CN207379966U - 一种高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备，属于材料测试技术领域。该设备包括高通量四探针探头、耐高温高压气密罐体、样品架台、多通道四探针电阻测试仪、传输线缆和数据记录软件；样品架台位于耐高温高压气密罐体内，高通量四探针探头安装在样品架台上，高通量四探针探头通过传输线缆连接多通道四探针电阻测试仪，数据记录软件安装于上位机，接收来自多通道四探针电阻测试仪测量的数据。本实用新型能够在高温高压气体环境下，同时测量和记录64个样品的四探针电阻随时间、气压、温度等参数的变化，具备足够的精度和可靠性，极高的数据采集频率，低廉的硬件成本和简单的操作方法，同时也可以满足对少量样品电阻精确测量的要求。

Description

一种高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备

技术领域

本实用新型涉及材料测试技术领域，特别是指一种高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备。

背景技术

材料基因组计划中的材料高通量实验方法，是一种高效的新材料研发方法。其核心思想是在短时间内完成大量材料样品的制备和表征，并从中筛选出满足性能要求的样品对应相应工艺。相比传统的“试错法”，高通量试验方法具有研发周期短、开发费用低、人员劳动强度低等优点，是当前材料科研和应用领域发展的前沿技术。

材料组合芯片技术是一种高通量制备大量材料样品的方法，其一般思路是使用PVD设备，采用分立掩模板法或者共溅射法将大量具有不同成分的二元、三元或者多远材料制备到一块小的基片上，该方法可极高的提升样品制备的通量。而对这些样品进行高通量的表征和测试，则对高通量的材料测量技术提出了需求。

电阻作为材料的基本物理属性，在新型半导体材料、介电材料、电池材料、磁性材料等的研发中占有重要地位。另外，在一些气敏传感器材料的研究中，也需要测量电阻随气体浓度和温度的变化关系，这就对电阻的原位测量和记录技术提出了要求。将高通量电阻测量技术与材料的组合芯片制备技术结合，就能达到高通量材料制备和检测的目的。传统的电阻测量装置为达到这一目的，通常使用步进电机控制的探头，依次测量各个区域的电阻值，但这样难以满足原位测量和记录的要求，特别是高温高压的严苛环境中，另外当需要连续记录样品的电阻变化时，对每个样品的测量间隔过长，难以应对电阻快速变化的情况。另外，目前国内商用的四探针测试仪表均多为单通道，单台仪表价格通常在5000元以上，若用于高通量电阻测量，不仅成本高昂，也存在连线复杂的问题。本实用新型使用一体化的设计，针对材料高通量电阻原位测量的应用难题，提供一套专为材料高通量研发中电阻在高温高压环境原位测量和记录的装置，具有操作简单方便、成本相对低廉、运行稳定可靠、测量精度高、数据记录量大的优点，弥补了国内该领域应用技术的空白。

实用新型内容

本实用新型针对高通量材料研发，提供一种高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备，不仅适用于材料组合芯片方法制备的高通量材料样品在高温高压严苛环境中的原位电阻测量记录，也可同时满足少量电阻精确测量的需求。

该设备包括高通量四探针探头、耐高温高压气密罐体、样品架台、多通道四探针电阻测试仪、传输线缆和数据记录软件；样品架台位于耐高温高压气密罐体内，高通量四探针探头安装在样品架台上，高通量四探针探头通过传输线缆连接多通道四探针电阻测试仪，数据记录软件安装于上位机，数据记录软件接收来自多通道四探针电阻测试仪测量的数据，并进行实时显示和记录。

其中，耐高温高压气密罐体用于提供反应所需的压力和气氛，通过上密封盖对耐高温高压气密罐体进行密封；耐高温高压气密罐体采用高级不锈钢材质，在内部不超过500℃和6MPa压力的条件下使用，非腐蚀性气体如氢气、氧气、一氧化碳、甲烷等在耐高温高压气密罐体内与被测样品反应。

耐高温高压气密罐体上设有电器连接器件，用于耐高温高压气密罐体内的高通量四探针探头的线缆与外部多通道四探针电阻测试仪的线缆进行连接，可在完成电信号传输任务的同时保证罐体不漏气；上密封盖上设有气压和温度检测仪表，并设有超压超温报警组件和泄压阀，另设有紧急排气通道，紧急排气管道能够在1～3s之内排空耐高温高压气密罐体内的气体，最大限度地保证使用安全性。

