CN208594032U - 一种沸腾氯化炉 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种沸腾氯化炉,其包括炉体,所述炉体内划分有反应段,所述反应段内设置有上下两端开口的石墨筒,所述石墨筒由多片石墨单元拼接而成。本实用新型所述沸腾氯化炉利用石墨拼接技术,将多片石墨单元拼接成一个石墨筒整体,使得反应段内的石墨筒的尺寸不再受现有石墨加工工艺技术的约束和限制,扩大了石墨筒的直径,有效地提高了单套沸腾氯化炉的产能。
Description
技术领域
本实用新型涉及四氯化锆生产技术领域,具体涉及一种沸腾氯化炉。
背景技术
目前,工业上应用的氧化锆的生产方法主要有电熔法和碱熔法,这两种方法各有优缺点。其中,电熔法是在高温电弧炉中将锆英砂与碳直接转化为氧化锆,工艺流程较短,但用此方法生产的氧化锆产品质量较低;碱熔法是利用碱分解锆英砂,再通过酸浸、结晶获得氧氯化锆,氧氯化锆再煅烧分解为氧化锆,碱熔法的生产工艺比较成熟,但缺点是工艺流程长,“三废”问题严重。
为了克服电熔法和碱熔法所存在的问题,沸腾氯化法应运而生。沸腾氯化法首先将锆英砂与氯气反应生成四氯化锆,四氯化锆再水解为氧氯化锆,氧氯化锆再高温煅烧为氧化锆。由于沸腾氯化法的副产物四氯化硅可用于生产多晶硅和二氧化硅,因此不产生废酸、废碱,固渣大量减少,且得到的氧化锆产品质量较高,使得沸腾氯化法已成为生产氧化锆更为先进的工艺。
沸腾氯化法所用的反应器多为石墨材质,并采用感应加热的方式,但受限于石墨加工工艺技术,目前反应器的最大直径为850mm,使得单套沸腾氯化炉的产能较低,这也成为制约沸腾氯化法进一步提高其经济性和生产效率的重要因素。
因此,为了更显著的提高沸腾氯化法的经济性和高效性,本领域亟待开发出单套处理量更大的反应器,从而对锆产业的持续发展产生更大的推动作用。
实用新型内容
为了至少部分解决现有技术中存在的技术问题而完成了本实用新型。
解决本实用新型技术问题所采用的技术方案是:
本实用新型提供一种沸腾氯化炉,其包括炉体,所述炉体内划分有反应段,所述反应段内设置有上下两端开口的石墨筒,所述石墨筒由多片石墨单元拼接而成。
可选地,每片所述石墨单元的表面积为0.08~0.2m2;由多片石墨单元拼接而成的所述石墨筒的高度为1.5~2.5m。
可选地,相邻所述石墨单元通过粘结剂粘合成一体。
可选地,所述石墨筒的内侧设置有内衬层。
可选地,所述内衬层的材质为导电陶瓷;所述内衬层与所述石墨筒的间隙小于2mm;所述内衬层的厚度为5~6mm。
可选地,所述炉体内还划分有扩大段,所述扩大段位于所述反应段上方;所述炉体顶部设置有炉气出口,所述扩大段内设置有与所述炉气出口连接的旋风分离器,用于将反应气与固体物料分离,并将分离后的反应气从所述炉气出口排出,而分离后的固体物料回落至所述石墨筒内。
可选地,所述扩大段的截面积是所述反应段截面积的3~4倍;所述旋风分离器位于整个炉体内部高度的4/5~6/7处;所述旋风分离器的材质为陶瓷材料。
可选地,所述反应段内还设置有破泡器,用于破坏反应过程中产生的气泡。
可选地,所述炉体的底部设置有氯气室,氯气管路通入至所述氯气室内部,且所述氯气管路的出口处设置有预分布器,用于分散所述氯气管路出口处的氯气。
可选地,所述反应段内还设置有气体分布板,所述气体分布板设置在所述石墨筒与所述氯气室之间,用于使经由所述氯气管路输入的氯气在进入所述石墨筒之前均匀分布。
可选地,所述反应段内还设置有感应线圈,所述感应线圈套装于所述石墨筒外侧,用于在通电时加热所述石墨筒,以使所述石墨筒内达到预设的反应温度。
可选地,所述反应段内还设置有水冷套,所述水冷套上设置有循环水进口和循环水出口;所述感应线圈采用水冷线圈,所述水冷线圈与所述水冷套连通。
可选地,所述炉体包括炉壳和设置在所述炉壳内侧的隔热层。
有益效果:
本实用新型所述沸腾氯化炉利用石墨拼接技术,将多片石墨单元拼接成一个石墨筒整体,使得反应段内的石墨筒的尺寸不再受现有石墨加工工艺技术的约束和限制,扩大了石墨筒的直径,
有效地提高了单套沸腾氯化炉的产能。
附图说明
图1为本实用新型实施例提供的沸腾氯化炉的结构示意图。
