CN206970221U - 一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，包括：筒体，进料料斗，进料料斗，在所述筒体内部设置一活动粉碎腔，在所述活动粉碎腔下端设置一激振弹簧组，在所述活动粉碎腔侧方设置至少一动态电磁组，在驱动电机进行驱动时，所述动态电磁组产生脉振磁场方向与所述激振弹簧组震动方向垂直，以使石墨在弹簧振动垂直方向产生周期性变化的微运动，剪切剥离出更薄、厚度分布范围更小的石墨烯，从而克服了单一研磨剥离造成石墨烯缺陷，大幅提升石墨烯剥离效率。本实用新型提供的一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，结构简单、易于加工，制得的石墨烯具有晶粒尺寸一致性好、晶格完整性高等优点。

Description

一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨

技术领域

本实用新型涉及石墨烯材料制备技术领域，具体涉及一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨。

背景技术

2004年石墨烯材料被成功制备，自此引发了新一波碳素材料研究的热潮。石墨烯是由一层碳原子组成的平面碳纳米材料，是目前已知最薄的二维材料，其厚度仅为0.335nm，它由六方的晶格组成。石墨烯中的碳原子之间由σ键连接，赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。而且，在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。在光学方面，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。石墨烯具有奇特的力学、光学和电学性质，石墨烯拥有十分广阔的发展前景。

目前石墨烯的制备方法有机械剥离法、外延生长法、氧化还原法、有机合成法、溶剂热法、化学气相沉积法等。在这些方法中，由于机械剥离法制备方法简单，制备过程环保无污染，生产成本较为低廉，在工业生产中备受青睐。

中国实用新型申请号201420562464.7 涉及一种振动磨机，包括机座、筒体，及焊接在机座上的弹簧座，所述弹簧座上安装激振弹簧，筒体内有钢球介质，所述筒体开设进料口和出料口，所述进料口上端连接漏斗，所述筒体安装主轴，所述主轴的两端固定轴承、飞轮，且一端连接传动轴，所述传动轴连接主电机，所述出料口安装气动夹管阀，所述气动夹管阀配置气动时间控制系统，本实用新型设置专门的进料口与出料口，分工明确，减轻了工作人员的工作强度，延长了设备的使用寿命。

中国发明专利申请号201310350139.4公开了一种在超声波中制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的简便方法。首先利用滚压振动磨在氩气保护中把150g普通锌粉研磨5h后密封备用，将50目鳞片石墨与浓硝酸按质量比1:3混合，并在30℃下搅拌10min，多次清洗过滤后60℃干燥制得可膨胀石墨，然后马弗炉中900℃处理30s得到膨胀石墨，密封备用；按比例称取研磨过的锌粉和膨胀石墨于蒸馏水中，然后加入无水乙醇并搅拌均匀，在超声波中连续超声6～10小时，静置十分钟后提取上半部分悬浮物并离心分离，最后60℃真空干燥得石墨烯基纳米氧化锌复合材料。本发明工艺简单，经济环保，可大规模生产，所制备的复合材料结构稳定。但是，正如该专利中提到的振动磨，它是一种常规的粉体设备，利用振动磨中的介质球将物料破碎，这种振动磨在工作过程中容易破坏掉石墨烯的面内结构。

中国发明专利申请号201610936659.7公开了一种通过振动磨内设选择螺杆制备石墨烯微片的方法及石墨烯，通过将石墨烯原料与干冰加入带有螺杆的立式振动磨的磨筒内，在振动磨的振动、螺杆的剪切、气体的协同作用下，可将石墨原料切剥为晶格完整的石墨烯微片，该发明因在振动磨中无研磨介质，因此不会对石墨产生反复的研磨，从而导致其晶体结构受到破坏，能得到晶格完整的石墨烯微片，同时制备过程简单，单次处理量较大，可以高效地制备石墨烯微片。但是，此种设备剥离的石墨烯层数较多，石墨烯的剥离效率低，因此，有必要继续研究开发出新型电磁动态振动磨。