高通量四探针探头包括外壳、固定旋钮、线缆连接接头和探针，高通量四探针探头用于安装与样品直接接触的探针，探针内置缓冲装置，为可伸缩模式，能够与样品表面非硬性接触，探针间距固定，基于范德堡法原理与各样品接触，主要用于测量具有梯度成分分布的薄膜样品(也被成为材料芯片)；线缆连接接头位于外壳内，固定旋钮用于高通量四探针探头与样品架台固定。

传输线缆内部导线为耐高温材质，且全部使用双绞线屏蔽处理。

样品架台使用整体式结构，装载样品后可调整和固定样品位置，以利于探头上的探针与每个样品严格对准，探头与样品架之间使用螺栓固定，可调节相对距离从而改变探针与样品表面的接触力大小。样品架台内部设置了电阻加热设备和温度控制设备，由耐高温高压气密罐体外部的开关电源供电；样品架台包括接口、旋钮、基座和夹具，接口、旋钮和夹具位于基座上，接口用于与高通量四探针探头连接，旋钮用于调节样品位置，夹具用于调节和固定样品位置。

多通道四探针电阻测试仪采用一体化结构，在一个壳体结构内部集成了包括64通道的可独立设置恒定电流大小的高精度压控恒流电源模块、微处理器控制模块、64通道电压采样电路和高精度型ADC模块、温度检测模块、通信模块、外围接口电路和开关电源模块；多通道四探针电阻测试仪外部设置接头、四针数据接口、LCD显示屏、测量模式选择开关、LCD亮度调节旋钮和总电源开关，接头用于与传输线缆完成数据输入输出，四针数据接口为1～8个通道的接线端子，每个通道的采样频率在数据记录软件中设置，最高采样频率超过50次/秒。外围接口方面，仪器预留了两个专用接口，分别用于为高通量四探针探头提供电阻测量用的恒流电源输出和采集多个通道的电压信号输入，使用时只需将专用线缆的插头分别接入两个接口即可，有效避免了接线失误和线路接触不良对实验的影响，同时极大地降低了劳动强度。除高通量电阻测试的应用之外，该仪器也预留了1～8个通道的接线端子，可满足对少量样品四探针电阻测试的需求。该仪器预留了RS485和TCP/IP接口用于与上位机通信。另外，该设备可根据被测电阻范围自动切换量程，自主选择恒流源输出值得大小，且各通道之间的工作相互独立。

数据记录软件实时显示测得的当前电阻值和电阻值随时间、气压、温度变化的曲线，将数据以Excel或者txt文本文档文件的形式输出。

本实用新型的上述技术方案的有益效果如下：

本实用新型设计的成套设备，样品放置在带有温度功能和探头固定功能的样品台上，能够保证探针的精确对准和精确的样品温度控制，高温高压密封罐为样品提供了安全的测试环境，特制的信号传输线缆使实验组装和连接过程简单方便，自主设计的高通量电阻测试仪能配合探头实现多达64个样品四探针电阻测量和记录的目的，数据记录软件界面友好，更能强大，使用方便。该设备针对高通量实验应用设计，同时也能满足日常少量样品的电阻测试需求，同时成本相对低廉，可靠性好，在材料的高通量研究领域具有广阔的应用范围。

附图说明

图1为本实用新型的高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备结构示意图；

图2为本实用新型的自主研发的多通道四探针电阻测试仪结构示意图；

图3为本实用新型的带有温度控制功能的样品架台结构示意图；

图4为本实用新型的高通量四探针探头结构示意图。

其中：1-包括高通量四探针探头；2-耐高温高压气密罐体；3-样品架台；4-上密封盖；5-传输线缆；6-多通道四探针电阻测试仪；7-数据记录软件；11-外壳；12-固定旋钮；13-线缆连接接头；14-探针；31-接口；32-旋钮；33-基座；34-夹具；61-接头；62-四针数据接口；63-LCD显示屏；64-测量模式选择开关；65-LCD亮度调节旋钮；66-总电源开关。

具体实施方式

为使本实用新型要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本实用新型提供一种高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备。

如图1所示，为该设备结构示意图，该设备中，样品架台3位于耐高温高压气密罐体2内，高通量四探针探头1安装在样品架台3上，高通量四探针探头1通过传输线缆5连接多通道四探针电阻测试仪6，数据记录软件7安装于上位机，数据记录软件7接收来自多通道四探针电阻测试仪6测量的数据，并进行实时显示和记录。

