CN208008897U - 双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，包括真空腔室，真空腔室为圆型卧式真空室，通过中间挡板横向阻隔为两个腔室，每个腔室分别设有一套催化剂供给系统；每套所述催化剂供给系统分别包括圆形托盘，每个圆形托盘的上方分别设有上加热器，两个圆形托盘的下方设有一个共用的下加热器；圆形托盘与旋转驱动电机连接，每个上加热器分别与垂直升降驱动电机连接，下加热器与垂直升降驱动电机和水平方向移动驱动电机分别连接。采用了冷壁双腔室的结构设计，配合设计的运动系统，将不同二维材料的化学气相沉积分隔在两个不同的腔室进行，免去转移的过程，避免了交叉污染。

Description

双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置

技术领域

本实用新型涉及一种纳米材料制备与化学设备，尤其涉及一种双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置。

背景技术

目前利用化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition)技术大面积生长二维材料，已经从实验室阶段开始走入工业化生产阶段。可以说该技术的发展和进步是二维材料得以推广和应用的基石。

目前二维材料中分为两大家族：石墨烯类材料以及过渡金属二硫化物材料。在这两大类材料中石墨烯类材料最重要的一个就是石墨烯，石墨烯具有极好的电学性能，热学性能，光学性能以及机械性能，但是它的零带隙严重阻碍了它作为电子器件的应用，而受基底杂质散射也会降低它的电学性能，而如果能把石墨烯直接生长在硅片或者别的目标基底上，免去转移的过程，那么石墨烯的质量会提高很多。

对于二维材料来说，在原位进行异质结的生长，难免会有交叉污染的问题，这种污染会对材料的性质有很大的影响，

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，能减少甚至杜绝在利用化学气相沉积方法生长二维材料异质结时工艺气体的交叉污染。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

本实用新型的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，包括真空腔室，所述真空腔室为圆型卧式真空室，所述真空腔室通过中间挡板横向阻隔为两个腔室，每个腔室分别设有一套催化剂供给系统；

每套所述催化剂供给系统分别包括圆形托盘，每个圆形托盘的上方分别设有上加热器，两个圆形托盘的下方设有一个共用的下加热器；

所述圆形托盘与旋转驱动电机连接，每个所述上加热器分别与垂直升降驱动电机连接，所述下加热器与垂直升降驱动电机和水平方向移动驱动电机分别连接，所述驱动电机通过密封法兰固定在所述真空腔室的壁上。

由上述本实用新型提供的技术方案可以看出，本实用新型实施例提供的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，采用了冷壁双腔室的结构设计，配合设计的运动系统，将不同二维材料的化学气相沉积分隔在两个不同的腔室进行，把石墨烯直接生长在硅片或者别的目标基底上，免去转移的过程，避免了交叉污染，在生长异质结的同时，大大提高了石墨烯的质量。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置结构示意图。

图中：

1、第一上加热器，2、第一圆形托盘，3、第二圆形托盘，4、第二上加热器，5、下加热器，6、中间挡板。

具体实施方式

下面将对本实用新型实施例作进一步地详细描述。本实用新型实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

本实用新型的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，其较佳的具体实施方式是：

包括真空腔室，所述真空腔室为圆型卧式真空室，所述真空腔室通过中间挡板横向阻隔为两个腔室，每个腔室分别设有一套催化剂供给系统；

每套所述催化剂供给系统分别包括圆形托盘，每个圆形托盘的上方分别设有上加热器，两个圆形托盘的下方设有一个共用的下加热器；

所述圆形托盘与旋转驱动电机连接，每个所述上加热器分别与垂直升降驱动电机连接，所述下加热器与垂直升降驱动电机和水平方向移动驱动电机分别连接，所述驱动电机通过密封法兰固定在所述真空腔室的壁上。

所述圆形托盘直径为25厘米，在距离圆心7厘米的同心圆位置上均匀开设6个直径为5cm的圆孔，所述圆孔部位放置悬浮催化剂；

所述真空腔室的尺寸为直径400x长800mm，前面开有工艺门，采用双层夹壁水冷结构，腔室壁不锈钢材料制造，接口部位设有金属垫圈或氟橡胶圈，所述中间挡板为半圆形的不锈钢板。

