CN114486414A - 一种α核素样品源电沉积制样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于α核素测量技术领域，具体涉及一种α核素样品源电沉积制样装置，包括设置在设备底座(13)上的若干个制样单元，所述制样单元能够对α核素样品源进行电沉淀操作，所述制样单元上的电沉积槽(7)和冷却槽(8)采用透明的玻璃材质，价格便宜，易于更换，防止交叉污染，还便于电沉积液PH值调节和观察电沉积液的变化，以便于电沉积过程的稳定控制；本发明具有α核素电沉积过程、冷却温度易于控制、不易交叉污染、集成化高等优点，提高α核素电沉积过程的稳定性，制备高质量α核素样品源，满足α核素监测的需求。
Description
技术领域
本发明属于α核素测量技术领域，具体涉及一种α核素样品源电沉积制样装置。
背景技术
α谱仪法是α核素测量的基本方法，具有灵敏度高，操作简单等特点。α谱仪对α核素样品源的要求很高：薄而均匀、电镀层牢固、电沉积率高等特点。因此，稳定、可靠的电沉积制样装置对制备满足要求的样品源至关重要。
目前，实验室的电沉积装置系统，多为实验室临时搭建：电沉积槽、稳定电源、冷却槽。电沉积槽，按照HJ 814-2016《水和土壤样品中钚的放射化学分析方法》、WS/T234-2002《食品中放射性物质检验镅--241的测定》等标准加工而成，材料为聚四氟乙烯；电源为恒流电源；冷却槽一般采用烧杯或长方形水槽。主要缺点：①聚四氟乙烯的电沉积槽，不具有可视性，不易电沉积液PH值调节和观察电沉积液的变化，以便于电沉积过程的稳定控制；②电沉积槽和底座结合设计复杂，电镀片不易拆卸安装；③采用自来水通过烧杯或简单的槽子控制冷却温度，电镀过程中，冷却温度不均匀，造成电镀不均匀或者电镀层厚；④电沉积槽加工复杂，价格昂贵，一般不能实现一次性使用，造成交叉污染；⑤集成度低，占用实验台面积较大。
目前，市场化的产品为EDP 7000/EDP 9002电沉积系统，该产品为进口产品。该设备集成化程度高，普及度和适用程度并不高，主要存在以下问题：①价格昂贵，售价一般在三十万以上；②该系统采用底座风冷，冷却效果极差，经常造成电沉积液沸腾、溢出，破坏电沉积过程；③电沉积槽体积较大，解吸液需要进行稀释处理，不可直接使用，增加了处理过程。同时，不具有可视性，不易调节和控制电沉积液的PH值。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于α核素电沉积的装置，解决α核素电沉积过程不易调节、冷却温度控制不均、存在交叉污染、集成化低等问题，提高α核素电沉积过程的稳定性，为高质量α核素样品源的制备提供技术支持。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种α核素样品源电沉积制样装置，其中，包括设置在设备底座上的若干个制样单元，所述制样单元能够对α核素样品源进行电沉淀操作。
进一步，所述制样单元包括设置在所述设备底座上的阴极底座，可拆卸的设置在所述阴极底座上的冷却槽，所述冷却槽为密封的中空圆柱体，内部设置电沉积槽，还包括能够伸入所述电沉积槽内的阳性电极；所述阴极底座用于放置样品源片，所述电沉积槽用于放置电沉积液，所述冷却槽用于对所述电沉积槽进行冷却。
进一步，所述电沉积槽为圆筒型，位于所述冷却槽的轴线位置，底部密封，顶部开口延伸到所述冷却槽的顶部之外，所述阳性电极能够从所述顶部开口向下伸入到所述电沉积槽内部。
进一步，还包括设置在所述设备底座上的电极距离调节架，所述阳性电极设置在所述电极距离调节架上，所述电极距离调节架能够带动所述阳性电极在垂直方向上下移动，实现所述阳性电极在所述电沉积槽上的进入和移出。
进一步，所述设备底座内还设有冷却水管道，用于为所述冷却槽提供循环的冷却水；所述设备底座的一侧设有冷却水进水口和冷却水出水口用于为所述冷却水管道提供冷却水；在所述冷却槽上设有冷却水进水管道和冷却水出水管道；所述冷却水进水管道用于将所述冷却水管道内的冷却水注入所述冷却槽，所述冷却水出水管道用于将所述冷却槽内的冷却水引入所述冷却水管道。
进一步，所述电沉积槽和所述冷却槽采用透明的玻璃材料制作。