如图2所示，多通道四探针电阻测试仪6采用一体化结构，在一个壳体结构内部集成了包括64通道的可独立设置恒定电流大小的高精度压控恒流电源模块、微处理器控制模块、64通道电压采样电路和高精度型ADC模块、温度检测模块、通信模块、外围接口电路和开关电源模块；多通道四探针电阻测试仪6外部设置接头61、四针数据接口62、LCD显示屏63、测量模式选择开关64、LCD亮度调节旋钮65和总电源开关66，接头61用于与传输线缆完成数据输入输出，四针数据接口62为1～8个通道的接线端子，每个通道的采样频率在数据记录软件7中设置，最高采样频率超过50次/秒。

如图3所示，样品架台3使用整体式结构，样品架台3内部设置了电阻加热设备和温度控制设备，由耐高温高压气密罐体2外部的开关电源供电；样品架台3包括接口31、旋钮32、基座33和夹具34，接口31、旋钮32和夹具34位于基座33上，接口31用于与高通量四探针探头1连接，旋钮32用于调节样品位置，夹具34用于调节和固定样品位置。

如图4所示，高通量四探针探头1包括外壳11、固定旋钮12、线缆连接接头13和探针14，高通量四探针探头1用于安装与样品直接接触的探针14，探针14内置缓冲装置，能够与样品表面非硬性接触，探针14间距固定；线缆连接接头13位于外壳11内，固定旋钮12用于高通量四探针探头1与样品架台3固定。

在实际使用过程中，首先将材料组合芯片技术制备的含有64种不同成分，沉积在同一不导电基片上的薄膜样品，放入如图2所示的样品架台样品室内，调整好位置并夹持好。

将图3所示的高通量四探针探头的探针端对准样品一侧，用螺栓将探头和样品架台连接好，由于样品是采用配套掩模板制备的，且样品已经调整好位置并夹紧，因此探头上的每个探针恰好能与样品接触，并满足范德堡法测量电阻原理对探针正好与样品边缘接触的要求。

高通量四探针探头的另一侧为由专用传输线缆引出，并配备一个插头，将该插头与气密罐体的电器连接件内部相连。然后盖上气密罐体的上密封盖，使用配套螺栓拧紧，并进行气体检漏操作。

将外部专用传输线缆的两个插头分别与气密罐体的电器连接件外部和如图2所示的多通道四探针电阻测量仪的输入输出专用接口连接。

使用标准的RS485通信线将多通道四探针电阻测量仪与上位机连接，开启多通道四探针电阻测量仪的电源开关，预热20min。然后打开上位机中安装的自主开发的数据记录软件，对所需测量的样品各通道进行配置。配置内容包括：可根据各个样品的大致电阻范围手动设置仪器的测量区间，此时仪器会根据被测电阻值的范围配置恒流源输出的电流大小和电压采集电路运算放大器的放大倍数，也可选择不进行配置，系统会在测试中根据初次测得的电阻值动态调整相关参数。选择各通道数据记录的时间间隔，即采样频率。软件的测试模式共分为三类：“时间-电阻”、“温度-电阻”、“气压-电阻”，除非另行设置，系统将默认为“时间-电阻”模式，以电阻为纵坐标，时间为横坐标进行持续的数据记录，直到按下停止记录按钮。如果配置成其它两种模式，则分别以温度或气压为横坐标，电阻未纵坐标进行记录，而软件也提供了选项：“记录时间为第二横坐标”，若需要同时记录时间，则在该项复选框下打钩即可，此时软件会在测量过程中以时间为第二横坐标进行记录，否则软件再测量过程中将不记录时间。配置完毕后，即可启动整个设备的电阻测量和数据记录功能。

选择样品的测试环境，若需要测量样品电阻随温度的变化关系，可配置密封罐内样品支架温度控制器件对应控制器，设置初始温度，升温步长和最高温度，另外还需要在数据记录软件中选择“温度-电阻”测试模式，此时系统将持续接收罐体内样品支架上的温度温度传感器数据，并以温度为纵坐标，电阻值为横坐标记录数据。若应用于气敏材料的电阻研究，则需要在数据记录软件中选择“气压-电阻”测试功能，此时系统将采集和记录罐体内数字气压表的数据，并以气压为横坐标，电阻为纵坐标进行记录。需额外配给气源给罐内施加压力，从而满足样品电阻测量的环境要求。

当使用易燃易爆危险气体时，若出现泄漏，或监测到罐内压力超过警戒水平时，密封盖上安装的自动控压阀将启动抽真空操作，也可手动启动抽真空操作，以避免出现安全问题。

电阻测量完成后，首先在上位机的数据记录软件中选择数据结果输出形式，可设置为Excel表格输出，或者Txt文本文档格式输出。

关闭多通道电阻测量仪的电源，对密封罐进行抽真空或者降温操作，待温度达到室温或者罐内抽真空结束后，即可打开密封盖，拆除固定的高通量四探针探头，解除样品架固定，取出样品结束测试。

