CN206985701U - 一种超高纯氢气、氩氦气纯化系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及半导体、LED、光伏太阳能生产等领域，具体的涉及一种超高纯氢气、氩氦气纯化系统。主要技术方案如下：包括机械装置和控制系统；所述的机械装置包括依次连通的原料气入口、程控阀门、吸附干燥器、换热器、吸气反应器、水冷却器；所述的吸附干燥器包括吸附干燥器A、吸附干燥器B，所述的吸附干燥器A、吸附干燥器B循环作为吸附反应器和再生反应器，所述的吸附干燥器A、吸附干燥器B内设有温度传感器、电加热器、储热机构；本实用新型的对原料气中O₂、H₂O、CO、CO₂、N₂、CH₄、TCH等杂质深度脱出，解决了气体杂质影响电子行业生产器件，造成电子元件质量下降的问题。

Description

一种超高纯氢气、氩氦气纯化系统

技术领域

本实用新型属于半导体、LED、光伏太阳能生产等领域，具体涉及光电子行业生产用保护气，更具体的为一种超高纯氢气、氩氦气纯化系统。

背景技术

目前，我国纯化氢气、氩氦气采用最普遍的一种技术是前端催化脱氧，后端干燥脱水。此项技术脱氧过程中会产生大量的反应水；且只能脱除氢气中的氧、水，而对于H₂、CO、CH₄、TCH、N₂等杂质则不能去除，而这些杂质对电子器件的生产质量有重要影响，故现有纯化方法不能满足国内大规模集成电路生产需求。

发明内容

为弥补现有技术的不足，本实用新型提供一种超高纯氢气、氩氦气纯化系统，对原料气中O₂、H₂O、CO、CO₂、N₂、CH₄、TCH等杂质深度脱出，解决了气体杂质影响电子行业生产器件，造成电子元件质量下降的问题。

本实用新型的技术方案如下：一种超高纯氢气、氩氦气纯化系统，包括机械装置和控制系统；

所述的机械装置包括依次连通的原料气入口、程控阀门、吸附干燥器、换热器、吸气反应器、水冷却器；

所述的吸附干燥器包括吸附干燥器A、吸附干燥器B，所述的吸附干燥器A、吸附干燥器B循环作为吸附反应器和再生反应器，所述的吸附干燥器A、吸附干燥器B内设有温度传感器、电加热器、储热机构；所述的吸附干燥器A、吸附干燥器B通过程控阀门连接再生气入口，所述的水冷却器分别与冷却水入口和冷却水出口连接；

所述的吸气反应器包括吸气反应器A、吸气反应器B，所述的吸气反应器A、吸气反应器B内设有加热管；

所述的控制系统包括中央控制单元、以及分别与中央控制单元连接的流量计、程控阀门、交流接触器、压力传感器、加温元件。

进一步的，所述的吸附干燥器A、吸附干燥器B内设有脱氧剂；所述的吸气反应器A、吸气反应器B内设有吸气剂，所述的脱氧剂、吸气剂为本领域常规原料，作为优选，本实用新型的脱氧剂选用申请号为201410407743.0中公开的脱氧剂，杂质脱除深度高，抗波动能力强；进一步的，所述的吸气剂为金属吸气剂，所述的金属吸气剂由锆、钒、铁组成，其中锆约占60％-75％、钒占约20％-25％、铁占3％-10％。

本实用新型的有益效果如下：本实用新型的对氢气或氩氦气中 O₂、H₂O、CO、CO₂、N₂、CH₄、TCH等杂质深度脱出，解决了气体杂质影响电子行业生产器件，造成电子元件质量下降的问题。纯化系统干燥脱氧工序采用两塔纯化流程，其中一个吸附干燥器工作(吸收杂质)，另一个吸附干燥器则进行再生(或保压待用)，这样两个吸附干燥器交替工作和再生，从而可实现对原料气的连续净化。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

