CN206916248U - 一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种电沉积样品制备仪，尤其是一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，该制备仪包括液槽、瓶盖、底盖、阳极、阴极、衬片、冷却装置和直流稳压电源，液槽一端套设有瓶盖，液槽另一端套设有底盖，阳极置于液槽内，阳极的一端穿过瓶盖，底盖与液槽之间设有衬片，底盖朝向液槽的端面上设有阴极，液槽固定连接在冷却装置内，阳极的端头与直流稳压电源的负极相连，底盖端头与直流稳压电源的正极相连。本实用新型提供了一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，通过电沉积法最大限度的减小了源的自吸收和散射，以此来适应α能谱的测量，采用新型气冷装置，有效减小了制源过程的交叉污染。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种电沉积样品制备仪，尤其是一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪。
背景技术
由于α粒子射程短，因此在制备α放射源时必须考虑源的自吸收。一般制备α放射源的主要方法为电沉积法，其采用的冷却方式主要为水冷，这种方式制备的放射源，非常引起放射性溶液的泄露和交叉污染。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是：为了解决现有的制源冷却方法容易引起交叉污染的的不足，本实用新型提供了一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，通过气冷和半导体制冷相结合的冷却方式，最大限度的减小放射源制备过程中放射性溶液的泄露和交叉污染。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，包括液槽、瓶盖、底盖、阳极、阴极、衬片、冷却装置和直流稳压电源，液槽一端套设有瓶盖，液槽另一端套设有底盖，阳极置于液槽内，阳极的一端穿过瓶盖，底盖与液槽之间设有衬片，底盖朝向液槽的端面上设有阴极，液槽固定连接在冷却装置内，阳极的端头与直流稳压电源的正极相连，底盖端头与直流稳压电源的负极相连。
具体地，所述液槽通过通过托架固定连接在冷却装置内。
具体地，所述冷却装置内设有托盘，托盘位于液槽下方。
具体地，所述冷却装置优选为恒温冰箱。
具体地，所述阳极为铂金材质。
具体地，所述衬片为聚四氟乙烯材质。
具体地，所述底盖为不锈钢材质。
具体地，所述阴极为不锈钢片。
具体地，所述液槽为有机玻璃材质。
本实用新型的有益效果是：本实用新型提供了一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，通过气冷和半导体制冷相结合的冷却方式，最大限度的减小放射源制备过程中放射性溶液的泄露和交叉污染。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是本实用新型的结构示意图；
图2是本实用新型的电沉积槽的示意图；
图中1.液槽，2.瓶盖，3.底盖，4.阳极，5.阴极，6.衬片，7.冷却装置，8.直流稳压电源，9.托架，10.托盘。
具体实施方式
现在结合附图对本实用新型作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本实用新型的基本结构，因此其仅显示与本实用新型有关的构成。
图1是本实用新型的结构示意图，图2是本实用新型的电沉积槽的示意图。
一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，包括液槽1、瓶盖2、底盖3、阳极4、阴极5、衬片6、冷却装置7和直流稳压电源8，液槽1一端套设有瓶盖2，液槽1另一端套设有底盖3，阳极4置于液槽1内，阳极4的一端穿过瓶盖2，底盖3与液槽1之间设有衬片6，底盖3朝向液槽1的端面上设有阴极5，液槽1固定连接在冷却装置7内，阳极4的端头与直流稳压电源8的正极相连，底盖3端头与直流稳压电源8的负极相连。所述液槽1通过通过托架9固定连接在冷却装置7内。所述冷却装置7内设有托盘10，托盘10位于液槽1下方。所述冷却装置7优选为恒温冰箱。所述阳极2为铂金材质。所述衬片6为聚四氟乙烯材质。所述底盖3为不锈钢材质。所述阴极5为不锈钢片。所述液槽1为有机玻璃材质。
电沉积槽由液槽1、瓶盖2、底盖3、阳极4、阴极5和衬片6组成(如附图2所示)。
制备α放射源一般用抛光良好的不锈钢、铝、镍、银、铂和金做阴极5，即电镀片，不锈钢被证明是性能优越且价格适中的阴极5材料而广泛用于多数实验中。这里使用镜面不锈钢片,这种材料具有光滑干净的电镀表面,电镀前只做简单清洗处理即可。为了避免过多杂质离子的引入，阳极4一般选取不溶性阳极材料，比如化学惰性非常高的贵金属铂金，一般制备有效面积直径小于Φ＝10mm的放射源，阳极4只需一根铂金丝即可，大于此直径一般会将阳极材料铂做成片状，以保证电场的均匀性，而考虑到成本原因，也有将阳极4铂金丝做成盘香状，可兼做搅拌用。本方案的设计中，考虑到实验中需实时观测电镀反应情况，因此我们将液槽1的材料选用为无色透明且酸碱腐蚀的有机玻璃。如果电沉积液为有机体系，可考虑将电沉积槽换为聚四氟乙烯材质。
制备仪的阴阳极连接直流稳压电源8，置于冷却装置7中即可工作，该设备电沉积效果的主要影响因素和技术指标包括沉积电流的控制、电镀溶剂的选择、放射性核素最佳质量控制以及电沉积时间的选定，这些条件在此暂不予以讨论。电解电源满足如下条件：直流稳流稳压电源8，电压可调范围为0～35V，在0.1A-3A(0.02A单位调节)范围内连续可调，电流震荡幅度小于0.2A(波峰值)，当被切断电源或设备没有接入电路，不能够加以直流或逆流电源。
冷却装置7一般为水浴冷却，但是对装置的密封性提出要求，而且整个电沉积装置置于水浴中也会引起电极的腐蚀。也有实验采用风冷，但是制冷效果不理想，电沉积的效果与温度有关，过热会影响阴极表面电镀的效果。本装置采用恒温冰箱制冷(有效结合了风冷和半导体制冷)的方法，将电沉积槽置于冷却装置7中，实现热的快速导出。实践证明，这比单纯的风冷效果要好很多。
