CN206199301U - 一种水热法合成催化剂的批量制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种水热法合成催化剂的批量制备装置,由物料混合单元、高温高压反应单元、废气吸收单元及超滤单元四个部分组成；由于目前单批次合成光催化剂均在数克到十数克量级，无法将催化剂用于大规模工业生产，本实用新型提供的实验装置是在实验研究的基础上，通过分析比较工业化的实践过程设计出的制备方法，并在保证合成的催化剂具有比较良好的光催化活性的同时，将催化剂单批次产量提高了数百倍，达到了近千克，是光催化剂由实验室阶段向工业化的重要实践，同时也填补了这一领域的空白。

Description

一种水热法合成催化剂的批量制备装置

技术领域

本实用新型涉及光催化分解水产氢技术领域，具体涉及一种水热法合成催化剂的批量制备装置，是实现工业化的重要实践。

背景技术

“能源安全是关系国家经济社会发展的全局性、战略性问题，对国家繁荣发展、人民生活改善、社会长治久安至关重要。”要“着力发展非煤能源，形成煤、油、气、核、新能源、可再生能源多轮驱动的能源供应体系”，就必须进一步加强新能源、可再生能源的研究及开发。利用光催化反应将太阳能转化为氢能，建立规模化的新型“太阳能-氢能”系统，即解决两者的利用难题及不足，又有利于建立可持续发展的绿色低碳能源体系，具有重要的社会、经济价值。

从1972年Fujishima和Honda报道TiO₂单晶电极上的光解水产氢气现象以来，光电化学分解水制氢以及随后发展起来的光催化分解水制氢已成为能源领域研究的热点。DOE报告指出太阳能光化学分解水制氢是最理想也是未来最主要的氢能生产技术。光催化制氢技术经过近十年来的快速发展已取得了重大的进展。然而，目前单批次合成光催化剂均在数克到十数克量级，还没有关于催化剂大批量制备的研究报道，而将几克催化剂应用于实践中是不现实的。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本实用新型的目的在于针对单批次合成光催化剂产量低的问题，实现水热法合成光催化剂的工业生产，提供了一种水热法合成催化剂的批量制备装置。

为了达到上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：

一种水热法合成催化剂的批量制备装置，包括物料混合单元、高温高压反应单元、废气吸收单元和超滤单元：所述物料混合单元包括物料混合釜1，设置在物料混合釜1内的物料混合腔26，设置在物料混合腔26腔体顶部的进料口2和搅拌器a3，物料混合腔26外周围为循环水层，物料混合腔26上部为循环水出水口a27，下部为循环水进水口a24，物料混合腔26腔体底部为手动控制阀h22控制下部的出液口a23，出液口a23通过输液管和其上的控制阀g21连通高温高压反应单元的高压反应釜20；高温高压反应单元包括高压反应釜20内，高压反应釜20外围以框架28为支撑，高压反应釜20的反应釜容器29内壁涂有反应釜内衬30，中间反应釜容器29顶部为下釜盖32和上釜盖36，上釜盖36上的螺孔通过与下釜盖32上对应的螺母33和螺钉34保持釜内密封，上釜盖36上还设置压力传感器4、温度传感器6和出气口35；所述废气吸收单元包括废气吸收釜12，出气口35通过输气管连通废气吸收单元的废气吸收釜12内废气吸收液41液面下，输气管上依次设置控制阀a7和控制阀b8，控制阀a7为三通控制阀，另一端通过输气管连接真空泵9，废气吸收釜12的结构同物料混合腔26；所述超滤单元包括超滤组件13，超滤组件13通过输液管连接高压反应釜20，高压反应釜20与超滤组件13的进液口44连接的输液管上依次设置控制阀e18、恒流泵17和控制阀d16，高压反应釜20与超滤组件13的出液口d47连接的输液管上设置控制阀f19；超滤组件13的出液口c45通过输液管连接废液桶15，输液管上设置控制阀c14；超滤组件13内设置有超滤薄膜46。

所述高压反应釜20为316L不锈钢材质，釜盖上螺钉扭矩不超过100N·M,反应温度不超过250℃，反应压力不超过12MPa。

所述反应釜内衬30的材料为聚四氟乙烯。

所述装置内流通液体管道的均为橡胶软管，流通气体的管道均为硬质塑料管。

上述所述水热法合成催化剂的批量制备装置的制备方法，反应物通过进料口2加入物料混合腔26，在搅拌器a3不断搅拌至物料分散均匀后，控制手动控制阀h22，并打开控制阀g21，混合液通过出液口a23导入反应釜容器29内；将上釜盖36和下釜盖32对应放置，并上紧螺母，保证釜内密闭；这样有利于物料混合均匀，尽可能地保证高温高压反应的均一性；

