移动。本实施例活塞传动方式是电动。

所述加热装置7设置在样品室4的底部包括电加热丝和控温单元。

本发明脱气装置的主体材料为不锈钢。所述装样口3和集气口11透明聚酯材料，并且标明体积刻度。

打开装样口密封盖1、集气口密封盖9，把所取地表下1.5-1.6m新鲜土壤样品称400g从装样口3装入样品室5中，从装样口3加入蒸馏水至满溢排走空气，旋紧装样口密封盖1、集气口密封盖9，通过活塞传动杆10以电动方式带动活塞12向后移动一定距离，造成内部一定真空度为-0.02MPa的真空，通过加热装置5加热并控制样品室内液体温度至所需温度40℃，并保持30min，使土壤样品中的吸附气较完全地脱出来，再向前移动活塞12，从采气口8用注射器抽取所脱出的气体，保存于气体瓶中，取部分用气相色谱仪或质谱仪定性和定量分析其中所需测定的组分。

实施例2

打开装样口密封盖1、集气口密封盖9，把所取海水样品500mL从装样口3装入样品室5中，从装样口3加入饱和盐水至满溢排走空气，旋紧装样口密封盖1、集气口密封盖9，通过活塞传动杆10以电动方式带动活塞12向后移动一定距离，造成内部一定真空度为-0.02MPa的真空，通过加热装置5加热并控制样品室内液体温度至40℃，并保持20min，使海水样品中溶解的气体较完全地脱出来，再向前移动活塞12，从采气口8用注射器抽取所脱出的气体，保存于气体瓶中，取部分用气相色谱仪或质谱仪定性和定量分析其中所需测定的目标组分。

Claims (12)

1.一种活塞式真空脱气装置，包括：样品室和装样口，其特征在于：所述样品室内设置有活塞装置和加热装置；

所述样品室为一密闭容器，其上设置有装样口，装样口的数量至少两个；所述装样口上设置有装样口密封盖，装样口与装样口密封盖之间设置有密封垫进行密封；至少一个装样口密封盖顶部设有通孔，作为采气口；

所述活塞装置设置在样品室的侧壁或底部上，活塞装置中的活塞做水平运动或上下运动；

所述加热装置设置在样品室的其他侧壁或底部；

所述加热装置和活塞装置不同时设置在底部。

2.如权利要求1所述的活塞式真空脱气装置，其特征在于：

所述装样口的数量为两个。

3.如权利要求1所述的活塞式真空脱气装置，其特征在于：

所述加热装置包括加热单元和控温单元，设置在样品室底部。

4.如权利要求1所述的活塞式真空脱气装置，其特征在于：

所述活塞装置包括活塞、活塞传动杆及活塞传动导轨；所述样品室的一侧壁上设置有通孔，通孔向外水平设置有一通管，通管为活塞传动导轨；所述活塞为与样品室侧壁形状相同的板状结构，其外围与样品室内壁构成间隙式配合，活塞上水平设置有活塞传动杆，活塞传动杆穿过侧壁上的通孔及活塞传动导轨带动活塞移动。

5.如权利要求4所述的活塞式真空脱气装置，其特征在于：

所述活塞装置的传动方式为手动或电动。

6.如权利要求1所述的活塞式真空脱气装置，其特征在于：

所述装样口密封盖外设置有防滑纹；装样口密封盖内有螺纹，装样口密封盖和装样口采用螺纹连接。

7.如权利要求1所述的活塞式真空脱气装置，其特征在于：

所述密封垫为硅橡胶密封垫。

8.如权利要求1～7之一所述的活塞式真空脱气装置，其特征在于：

所述样品室为立方体容器或者水平放置的筒体容器。

9.如权利要求8所述的活塞式真空脱气装置，其特征在于：

所述样品室为长方体容器或者水平放置圆筒容器。

10.如权利要求8所述的活塞式真空脱气装置，其特征在于：

所述装样口是透明材质的，并且标明体积刻度。

11.一种使用如权利要求1～10之一所述的活塞式真空脱气装置进行的脱气方法，包含以下步骤：

(1)打开装样口密封盖；从装样口加入待测样品，如果待测样品为液态，则直接灌入；如果待测样品为固态，则再灌入水，直至液体满溢而排走空气，之后加盖密封垫，并盖紧装样口密封盖；

(2)通过活塞传动杆带动活塞移动，造成样品室真空，真空度为-0.05MPa～-0.01MPa；

(3)通过加热装置加热至40～60℃，并保持温度，使样品中吸附气和溶解气脱除出来；

(4)反向移动活塞，并从采气口抽出气体。

12.如权利要求11所述的脱气方法，其特征在于：

所述步骤(1)中灌入的水为蒸馏水或饱和盐水；所述步骤(3)中保持温度的时间为15～45分钟。

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