进一步，所述设备底座还设有电流调节器和控制所述电流调节器的电源开关，所述电流调节器用于为所述阳性电极提供电沉积所需的电流，并稳定电压。
进一步，所述设备底座上还设有电流及电压显示器用于显示所述电流调节器提供的电流及电压的数值。
本发明的有益效果在于：
1.电沉积槽7和冷却槽8采用可视玻璃材质，便于电沉积液PH值调节和观察电沉积液的变化，以便于电沉积过程的稳定控制。
2.电沉积槽7和冷却槽8设计为一体，并易于整体拆卸，进行电沉积液调节操作。
3.冷却槽8外接冷却循环水进行电沉积过程的温度控制，保证电沉积过程的温度稳定。
4.电沉积槽7和冷却槽8采用玻璃材质，价格便宜，易于更换，防止交叉污染。
5.整体集成化程度高，并且每一个制样单元的电沉积过程互不干扰，灵活程度高。
6.本发明具有α核素电沉积过程、冷却温度易于控制、防止交叉污染、集成化高等优点，提高α核素电沉积过程的稳定性，制备高质量α核素样品源，满足α核素监测的需求。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中所述的一种α核素样品源电沉积制样装置的示意图；
图中：1-进水口，2-出水口，3-进水管道，4-出水管道，5-电极距离调节架，6-阳性电极，7-电沉积槽，8-冷却槽，9-电流及电压显示器，10-电源开关，11-电流调节器，12-阴极底座，13-设备底座。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
如图1所示，本发明提供的一种α核素样品源电沉积制样装置，包括设置在设备底座13上的若干个制样单元，制样单元能够对α核素样品源进行电沉淀操作。
制样单元包括设置在设备底座13上的阴极底座12，可拆卸的设置在阴极底座12上的冷却槽8，冷却槽8为密封的中空圆柱体，内部设置电沉积槽7，还包括能够伸入电沉积槽7内的阳性电极6；阴极底座12用于放置样品源片，电沉积槽7用于放置电沉积液，冷却槽8用于对电沉积槽7进行冷却。
电沉积槽7为圆筒型，位于冷却槽8的轴线位置，底部密封，顶部开口延伸到冷却槽8的顶部之外，阳性电极6能够从顶部开口向下伸入到电沉积槽7内部。
还包括设置在设备底座13上的电极距离调节架5，阳性电极6设置在电极距离调节架5上，电极距离调节架5能够带动阳性电极6在垂直方向上下移动，实现阳性电极6在电沉积槽7上的进入和移出。
设备底座13内还设有冷却水管道，用于为冷却槽8提供循环的冷却水；设备底座13的一侧设有冷却水进水口1和冷却水出水口2用于为冷却水管道提供冷却水；在冷却槽8上设有冷却水进水管道3和冷却水出水管道4；冷却水进水管道3用于将冷却水管道内的冷却水注入冷却槽8，冷却水出水管道4用于将冷却槽8内的冷却水引入冷却水管道。
电沉积槽7和冷却槽8采用透明的玻璃材料制作。
设备底座13还设有电流调节器11和控制电流调节器11的电源开关10，电流调节器11用于为阳性电极6提供电沉积所需的电流，并稳定电压。
设备底座13上还设有电流及电压显示器9用于显示电流调节器11提供的电流及电压的数值。
最后举例说明本发明提供的一种α核素样品源电沉积制样装置的具体应用。
步骤1)根据《尿中钚的分析方法》EJ 274-202制备含有1mBq 242Pu硝酸-硝酸铵混合电沉积液(以下简称电沉积液)，共6份；
步骤2)把电沉积槽7和冷却槽8，与阴极底座12拆卸开，样品源片放入阴极底座12底部，然后重新组装装置上；
步骤3)打开冷却循环水，冷却水通过冷却循环水进水口1通过冷却循环水进进水管道3进入冷却槽8，然后流入冷却循环水出水管道4，通过冷却循环水出水口2流出，进行冷却水循环循环；
步骤4)把电沉积液移入电沉积槽7，用氨水调节电沉积液的PH为2.5～3；
步骤5)通过电极距离调节架5调节阳性电极6与阴极底座12底座之间的距离5mm～10mm；
步骤6)打开电源开关10，通过电流调节器11调节电流800mA/cm2～1100mA/cm2，并稳定电压；进行电沉积，在电沉积过程，观察电沉积液的变化(如是否气泡、沸腾等)，以便于通过调节电流或者冷却水循环水温度以保证电沉积过程的稳定控制。
步骤7)电沉积1.5h，结束电沉积过程。然后拿出样品源片，烘干。样品源片外观光滑，电镀层薄。进行测量，测量结果见表1.