高压反应釜20在密封后，打开加热开关和搅拌器b5，通过观察压力传感器4和温度传感器6，反应一定时间后，关闭加热开关，打开控制阀a7和控制阀b8，通过反应釜容器29的出气口35和废气吸收釜12的进气口42，将废气导入废气吸收釜12内的废气吸收液41液面以下，待不再有气泡冒出，关闭控制阀b8，打开真空泵9，当高压反应釜20内温度降到预设温度，关闭真空阀a7和真空泵9；这样能够有效地吸收反应产生的废气以及减少催化剂中溶剂的量，提高催化剂的浓度，有利于催化剂的超滤；

废气吸收完毕后，打开控制阀c14、控制阀d16、控制阀e18、控制阀f19和恒流泵17，催化剂溶液通过进液口44，进入超滤组件13，通过超滤薄膜46过滤后，废液通过出液口c45进入废液桶15，而高浓度的催化剂溶液通过出液口47回流至高压反应釜20内，同时不断向釜内加入溶剂，继续超滤，待洗涤结束后，停止加入溶剂，进一步超滤得到催化剂高浓度溶液，最后真空干燥即得催化剂粉末；这样能够除去催化剂溶液中的杂质，并能进一步提纯催化剂溶液。

和现有技术相比，本实用新型具有以下优点：

本实用新型装置将单批次催化剂的产量提高了几百倍，达到近千克。除此之外还比较好的保证了催化剂的催化活性，能达到实验室阶段合成催化剂催化活性的80％，是光催化剂由实验室阶段向工业化的重要实践，同时也填补了这一领域的空白。

附图说明

图1为本实用新型实施例制备流程示意图。

图2为本实用新型批量制备装置示意图。

图3为本实用新型物料混合单元剖面明细图。

图4为本实用新型高温高压反应单元剖面明细图。

图5为本实用新型废气吸收反应釜剖面明细图。

图6为本实用新型超滤膜组件剖面明细图。

其中，1-物料混合釜；2-进料口；3-搅拌器a；4-压力传感器；5-搅拌器b；6-温度传感器；7-控制阀a；8-控制阀b；9-真空泵；10-搅拌器c；11-加液口；12-废气吸收釜；13-超滤组件；14-控制阀c；15-废液桶；16-控制阀d；17-恒流泵；18-控制阀e；19-控制阀f；20-高压反应釜；21-控制阀g；22-手动控制阀h；23-出液口a；24-循环水进水口a；25-循环冷却水a；26-物料混合腔；27-循环水出水口a；28-框架；29-反应釜容器；30-反应釜内衬；31-反应液；32-下釜盖；33-螺母；34-螺钉；35-出气口；36-上釜盖；37-手动控制阀i；38-出液口b；39-循环水进水口b；40-循环冷却水b；41-废气吸收液；42-进气口；43-循环水出水口b；44-进液口；45-出液口c；46-超滤薄膜；47-出液口d。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本实用新型做进一步的详细说明，所述是对本实用新型的解释而不是限定。

如图1、图2、图3，首先，按照实验方案将一定量的乙酸锌Zn(Ac)₂和乙酸镉Cd(Ac)₂依次通过进料口2加入到物料混合腔26内，然后按照一定比例通过进料口2加入去离子水，并在搅拌器a3搅拌下使物料充分溶解，完全分散后，控制手动控制阀h22，将前驱体混合液通过出液口a23导入至高压反应釜20内。同样地，氢氧化钠NaOH溶液和硫代乙酰胺溶液分散均匀后缓慢转移至高压反应釜内。由于NaOH溶解会释放大量的热，所以搅拌过程中需要通过循环水进水口a24和循环水出水口a27通入循环冷却水a25，从而降低装置温度。

如图4，在上述过程中，反应物料混合完成后，在搅拌器b5工作的条件下，导入反应釜容器29内。反应物料加入结束后，通过手架将上釜盖36降至下覆盖32上，并通过对面螺母逐步上紧的原则，将各个螺母33上紧至100N·M即可。随后，打开温度控制器，升温至180℃，通过观察压力传感器4和温度传感器6均正常后，并开始计时。反应24h后，关闭加热开关。通过出气口35将废气导入废气吸收釜12。