图中:1-氯气管路;2-氯气室;3-气体分布板;4-破泡器;5-反应段;6-水冷套;7-过渡段;8-扩大段;9-进料管线;10-排渣口;11-测温管;12-炉壳;13-隔热层;14-石墨筒;15-内衬层;16-旋风分离器;17-炉气出口;18-感应线圈;19-循环水进口;20-循环水出口。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本实用新型的技术方案,下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细描述。
如图1所示,本实施例提供一种沸腾氯化炉,用于将锆英砂氯化成四氯化锆,具体反应是ZrSiO4+2C+4Cl2=ZrCl4+SiCl4+2CO。
所述沸腾氯化炉包括炉体,炉体包括炉壳12和设置在炉壳12内侧的隔热层13。其中,炉壳12的材质可采用碳钢材质;隔热层13采用碳颗粒填充,具有很好的隔热效果。炉体内的各部件之间可用法兰连接。
所述炉体的内部从下至上依次划分为反应段5、过渡段7和扩大段8,即过渡段7位于反应段5与扩大段8之间,扩大段8位于反应段5上方。扩大段8的截面积是反应段5截面积的4~6倍。扩大段8与反应段5的直径比可以为2~3:1。反应段5的长径比可以为2:1。例如,反应段5的长度(即高度)为4m时,反应段5的内空直径为2m。或者,反应段5的长度(即高度)为2m时,反应段5的内空直径为1m。
如图1所示,反应段5内设置有上下两端开口的石墨筒14,石墨筒14由多片石墨单元拼接而成。
本实施例中,利用石墨拼接技术,将多片石墨单元拼接成一个石墨筒整体,使得反应段内的石墨筒的尺寸不再受现有石墨加工工艺技术的约束和限制,扩大了石墨筒的直径,有效地提高了单套沸腾氯化炉的产能。
具体地,每片石墨单元的表面积可以为0.08~0.2m2。由多片石墨单元拼接而成的石墨筒14的高度可以为1.5~2.5m。由多片石墨单元拼接而成的石墨筒14的内径可以为2~5m。但本实用新型不限制于此,本领域技术人员可根据实际情况来设定石墨筒的高度、内径,以及每片石墨单元的表面积的具体数值。
相邻石墨单元可通过粘结剂粘合成一体。所述粘结剂为无机耐高温粘结剂,可以在1200℃条件下使用,例如XZ-T002,HX-071,HR-8767A型粘结剂等。
如图1所示,进料管线9通入至石墨筒14内部,用于向石墨筒14内通入锆英砂物料。石墨筒14的内侧可设置有内衬层15,则锆英砂在内衬层15围成的区域内发生氯化反应。
由于锆英砂直接氯化过程中氯气会与石墨筒发生反应并腐蚀石墨筒内壁,锆英砂物料进入石墨筒内时会对石墨筒内壁冲刷磨损,导致设备故障率高、维修周期长。为了解决这些问题,本实施例在石墨筒内侧设置了内衬层,可有效解决锆英砂直接氯化过程中氯气腐蚀石墨筒内壁的问题,同时避免了锆英砂物料对石墨筒内壁的冲刷磨损,有效解决了设备故障率高、维修周期长的问题,便于生产控制。
具体地,内衬层15的材质可以为导电陶瓷,具体可以是ZrO2,SiC,LaCrO3和BaPbO3中的任一种。内衬层15与石墨筒14的间隙小于2mm,以便于导热。内衬层15(即导电陶瓷)的厚度为5~6mm,以防使用过程中碎裂。
如图1所示,扩大段8位于炉体上部,扩大段8的顶部(即炉体顶部)设置有炉气出口17。
扩大段8内设置有与炉气出口17连接的旋风分离器16,用于将反应气与固体物料分离,并将分离后的反应气从炉气出口17排出,而分离后的固体物料回落至石墨筒14内。其中,固体物料包括锆英砂和碳粉;反应气包括四氯化锆和四氯化硅。
具体地,旋风分离器16具有入口、排气口和出粉口,排气口与炉气出口17连接,出粉口经由内部管线延伸至石墨筒处。反应气与固体物料的混合物经由入口进入旋风分离器16内部,利用气流切向引入造成的旋转运动,使具有较大惯性离心力的固体物料颗粒甩向外壁面分开,从而将反应气与固体物料分离,分离后的反应气上升至排气口,并经由炉气出口17输出至炉体外部,分离后的固体物料下落至出粉口,并经由内部管线回落至石墨筒内,继续参与锆英砂氯化反应。
本实施例中,旋风分离器利用气固混合物在作高速旋转时所产生的离心力,将固体物料粉尘从气流中分离出来。由于固体物料颗粒所受的离心力远大于重力和惯性力,所以分离效率较好,提高了反应气,即四氯化锆和四氯化硅的纯度,利于后续四氯化锆和四氯化硅的提纯,降低了后续产品纯化的难度。