还包括定位系统、源供给系统、真空获取系统、真空测量系统。

所述定位系统包括：限位所述上加热器的激光二极管、测量所述下加热器与悬浮催化剂之间距离的光栅尺、测量所述下加热器所处位置的光栅尺。

所述真空获取系统包括两套分子泵及其组件、高真空阀门。

所述真空测量系统包括粗测真空规和细测真空规，粗测真空规是全量程真空规，细测真空规是薄膜规，所述细测真空规与蝶阀联动。

所述的源供给系统包括两部分，一部分是源，另一部分是气体质量流量计和气瓶，所述源分为气态源和液态源，所述气态源为碳源，所述液态源为环硼氮烷源。

本实用新型的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，把石墨烯直接生长在硅片或者别的目标基底上，免去转移的过程，大大提高了石墨烯的质量，且在生长异质结的同时，避免了交叉污染。

本实用新型的装置包括：

催化剂供给系统包括：用于放置催化剂的圆形托盘，连接托盘和电机的运动转轴，密封法兰。

加热系统包括：用于加热催化剂的上加热器，连接上加热和电机的垂直升降轴，连接下加热器和下电机的垂直升降轴，密封法兰，下加热器。

定位系统包括：主要包括三个定位装置：(1)用于限位上加热器的激光二极管，(2)用于测量下加热器和悬浮催化剂之间距离的光栅尺，(3)用于测量下加热器所处位置的光栅尺。

真空腔室：用于提供化学气相沉积的场所。

运动系统：主要有三个运动，(1)用于上下加热器的竖直方向移动，(2)放置催化剂的圆形托盘的旋转，(3)以及下加热器水平方向的移动。

源供给系统：用于控制气体流量的气体质量流量计以及气态源和液态源。

真空获取系统：两套分子泵及其组件，高真空阀门。

真空测量系统：包括两个真空规，一个是全量程真空规，用于粗测，另外一个是薄膜规，用于细测，并且与蝶阀联动，对反应腔体内压强实现闭环调控。

所述放置催化剂的圆形托盘连着竖直方向的电机轴，可以通过电机带动在竖直方向移动。所述圆形托盘直径为25厘米，采用金属制作(铜，不锈钢，钨等)或者陶瓷材料(如氮化硼，陶瓷，氮化硅等)，优选为氮化硼，可以在高温下有效保证刚度。所述圆形托盘在距离圆心7厘米的同心圆处开有6个直径为5cm的圆孔，圆孔用于放置悬浮的催化剂，所述催化剂可以是铜，铂，优选为铜。

所述真空腔室为圆型卧式真空室，尺寸约直径400x 800mm(长)，前面开有工艺门，侧面开门结构，两端开门及腔体，采用双层夹壁水冷结构，选用不锈钢材料制造，氩弧焊接，表面进行特殊抛光处理，接口采用金属垫圈密封或氟橡胶圈密封。在腔室正中有一块中间挡板，中间挡板是指在真空腔室正中央的一块半圆形的不锈钢板，用于阻隔两个腔室之间气体交叉污染。

所述的运动系统包括三个独立的运动。第一个运动系统是上下加热器在竖直方向上的运动系统，目的是分别是：1)控制上加热器与圆形托盘上表面之间的在竖直方向上的距离，2)控制下加热器与圆形托盘下表面之间的在竖直方向上的距离。第二个运动系统是圆形托盘的旋转运动系统，在生长二维材料时，圆形托盘的孔洞中放有金属催化剂，但是生长一段时间后，催化剂就会失效，所以需要新的催化剂进入高温区。通过圆形托盘的旋转，将新的催化剂带入到高温区，从而维持反应沉积在基底上继续进行。第三个运动系统是控制下加热器在导轨上水平方向的移动。通过固定在真空腔室左右两侧的两个电机，对下加热器进行差分运动，运动时一个伸一个缩，可以更加精准地控制移动的距离。下加热器移动是为了能使放置在下加热器上的生长基底在两个腔室之间来回移动，从而无污染地生长异质结。

所述的源供给系统由两部分组成，一是源，另一部分是控制气体流量的气体质量流量计以及气瓶。源分为气态源和液态源，所述气态源为碳源，作为生长石墨烯所需的前驱体，可以选用甲烷，乙烯，乙炔等，优选为甲烷；所述液态源为环硼氮烷，作为生长六方氮化硼所需的前驱体，通过将载气(如，氩气，氮气，优选为氮气)通入盛有液态源的密封罐里，载气将带出一部分液态源进入到高温反应区，从而为生长提供充足的前驱体。

在本实用新型提供的装置设计中，采用了冷壁双腔室的结构设计，配合设计的运动系统，将不同二维材料的化学气相沉积分隔在两个不同的腔室进行，这样可以极大的减少材料之间的相互污染问题，再配合临近催化方法，沉积上一层一层的二维材料。