实施例1

本实施例以采用高通量方法，从某种三元材料中筛选一种具有最小电阻温度效应的成分为例，来说明高通量原位电阻测试设备的研究应用。本实施例的具体步骤如下：

A1，选取采用组合芯片法制备的，以3英寸石英片为基片，表面镀有64个相互独立且成分各不相同的尺寸为A×A(A＝1～3mm)的某三元材料薄膜样品。放入样品架台，调整好位置并固定。

B1，将高通量四探针探头采用螺栓与样品架台固定，由于样品的制备与探头的设计采用了兼容尺寸，此时探头的探针正好能与样品表面合适位置接触良好。

C1，将四探针探头的线缆插头与罐体的电器连接件内部连接好，盖好气密封盖并用螺栓固定，完成对罐体的气密性检查并抽真空，为防止升温过程出现样品氧化，通入2MPa氩气作为保护气体。然后用专用线缆将罐体电器连接件外部与多通道四探针电阻测试仪的输入输出端连接好。

D1，打开上位机的数据记录软件，恒流源和电压采集电路配置设为默认，选择仪器的“温度-电阻”测量模式，不勾选“记录时间为第二横坐标”，设置温度记录步长为1℃，即温度每升高一度，记录一次各个样品的电阻数据。

E1，配置控制样品架台内部电阻加热控温原件的设备参数，设置初始温度为25℃，升温模式设置为步进式，即温度每升高1℃则保温3s，然后再继续升温，升温最高温度为200℃。

F1，点击上位机数据记录软件记录启动按钮，开启升温设备控制电源，系统将自动记录64个样品从25～200℃，以1℃为步长的电阻数据。

G1，测试结束后，关闭加热控制器，选择数据记录软件中的数据输出形式为Excel输出，选择好数据存盘目录并保存。

H1，等样品温度冷却到室温后，手动开启真空泵，将管内气压抽至1bar左右，开启气密封盖，拆卸四探针探头，取出样品保存，关闭与设备相连的电源，整理好线缆即可。

I1，使用Excel中数据，以温度为横坐标，各个样品的电阻分别为纵坐标，在作图软件中绘制出个样品电阻随温度变化的曲线，从中选出电阻随温度变化斜率最低的样品对应的成分，即为这种三元材料中，电阻温度系数最小的目标成分。

实施例2

本实施例以采用高通量方法，从某种三元氢敏材料中筛选一种具有最快氢敏电阻响应的成分为例，来说明高通量原位电阻测试设备的研究应用。本实施例的具体步骤如下：

A2，选取采用组合芯片法制备的，以3英寸石英片为基片，表面镀有64个相互独立且成分各不相同的尺寸为B×B(A＝1～3mm)的某三元材料薄膜样品。放入样品架台，调整好位置并固定。

B2，将高通量四探针探头采用螺栓与样品架台固定，由于样品的制备与探头的设计采用了兼容尺寸，此时探头的探针正好能与样品表面合适位置接触良好。

C2，将四探针探头的线缆插头与罐体的电器连接件内部连接好，盖好密封盖并用螺栓固定，完成对罐体的气密性检查并抽真空。然后用专用线缆将罐体电器连接件外部与多通道四探针电阻测试仪的输入输出端连接好。

D2，打开上位机的数据记录软件，恒流源和电压采集电路配置设为默认，选择仪器的“气压-电阻”测量模式，勾选“记录时间为第二横坐标”，设置电阻的时间记录步长为0.1s，即每个样品，每间隔0.1秒记录一个电阻值。

E2，配置控制样品架台内部电阻加热控温原件的设备参数，设置初始温度为25℃，升温速率为5℃/min，目标温度为60℃，保温时间为100h。开启升温加热电源，等待样品温度到达60℃且稳定。

F2，点击上位机数据记录软件记录启动按钮，设置好氢气瓶减压阀低压侧气压为0.1MPa，打开进气阀，快速地给气密罐内通入0.1MPa H2，此时软件将记录罐内气压变化，以及通入H2后各个样品电阻随时间的变化，即样品的氢敏电阻响应。等待30min。开启真空泵和真空阀，在3s之内抽除罐内的H2，再在极短时间内通入0.1MPa的氩气，此时软件记录的是撤除H2气氛后，各样品电阻的响应特性。等待30min，再次抽除氩气，之后通入0.1MPa的氢气，此时样品记录第二次循环过程中各样品对氢气的电阻响应特性。如此反复10次。