具体地,旋风分离器16位于整个炉体内部高度的4/5~6/7处,例如,旋风分离器的底部处于整个炉体内部高度的4/5~6/7位置处。旋风分离器16可采用耐高温,耐氯气及酸性气体腐蚀的陶瓷材料制成,以免与物料发生反应。
在实际应用时,为获得更好的分离效果,可采用至少两台旋风分离器。其中,在对各台旋风分离器排序后,对于相邻两台旋风分离器而言,前一台旋风分离器的排气口与后一台旋风分离器的入口连接,而且,位于最前的旋风分离器的入口悬空,位于最后的旋风分离器的排气口与炉气出口17连接。
如图1所示,反应段5内还可设置有破泡器4,用于破坏反应过程中产生的气泡。
本实施例中,通过在反应段内增设破泡器,有效地改变了反应段内气固流动特性,利于形成更均匀和活泼的气固接触,极大地提高了四氯化锆的转化率。
具体地,破泡器4可采用百叶窗式导向挡板,例如可以为单向斜片式百叶窗挡板。破泡器4可采用耐高温,耐氯气及酸性气体腐蚀的陶瓷材料制成。
如图1所示,所述炉体的底部设置有氯气室2,氯气室2的底部设置有排渣口10。氯气管路1通入至氯气室2内部,用于向氯气室2内通入氯气,氯气管路1的出口处设置有预分布器,用于分散氯气管路1出口处的氯气。
本实施例中,在氯气管路的出口处设置了预分布器,可使氯气在进入反应段5之前被预分散,有利于提高四氯化锆的转化率。
具体地,预分布器可采用弯管式预分布器,其操作简单可靠,不易堵塞。
如图1所示,反应段5内还可设置有气体分布板3。气体分布板3设置在石墨筒14与氯气室2之间,用于使经由氯气管路1输入的氯气在进入石墨筒14之前均匀分布。
本实施例中,在石墨筒与氯气室之间设置了气体分布板,使氯气在进入石墨筒之前得到均匀分布,进一步有利于提高四氯化锆的转化率。
具体地,气体分布板包括板体,和均匀分布在板体上的多个气体分布通孔,其中板体的形状可以为倒圆锥形。气体分布板可采用耐高温,耐氯气及酸性气体腐蚀的陶瓷材料制成。
如图1所示,反应段5内还可设置有感应线圈18。感应线圈18套装于石墨筒14外侧,用于在通电时加热石墨筒14,以使石墨筒14内达到预设的反应温度。
具体地,感应线圈18和电源相连,电源为感应线圈18提供交变电流,流过感应线圈18的交变电流产生一个穿过石墨筒14的交变磁场,该交变磁场使具有良好导电性的石墨筒14产生涡流从而加热石墨筒14,进而加热石墨筒14内部的空间。其中,电源可以为高频电源或中频电源,相应地,反应段内的加热形式为高频感应加热或中频感应加热。
测温管11由外向内插入至反应段5内部,用于测量反应段5的温度。在测温管的测量值达到预设的反应温度上限值时,可使电源停止为感应线圈提供交变电流,直至测温管的测量值低于预设的反应温度下限值时,再继续为感应线圈提供交变电流。
进一步地,反应段5内还可设置有水冷套6,水冷套6上设置有循环水进口19和循环水出口20。感应线圈18采用水冷线圈,具体可采用空心铜管绕制而成,水冷线圈与水冷套6连通。
本实施例中,冷却水由水冷套6上的循环水进口19进入,流经水冷线圈后,再由水冷套6上的循环水出口20流出,如此循环即可带走线圈激磁发热,使感应线圈18迅速冷却。
综上所述,本实用新型采用了先进的石墨拼接技术,使得反应段的直径得到大幅增加,有效提高了单套生产设备的四氯化锆产能;在石墨筒内侧增设了防腐内衬,延长了沸腾氯化炉的使用寿命,降低了设备的维修成本;在扩大段增设了旋风分离器,提高了锆英砂和石油焦的转化率,同时降低了原料对四氯化锆产品的污染,可有效减少产品中锆英砂和游离碳的含量,提高了产品质量。因此,本实用新型有效解决了目前四氯化锆生产设备体积和产能较小,炉内气-固两相接触不充分,反应转化率低,炉筒易磨损,反应气无法有效除尘,设备故障率高,维修时间长等一系列问题。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本实用新型的原理而采用的示例性实施方式,然而本实用新型并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本实用新型的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本实用新型的保护范围。
Claims (13)
1.一种沸腾氯化炉,其特征在于,包括炉体,所述炉体内划分有反应段,所述反应段内设置有上下两端开口的石墨筒,所述石墨筒由多片石墨单元拼接而成。