设有阴极2的底盖3固定在液槽1的下端,阳极固定在液槽1正上方。电镀时将电解液加到液槽1内,通过冷却装置7使其恒温在20℃～50℃范围内,调节阴阳极之间的距离,开始进行电沉积。
在以上设计的基础上，该制备仪采用机加工和材料购置结合的方法，完成了整套装置的组合安装，其中电沉积槽根据之前设计的几何尺寸，外委院机加工车间完成，冷却装置7由普通冰箱改造而成，直流稳压电源8是型号为DH1718E-5型直流双路跟踪稳压稳流电源。
用活度浓度为1Bq/ml的239Pu标准溶液进行该制备仪的条件实验。测试电镀的牢固性和表面的均一性。
步骤：
1、将冰箱温度设定在0℃，制冷1h；
2、用事先配置好的硝酸铵体系下的电镀液(每个电镀管内含239Pu为1Bq)，在四路电镀管中分别加入10ml；
3、接通直流稳压电源，设置电压为20V，电流为恒流，电流密度为600mA/cm2，电沉积时间为60min；
4、加入1ml氨水，继续电沉积1min，断开电源；
5、倒出电解液，并用水和乙醇反复冲洗镀片；
6、在红外灯下烤干；
7、置于半导体α谱仪进行测量。
四路测量的活度分别为0.941Bq、0.905Bq、0.950Bq、0.987Bq。也即是四路电镀的回收率分别为94.1％、90.5％、95.0％、98.7％。综上，电镀的回收率达到90％以上。
条件实验共进行十轮，测试实验可重复性。测试中，电流的长期稳定性得以考验。
α放射性样品的90％以上沉积效率；结构坚固，易于操作，易于清理；电镀具有较高的可重复性；采用冷却装置，可实现电解质溶液的快速冷却，且更加清洁，避免了交叉污染；根据电镀源面积大小不同设计了两套电镀槽，更换方便。
设备参数：
1、电解电极：带有螺旋头的铂丝(纯度99.95％)，规格为Φ10mm×150mm；
2、电解电流：直流稳压电源8，连续可调，0.1A-3A
电解电流控制：
-电流调节是连续的(0.02A单位调节)
-电流震荡幅度小于0.2A(波峰值)
-当被切断电源或设备没有接入电路，不能够加以直流或逆流电源
-LCD能够显示电流的两位小数值(稳定度：0.01A)
3、LCD显示屏：显示电流、电压和电极性
4、设备主要组成材料：有机玻璃、工程塑料、聚甲醛树脂、尼龙、不锈钢、铜
5、冷却装置7：采取冰箱制冷，从0～5℃连续可调
6、电沉积槽、托盘10、电镀槽托架9：在电沉积槽下加一个托盘10，防止电镀液泄露对电沉积装置的污染，这样保证了整个系统的安全性。
7、电镀片的尺寸：与刻度源直径相同，分别为10mm、16mm。
8、电源：230V/50Hz
9、工作温度：0℃-+45℃，工作的外部温度不得高于45℃
10、储藏温度：-25℃-+70℃
以上述依据本实用新型的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项实用新型技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项实用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，其特征是，包括液槽(1)、瓶盖(2)、底盖(3)、阳极(4)、阴极(5)、衬片(6)、冷却装置(7)和直流稳压电源(8)，液槽(1)一端套设有瓶盖(2)，液槽(1)另一端套设有底盖(3)，阳极(4)置于液槽(1)内，阳极(4)的一端穿过瓶盖(2)，底盖(3)与液槽(1)之间设有衬片(6)，底盖(3)朝向液槽(1)的端面上设有阴极(5)，液槽(1)固定连接在冷却装置(7)内，阳极(4)的端头与直流稳压电源(8)的正极相连，底盖(3)端头与直流稳压电源(8)的负极相连。
2.根据权利要求1所述的一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，其特征在于：所述液槽(1)通过通过托架(9)固定连接在冷却装置(7)内。
3.根据权利要求1或2所述的一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，其特征在于：所述冷却装置(7)内设有托盘(10)，托盘(10)位于液槽(1)下方。
4.根据权利要求1或2所述的一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，其特征在于：所述冷却装置(7)优选为恒温冰箱。
5.根据权利要求1所述的一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，其特征在于：所述阳极(4)为铂金材质。
6.根据权利要求1所述的一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，其特征在于：所述衬片(6)为聚四氟乙烯材质。
7.根据权利要求1所述的一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，其特征在于：所述底盖(3)为不锈钢材质。
8.根据权利要求1所述的一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，其特征在于：所述阴极(5)为不锈钢片。
9.根据权利要求1或2所述的一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪，其特征在于：所述液槽(1)为有机玻璃材质。
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| CN107227482A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-10-03 | 中国环境科学研究院 | 一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪 |
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- 2017-07-14 CN CN201720854500.0U patent/CN206916248U/zh not_active Expired - Fee Related
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