CN206089052U - 一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统 - Google Patents

Abstract

一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，包括流体反应床、夹套式换热器、第一酸储罐、第二酸储罐、第三酸储罐、第四酸储罐、第一压滤机、第二压滤机、第一搅拌釜及第二搅拌釜，所述流体反应床排出的酸性蒸汽通入夹套式换热器，所述夹套式换热器排出的酸性冷却液通入第一酸储罐，所述流体反应床排出的碳纳米管粗品溶液依次经过第一压滤机、第一搅拌釜、第二压滤机和第二搅拌釜，第二酸储罐存储来自第一压滤机的酸液，第三酸储罐存储来自第二压滤机和第一搅拌釜的酸液，第四酸储罐用来存储来自第二搅拌釜的酸液。本实用新型，根据不同工序产生的酸的浓度不同，分别回收酸，便于工业上分类使用。

Description

一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统

技术领域

本实用新型涉及一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，属于碳纳米管生产技术领域。

背景技术

碳纳米管是一种由碳原子组成的管状纳米材料。管壁含有多层碳原子被称为多壁碳纳米管（MWNT），含有单层碳原子被称为单壁碳纳米管（SWNT）。碳纳米管自被发现以来，一直以其独特的结构和优异的性能为研究者所关注。在新型导电/高强符合材料、电子器件、催化剂载体材料等方面具有潜在的应用前景。

碳纳米管的制备工艺主要有：电弧放电法、激光刻蚀法、化学气相沉积法、固相热解法、火焰合成法、辉光放电法和聚合反应合成法等。其中，化学气相沉积法 (CVD) 的应用最为广泛，该方法是让气态烷烃通过附着有催化剂颗粒的模板，在600～1200℃的条件下，气态烃分解生成碳纳米管。这种方法的一个突出优点是残余反应物为气体，可以离开反应体系，得到纯度较高的碳纳米管，同时温度亦不需要很高，相对而言节省了能量。然而，CVD方法需使用过渡金属催化剂， 如Fe、Co、Ni及其合金等作为催化剂。这导致所制备的碳纳米管中往往含有较高含量的金属杂质，金属杂质的存在会直接影响碳纳米管的性能及应用。

从碳纳米管中去除金属杂质的工艺称为纯化。碳纳米管在纯化反应过程中会产生酸雾和废酸。目前，酸雾和废酸都没有经过回收利用，不仅造成环境污染问题，而且也增加了生产成本。

实用新型人经过检索发现：申请号为201510466039.7，实用新型名称为碳纳米管提纯方法，该专利公开一种碳纳米管提纯方法，所述碳纳米管提纯方法主要包括以下步骤：a、在固定床或流化床设备制备碳纳米管过程中或制备完成后，通入还原气体和/或惰性气体，具体为氢气和/或二氧化碳，反应的温度为100℃-800℃之 间，反应时间为 3-60 分钟，气体流速为 0.06m3/h-1000m3/h之间 ；b、停止通入还原气体，在惰性气体的保护下降至室温，惰性气体为氮气和/或氩气，即得到纯度为99.5%以上的碳纳米管。本实用新型碳纳米管提纯方法能够在不伤害碳管的前提下把杂质去除，具有工艺简单，操作简单，提纯效率高且成本较低等优点，适合工业化大批量的碳纳米管提纯。但是该专利中，通入惰性气体后，并不能充分将固定床或流化床设备中的氧化性气体全部排除出去，其实，很难做到碳纳米管能在还原气体和/或惰性气体中冷却而不被自然氧化，造成碳纳米管的纯度达不到99.5%以上。

实用新型人经过检索还发现：申请号为201210476918.4，实用新型名称为一种纯化碳纳米管的方法，本实用新型公开了一种纯化碳纳米管的方法，其包含下列步骤：利用索氏提取法提取碳纳米管粗品中的杂质：先用强氧化性酸提取，再用去离子水提取。该实用新型的纯化碳纳米管的方法用处在沸点温度的强氧化性酸纯化碳纳米管，处理工艺简单、处理时间短，省去了抽滤、离心等过程而大大提高了纯化碳纳米管的效率；纯化方法对碳纳米管造成的损伤小，纯化后的碳纳米管耐热性好并且具有良好的反应性和相容性；而且酸可以回收反复利用，大大节约了资源。该专利虽然介绍了去除碳纳米管粗品中的部分杂质，但是并没有介绍如何分离强氧化性酸和去离子水中的杂质，让其能够重复使用，不利于工业化大量生产应用。

