CN206607182U - 利用2,3‑环氧基‑3,7‑二甲基‑6‑辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种利用2,3‑环氧基‑3,7‑二甲基‑6‑辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置，涉及精细化工设备领域，由原料储罐、脱羧反应釜、冷却塔、接收罐和甜瓜醛储罐组成，所述原料储罐通过电动计量泵将2,3‑环氧基‑3,7‑二甲基‑6‑辛烯酸水溶液连续泵入装有工业级白油的脱羧反应釜中，脱羧反应生成的甜瓜醛即时和水经共沸后与脱羧反应产生的二氧化碳通过气体输送管道进入冷却塔，所述冷却塔内部设有冷却盘管，二氧化碳从冷却盘管顶部即时排出，经冷却的甜瓜醛和水从冷却盘管底部排出并进入接收罐中，所述接收罐经静置分水后将油层送入甜瓜醛储罐，所述冷却塔顶部通过真空管道与接收罐相连。本实用新型能够有效减少脱羧反应过程中副反应的发生，并且操作简便，大大降低设备成本投入。

Description

利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的 装置

技术领域：

本实用新型涉及精细化工设备领域，具体涉及一种利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置。

背景技术：

甜瓜醛，有强烈的、新鲜的甜瓜似的水果香气，广泛应用于配置饮料和糖果等食用香精配方中。甜瓜醛主要由甲基庚烯酮和氯乙酸乙酯经Darens反应制得，先以乙醇钠为缩合剂使二者缩合成为环氧酸酯，再经皂化、酸化成为相应的环氧酸中间体，再在酸性条件下经加热脱羧重排合成甜瓜醛。

倪伟中在《反应精馏制备2、6-二甲基-5-庚烯醛》中报道，以甲基庚烯酮和氯乙酸甲酯为原料经缩合、水解、酸化、脱羧制备甜瓜醛，总收率为76％。在此篇专利中采用反应精馏的方法合成甜瓜醛，由于反应精馏的时间长，酸化产物在高温下容易产生聚合。

研究发现，α，β-环氧酸在在酸性催化剂存在下进行脱羧，在生成甜瓜醛的同时释放出二氧化碳。甜瓜醛在13.3Kpa下的沸点为116～124℃，由于其含有的醛基在高温下很不稳定，因此在制备过程中需要及时地将其移出反应体系。而在反应过程中产生的二氧化碳气体会降低反应精馏过程中的真空度，不利于甜瓜醛的产出，并产生大量的高沸点杂质。

实用新型内容：

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种有效减少副反应发生、操作简便且大大降低设备成本投入的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置。

本实用新型所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置，由原料储罐、脱羧反应釜、冷却塔、接收罐和甜瓜醛储罐组成，所述原料储罐通过电动计量泵将2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸水溶液连续泵入装有工业级白油的脱羧反应釜中，脱羧反应生成的甜瓜醛即时和水经共沸后与脱羧反应产生的二氧化碳通过气体输送管道进入冷却塔，所述冷却塔内部设有冷却盘管，二氧化碳从冷却盘管顶部即时排出，经冷却的甜瓜醛和水从冷却盘管底部排出并进入接收罐中，所述接收罐经静置分水后将油层送入甜瓜醛储罐，所述冷却塔顶部通过真空管道与接收罐相连。

所述脱羧反应釜底部设有高沸点放料管道。

所述脱羧原料储罐上设有原料冷却进水管道和原料冷却出水管道。

所述冷却盘管上设有冷凝进水管道和冷凝出水管道。

所述冷却塔中部设有与气体输送管道相连接的气体进口，气体进口的上部冷却塔长度与下部冷却塔长度的比例为3:1。

所述脱羧反应釜通过真空管道与水循环真空泵相连。

本实用新型的有益效果是：

(1)采用将原料向已加热至脱羧反应温度的白油中滴加的方式，快速进行脱羧反应，减少原料的受热时间，避免副反应的发生；同时采用高温白油作为反应热源，避免传统反应精馏时局部受热不均的现象，减少副反应的发生；

(2)采用脱羧反应与产品共沸精馏同时进行的方式，将反应生成的甜瓜醛即时从反应体系中分离出去，以避免因甜瓜醛中醛基在高温下不稳定而发生副反应；并且极大提高反应釜的利用率，有利于工业化生产；