综上所述，目前的电磁振动磨采用刚性研磨介质作为研磨材料，这种碰撞研磨会破坏石墨烯的晶体结构，降低石墨烯材料的性能，已有的改进措施是去除立式振动磨内的研磨材料，用螺杆的剪切力代替。但是，此种设计的石墨烯剥离效率降低，石墨烯产品的层数较多。因此，有必要开发一种新型用于机械剥离制备石墨烯的专用电磁动态振动磨。

发明内容

针对目前振动磨制备石墨烯，会破坏石墨烯的晶体结构，或剥离效率低，石墨烯产品的层数多的缺点，本实用新型提出一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，从而克服了单一研磨剥离造成石墨烯缺陷，大幅提升石墨烯剥离效率。本设备结构简单、易于加工，采用本设备制得的石墨烯，具有晶粒尺寸一致性好、晶格完整性高、杂质及官能团含量低等优点。

为解决上述问题，本实用新型采用以下技术方案：

一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，包括：

筒体，设置在底座上，在所述筒体内部设置一活动粉碎腔，在所述活动粉碎腔下端设置一激振弹簧组，所述激振弹簧组连接所述底座，在所述活动粉碎腔侧方设置至少一动态电磁组，在驱动电机进行驱动时，所述动态电磁组产生脉振磁场方向与所述激振弹簧组震动方向垂直，以使石墨在弹簧振动垂直方向产生周期性变化的微运动；

进料料斗，设置在所述筒体上，与所述活动粉碎腔相连通；

出料室，通过设置在所述筒体上的出料口，与所述活动粉碎腔相连通。

优选的，激振弹簧为弹簧钢制作而成的圆柱螺旋弹簧，上下两端末圈装配端为平面，内径为φ27mm～φ33mm，节距为70mm～80mm。

优选的，通过所述动态电磁组产生的脉冲震荡磁场，脉冲时间范围为20～200ms，磁场强度为1000～2000A/m。

优选的，激振弹簧振动频率300-800 Hz。

优选的，在所述粉碎腔为磁性材质时，所述动态电磁组分布于所述筒体内侧壁的上端和/或下端；在所述粉碎腔为非磁性材质时，所述动态电磁组分布于所述筒体内侧壁的下端。

优选的，所述电磁动态振动磨用于剥离鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨得到石墨烯。

现有的电磁振动磨采用刚性研磨介质作为研磨材料，这种碰撞研磨会破坏石墨烯的晶体结构，降低石墨烯材料的性能。已有的改进措施是去除立式振动磨内的研磨材料，用螺杆的剪切力代替。但是，此种设计的石墨烯剥离效率降低，石墨烯产品的层数较多。本发明提出一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨。该系统包括料斗、筒体、激振弹簧组、底座、出料口以及与激振弹簧组垂直的动态电磁，动态电磁是由电磁线圈产生的脉振磁场，通过设置动态电磁，使石墨在弹簧振动垂直方向产生周期性变化的微运动，促使剪切剥离出更薄、厚度分布范围更小的石墨烯，从而克服了单一研磨剥离造成石墨烯缺陷，大幅提升石墨烯剥离效率。本设备结构简单、易于加工，采用本设备制得的石墨烯，具有晶粒尺寸一致性好、晶格完整性高、杂质及官能团含量低等优点。

本实用新型公开了一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：

1.该系统包括料斗、筒体、激振弹簧组、底座、出料口以及与激振弹簧组垂直的动态电磁，动态电磁是由电磁线圈产生的脉振磁场，通过设置动态电磁，使石墨在弹簧振动垂直方向产生周期性变化的微运动，促使剪切剥离出更薄、厚度分布范围更小的石墨烯。

