CN103372362B - 一种混合气体的提纯方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合气体的提纯方法及装置，能够解决现有混合气体提纯过程不连续，能耗大等问题。该混合气体的提纯方法为，提供两条反应支路，每条反应支路中均设置为交替进行混合气体的水合反应和分解反应，且当一条反应支路上进行水合反应时另一条反应支路上进行分解反应；一条支路上进行水合反应所释放的反应热供给另一反应支路进行分解反应；混合气体中的待分离气体与水发生水合反应，生成水合物，使得待分离气体分离；所述水合物分解得到提纯后的所述待分离气体。同时提出使用上述方法的提纯装置。该提纯方法和装置能耗低、生产过程连续、安全性高且适用范围广，适用于各组分在形成水合物时存在温度压力差异的混合气体的提纯。
Description
技术领域
本发明涉及气体提纯领域，具体的，涉及一种混合气体的提纯方法以及使用该方法的提纯装置。
背景技术
水与气体(如甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢、或氢气等)在一定温度和压力条件下会发生水合反应，形成非化学计量性笼状晶体物质，称为气体水合物，气体水合物在一定的温度压力条件下又会发生分解反应将气体分解出来。此原理可应用于混合气体的提纯。
混合气体的提纯与分离是一大工程技术难题，利用混合气体中不同气体组分生成气体水合物的温度和压力条件的差异，通过控制反应条件，使混合气体在生成气体水合物过程中实现分离与提纯就是水合物提纯技术。依靠水合物形成温压条件不同作为一种潜在的新型分离技术正迅速被同行关注和深入研究探索。气体水合物分离技术，无论从物理可行性，以及其在提高能源气体利用率方面，正显示出了巨大的潜力，且该技术适用范围广，可应用于甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢、或氢气等气体的提纯。因此，它被视为未来能源可持续发展的重要技术之一，并且有可能取代目前高成本、高能耗的商业化分离技术。
目前尽管水合物分离方法在实验室研究取得良好效果，在分离甲烷等可燃性气体具有优越的安全性能，然而由于水合物生成过程是气体与水反应生成固体的过程，生成的水合物需要再分解才能得到提纯气体，从工艺流程很难实现连续生产；另一方面水合物在生成过程中产生的反应热很大，为保证反应过程的进行必须不断降温，反之在分解过程需加热，生产过程中能耗大，从经济上考虑运行成本高，因此实现水合物分离气体的工业化应用必须克服这些难题。
发明内容
本发明的一个目的是提出一种能耗低、生产过程连续的混合气体提纯方法；
本发明的另一个目的是提出一种工艺简单的混合气体提纯方法；
本发明的再一个目的是提出一种能耗低、生产过程连续的混合气体提纯装置；
本发明的还一个目的是提出一种结构简单、反应效率高、安全程度高且适用范围广的混合气体提纯装置。
为达此目的，一方面，本发明采用以下技术方案：
一种混合气体的提纯方法，提供两条反应支路，每条反应支路中均设置为交替进行混合气体的水合反应和分解反应，且当一条反应支路上进行水合反应时另一条反应支路上进行分解反应；
一条支路上进行水合反应所释放的反应热提供给另一条反应支路进行分解反应；
其中，混合气体中的待分离气体与水发生水合反应，生成水合物，使得待分离气体与其它混合气体分离；所述水合物分解，得到提纯后的所述待分离气体。
进一步的，所述方法包括下述步骤：
步骤A、提供第一反应支路和第二反应支路；
步骤B、将待提纯的混合气体进行加压、降温处理；
步骤C、将处理后的混合气体通入第一反应支路，所述混合气体中的待分离气体在第一反应支路内进行水合反应，生成第一支路水合物，其他混合气体排出；
步骤D、将处理后的混合气体通入第二反应支路，所述混合气体中的待分离气体在第二反应支路内进行水合反应，生成第二支路水合物，其他混合气体排出，同时，对第一反应支路内生成的所述第一支路水合物进行降压处理并吸收第二反应支路中进行水合反应所释放的反应热，使得所述第一支路水合物发生分解反应，分解出所述待分离气体；