其中：1、吸附干燥器A，2、吸附干燥器B，3、吸气反应器A， 4、换热器，5、吸气反应器B，6、原料气入口，7、水冷却器，8、再生气入口，9、冷却水入口，10、冷却水出口、11、产品气出口、 12、废气排放出口、13、流量计。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步说明：

如图1所示，一种超高纯氢气、氩氦气纯化系统，包括机械装置和控制系统；所述的机械装置包括依次连通的原料气入口6、程控阀门、吸附干燥器、换热器4、吸气反应器、水冷却器7；所述的吸附干燥器包括吸附干燥器A1、吸附干燥器B2，所述的吸附干燥器A1、吸附干燥器B2循环作为吸附反应器和再生反应器，所述的吸附干燥器A1、吸附干燥器B2内设有温度传感器、电加热器、储热机构；所述的吸附干燥器A1、吸附干燥器B2通过程控阀门连接再生气入口8，所述的水冷却器7分别与冷却水入口9和冷却水出口10连接；所述的吸气反应器包括吸气反应器A3、吸气反应器B5，所述的吸气反应器A3、吸气反应器B5内设有加热管；所述的控制系统包括中央控制单元、以及分别与中央控制单元连接的流量计13、程控阀门、交流接触器、压力传感器、加温元件。所述的吸附干燥器A1、吸附干燥器B2内设有脱氧剂；所述的吸气反应器A3、吸气反应器B5内设有吸气剂。

本实用新型的纯化系统的工作原理和过程说明如下：

纯化工艺由两塔干燥脱氧工序(W)和吸气工序(X)两个工序组成。原料气首先进入干燥脱氧工序，在脱氧剂的作用下，将气体中的 O₂、H₂O、CO₂等杂质；然后进入吸气工序深度脱除气体中的N₂、CH₄、 TCH等杂质。干燥脱氧工序采用脱氧剂脱除杂质有一定容量，当脱氧剂吸收杂质达到饱和后，可通入氮氢混合气对其进行再生。干燥脱氧工序采用两塔纯化流程，其中一个吸附干燥器工作(吸收杂质)，另一个吸附干燥器则进行再生(或保压待用)，这样两个吸附干燥器交替工作和再生，从而可实现对原料气的连续净化。具体分为以下步骤：

1)原料气进入干燥脱氧工序。本工序中采用申请号为 201410407743.0中公开的脱氧剂，杂质脱除深度高，抗波动能力强；吸附干燥器集成内电加热器，升温速度快，内置储热机构，短时间断电，不影响产气指标。工序由吸附干燥器、阀门组(自动设备采用气开膜片阀)、再生气冷却器、以及相关的流量计仪表等组成。

吸附干燥器内装脱氧剂，气体中的氧在常温下与还原态的脱氧剂发生反应而得到脱除：脱氧：O₂+AO—AO₂；

脱氧剂吸附杂质有一定容量，当脱氧剂吸附饱和后，可加热通氮氢混合气对其进行再生。

再生：

本工序所采用脱氧剂为经过改性处理的专用产品，同时具备深度脱除水和CO₂的功能，吸附饱和后在脱氧剂再生时可同步再生，恢复吸附活性。

两台吸附干燥器交替进行工作和再生以实现对原料气的连续净化。从而保证使用企业的连续、不间断生产。

2)经过脱氧干燥后的气体，进入后续吸气工序。深度脱除其中的CO、CO₂、N₂、CH₄、TCH等杂质纯化至ppb级。纯化后的氢气、氩氦气输送至使用点。

3)整套系统采用Siemens公司的S7系列PLC作为中心控制单元，采用触摸控制屏对整个生产工艺过程实施监测和控制。具备自动再生时序控制(阀门开关、温度控制)、自动、手动操作、运行状态监控等功能。可实现远程监控或接入客户的中央控制系统(MODBUS)，并可实现双控平台。