实用新型内容

为了解决上述存在的问题，本实用新型公开了一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，其具体技术方案如下：

一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，包括流体反应床、夹套式换热器、第一酸储罐、第二酸储罐、第三酸储罐、第四酸储罐、第一压滤机、第二压滤机、第一搅拌釜及第二搅拌釜，所述流体反应床用于碳纳米管原料粉末和酸液进行反应的场所，所述夹套式换热器用于冷却流体反应床产生的酸性蒸汽，所述第一酸储罐用于存储夹套式换热器冷却得到的酸液，所述第一压滤机和第二压滤机压滤机用于挤压碳纳米管粗品中的液体，所述第一搅拌釜用于将碳纳米管粗品和与非氧化性酸溶液混合均匀，并冲洗掉碳纳米管粗品中的金属离子杂质，

所述流体反应床排出的酸性蒸汽通入夹套式换热器，所述夹套式换热器排出的酸性冷却液通入第一酸储罐，所述流体反应床排出的碳纳米管粗品溶液经过第一压滤机压滤处理后排出的酸性溶液通入第二酸储罐，所述第一压滤机排出的碳纳米管粗品溶液通入第一搅拌釜，然后通入第二压滤机，所述第一搅拌釜和第二压滤机中排出的酸液通入第三酸储罐，来自第二压滤机的滤饼送入到第二搅拌釜，第二搅拌釜排出的酸液通入第四酸储罐，经过第二搅拌釜处理后的碳纳米管经过干燥处理得到成品碳纳米管。

所述夹套式换热器包括容器和夹套，所述容器中设置有蛇管，所述蛇管用于通入来自流体反应床的酸性蒸汽。

所述夹套的上端设置有蒸汽进口，所述蒸汽进口与夹套相切，所述夹套的下端设置有冷却液出口，所述容器的顶端设置有出液口，所述容器的底端设置有进液口，所述蛇管的顶端从容器顶部伸出，所述蛇管的底端从夹套的底部伸出，

来自流体反应床的酸性蒸汽从蒸汽进口进入到夹套中，通过夹套的冷却作用形成冷却液，并从冷却液出口排出，通入到第一酸储罐中，所述容器中流动通入用于冷却夹套中酸性蒸汽的工业溶液。

所述蛇管由一根空心管盘绕而成，所述蛇管包括若干层，每层均呈圆环形状依次盘绕。

所述夹套式换热器的表面包覆有保温层。

所述酸储罐中设置有气泵，所述气泵从酸储罐的底部向酸储罐中输送空气，用于将酸储罐中的酸液混合均匀。

本实用新型的工作原理是：

本实用新型，碳纳米管原料粉末和酸液在流体反应床上发生化学反应，生成碳纳米管，该反应过程中会产生酸雾，直接排放到空气中，不仅污染环境，同时浪费化工原料，将酸雾通入到夹套式换热器中，将酸雾冷却成酸液，再将该酸液通入到第一酸储罐中，调整第一酸储罐中的酸液的PH，即可再次使用。

流体反应床上生成的碳纳米管粗品溶液输入到第一压滤机，第一压滤机挤出的酸液输送到第二酸储罐。经过第一压滤机处理得到滤饼，然后将该滤饼放到第一搅拌釜中，加入非氧化性酸，将碳纳米管粗品表面的金属离子杂质冲洗掉，搅拌釜中排放出来的含有金属离子的酸液通入到第三酸储罐中，第一搅拌釜中得到的碳纳米管粗品输送到第二压滤机，第一搅拌釜和第二压滤机中的排放出来的酸液通入第三酸储罐中，第二压滤机中得到的滤饼输送到第二搅拌釜，在第二搅拌釜将碳纳米管调整到中性，第二搅拌釜中的酸液通入到第四酸储罐。

