CN208334203U - 一种量热光谱气液反应器 - Google Patents
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Abstract
一种量热光谱气液反应器，具备热力学、光谱动力学和量热测量等测试功能，能够记录气液相温度、压力等热力学参数，使用方法中通过记录恒温夹套中恒温介质进出口的温度差，可以记录反应器内热量变化进行量热分析，通过底部光谱窗口可以进行光谱测试，获取动力学信息。通过气体进口质量流量计自动触发光谱测量，控制功能更为智能化。该反应器可以提供气液反应的全方位信息，同时提高各参数测量记录的匹配度，提高动力学研究的时间精度。
Description
技术领域
本实用新型涉及气液相反应器领域，具体涉及一种可进行量热分析和光谱动力学测量的反应器。
背景技术
气液反应器广泛用于化学化工、生物医药等领域中涉及气液混合、反应和传质过程的研究中，常规的反应器一般为常压或加压容器，用于提供特定条件的反应场所，通过测量反应过程中气液相的温度、压力等状态量，配合色谱、光谱设备的组分分析可以得到反应热力学平衡曲线，通过控制反应条件可以间接计算出相关动力学参数。反应器的类型还包括恒温量热反应器，这种反应器通过在容器外增加恒温夹套，可以保持反应器在反应过程中温度恒定，通过差分量热实验或者记录进出反应器的热流可以获取恒温条件下反应器内的热量变化，进而计算反应的焓变。而对于反应的动力学研究则一般利用流动池型反应器对进出反应器的气、液介质进行连续分析，或者采用光谱反应器将光谱探头浸没于液面以下，通过密闭的光纤将光谱信号引入到探头上，获取反应器内整个反应过程中的动态光谱，揭示液相中各组分的变化情况，还原反应的机理和动力学过程。
然而目前的反应器功能局限性较大，应用范围比较单一，一种反应器仅得到某一类反应参数，无法同时获得热力学、动力学、谱学参数，这样分批次在不同的反应器中测量得到的信息很难统一在一起，反应过程特别是动力学过程的测量重现性较差，给研究增加了很大困难。另外，部分光谱反应器测量自动化程度不高，只具备简单的定时启动测量的功能，无法进行更为智能、合理的光谱测量触发控制，这样，光谱解析就需要根据谱图变化人为判断反应的起始点，具有一定不确定性，对于高精度时间分辨率的动力学研究而言，测试结果的不确定度较大。
在复杂烟气中二氧化碳捕集技术研究过程中，碱性的吸收溶液与二氧化碳气体接触，就开始发生界面传质和反应，二氧化碳进入到溶液中，气相中二氧化碳的分压降低，在特定压力和温度条件下，气液界面上二氧化碳的分压逐渐降低直至反应达到平衡。这类反应一般是放热反应，反应开始后溶液的温度逐渐升高，反应达到平衡后，反应体系内部不再发生热量变化，而在吸收剂再生的过程中，至少需要耗费与放热过程相同的热量，才能使二氧化碳从液相中分离出来。要提高吸收剂的反应性能：1.需要提高吸收剂对二氧化碳的吸收容量，即相同条件下二氧化碳平衡分压较低；2.需要提高吸收剂的反应速率，即在更短时间内达到使二氧化碳分压降低；3需要降低吸收反应的化学热，以便减少吸收剂再生过程中的热耗。为了获得综合性能较优的吸收剂，一般要分别对吸收剂进行热力学平衡测试、量热分析以及动力学参数测量，这样整体的测试周期长，数据处理难度大、结果重现性差。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点，提高气液反应测量的整合度，在一个反应器进行单次测量也可获得较为全面的信息，本实用新型的目的在于提供一种量热光谱气液反应器，能够同时记录气液反应的平衡参数、热量变化以及反应动力学参数信息，智能触发光谱记录并快速整合分析结果。
为了达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
一种量热光谱气液反应器，包括反应池8，所述反应池8包括顶盖、恒温夹套侧壁和带有开口的底部，恒温夹套侧壁内有恒温介质流动，恒温夹套侧壁顶部一侧为恒温介质进口并设置有恒温介质进口温度计1-1和恒温介质进口流量计1-2，另一侧为恒温介质出口并设置有恒温介质出口温度计7-1和恒温介质出口流量计7-2，反应池8的带有开口的底部通过全反射红外光谱窗口10紧密贴合封闭，反应池8内充入预设量的液体作为液相反应物；气体进口管道穿过反应池顶盖伸入反应池8内液相反应物上方，气体进口管道上设置有气体进口质量流量计2，气体出口管道穿过反应池顶盖伸入反应池8内液相反应物上方且伸入长度小于气体进口管道伸入长度，气体出口管道上设置有气体出口控制阀6，气相压力计3穿过反应池顶盖伸入反应池8内液相反应物上方，液相温度计5-1和液相pH计5-2穿过反应池顶盖伸入反应池8液相反应物内，双相搅拌器4穿过反应池顶盖伸入反应池8内且一个搅拌叶位于气相中、另一搅拌叶位于液相中；傅里叶红外光谱光源9发出的光源光路以预设角度照射于全反射红外光谱窗口10上发生全反射，全反射光源光路上设置有红外光谱检测器11，所述气体进口质量流量计2、傅里叶红外光谱光源9和红外光谱检测器11连接光谱记录触发器12，所述恒温介质进口温度计1-1、恒温介质进口流量计1-2、气体进口质量流量计2、气相压力计3、双相搅拌器4、液相温度计5-1、液相pH计5-2、气体出口控制阀6、恒温介质出口温度计7-1、恒温介质出口流量计7-2、傅里叶红外光谱光源9、红外光谱检测器11和光谱记录触发器12均与电脑相连，接受电脑控制，并反馈数据信息存储于电脑上。