步骤E、将处理后的混合气体通入第一反应支路，所述混合气体中的待分离气体在第一反应支路内进行水合反应，生成第一支路水合物，其他混合气体排出，同时，对第二反应支路内生成的所述第二支路水合物进行降压处理并吸收第一反应支路中进行水合反应所释放的反应热，使得所述第二支路水合物发生分解反应，分解出所述待分离气体；
步骤F、重复进行步骤D和步骤E。
优选的，所述待分离气体为甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢、或氢气。
另一方面，本发明采用以下技术方案：
所述提纯装置包括反应器；
所述反应器具有两条反应支路，每条反应支路上均设置有进气口和出气口；
每条反应支路上均分别交替进行水合反应和分解反应；
反应支路之间通过支路侧壁进行热交换，一条反应支路上发生水合反应释放的反应热传递给另一反应支路中的水合物进行分解反应。
进一步的，所述提纯装置还包括气体增压装置、气体降温装置和负压抽气装置，所述气体增压装置、气体降温装置、反应器和负压抽气装置依次通过管路连接；
所述气体增压装置为压缩机，用于将待提纯的混合气体进行加压处理；
所述气体降温装置为冷水池，用于将待提纯的混合气体进行降温处理；
所述负压抽气装置为负压抽气泵，用于为所述分解反应提供负压环境，加快所述分解反应的反应速度。
优选的，所述反应器包括壳体、设置于壳体上的壳内进口、壳内出口、管束进口、管束出口以及设置于壳体内部的管束，
所述壳体与所述管束之间形成壳内空间，所述管束内形成管束内空间；
所述壳内进口、壳内空间和壳内出口形成壳内反应支路，所述管束进口、管束内空间和管束出口形成管束内反应支路；
所述壳内反应支路和所述管束内反应支路之间相互隔绝。
优选的，所述反应器与冷水池之间设置有进口换向阀，所述进口换向阀的输入端与所述冷水池连接，两个输出端分别连接壳内进口和管束进口；
所述反应器与所述负压抽气泵之间设置有出口换向阀，所述出口换向阀的两个输入端分别连接壳内出口和管束出口，两个输出端分别连接负压抽气泵和尾气出口。
优选的，所述管束内空间和壳内空间填充有预先经水溶液润湿的多孔层。
优选的，所述水溶液中含有用于增强溶液表面活性的促进剂。
优选的，所述水溶液中含有用于降低反应压力的促进剂。
优选的，所述反应器外壁上设置有用于与外界隔热的隔热层。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的混合气体的提纯方法及装置，在反应器壳体内设置管束，向壳内空间和管束内空间交替通入混合气体，两个空间内均发生水合反应和分解反应，将待分离气体分离，同时反应过程中释放的热量能够互相利用，大大降低了通过水合反应分离气体所需的能耗，且生产过程连续；
(2)反应器设置有负压抽气泵，为反应器内发生分解反应提供负压环境，加快分解反应的反应速度；
(3)反应器中填充有多孔层，能够增加反应的表面积，有效提高了反应效率和速率；
(4)提纯装置在反应过程中的压力和温度较适宜、且反应过程中始终有大量水参与，保证在处理含甲烷等可燃气体混合气体时的安全性；
(5)采用水合反应提纯气体，只需混合气体中的组分在形成水合物时存在温度压力差异，适用范围广；
(6)本发明的提纯装置结构简单合理，具有良好的可操作性，工艺简单，分离效果好，具有良好的技术经济效益。
附图说明
图1是本发明优选实施例一提供的混合气体提纯方法的流程图；
图2是本发明优选实施例二提供的混合气体提纯装置的结构示意图；
图3是优选实施例二反应器的结构示意图；
图4是图3的剖视图。
图中标记为：
