CN206315789U - 一种低温合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种低温合成装置。本实用新型包括压缩机、冷却盘管、冷冻槽、增力电动搅拌机、蠕动泵、测温装置和反应容器等，所述冷冻盘管与压缩机相连，并且冷冻盘管盘绕在冷冻槽的外侧，冷冻槽中放置有低冰点液体浴液，反应容器放置在冷冻槽的低冰点液体浴液中，增力电动搅拌机置于反应容器的上部，其搅拌桨伸入到反应容器中。对于反应物或产物在常温或高温下不稳定、只能在低温下进行合成的工艺，通过本合成装置，可以在低温下进行合成。

Description

一种低温合成装置

技术领域

本实用新型涉及一种可用于有机合成化学、分析化学、无机化学、石油化工、材料化学等相关领域的合成装置，具体涉及低温合成装置。

背景技术

有机合成化学、分析化学、无机化学、石油化工、材料化学等相关领域的合成装置，一般适合于常温或高温反应，但对于有些合成反应，由于反应物或产物在常温或高温下不稳定、只能在低温下进行合成，因此常规合成装置就显示出不适应性。

例如聚羧酸减水剂的合成，聚羧酸减水剂中常用的聚醚大单体有烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)，这些大单体在合成过程中采用常温或加热工艺合成，而乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)是以4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚为起始剂进行乙氧基化得到的大单体，是近年来研发的新型大单体，其较APEG，TPEG，HPEG有更高的聚合活性，但VPEG大单体存在稳定性差、容易降解，对聚合工艺苛刻的问题，其在高温条件下易降解，常温下合成转化率低，因此通常需在低于20℃条件下进行合成，目前实验室在合成过程中常采用冰水进行降温，但采用冰水进行降温合成的问题有：一是冰水需提前制备，应急时无法保证供应，二是采用冰水降温，温度不好控制，无法控制到所需温度，三是冰水暴露在空气中，温度易上升，无法持续有效的控制温度。因此，一种温度可控的低温合成装置就显得尤为必要。

实用新型内容

本实用新型的目的就是解决现有技术中的问题，提供一种低温合成装置，对于反应物或产物在常温或高温下不稳定、只能在低温下进行合成的工艺，通过本合成装置，可以在低温下进行合成，同时提高转化率和收率。

为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种低温合成装置，包括压缩机、冷却盘管、冷冻槽、增力电动搅拌机、滴加装置、测温装置和反应容器；

所述冷冻盘管与压缩机相连，并且并且盘绕在所述冷冻槽的槽体外壁；所述冷冻槽中放置有低冰点液体浴液，反应容器放置在冷冻槽的低冰点液体浴液中；

所述滴加装置的出料口伸入反应容器中，物料通过滴加装置的出料口送入反应容器内；所述增力电动搅拌机置于反应容器的上部，其搅拌桨伸入到反应容器中，对反应容器内的物料进行搅拌；

所述测温装置采用接触式测量方式测量反应容器内的物料温度以及冷冻槽内的低冰点液体浴液温度。

在一较佳实施例中：所述冷冻槽旁放置有铁架台，所述增力电动搅拌机与反应容器经夹具与铁架台相连接。

在一较佳实施例中：所述放置在冷冻槽中的低冰点液体浴液是单一的低冰点有机液体或低冰点有机液体的混合物。

在一较佳实施例中：所述滴加装置是蠕动泵。

在一较佳实施例中：所述反应容器是单口烧瓶或多口烧瓶。

在一较佳实施例中：所述温度传感器是屏蔽式聚四氟接触式传感器。

在一较佳实施例中：还包括一控制面板，其与压缩机电连接，设定压缩机驱动冷却盘管所要下降至的目标温度

本实用新型的有益效果是：

1.本实用新型提供了一种低温合成装置，对于反应物或产物在常温或高温下不稳定、只能在低温下进行合成的工艺，通过本合成装置，可以在低温下进行合成，提高合成产物的转化率和收率。

2.本实用新型中的致冷系统为采用压缩机制冷，可通过控制面板设定所需温度，温度可控。

3.本实用新型中的滴加装置为蠕动泵，通过调节蠕动泵的转速，可以控制物料自动匀速滴加，避免人为滴加给合成产物性能带来不稳定影响。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中:

图1是本实用新型一种低温合成装置的一较佳实施例的组装结构图；

附图标记如下:1、压缩机，2、控制面板，3、冷冻槽，4、冷却盘管，5、低冰点液体浴液，6、四口烧瓶，7、增力电动搅拌机，8、铁架台，9、蠕动泵，10、温度传感器，11、搅拌桨。

具体实施方式

下面将对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，本实用新型实施例提供了一种低温合成装置，包括压缩机1、控制面板2、冷冻槽3、冷却盘管4、反应容器、增力电动搅拌机7、蠕动泵9、温度传感器10等。本实施例中，所述反应容器优选为四口烧瓶6，也可以选用单口烧瓶或者其他的烧瓶，属于简单替换，不再赘述。

本实用新型的实施例中，冷冻盘管4与压缩机1相连，并且冷冻盘管4盘绕在冷冻槽3的外侧，冷冻槽3中放置有低冰点液体浴液5，四口烧瓶6放置在冷冻槽3的低冰点液体浴液5中，增力电动搅拌机7置于四口烧瓶6的上部，其搅拌桨11伸入到四口烧瓶6中，可对四口烧瓶内的物料进行搅拌。

本实用新型的实施例中，控制面板2设置在压缩机1的上方，可对致冷系统进行控制，最低致冷温度可达-80℃，压缩机1功率500-3000W，通过压缩机1制冷装置，使其能够在-80℃至20℃范围下进行工作。

本实用新型的实施例中，冷冻槽3旁放置有铁架台8，增力电动搅拌机7与四口烧瓶6经夹具与铁架台8相连接进行固定。

本实用新型的实施例中，进行合成反应时，通过蠕动泵9将物料滴加进四口烧瓶6中，并通过温度传感器10实时监测四口烧瓶6里的反应溶液和低冰点液体浴液5的温度。温度传感器10是接触式测温，具体采用屏蔽式聚四氟接触式传感器，它可以直接插入冷冻槽3内低冰点液体浴液5中进行测温，实时监测温度，精度高，避免了非接触式测温误差大，后滞性、体系温度不平衡的缺点。由于滴加装置选用为蠕动泵，通过调节蠕动泵的转速，可以控制物料自动匀速滴加，避免人为滴加给合成产物性能带来不稳定影响

上述的一种低温合成装置，对于反应物或产物在常温或高温下不稳定、只能在低温下进行合成的工艺，通过本合成装置，可以在低温下进行合成，提高合成产物的转化率和收率。

另外，可根据实际合成需要，添加温度计，回流冷凝管及其它反应装置。

以上所述，仅为本实用新型的较佳实施例而已，故不能依此限定本实用新型实施的范围，即依本实用新型专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本实用新型涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种低温合成装置，包括压缩机、冷却盘管、冷冻槽、增力电动搅拌机、滴加装置、测温装置和反应容器；

所述冷冻盘管与压缩机相连，并且并且盘绕在所述冷冻槽的槽体外壁；所述冷冻槽中放置有低冰点液体浴液，反应容器放置在冷冻槽的低冰点液体浴液中；

所述滴加装置的出料口伸入反应容器中，物料通过滴加装置的出料口送入反应容器内；所述增力电动搅拌机置于反应容器的上部，其搅拌桨伸入到反应容器中，对反应容器内的物料进行搅拌；

所述测温装置采用接触式测量方式测量反应容器内的物料温度以及冷冻槽内的低冰点液体浴液温度。

2.根据权利要求1所述的一种低温合成装置，其特征在于：所述冷冻槽旁放置有铁架台，所述增力电动搅拌机与反应容器经夹具与铁架台相连接。

3.根据权利要求1或2所述的一种低温合成装置，其特征在于：所述放置在冷冻槽中的低冰点液体浴液是单一的低冰点有机液体或低冰点有机液体的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种低温合成装置，其特征在于：所述滴加装置是蠕动泵。

5.根据权利要求1所述的一种低温合成装置，其特征在于：所述反应容器是单口烧瓶或多口烧瓶。

6.根据权利要求1所述的一种低温合成装置，其特征在于：所述温度传感器是屏蔽式聚四氟接触式传感器。

7.根据权利要求1所述的一种低温合成装置，其特征在于：还包括一控制面板，其与压缩机电连接，设定压缩机驱动冷却盘管所要下降至的目标温度。