所述反应池8顶盖和带有开口的底部为不锈钢材质，恒温夹套侧壁为中空的双层玻璃材质。
所述全反射红外光谱窗口10的材质为硒化锌、金刚石或氟化钙。
所述恒温介质为水或导热油。
所述量热光谱气液反应器的使用方法，具体如下：
在反应池8中，加入预设量的液体作为液相反应物，闭合反应池8顶盖，保持双相搅拌器4匀速搅动，待恒温介质进口温度计1-1和恒温介质进口流量计1-2以及恒温介质出口温度计7-1和恒温介质出口流量计7-2所记录的进出夹套的恒温介质在特定流速下的温度差恒定后开始试验，打开气体进口质量流量计2，引入预设量的气体到反应池中，同时通过光谱记录触发器12触发傅里叶红外光谱光源9和红外光谱检测器11工作，开始进行光谱测量，同时恒温介质进口温度计1-1和恒温介质进口流量计1-2以及恒温介质出口温度计7-1和恒温介质出口流量计7-2记录反应过程中恒温介质进出夹套的流量和温度变化，气相压力计3记录气相的压力变化、通过液相温度计5-1和液相pH计5-2记录液相的温度和pH变化；当恒温介质进口温度计1-1和恒温介质出口温度计7-1所记录的温度差或者气相压力计3记录的气相压力在一定预设范围内保持相对恒定后，标记气液反应达到平衡，结束光谱记录；
等待预设时间后重复打开气体进口质量流量计2并触发光谱记录的程序，直至反应再次达到平衡；
当气相压力计3记录气相的压力或者液相pH计5-2记录液相的pH值变化到目标值，并保持预设时间段内的相对恒定后，标记反应测量整体完成；
打开气体出口控制阀6放出反应器中的气体，打开反应池8底部的全反射红外光谱窗口10，将液体倒出，恢复整个反应器到测试开始前的状态。
与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：
1、本实用新型反应器通过记录恒温夹套中恒温介质进出口的温度差，可以记录反应器内热量变化进行量热分析，通过底部光谱窗口可以进行光谱测试，获取动力学信息。通过气体进口质量流量计自动触发光谱测量，控制功能更为智能化。
本实用新型反应器将热力学平衡、光谱动力学研究和反应量热测试功能结合到一起，可以提供气液接触反应的全方位的信息，可以减少每种气液反应组合研究的时间，同时提高各参数测量记录的匹配性，提高动力学研究的时间精度。同时将光谱定性分析和量热分析结合在一起，有利于从反应机理的角度得出气液反应温度的变化原因，以便提高气液反应的效率，例如提供二氧化碳吸收剂的性能。
附图说明
图1为本实用新型量热光谱气液反应器示意图。
具体实施方式
下面结合实例对本实用新型进行详细说明。
实施例1：取容积为200mL的反应池8，加入100mL30wt％的一乙醇胺水溶液，闭合顶盖后，保持顶盖的气体进口质量流量计2关闭，打开气体出口控制阀6，将气体出口连接到真空泵上，将反应池8中抽成真空。保持双相搅拌器4以200rpm的转速转动，反应池8中通入40摄氏度恒温水，待恒温介质进口温度计1-1和恒温介质出口温度计7-1所记录的温度差在5分钟内保持恒定(温度偏差小于0.01度)后开始试验，气体进口质量流量计2打开，在1分钟内引入1g的二氧化碳气体到反应池8中，引入二氧化碳气体的同时通过光谱记录触发器12触发傅里叶红外光谱光源9和红外光谱检测器11进行光谱测量，同时记录反应过程中恒温介质进出夹套的流量和温度变化，通过气相压力计3记录气相的压力变化、通过液相温度计5-1和液相pH计5-2记录液相的温度和pH变化。待恒温介质进口温度计1-1和恒温介质出口温度计7-1所记录的温度差在5分钟内保持恒定(温度偏差小于0.01度)后，标记此时气液反应达到平衡，结束光谱记录。等待2分钟后重复上述步骤打开气体进口质量流量计2，再次引入1g的二氧化碳，再次触发光谱测量等，直至反应再次达到平衡。重复上述循环，当液相pH计5-2记录液相的pH<9，且数值在5分钟内保持恒定后，标记反应整体完成。打开气体出口控制阀6出口接到通风橱内，放空反应池8中的气体，打开反应池8，将液体倒出。恢复整个系统到测试开始前的状态。
实施例2：取容积为200mL的反应池8，加入100mL30wt％的甲基二乙醇胺水溶液，闭合顶盖后，保持顶盖的气体进口质量流量计2关闭，打开气体出口控制阀6，将气体出口连接到真空泵上，将反应池8中抽成真空。保持双相搅拌器4以800rpm的转速转动，反应池8中通入35摄氏度恒温水，待恒温介质进口温度计1-1和恒温介质出口温度计7-1所记录的温度差在5分钟内保持恒定(温度偏差小于0.01度)后开始试验，气体进口质量流量计2打开，在5分钟内引入0.5g的二氧化碳气体到反应池8中，引入二氧化碳气体的同时通过光谱记录触发器12触发傅里叶红外光谱光源9和红外光谱检测器11进行光谱测量，同时记录反应过程中恒温介质进出夹套的流量和温度变化，通过气相压力计3记录气相的压力变化、液相温度计5-1和液相pH计5-2记录液相的温度和pH变化。待恒温介质进口温度计1-1和恒温介质出口温度计7-1所记录的温度差在5分钟内保持恒定(温度偏差小于0.01度)后，标记此时气液反应达到平衡，结束光谱记录。等待2分钟后重复上述步骤打开气体进口质量流量计2，再次引入1g的二氧化碳，再次触发光谱测量等，直至反应再次达到平衡。重复上述循环，当液相pH计5-2记录液相的pH<8.5，且数值在5分钟内保持恒定后，标记反应整体完成。打开气体出口控制阀6出口接到通风橱内，放空反应池8中的气体，打开反应池8，将液体倒出。恢复整个系统到测试开始前的状态。