1、产气出口；2、尾气出口；3、负压抽气泵；4、出口换向阀；5、管束出口；6、壳内进口；7、反应器；8、壳内出口；9、管束进口；10、进口换向阀；11、冷水池；12、压缩机；13、混合气体罐；14、管束；15、壳体；16、管束内空间；17、壳内空间。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供的一种混合气体提纯方法为将混合气体中的待分离气体在特定的温度和压力条件下与水发生水合反应，生成水合物，使得所述待分离气体与其他混合气体分离，生成的所述水合物经强制降压处理发生分解反应，分解出所述待分离气体。该方法包括两条反应支路，每条反应支路中均交替进行混合气体的水合反应和分解反应，且当一条反应支路上进行水合反应时另一反应支路上进行分解反应；水合反应所释放的反应热提供给另一反应支路进行分解反应。为保障水合物生成过程的快速进行，可预先对混合气体进行加压、降温处理，将混合气体的温度和压力调整至待分离气体进行水和反应所需的温度和压力。
针对上述方法，还提出一种混合气体提纯装置，该装置包括通过管道依次连接的气体增压装置、气体降温装置、反应器以及负压抽气装置；经增压降温后的混合气体在反应器内发生反应，将待分离气体与其他混合气体分离。负压抽气装置，用于为所述分解反应提供负压环境，加快所述分解反应的反应速度。
优选实施例一：
图1为本优选实施提供的混合气体提纯方法的流程图。如图所示，该方法的具体步骤为：
步骤A、提供第一反应支路和第二反应支路；
步骤B、将待提纯的混合气体进行加压、降温处理；
步骤C、将处理后的混合气体通入第一反应支路，所述混合气体中的待分离气体在第一反应支路内进行水合反应，生成第一支路水合物，其他混合气体排出；
步骤D、将处理后的混合气体通入第二反应支路，所述混合气体中的待分离气体在第二反应支路内进行水合反应，生成第二支路水合物，其他混合气体排出，同时，对第一反应支路内生成的所述第一支路水合物进行降压处理并吸收第二反应支路中进行水合反应所释放的反应热，使得所述第一支路水合物发生分解反应，分解出所述待分离气体；
步骤E、将处理后的混合气体通入第一反应支路，所述混合气体中的待分离气体在第一反应支路内进行水合反应，生成第一支路水合物，其他混合气体排出，同时，对第二反应支路内生成的所述第二支路水合物进行降压处理并吸收第一反应支路中进行水合反应所释放的反应热，使得所述第二支路水合物发生分解反应，分解出所述待分离气体；
步骤F、重复进行步骤D和步骤E。
优选实施例二：
本实施例为煤矿工作面抽放瓦斯的提纯装置，其结构如图2所示。该提纯装置包括依次通过管路连接的混合气体罐13、压缩机12、冷水池11、反应器7和负压抽气泵3，负压抽气泵3连接产气出口1，压缩机12和冷水池11可对待提纯的混合气体进行加压、降温的预处理，加压至0.5-1.0MPa，降温至5-10°C，该压力和温度范围能够获得较快的反应速度。
其中，如图3和4所示，反应器7包括壳体、设置于壳体上的壳内进口6、壳内出口8、管束进口9、管束出口5以及设置于壳体内部的管束14；壳体外壁上设置有隔热层，保证反应器7内部与外界的热交换量最小；管束14为金属材质，保证管束14内外进行良好的热交换；壳体与管束14之间形成壳内空间17，管束14内形成管束内空间16；壳内空间17和管束内空间16均填充有预先经水溶液润湿的多孔介质材料，提高气-水反应的接触面积，加快反应速度，水溶液中添加浓度为300ppm的十二烷基硫酸钠增强溶液表面活性，还添加有摩尔比为1：17的四氢呋喃以降低反应压力；壳内进口6、壳内空间17和壳内出口8形成壳内反应支路，管束进口9、管束内空间16和管束出口5形成管束内反应支路，壳内反应支路和管束内反应支路之间相互隔绝。
上述水溶液中添加的增强溶液表面活性的促进剂不局限于十二烷基硫酸钠，能够达到增强溶液的表面活性即可；降低反应压力的促进剂也不局限于四氢呋喃，亦可添加四丁基溴化铵等其他降低水合反应压力的促进剂。
反应器7与冷水池11之间设置有进口换向阀10，进口换向阀10的输入端与冷水池11连接，两个输出端分别连接壳内进口6和管束进口9；反应器7与负压抽气泵3之间设置有出口换向阀4，出口换向阀4的两个输入端分别连接壳内出口8和管束出口5，两个输出端分别连接负压抽气泵3和尾气出口2。
该提纯装置的具体工作过程如下：
混合气体的组成为：氧气18.12％，氮气64.43％，甲烷16.21％，其它1.24％。