G2，测试结束后，首先抽除罐内气氛，然后通入0.1MPa的氩气。关闭加热控制器，选择数据记录软件中的数据输出形式为Excel输出，选择好数据存盘目录并保存。

H2，等样品温度冷却到室温后，手动开启真空泵，将管内气压抽至1bar左右，开启气密封盖，拆卸四探针探头，取出样品保存，关闭与设备相连的电源，整理好线缆即可。

I2，使用Excel中数据，以温度为横坐标，各个样品的电阻分别为纵坐标，在作图软件中绘制出个样品电阻随温度变化的曲线，从中可以根据通入氢气和卸除氢气后，各样品电阻随时间的变化速率筛选除这种三元材料中具有最快速氢敏电阻响应特性的成分，另外，根据循环10次后各样品的氢敏电阻响应速率，判断具有在循环过程中最好的性能保持率的材料成分。

以上所述是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (8)

1.一种高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备，其特征在于：包括高通量四探针探头(1)、耐高温高压气密罐体(2)、样品架台(3)、多通道四探针电阻测试仪(6)、传输线缆(5)和数据记录软件(7)；样品架台(3)位于耐高温高压气密罐体(2)内，高通量四探针探头(1)安装在样品架台(3)上，高通量四探针探头(1)通过传输线缆(5)连接多通道四探针电阻测试仪(6)，数据记录软件(7)安装于上位机，数据记录软件(7)接收来自多通道四探针电阻测试仪(6)测量的数据，并进行实时显示和记录。

2.根据权利要求1所述的高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备，其特征在于：所述耐高温高压气密罐体(2)用于提供反应所需的压力和气氛，通过上密封盖(4)对耐高温高压气密罐体(2)进行密封；耐高温高压气密罐体(2)采用高级不锈钢材质，在内部不超过500℃和6MPa压力的条件下使用，非腐蚀性气体在耐高温高压气密罐体(2)内与被测样品反应。

3.根据权利要求2所述的高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备，其特征在于：所述耐高温高压气密罐体(2)上设有电器连接器件，用于耐高温高压气密罐体(2)内的高通量四探针探头的线缆与外部多通道四探针电阻测试仪的线缆进行连接；上密封盖(4)上设有气压和温度检测仪表，并设有超压超温报警组件和泄压阀，另设有紧急排气通道，紧急排气管道能够在1～3s之内排空耐高温高压气密罐体(2)内的气体。

4.根据权利要求1所述的高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备，其特征在于：所述高通量四探针探头(1)包括外壳(11)、固定旋钮(12)、线缆连接接头(13)和探针(14)，高通量四探针探头(1)用于安装与样品直接接触的探针(14)，探针(14)内置缓冲装置，能够与样品表面非硬性接触，探针(14)间距固定；线缆连接接头(13)位于外壳(11)内，固定旋钮(12)用于高通量四探针探头(1)与样品架台(3)固定。

5.根据权利要求1所述的高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备，其特征在于：所述传输线缆(5)内部导线为耐高温材质，且全部使用双绞线屏蔽处理。

6.根据权利要求1所述的高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备，其特征在于：所述样品架台(3)使用整体式结构，样品架台(3)内部设置了电阻加热设备和温度控制设备，由耐高温高压气密罐体(2)外部的开关电源供电；样品架台(3)包括接口(31)、旋钮(32)、基座(33)和夹具(34)，接口(31)、旋钮(32)和夹具(34)位于基座(33)上，接口(31)用于与高通量四探针探头(1)连接，旋钮(32)用于调节样品位置，夹具(34)用于调节和固定样品位置。

7.根据权利要求1所述的高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备，其特征在于：所述多通道四探针电阻测试仪(6)采用一体化结构，在一个壳体结构内部集成了包括64通道的可独立设置恒定电流大小的高精度压控恒流电源模块、微处理器控制模块、64通道电压采样电路和高精度型ADC模块、温度检测模块、通信模块、外围接口电路和开关电源模块；多通道四探针电阻测试仪(6)外部设置接头(61)、四针数据接口(62)、LCD显示屏(63)、测量模式选择开关(64)、LCD亮度调节旋钮(65)和总电源开关(66)，接头(61)用于与传输线缆完成数据输入输出，四针数据接口(62)为1～8个通道的接线端子，每个通道的采样频率在数据记录软件(7)中设置，最高采样频率超过50次/秒。

8.根据权利要求1所述的高通量材料芯片四探针原位电阻测量设备，其特征在于：所述数据记录软件(7)实时显示测得的当前电阻值和电阻值随时间、气压、温度变化的曲线，将数据以Excel或者txt文本文档文件的形式输出。