4)本系统温度控制由PLC、固态继电器、热电偶、电加热器等组成。系统各反应器温度由热电偶进行检测并将信号传给PLC，PLC 则根据预先编制、设定的程序和条件，控制固态继电器电流的通断，以控制电加热器的开、停，从而对各反应器的温度进行控制。具有加热功能的反应器具有3点温控，通常其中任何一点达到设定的报警或联锁温度都会发出报警或联锁。控制系统还可在反应器温度、压力、流量、冷却水断流等异常情况时报警和根据情况进行自动联锁等。

报警说明：当PLC得到的反馈信号异常，并且持续超过所设定的报警值的时间超过抗波延时(避免波动导致误报警)，装置将发出报警信号。可人工进入报警显示界面，根据提示判断故障点。所有的报警信息都会记录在报警列表里。报警时装置仍保持净化产气状态。

联锁说明：联锁操作在报警之后，或同时发出报警。部分报警信号在设定的时间内没有得到处理，或信号超标达到所设定的联锁值，装置将根据情况自动采取相应的联锁方案，以避免危险事故的发生。非跨线联锁，不会中断产气，但再生步骤等将停止。

以上自控方案可靠地保证了填料再生效果和整套系统的安全。以下以纯化氢气为例对本实用新型的纯化具体过程进行说明：

原料氢气经入口阀门、流量计13后通过程控阀门进入吸附干燥器A1，深度脱出原料氢气中的氧、水、二氧化碳等杂质后，经出口阀门输送至换热器4，换热后的气体进入吸气反应器3和吸气反应器 5，在温度为450-550℃和吸气剂的作用下，将气体中的N₂、CO、CH₄、TCH等杂质，转化为H₂O和CO₂而除去，同时吸收H₂O、CO₂、O₂，纯化后的氢气经水冷却器7冷却后送往使用点。当一台吸附干燥器处于吸附产气步骤时，则另一台吸附干燥器则处于再生的不同步骤，每台吸附干燥器经历相同的步骤程序。

下面以吸附干燥器A1为例说明每台吸附器的工作过程如下(以下步骤均在PLC的控制下全自动运行，所有加热的温度、各个时序的时间可进行设定)：

1)吸附(A)

原料气自下而上通过吸附干燥器A1，原料气中的氧、二氧化碳、水被吸附分离。吸附工作的时间为工作周期，工作周期可根据设备参数进行设定，并需要在实际工作中根据实际情况进行调整。

过程压力：工作压力。

过程温度：常温。

步骤执行时间：半个周期。

2)切换

当吸附干燥器A1吸附产气时间达到切换时间后，切塔至备用吸附干燥器B2工作，结束工作的吸附器进行再生。切换操作过程说明如下：

切塔(操作)：2分钟，

确认备用吸附干燥器B2三点温度(TIC1/2/3)均小于切换许可温度(60℃)时，PLC发出打开备用吸附干燥器B2入口及其出口阀门信号，根据回信确认出口阀门打开-关闭结束工作的吸附干燥器A 入口及其出口阀门。

如吸附干燥器B2三点温度(TIC1/2/3)有任一点大于切换许可温度(60℃)，则不切换，并报警。

如在规定的阀门报警判断时间内标准设定为30秒，经阀门回信判断，阀门没有打开，则切换时序暂停(吸附干燥器A继续保持加热状态，并发出报警信号。故障排除后，手动暂停返回继续运行，仍首先判断阀门回信位置是否正确，正确时序继续执行)。

结束工作的吸附干燥器则进入再生阶段。再生步骤一般由卸压、再生、吹冷、充压等几个步骤组成，总时间约为24～36小时(再生各段时间均可设定)。吸附干燥器再生完毕后，保压待用，待另一台吸附器结束工作时，切换至进行原料处理。以下以吸附干燥器A1为例说明再生步骤：

3)卸压(A)

确认再生吸附干燥器A1入、出口阀门回信显示为关闭，打开再生吸附干燥器A1再生放空阀，由卸压限流阀的旁通管缓慢卸压至常压，以避免吸附干燥器A1压力剧烈波动影响填料寿命，执行时间达到步骤执行时间后，确认吸附干燥器A1压力小于再生许可压力(标准设定为0.1Mpa)后执行下一步骤(再生步骤)。如不小于再生压力，则继续卸压，推迟执行下一步，直至再生吸附干燥器A1的压力小于再生压力。