本实用新型的有益效果是：

1.本实用新型，从流体反应床上得到的酸性蒸汽，通过夹套换热器冷却后，通入酸储罐中，可以直接被调整PH值后使用，碳纳米管粗品溶液总酸溶液经过压滤机和搅拌釜后也被回收利用；

2.本实用新型，夹套式换热器中的容器内部设置有蛇管，蛇管从容器的边缘慢慢过渡到中心，又从中心慢慢过渡到边缘，蛇管中的蒸汽与容器中的液体充分进行热交换，提高热交换效率，提高热能利用率；

3.本实用新型，根据不同工序产生的酸的浓度不同，分别回收酸，便于工业上分类使用；

4.本实用新型，酸储罐中设置有气泵，气泵从酸储罐的底部向酸储罐中输送空气，能将酸储罐中的酸液混合均匀，有利于准确调整酸液的PH；

5.本实用新型，夹套式换热器的表面包覆有保温层，夹套中的酸性蒸汽中的热能充分被容器中的液体吸收，充分提高酸性气体中的热能利用率，避免工业热能浪费。

附图说明

图1是本实用新型的连接关系示意图，

图2是本实用新型的夹套式换热器的结构示意图，

附图标记列表：1—出液口，2—容器，3—蒸汽进口，4—夹套，5—蛇管，6—进液口，7—冷却液出口。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本实用新型。应理解下述具体实施方式仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。

图1是本实用新型的连接关系示意图，结合附图可见，本一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，包括流体反应床、夹套式换热器、第一酸储罐、第二酸储罐、第三酸储罐、第四酸储罐、第一压滤机、第二压滤机、第一搅拌釜及第二搅拌釜，所述流体反应床用于碳纳米管原料粉末和酸液进行反应的场所，所述夹套式换热器用于冷却流体反应床产生的酸性蒸汽，所述第一酸储罐用于存储夹套式换热器冷却得到的酸液，所述第一压滤机和第二压滤机压滤机用于挤压碳纳米管粗品中的液体，所述第一搅拌釜用于将碳纳米管粗品和与非氧化性酸溶液混合均匀，并冲洗掉碳纳米管粗品中的金属离子杂质。

所述流体反应床排出的酸性蒸汽通入夹套式换热器，所述夹套式换热器排出的酸性冷却液通入第一酸储罐，所述流体反应床排出的碳纳米管粗品溶液经过第一压滤机压滤处理后排出的酸性溶液通入第二酸储罐，所述第一压滤机排出的碳纳米管粗品溶液通入第一搅拌釜，然后通入第二压滤机，所述第一搅拌釜和第二压滤机中排出的酸液通入第三酸储罐，来自第二压滤机的滤饼送入到第二搅拌釜，第二搅拌釜排出的酸液通入第四酸储罐，经过第二搅拌釜处理后的碳纳米管经过干燥处理得到成品碳纳米管。

图2是本实用新型的夹套式换热器的结构示意图，结合附图可见，所述夹套式换热器包括容器2和夹套4，所述容器2中设置有蛇管5，所述蛇管5用于通入来自流体反应床的酸性蒸汽。

所述夹套4的上端设置有蒸汽进口3，所述蒸汽进口3与夹套4相切，所述夹套4的下端设置有冷却液出口7，所述容器2的顶端设置有出液口1，所述容器2的底端设置有进液口6，所述蛇管5的顶端从容器2顶部伸出，所述蛇管5的底端从夹套4的底部伸出，

来自流体反应床的酸性蒸汽从蒸汽进口3进入到夹套4中，通过夹套4的冷却作用形成冷却液，并从冷却液出口7排出，通入到第一酸储罐中，所述容器2中流动通入用于冷却夹套4中酸性蒸汽的工业溶液。