(3)摈弃传统反应精馏过程先收集完大部分水后才开始进行脱羧反应的方法，缩短甜瓜醛的制备时间，减少副反应的发生，以及降低对反应设备和工况的要求，利于工业化生产；

(4)通过原料连续滴加的方式，脱羧反应产生的二氧化碳以连续定量的方式排出反应体系，避免了二氧化碳产生不稳定对反应体系真空度的影响，导致生成的甜瓜醛不能即时从反应体系中分离出去；

(5)进入冷却塔的二氧化碳、甜瓜醛和水首先通过上部盘管进行冷却，二氧化碳气体从上部排出，甜瓜醛和水经过冷凝后在重力作用下向下流动，通过下部的盘管继续冷却，以保证收集的甜瓜醛处于常温，防止其在高温下发生氧化副反应，并且避免出料时出现雾沫夹带的现象；

(6)冷却塔顶部与接收罐通过真空管道连接，以使冷却塔与接收罐内部的真空稳定一致，从而防止冷却塔中的物料从顶部抽出；

(7)通过原料储罐上原料冷却进水管道和原料冷却出水管道的设置，防止原料自行脱羧或高温天气造成其储存温度升高增强副反应；

(8)不需要使用精馏塔件，减少设备的成本投入。

附图说明：

图1为本实用新型的结构示意图；

其中：1-原料储罐；2-脱羧反应釜；3-冷却塔；4-接收罐；5-甜瓜醛储罐；6-电动计量泵；7-气体输送管道；8-冷却盘管；9-真空管道；10-高沸点放料管道；11-原料冷却进水管道；12-原料冷却出水管道；13-冷凝进水管道；14-冷凝出水管道；15-气体进口；16-水循环真空泵。

具体实施方式：

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。

如图1所示，利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置，由原料储罐1、脱羧反应釜2、冷却塔3、接收罐4和甜瓜醛储罐5组成，原料储罐通过电动计量泵6将2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸水溶液连续泵入装有工业级白油的脱羧反应釜中，脱羧反应生成的甜瓜醛即时和水经共沸后与脱羧反应产生的二氧化碳通过气体输送管道7进入冷却塔，冷却塔内部设有冷却盘管8，二氧化碳从冷却盘管顶部即时排出，经冷却的甜瓜醛和水从冷却盘管底部排出并进入接收罐中，接收罐经静置分水后将油层送入甜瓜醛储罐，所述冷却塔顶部通过真空管道9与接收罐相连，脱羧反应釜底部设有高沸点放料管道10，脱羧原料储罐上设有原料冷却进水管道11和原料冷却出水管道12，冷却盘管上设有冷凝进水管道13和冷凝出水管道14，冷却塔中部设有与气体输送管道相连接的气体进口15，气体进口的上部冷却塔长度与下部冷却塔长度的比例为3:1，脱羧反应釜通过真空管道与水循环真空泵16相连。

经该装置制备的甜瓜醛含量达到90％，脱羧选择性达到93％。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置，其特征在于：由原料储罐、脱羧反应釜、冷却塔、接收罐和甜瓜醛储罐组成，所述原料储罐通过电动计量泵将2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸水溶液连续泵入装有工业级白油的脱羧反应釜中，脱羧反应生成的甜瓜醛即时和水经共沸后与脱羧反应产生的二氧化碳通过气体输送管道进入冷却塔，所述冷却塔内部设有冷却盘管，二氧化碳从冷却盘管顶部即时排出，经冷却的甜瓜醛和水从冷却盘管底部排出并进入接收罐中，所述接收罐经静置分水后将油层送入甜瓜醛储罐，所述冷却塔顶部通过真空管道与接收罐相连。

2.根据权利要求1所述的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置，其特征在于：所述脱羧反应釜底部设有高沸点放料管道。

3.根据权利要求1所述的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置，其特征在于：所述脱羧原料储罐上设有原料冷却进水管道和原料冷却出水管道。

4.根据权利要求1所述的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置，其特征在于：所述冷却盘管上设有冷凝进水管道和冷凝出水管道。

5.根据权利要求1所述的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置，其特征在于：所述冷却塔中部设有与气体输送管道相连接的气体进口，气体进口的上部冷却塔长度与下部冷却塔长度的比例为3:1。

6.根据权利要求1所述的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的装置，其特征在于：所述脱羧反应釜通过真空管道与水循环真空泵相连。