Claims (4)
1.一种量热光谱气液反应器，包括反应池(8)，其特征在于：所述反应池(8)包括顶盖、恒温夹套侧壁和带有开口的底部，恒温夹套侧壁内有恒温介质流动，恒温夹套侧壁顶部一侧为恒温介质进口并设置有恒温介质进口温度计(1-1)和恒温介质进口流量计(1-2)，另一侧为恒温介质出口并设置有恒温介质出口温度计(7-1)和恒温介质出口流量计(7-2)，反应池(8)的带有开口的底部通过全反射红外光谱窗口(10)紧密贴合封闭，反应池(8)内充入预设量的液体作为液相反应物；气体进口管道穿过反应池顶盖伸入反应池(8)内液相反应物上方，气体进口管道上设置有气体进口质量流量计(2)，气体出口管道穿过反应池顶盖伸入反应池(8)内液相反应物上方且伸入长度小于气体进口管道伸入长度，气体出口管道上设置有气体出口控制阀(6)，气相压力计(3)穿过反应池顶盖伸入反应池(8)内液相反应物上方，液相温度计(5-1)和液相pH计(5-2)穿过反应池顶盖伸入反应池(8)液相反应物内，双相搅拌器(4)穿过反应池顶盖伸入反应池(8)内且一个搅拌叶位于气相中、另一搅拌叶位于液相中；傅里叶红外光谱光源(9)发出的光源光路以预设角度照射于全反射红外光谱窗口(10)上发生全反射，全反射光源光路上设置有红外光谱检测器(11)，所述气体进口质量流量计(2)、傅里叶红外光谱光源(9)和红外光谱检测器(11)连接光谱记录触发器(12)，所述恒温介质进口温度计(1-1)、恒温介质进口流量计(1-2)、气体进口质量流量计(2)、气相压力计(3)、双相搅拌器(4)、液相温度计(5-1)、液相pH计(5-2)、气体出口控制阀(6)、恒温介质出口温度计(7-1)、恒温介质出口流量计(7-2)、傅里叶红外光谱光源(9)、红外光谱检测器(11)和光谱记录触发器(12)均与电脑相连，接受电脑控制，并反馈数据信息存储于电脑上。
2.根据权利要求1所述的一种量热光谱气液反应器，其特征在于：所述反应池(8)顶盖和带有开口的底部为不锈钢材质，恒温夹套侧壁为中空的双层玻璃材质。
3.根据权利要求1所述的一种量热光谱气液反应器，其特征在于：所述全反射红外光谱窗口(10)的材质为硒化锌、金刚石或氟化钙。
4.根据权利要求1所述的一种量热光谱气液反应器，其特征在于：所述恒温介质为水或导热油。
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| CN201820941245.8U CN208334203U (zh) | 2018-06-19 | 2018-06-19 | 一种量热光谱气液反应器 |
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|---|---|---|---|---|
| CN108645843A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-10-12 | 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司 | 一种量热光谱气液反应器及其使用方法 |
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2018
- 2018-06-19 CN CN201820941245.8U patent/CN208334203U/zh active Active
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| CN108645843A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-10-12 | 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司 | 一种量热光谱气液反应器及其使用方法 |
| CN108645843B (zh) * | 2018-06-19 | 2024-05-24 | 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司 | 一种量热光谱气液反应器及其使用方法 |
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