2.根据权利要求1所述的沸腾氯化炉,其特征在于,每片所述石墨单元的表面积为0.08~0.2m2;由多片石墨单元拼接而成的所述石墨筒的高度为1.5~2.5m。
3.根据权利要求1所述的沸腾氯化炉,其特征在于,相邻所述石墨单元通过粘结剂粘合成一体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的沸腾氯化炉,其特征在于,所述石墨筒的内侧设置有内衬层。
5.根据权利要求4所述的沸腾氯化炉,其特征在于,所述内衬层的材质为导电陶瓷;所述内衬层与所述石墨筒的间隙小于2mm;所述内衬层的厚度为5~6mm。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的沸腾氯化炉,其特征在于,所述炉体内还划分有扩大段,所述扩大段位于所述反应段上方;所述炉体顶部设置有炉气出口,所述扩大段内设置有与所述炉气出口连接的旋风分离器,用于将反应气与固体物料分离,并将分离后的反应气从所述炉气出口排出,而分离后的固体物料回落至所述石墨筒内。
7.根据权利要求6所述的沸腾氯化炉,其特征在于,所述扩大段的截面积是所述反应段截面积的3~4倍;所述旋风分离器位于整个炉体内部高度的4/5~6/7处;所述旋风分离器的材质为陶瓷材料。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的沸腾氯化炉,其特征在于,所述反应段内还设置有破泡器,用于破坏反应过程中产生的气泡。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的沸腾氯化炉,其特征在于,所述炉体的底部设置有氯气室,氯气管路通入至所述氯气室内部,且所述氯气管路的出口处设置有预分布器,用于分散所述氯气管路出口处的氯气。
10.根据权利要求9所述的沸腾氯化炉,其特征在于,所述反应段内还设置有气体分布板,所述气体分布板设置在所述石墨筒与所述氯气室之间,用于使经由所述氯气管路输入的氯气在进入所述石墨筒之前均匀分布。
11.根据权利要求1-3中任一项所述的沸腾氯化炉,其特征在于,所述反应段内还设置有感应线圈,所述感应线圈套装于所述石墨筒外侧,用于在通电时加热所述石墨筒,以使所述石墨筒内达到预设的反应温度。
12.根据权利要求11所述的沸腾氯化炉,其特征在于,所述反应段内还设置有水冷套,所述水冷套上设置有循环水进口和循环水出口;所述感应线圈采用水冷线圈,所述水冷线圈与所述水冷套连通。
13.根据权利要求1-3中任一项所述的沸腾氯化炉,其特征在于,所述炉体包括炉壳和设置在所述炉壳内侧的隔热层。
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CN201821149610.8U CN208594032U (zh) | 2018-07-19 | 2018-07-19 | 一种沸腾氯化炉 |
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CN116395702A (zh) * | 2023-03-24 | 2023-07-07 | 四川纳毕硅基材料科技有限公司 | 一种短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置及方法 |
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CN116395702A (zh) * | 2023-03-24 | 2023-07-07 | 四川纳毕硅基材料科技有限公司 | 一种短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置及方法 |
CN116395702B (zh) * | 2023-03-24 | 2024-07-02 | 四川纳毕材料科技有限公司 | 一种短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置及方法 |
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