如图5，提前向废气吸收釜12内通过加液口11导入废气吸收液41，废气的主要成分为H₂S和NH₃，所以废气吸收液的成分为食盐水(NaCl的水溶液)，在上述过程中，反应结束后，在搅拌器c10不断搅拌的条件下，废气通过进气口42导入废气吸收液41液面下。由于废气温度较高，通过循环水进水口b39和循环水出口b43通入循环冷却水b40以维持吸收液的温度，增加废气吸收量。

待不再有气泡出现时，停止通气，关闭废气吸收控制阀b8,，打开真空泵9，观察高压反应釜温度传感器6，待示数降至60℃，关闭废气控制阀a7。而后，打开控制阀c14、控制阀d16、控制阀e18、控制阀f19和恒流泵17。

如图6，在恒流泵17的推动下，反应产物由进液口44进入管内的超滤薄膜46，废液过滤出来后，由出液口c45，进入废液桶15内，而催化剂溶液则通过出液口d47回流至高压反应釜20内。同时，不断地向釜内加入去离子水，经过反复地超滤洗涤后，将洗涤完成的催化剂，放入真空干燥箱内，保持箱内温度80℃，干燥6h，即可得到所制备的催化剂。

经检测，单批次催化剂的产量提高了几百倍，达到近千克。而且活性检测也表明批量制备的催化剂保证了催化剂的催化活性，达到实验室阶段合成催化剂催化活性的80％，是“太阳能-氢能”系统由实验室阶段向工业化的重要实践。

Claims (4)

1.一种水热法合成催化剂的批量制备装置，其特征在于：包括物料混合单元、高温高压反应单元、废气吸收单元和超滤单元：所述物料混合单元包括物料混合釜(1)，设置在物料混合釜(1)内的物料混合腔(26)，设置在物料混合腔(26)腔体顶部的进料口(2)和搅拌器a(3)，物料混合腔(26)外周围为循环水层，物料混合腔(26)上部为循环水出水口a(27)，下部为循环水进水口a(24)，物料混合腔(26)腔体底部为手动控制阀h(22)控制下部的出液口a(23)，出液口a(23)通过输液管和其上的控制阀g(21)连通高温高压反应单元的高压反应釜(20)；高温高压反应单元包括高压反应釜(20)内，高压反应釜(20)外围以框架(28)为支撑，高压反应釜(20)的反应釜容器(29)内壁涂有反应釜内衬(30)，中间反应釜容器(29)顶部为下釜盖(32)和上釜盖(36)，上釜盖(36)上的螺孔通过与下釜盖(32)上对应的螺母(33)和螺钉(34))保持釜内密封，上釜盖(36)上还设置压力传感器(4)、温度传感器(6)和出气口(35)；所述废气吸收单元包括废气吸收釜(12)，出气口(35)通过输气管连通废气吸收单元的废气吸收釜(12)内废气吸收液(41)液面下，输气管上依次设置控制阀a(7)和控制阀b(8)，控制阀a(7)为三通控制阀，另一端通过输气管连接真空泵(9)，废气吸收釜(12)的结构同物料混合腔(26)；所述超滤单元包括超滤组件(13)，超滤组件(13)通过输液管连接高压反应釜(20)，高压反应釜(20)与超滤组件(13)的进液口(44)连接的输液管上依次设置控制阀e(18)、恒流泵(17)和控制阀d(16)，高压反应釜(20)与超滤组件(13)的出液口d(47)连接的输液管上设置控制阀f(19)；超滤组件(13)的出液口c(45)通过输液管连接废液桶(15)，输液管上设置控制阀c(14)；超滤组件(13)内设置有超滤薄膜(46)。

2.根据权利要求1所述的水热法合成催化剂的批量制备装置，其特征在于：所述高压反应釜(20)为316L不锈钢材质，釜盖上螺钉扭矩不超过100N·M,反应温度不超过250℃，反应压力不超过12MPa。

3.根据权利要求1所述的水热法合成催化剂的批量制备装置，其特征在于：所述反应釜内衬(30)的材料为聚四氟乙烯。

4.根据权利要求1所述的水热法合成催化剂的批量制备装置，其特征在于：所述装置内流通液体管道的均为橡胶软管，流通气体的管道均为硬质塑料管。