2.整个设备克服了单一研磨剥离造成石墨烯缺陷，制备的石墨烯晶粒尺寸一致性好、晶格完整性高、杂质及官能团含量低，大幅提升石墨烯剥离效率。

3.结构简单、易于组装加工，且适用于工业化大批量生产，制备的石墨烯剥离效率高采用该设备的生产成本低廉，对环境无污染，保护工厂周边的生态系统不受威胁，达到绿色经济要求。

附图说明

图1 为本实用新型中一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨的结构示意图。

其中，1-筒体；2-活动粉碎腔；3-激振弹簧组；4-底座；5-动态电磁组；6-进料料斗；7-出料室；

图2为实施例3一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨的结构示意图。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。

实施例1

如图1所示，本实用新型提出了一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，包括：

筒体（1），设置在底座（4）上，在筒体（1）内部设置一活动粉碎腔（2），在活动粉碎腔（2）下端设置一激振弹簧组（3），激振弹簧组（3）连接底座（4），在活动粉碎腔（2）侧方设置至少一动态电磁组（5），在驱动电机进行驱动时，动态电磁组（5）产生脉振磁场方向与所述激振弹簧组震动方向垂直，以使石墨在弹簧振动垂直方向产生周期性变化的微运动；

进料料斗（6），设置在筒体（1）上，与活动粉碎腔（2）相连通；

出料室（7），通过设置在所述筒体上的出料口，与活动粉碎腔（2）相连通。

本实用新型中，激振弹簧组（3）可以由3根或3根以上的激振弹簧构成的一组或多组，如构成3×2，3×3，3×4的方形阵列，本领域技术人员可以根据需要进行设置，在本申请中不作具体限制。激振弹簧优选为弹簧钢制作而成的圆柱螺旋弹簧，上下两端末圈装配端为平面，内径为φ27mm～φ33mm，节距为70mm～80mm。

本实用新型中，通过动态电磁组（5）产生的脉冲震荡磁场，脉冲时间范围优选为20～200ms，磁场强度优选为1000～2000A/m，脉冲时间范围进一步优选为80～150ms，磁场强度进一步优选为1300～1600A/m。

本实用新型中，激振弹簧组（3）振动频率优选在300～800 Hz，进一步优选在500～750Hz。

如图1和图2所示，在本实用新型中，在活动粉碎腔（2）为磁性材质时，如由铁、不锈钢等制成时，动态电磁组（5）分布于所述筒体内侧壁的上端和/或下端，动态电磁组（5）可以为一组或者设置在围绕筒体内侧壁的上端和/或下端周长上的两组、三组或者大于三组的任意多组；

在活动粉碎腔（2）为非磁性材质由如聚乙烯、聚丙烯等材料制成时，动态电磁（5）组分布于筒体（1）内侧壁的下端，与激振弹簧组（3）相邻近，动态电磁组（5）可以为一组或者设置在围绕筒体内侧壁的上端和/或下端周长上的两组、三组或者大于三组的任意多组。

实施例2

选择干粉态的石墨及辅料利用连续剥离制备石墨烯的气流磨进行粉碎剥离得到石墨烯，石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨中的任意一种或几种。优选的方式为：向设置在筒体（1）上，与活动粉碎腔（2）相连通的进料料斗（6）加入鳞片石墨干粉，干粉鳞片石墨加入设置在底座（4）上方筒体内部的活动粉碎腔（2）中，活动粉碎腔（2）由不锈钢制成，在活动粉碎腔（2）侧方设置一组动态电磁组，分布于筒体（1）内侧壁的上端靠近活动粉碎腔（2），在活动粉碎腔（2）下端设置一激振弹簧组（3），如图1所示，激振弹簧组（3）连接底座（4），激振弹簧组（3）构成3×3的方形阵列，激振弹簧优选为弹簧钢制作而成的圆柱螺旋弹簧，上下两端末圈装配端为平面，内径为φ27mm～φ33mm，节距为70mm～80mm，在驱动电机进行驱动时，激振弹簧组（3）进行上下振动，振动频率设置优选在300～800 Hz，进一步优选在500～750Hz，动态电磁组（5）产生脉振磁场方向与激振弹簧组（3）震动方向垂直，产生的磁力通过吸附活动粉碎腔（2）使干粉鳞片石墨在弹簧振动垂直方向产生周期性变化的微运动，进而促使剪切剥离出更薄、厚度分布范围更小的石墨烯，获得石墨烯的性能如表一所示。通过设置在筒体（1）上的出料口，与活动粉碎腔（2）相连通的出料室（7）收集获得石墨烯产品。