具体实施例：

如图1所示，以铜作为生长基底，配合运动系统以及临近催化的方法，在两个腔室之间来回移动升降，每个腔室只沉积生长一种材料，最终沉积出六方氮化硼/石墨烯/六方氮化硼二维材料异质结。

首先将上加热器上移，下加热器下移，使得留出足够的空间便于操作，然后将铜片放在下加热器的样品台上。将圆帽形的催化剂铜放置在上方载板的圆孔内。降下上加热器，到达光电二极管的限位处即停下，此处位置距离载板的上表面为1mm。升起下加热器，通过光栅尺的读数和铜片的厚度，设定铜片和圆帽形催化剂铜的下表面距离为30微米。

密封系统，开始将整个系统抽真空，一直抽到1×10^-5Pa以下。接通上下加热器的电源，给系统加热到1000℃。到达1000℃以后，保持30分钟，对铜片进行退火处理。通过气体质量流量计通入0.5sccm的氮气进入存储液态源(环硼氮烷)的罐子里，将液态源带入到第一腔室的高温反应区，在铜片上沉积第一层六方氮化硼。沉积完成后，停止六方氮化硼前驱体的供应，降下下加热器，并将加热器移动到第二腔室中，到达预定位置后，缓慢升起下加热器，使得生长基底到达可以发生临近催化反应的距离(通常为几十微米)。将放在托盘上的悬浮催化剂旋转到第二腔体的高温区对第二层材料的生长进行催化。通入第二层材料所需的前驱体，在这里是甲烷，在生长一段时间之后(一般为60分钟)，第二层材料可以长满覆盖第一层六方氮化硼。生长完毕后，停止甲烷的供应，降下下加热器，并将加热器移动到第一腔室中，到达预定位置后，缓慢升起下加热器，使得生长基底到达可以发生临近催化反应的距离。旋转第一腔体的悬浮催化剂托盘，将催化剂旋转到第一腔体的高温区，通入六方氮化硼的前驱体进入高温区，进行第三层材料的沉积。经过45分钟的沉积，六方氮化硼薄膜会覆盖满石墨烯。然后关闭加热器电源，等待冷却至室温后再关闭六方氮化硼前驱体的气体质量流量计。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，其特征在于，包括真空腔室，所述真空腔室为圆型卧式真空室，所述真空腔室通过中间挡板横向阻隔为两个腔室，每个腔室分别设有一套催化剂供给系统；

每套所述催化剂供给系统分别包括圆形托盘，每个圆形托盘的上方分别设有上加热器，两个圆形托盘的下方设有一个共用的下加热器；

所述圆形托盘与旋转驱动电机连接，每个所述上加热器分别与垂直升降驱动电机连接，所述下加热器与垂直升降驱动电机和水平方向移动驱动电机分别连接，所述驱动电机通过密封法兰固定在所述真空腔室的壁上。

2.根据权利要求1所述的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，其特征在于，所述圆形托盘直径为25厘米，在距离圆心7厘米的同心圆位置上均匀开设6个直径为5cm的圆孔，所述圆孔部位放置悬浮催化剂；

所述真空腔室的尺寸为直径400x长800mm，前面开有工艺门，采用双层夹壁水冷结构，腔室壁不锈钢材料制造，接口部位设有金属垫圈或氟橡胶圈，所述中间挡板为半圆形的不锈钢板。

3.根据权利要求2所述的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，其特征在于，还包括定位系统、源供给系统、真空获取系统、真空测量系统。

4.根据权利要求3所述的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，其特征在于，所述定位系统包括：限位所述上加热器的激光二极管、测量所述下加热器与悬浮催化剂之间距离的光栅尺、测量所述下加热器所处位置的光栅尺。

5.根据权利要求3所述的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，其特征在于，所述真空获取系统包括两套分子泵及其组件、高真空阀门。

6.根据权利要求3所述的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，其特征在于，所述真空测量系统包括粗测真空规和细测真空规，粗测真空规是全量程真空规，细测真空规是薄膜规，所述细测真空规与蝶阀联动。

7.根据权利要求3所述的双腔室无污染化学气相沉积二维材料异质结的装置，其特征在于，所述的源供给系统包括两部分，一部分是源，另一部分是气体质量流量计和气瓶，所述源分为气态源和液态源，所述气态源为碳源，所述液态源为环硼氮烷源。