(1)混合气体罐13内的混合气体经压缩机12预先加压至0.5MPa，再经过冷水池11进行冷水浴降温至6℃，经处理后的混合气体经进口换向阀10由管束进口9进入管束内反应支路；
(2)混合气体进入管束内反应支路后，甲烷与管束内空间16的多孔介质内的水溶液进行水合反应生成甲烷水合物晶粒，而其他混合气体则通过管束出口5，经出口换向阀4，由尾气出口2排出；
(3)当管束内空间16内甲烷水合物晶粒量增加到使多孔介质通道堵塞，管束内空间16压力升高，进口换向阀10启动换向，使混合气体由壳内进口6进入壳内反应支路进行水合反应，生成甲烷水合物晶粒，出口换向阀4使反应器壳内出口8连通到尾气出口2，将壳内反应支路上的其他混合气体排出；
(4)当壳内反应支路上进行水合反应的同时，出口换向阀4使管束出口5连通到负压抽气泵3，转换为抽气状态，负压抽气泵3使管束内空间16处于负压状态，甲烷水合物晶粒吸收壳内反应支路上进行水合反应释放的热量，在负压环境下快速分解，被提纯的甲烷气体由产气出口1被收集利用；
(5)壳内空间17的水合反应结束时，进口换向阀10使混合气体再次由管束进口9流入管束内空间16，进行新一轮循环。
本优选实施例的最终采气中，甲烷浓度达到60.25％，尾气中甲烷浓度8.13％，回收率达到88.1％。
本实施例中，壳内反应支路和管束内反应支路上的反应过程中释放的热量能够互相利用，大大降低了通过水合反应分离气体所需的能耗，且生产过程连续，负压抽气泵的设置为反应器内发生分解反应提供负压环境，加快分解反应的反应速度，提纯装置在反应过程中的压力和温度较适宜、且反应过程中始终有大量水参与，保证在处理含可燃气体的混合气体时的安全性，该提纯装置结构简单合理，具有良好的可操作性，工艺简单，分离效果好，具有良好的技术经济效益。
本实施例仅以含有甲烷的混合气体阐述原理，该装置不仅可以提纯甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢、氢气等常见气体，还适用于其它混合气体，只需混合气体中的组分在形成水合物时存在温度压力差异，如化工、石化、冶金生产过程中的天然气除杂、烟道气、尾气与垃圾填埋气等，适用范围广。
优选实施例三
本实施例为在混合气体中提纯二氧化碳(CO2)气体的提纯装置，其基本结构与优选实施例二中的煤矿工作面抽放瓦斯的提纯装置类似，包括依次通过管路连接的混合气体罐、压缩机、冷水池、反应器和负压抽气泵，负压抽气泵连接产气出口，压缩机和冷水池可对待提纯的混合气体进行加压、降温的预处理。
该提纯装置的工作过程与优选实施例二也类似，不同之处在于，对于混合气体的预处理阶段，将混合气体加压至2.4MPa，降温至7℃，在该温度压力状态下，二氧化碳易与水发生水合反应。经加压、降温处理后的混合气体进入反应器内进行水合反应和分解反应，实现二氧化碳气体的提纯。
优选实施例四
本实施例为在混合气体中提纯氢气(H2)的提纯装置，其基本结构与优选实施例二也类似，包括依次通过管路连接的混合气体罐、压缩机、冷水池、反应器和负压抽气泵，负压抽气泵连接产气出口，压缩机和冷水池可对待提纯的混合气体进行加压、降温的预处理。
该提纯装置的工作过程与优选实施例二也类似，不同之处在于，对于混合气体的预处理阶段，将混合气体加压至5MPa，降温至6-12℃，在该温度压力范围状态下，优选的，压力5MPa，温度11℃条件下，氢气易与5％(mol)的四氢呋喃(THF)水溶液发生水合反应。经加压、降温处理后的混合气体进入反应器内进行水合反应和分解反应，实现氢气的提纯。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种混合气体的提纯方法，其特征在于：
提供两条反应支路，每条反应支路中均设置为交替进行混合气体中的待分离气体与水生成水合物的水合反应和生成的水合物分解生成待分离气体的分解反应，且当一条反应支路上进行水合反应时另一条反应支路上进行分解反应；
一条支路上进行水合反应所释放的反应热提供给另一条反应支路进行分解反应；