实施例3

选择干粉态的石墨及辅料利用连续剥离制备石墨烯的气流磨进行粉碎剥离得到石墨烯，石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨中的任意一种或几种。优选的方式为：向设置在筒体（1）上，与活动粉碎腔（2）相连通的进料料斗（6）加入膨胀石墨干粉，干粉膨胀石墨加入设置在底座（4）上方筒体内部的活动粉碎腔（2）中，活动粉碎腔（2）由聚乙烯制成，在活动粉碎腔（2）下端设置一激振弹簧组（3），激振弹簧组（3）连接底座（4），激振弹簧组（3）构成3×4的方形阵列，激振弹簧优选为弹簧钢制作而成的圆柱螺旋弹簧，上下两端末圈装配端为平面，内径为φ27mm～φ33mm，节距为70mm～80mm，在活动粉碎腔（2）侧方设置一组动态电磁组，分布于筒体（1）内侧壁的下端靠近激振弹簧组（3），如图2所示。在驱动电机进行驱动时，激振弹簧组（3）进行上下振动，振动频率设置优选在300～800 Hz，进一步优选在500～750Hz，动态电磁组（5）产生脉振磁场方向与激振弹簧组（3）震动方向垂直，产生的磁力通过吸附活动粉碎腔（2）使干粉膨胀石墨在弹簧振动垂直方向产生周期性变化的微运动，进而促使剪切剥离出更薄、厚度分布范围更小的石墨烯，获得石墨烯的性能如表一所示。通过设置在筒体（1）上的出料口，与活动粉碎腔（2）相连通的出料室（7）收集获得石墨烯产品。

将本发明制备的石墨烯材料与普通电磁振动磨制备的石墨烯相比，在多方面具有明显优势，如表1所示。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，其特征在于，包括：

筒体，设置在底座上，在所述筒体内部设置一活动粉碎腔，在所述活动粉碎腔下端设置一激振弹簧组，所述激振弹簧组连接所述底座，在所述活动粉碎腔侧方设置至少一动态电磁组，在驱动电机进行驱动时，所述动态电磁组产生脉振磁场方向与所述激振弹簧组震动方向垂直，以使石墨在弹簧振动垂直方向产生周期性变化的微运动；

进料料斗，设置在所述筒体上，与所述活动粉碎腔相连通；

出料室，通过设置在所述筒体上的出料口，与所述活动粉碎腔相连通。

2.根据权利要求1所述一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，其特征在于：所述激振弹簧为弹簧钢制作而成的圆柱螺旋弹簧，上下两端末圈装配端为平面，内径为φ27mm～φ33mm，节距为70mm～80mm。

3.根据权利要求1所述一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，其特征在于：所述动态电磁组产生的脉冲震荡磁场，脉冲时间范围为20～200ms，磁场强度为1000～2000A/m。

4.根据权利要求1所述一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，其特征在于：所述激振弹簧组振动频率为300～800 Hz。

5.根据权利要求1所述一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，其特征在于：所述在活动粉碎腔为磁性材质时，所述动态电磁组分布于所述筒体内侧壁的上端和/或下端；所述活动粉碎腔为非磁性材质时，所述动态电磁组分布于所述筒体内侧壁的下端。

6.根据权利要求1所述一种用于机械剥离制备石墨烯的电磁动态振动磨，其特征在于：所述电磁动态振动磨用于剥离鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨得到石墨烯。