本实用新型，流体反应床上产生的酸雾，通入到夹套式换热器中，将酸雾冷却成酸液，再将该酸液通入到第一酸储罐中，调整第一酸储罐中的酸液的PH，即可再次使用。

流体反应床上生成的碳纳米管粗品溶液输入到第一压滤机，第一压滤机挤出的酸液输送到第二酸储罐。经过第一压滤机处理得到滤饼，然后将该滤饼放到第一搅拌釜中，加入非氧化性酸，将碳纳米管粗品表面的金属离子杂质冲洗掉，搅拌釜中排放出来的含有金属离子的酸液通入到第三酸储罐中，第一搅拌釜中得到的碳纳米管粗品输送到第二压滤机，第一搅拌釜和第二压滤机中的排放出来的酸液通入第三酸储罐中，第二压滤机中得到的滤饼输送到第二搅拌釜，在第二搅拌釜将碳纳米管调整到中性，第二搅拌釜中的酸液通入到第四酸储罐。根据不同工序产生的酸的浓度不同，分别回收酸，便于工业上分类使用。

所述蛇管5由一根空心管盘绕而成，所述蛇管5包括若干层，每层均呈圆环形状依次盘绕。蛇管5从容器2的边缘慢慢过渡到中心，又从中心慢慢过渡到边缘，蛇管5中的蒸汽与容器2中的液体充分进行热交换，提高热交换效率，提高热能利用率。

所述夹套式换热器的表面包覆有保温层。夹套4中的酸性蒸汽中的热能充分被容器2中的液体吸收，充分提高酸性气体中的热能利用率，避免工业热能浪费。

所述酸储罐中设置有气泵，所述气泵从酸储罐的底部向酸储罐中输送空气，用于将酸储罐中的酸液混合均匀。在空气流的作用下，空气流对酸储罐中的酸液有鼓动作用，酸液处于不断的湍动状态，便于调整得到精确的PH值。

本实用新型方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。

以上述依据本实用新型的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项实用新型技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项实用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，其特征是包括流体反应床、夹套式换热器、第一酸储罐、第二酸储罐、第三酸储罐、第四酸储罐、第一压滤机、第二压滤机、第一搅拌釜及第二搅拌釜，所述流体反应床用于碳纳米管原料粉末和酸液进行反应的场所，所述夹套式换热器用于冷却流体反应床产生的酸性蒸汽，所述第一酸储罐用于存储夹套式换热器冷却得到的酸液，所述第一压滤机和第二压滤机压滤机用于挤压碳纳米管粗品中的液体，所述第一搅拌釜用于将碳纳米管粗品和与非氧化性酸溶液混合均匀，并冲洗掉碳纳米管粗品中的金属离子杂质，

所述流体反应床排出的酸性蒸汽通入夹套式换热器，所述夹套式换热器排出的酸性冷却液通入第一酸储罐，所述流体反应床排出的碳纳米管粗品溶液经过第一压滤机压滤处理后排出的酸性溶液通入第二酸储罐，所述第一压滤机排出的碳纳米管粗品溶液通入第一搅拌釜，然后通入第二压滤机，所述第一搅拌釜和第二压滤机中排出的酸液通入第三酸储罐，来自第二压滤机的滤饼送入到第二搅拌釜，第二搅拌釜排出的酸液通入第四酸储罐，经过第二搅拌釜处理后的碳纳米管经过干燥处理得到成品碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，其特征是所述夹套式换热器包括容器和夹套，所述容器中设置有蛇管，所述蛇管用于通入来自流体反应床的酸性蒸汽。

3.根据权利要求2所述的一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，其特征是所述所述夹套的上端设置有蒸汽进口，所述蒸汽进口与夹套相切，所述夹套的下端设置有冷却液出口，所述容器的顶端设置有出液口，所述容器的底端设置有进液口，所述蛇管的顶端从容器顶部伸出，所述蛇管的底端从夹套的底部伸出，

来自流体反应床的酸性蒸汽从蒸汽进口进入到夹套中，通过夹套的冷却作用形成冷却液，并从冷却液出口排出，通入到第一酸储罐中，所述容器中流动通入用于冷却夹套中酸性蒸汽的工业溶液。

4.根据权利要求3所述的一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，其特征是所述蛇管由一根空心管盘绕而成，所述蛇管包括若干层，每层均呈圆环形状依次盘绕。

5.根据权利要求1所述的一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，其特征是所述夹套式换热器的表面包覆有保温层。

6.根据权利要求1所述的一种分级回收酸液的碳纳米管纯化系统，其特征是所述酸储罐中设置有气泵，所述气泵从酸储罐的底部向酸储罐中输送空气，用于将酸储罐中的酸液混合均匀。