过程压力：由工作压力降至常压(当时外界大气压)。

过程温度：常温。

步骤执行时间：约为30min。

4)再生

打开再生吸附干燥器A1内的电加热器给吸附干燥器A1加热，同时打开再生气阀门抽取确定量产品氢气，打开再生气阀门配入确定量的氮气，此次氢气和氮气的量根据容器的大小确定，打开再生吸附器再生气入口阀、打开卸压限流阀再生吸附干燥器A1再生气出口阀通入再生氮气、氢气对吸附干燥器A1进行再生。用手动阀调节再生氮气、氢气流量至额定流量。

再生时脱氧剂生成的水以及解吸出来的水和CO₂被再生气体携带出吸附干燥器A1，再通过阀门保护冷却器冷却后放空。

过程压力：常压。

再生温度：控制为260℃。

步骤执行时间：约为16hr。

5)吹扫冷却

当脱氧剂再生完毕后，停止加热。关闭再生氢气入口阀，停止加入再生氢气，继续用再生气吹扫吸附干燥器A1，直到步骤时间结束后，确认吸附干燥器A1的三点温度(TICA1/2/3)温度均低于切换许可温度(60℃)，执行下一步，如确认步骤时间结束吸附干燥器A1的三点温度(TICA1/2/3)有任一点的温度大于60℃，则继续吹扫，推迟执行下一步直到确认吸附干燥器A1的三点温度(TICA1/2/3)温度均低于60℃后开始执行下一步骤。

过程压力：常压。

过程温度：从260℃到常温。

步骤执行时间：约为12hr。

6)充压：

再生结束后用产品气给吸附干燥器A1升压至工作压力，以避免切换时压力波动过大影响吸附剂寿命。

关闭吸附干燥器A1再生放空阀、卸压限流阀，用产品气给吸附干燥器A1升压，

过程压力：常压到工作压力。

过程温度：常温；

步骤执行时间：约为25min。

7)备用：

升压时间结束后关闭再生阀门，再生吸附器再生气入口阀。进入保压备用步骤。至此吸附干燥器A1完成了一个工作循环，然后处于保压待用状态，等待该半周期结束。开始准备进行下一个循环。

过程压力：常压到工作压力。

过程温度：常温；

步骤执行时间：至工作吸附器工作周期结束。

综上，大处理量超高纯纯化系统由自控系统全自动控制，实现对原料气的纯化。

Claims (2)

1.一种超高纯氢气、氩氦气纯化系统，其特征在于：包括机械装置和控制系统；

所述的机械装置包括依次连通的原料气入口(6)、程控阀门、吸附干燥器、换热器(4)、吸气反应器、水冷却器(7)；

所述的吸附干燥器包括吸附干燥器A(1)、吸附干燥器B(2)，所述的吸附干燥器A(1)、吸附干燥器B(2)循环作为吸附反应器和再生反应器，所述的吸附干燥器A(1)、吸附干燥器B(2)内设有温度传感器、电加热器、储热机构；所述的吸附干燥器A(1)、吸附干燥器B(2)通过程控阀门连接再生气入口(8)，所述的水冷却器(7)分别与冷却水入口(9)和冷却水出口(10)连接；

所述的吸气反应器包括吸气反应器A(3)、吸气反应器B(5)，所述的吸气反应器A(3)、吸气反应器B(5)内设有加热管；

所述的控制系统包括中央控制单元、以及分别与中央控制单元连接的流量计(13)、程控阀门、交流接触器、压力传感器、加温元件、报警装置。

2.如权利要求1所述的超高纯氢气、氩氦气纯化系统，其特征在于，所述的吸附干燥器A(1)、吸附干燥器B(2)内设有脱氧剂；所述的吸气反应器A(3)、吸气反应器B(5)内设有吸气剂。