测量结果如表1所示。
从表中可以看出：232Pu的回收率为82.4～93.5，精密度为3.78％，说明分析方法稳定、准确。
本发明所述的装置并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。
Claims (8)
1.一种α核素样品源电沉积制样装置，其特征是：包括设置在设备底座(13)上的若干个制样单元，所述制样单元能够对α核素样品源进行电沉淀操作。
2.如权利要求1所述的一种α核素样品源电沉积制样装置，其特征是：所述制样单元包括设置在所述设备底座(13)上的阴极底座(12)，可拆卸的设置在所述阴极底座(12)上的冷却槽(8)，所述冷却槽(8)为密封的中空圆柱体，内部设置电沉积槽(7)，还包括能够伸入所述电沉积槽(7)内的阳性电极(6)；所述阴极底座(12)用于放置样品源片，所述电沉积槽(7)用于放置电沉积液，所述冷却槽(8)用于对所述电沉积槽(7)进行冷却。
3.如权利要求2所述的一种α核素样品源电沉积制样装置，其特征是：所述电沉积槽(7)为圆筒型，位于所述冷却槽(8)的轴线位置，底部密封，顶部开口延伸到所述冷却槽(8)的顶部之外，所述阳性电极(6)能够从所述顶部开口向下伸入到所述电沉积槽(7)内部。
4.如权利要求3所述的一种α核素样品源电沉积制样装置，其特征是：还包括设置在所述设备底座(13)上的电极距离调节架(5)，所述阳性电极(6)设置在所述电极距离调节架(5)上，所述电极距离调节架(5)能够带动所述阳性电极(6)在垂直方向上下移动，实现所述阳性电极(6)在所述电沉积槽(7)上的进入和移出。
5.如权利要求4所述的一种α核素样品源电沉积制样装置，其特征是：所述设备底座(13)内还设有冷却水管道，用于为所述冷却槽(8)提供循环的冷却水；所述设备底座(13)的一侧设有冷却水进水口(1)和冷却水出水口(2)用于为所述冷却水管道提供冷却水；在所述冷却槽(8)上设有冷却水进水管道(3)和冷却水出水管道(4)；所述冷却水进水管道(3)用于将所述冷却水管道内的冷却水注入所述冷却槽(8)，所述冷却水出水管道(4)用于将所述冷却槽(8)内的冷却水引入所述冷却水管道。
6.如权利要求5所述的一种α核素样品源电沉积制样装置，其特征是：所述电沉积槽(7)和所述冷却槽(8)采用透明的玻璃材料制作。
7.如权利要求6所述的一种α核素样品源电沉积制样装置，其特征是：所述设备底座(13)还设有电流调节器(11)和控制所述电流调节器(11)的电源开关(10)，所述电流调节器(11)用于为所述阳性电极(6)提供电沉积所需的电流，并稳定电压。
8.如权利要求7所述的一种α核素样品源电沉积制样装置，其特征是：所述设备底座(13)上还设有电流及电压显示器(9)用于显示所述电流调节器(11)提供的电流及电压的数值。
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