其中，混合气体中的待分离气体与水发生水合反应，生成水合物，使得待分离气体与其它混合气体分离；所述水合物分解，得到提纯后的所述待分离气体。
2.根据权利要求1所述的混合气体的提纯方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：
步骤A、提供第一反应支路和第二反应支路；
步骤B、将待提纯的混合气体进行加压、降温处理；
步骤C、将处理后的混合气体通入第一反应支路，所述混合气体中的待分离气体在第一反应支路内进行水合反应，生成第一支路水合物，其他混合气体排出；
步骤D、将处理后的混合气体通入第二反应支路，所述混合气体中的待分离气体在第二反应支路内进行水合反应，生成第二支路水合物，其他混合气体排出，同时，对第一反应支路内生成的所述第一支路水合物进行降压处理并吸收第二反应支路中进行水合反应所释放的反应热，使得所述第一支路水合物发生分解反应，分解出所述待分离气体；
步骤E、将处理后的混合气体通入第一反应支路，所述混合气体中的待分离气体在第一反应支路内进行水合反应，生成第一支路水合物，其他混合气体排出，同时，对第二反应支路内生成的所述第二支路水合物进行降压处理并吸收第一反应支路中进行水合反应所释放的反应热，使得所述第二支路水合物发生分解反应，分解出所述待分离气体；
步骤F、重复进行步骤D和步骤E。
3.根据权利要求2所述的混合气体的提纯方法，其特征在于：所述待分离气体为甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢、或氢气。
4.一种用于实现权利要求1-3任一所述方法的混合气体的提纯装置，其特征在于，所述提纯装置包括反应器(7)；
所述反应器(7)具有两条反应支路，每条反应支路上均设置有进气口和出气口；
每条反应支路上分别设置为适于交替地进行水合反应和分解反应；
反应支路之间通过支路侧壁进行热交换，一条反应支路上发生水合反应释放的反应热传递给另一条反应支路中的水合物进行分解反应。
5.根据权利要求4所述的混合气体的提纯装置，其特征在于，所述提纯装置还包括气体增压装置、气体降温装置和负压抽气装置，所述气体增压装置、气体降温装置、反应器和负压抽气装置依次通过管路连接；
所述气体增压装置为压缩机(12)，用于将待提纯的混合气体进行加压处理；
所述气体降温装置为冷水池(11)，用于将待提纯的混合气体进行降温处理；
所述负压抽气装置为负压抽气泵(3)，用于为所述分解反应提供负压环境，加快所述分解反应的反应速度。
6.根据权利要求5所述的混合气体的提纯装置，其特征在于：所述反应器(7)包括壳体、设置于壳体上的壳内进口(6)、壳内出口(8)、管束进口(9)、管束出口(5)以及设置于壳体内部的管束(14)，
所述壳体与所述管束(14)之间形成壳内空间(17)，所述管束(14)内形成管束内空间(16)；
所述管束进口(9)、管束内空间(16)和管束出口(5)形成第一反应支路，所述壳内进口(6)、壳内空间(17)和壳内出口(8)形成第二反应支路。
7.根据权利要求6所述的混合气体的提纯装置，其特征在于：
所述反应器(7)与冷水池(11)之间设置有进口换向阀(10)，所述进口换向阀(10)的输入端与所述冷水池(11)连接，两个输出端分别连接壳内进口(6)和管束进口(9)；
所述反应器(7)与所述负压抽气泵(3)之间设置有出口换向阀(4)，所述出口换向阀(4)的两个输入端分别连接壳内出口(8)和管束出口(5)，两个输出端分别连接负压抽气泵(3)和尾气出口(2)。
8.根据权利要求6所述的混合气体的提纯装置，其特征在于：所述管束内空间(16)和壳内空间(17)填充有预先经水溶液润湿的多孔层。
9.根据权利要求8所述的混合气体的提纯装置，其特征在于：所述水溶液中含有用于增强溶液表面活性的促进剂和\或用于降低水合反应压力的促进剂。
10.根据权利要求6所述的混合气体的提纯装置，其特征在于：所述反应器(7)外壁上设置有用于与外界隔热的隔热层。
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