CN205856010U - 二氯二氢硅的再利用装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种二氯二氢硅的再利用装置。该再利用装置包括：前处理单元，用于对二氯二氢硅和四氯化硅进行混合加热；反歧化单元，反歧化单元包括多个相互连通的反歧化器，多个反歧化器通过进料总管与前处理单元相连通，以及分离提纯单元，沿物料流动方向设置在反歧化单元的下游，通过出料总管与反歧化单元相连通。通过在反歧化单元中设置多个连通的反歧化器，不仅利于加大对二氯二氢硅的处理量，而且还有利于根据待处理的二氯二氢硅量的多少以及不同反歧化器的设备故障或其中催化剂活性的优劣顺序，灵活选择合适数目或合适运行状况的反歧化器进行反歧化反应，从而大大提高了副产物二氯二氢硅的再利用效率。

Description

二氯二氢硅的再利用装置

技术领域

本实用新型属于多晶硅生产设备领域，具体而言，涉及一种二氯二氢硅的再利用装置。

背景技术

改良西门子法生产多晶硅的过程中，三氯氢硅与氢气在高温条件下通过化学气相沉积生成高纯度多晶硅，反应转化率在10％左右，未反应的氢气、三氯氢硅和反应副产物四氯化硅、氯化氢、二氯二氢硅进入干法回收系统。氯硅烷冷凝从尾气中分离出来，经提纯分离得到三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅，其中三氯氢硅返回还原工序，四氯化硅经氢化工序转化为三氯氢硅，部分二氯二氢硅送入还原工序和氢化工序以提高还原、氢化转化率，剩余部分二氯二氢硅无法充分利用，只能随尾气一起淋洗，造成硅物料的损失，且加剧了后续含氯酸性废水的处理难度。

同时，二氯二氢硅沸点只有8.2℃，自燃温度58℃，与空气混合后在很宽的范围内均可爆炸，具有极大的危险性，贮存和运输都给企业带来了很大的负担，需要一种更好的方法来处理二氯二氢硅。而反歧化提供了一个二氯二氢硅的有效回收途径，上述反应系在装有弱碱性胺基阴离子反歧化催化剂的反歧化反应器中完成，将还原副产物二氯二氢硅和四氯化硅生成利用价值高的三氯氢硅，其主要化学方程式为：SiH₂Cl₂+SiCl₄＝2SiHCl₃。

但目前各多晶硅生产企业所采用的反歧化生产线，系统灵活机动性不够，且随着运行时间的增加，催化剂性能会逐渐降低，从而影响二氯二氢硅的转化率和反歧化系统处理二氯二氢硅的量(一般情况下，反歧化催化剂运行一年需要进行再生处理，再生周期一般为一个月)。

因此，仍需要对现有的多晶硅生产尾气回收装置进行改进，以提高多晶硅生产过程中的副产物二氯二氢硅的回收利用效率。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种二氯二氢硅的再利用装置，以解决现有技术中二氯二氢硅回收利用效率低的问题。

为了实现上述目的，本实用新型提供了一种二氯二氢硅的再利用装置，该再利用装置包括：前处理单元，用于对二氯二氢硅和四氯化硅进行混合加热；反歧化单元，反歧化单元包括多个相互连通的反歧化器，多个反歧化器通过进料总管与前处理单元相连通，以及分离提纯单元，沿物料流动方向设置在反歧化单元的下游，通过出料总管与反歧化单元相连通。

进一步地，反歧化单元包括：第一反歧化器，通过第一进料支管与进料总管相连通，通过第一出料支管与出料总管相连通；第二反歧化器，通过第二进料支管与进料总管相连通，通过第二出料支管与出料总管相连通。

进一步地，反歧化单元还包括：第三反歧化器，通过第三进料支管与进料总管相连通，通过第三出料支管与出料总管相连通。

进一步地，第一反歧化器包括第一开口和第二开口，第二开口通过第一进料支管与进料总管相连通，第一开口通过第一出料支管与出料总管相连通；第二反歧化器包括第三开口和第四开口，第四开口通过第二进料支管与进料总管相连通，第三开口通过第二出料支管与出料总管相连通；第三反歧化器包括第五开口和第六开口，第六开口通过第三进料支管与进料总管相连通，第五开口通过第三出料支管与出料总管相连通。

进一步地，第一进料支管在靠近第二开口的一端设置有第一阀门，第一出料支管在靠近第一开口的一端设置有第三阀门；第二进料支管在靠近第四开口的一端设置有第四阀门，第二出料支管在靠近第三开口的一端设置有第六阀门；第三进料支管在靠近第六开口的一端设置有第七阀门，第三出料支管在靠近第五开口的一端设置有第九阀门。

进一步地，第一进料支管在远离第二开口的一端设置有第二阀门，第二进料支管在远离第四开口的一端设置有第五阀门，第三进料支管在远离第六开口的一端设置有第八阀门。

进一步地，第一开口与第四开口之间设置有第一连通管；第三开口与第六开口之间设置有第二连通管。

进一步地，第一连通管靠近第一开口的一端设置有第十阀门，第二连通管靠近第三开口的一端设置有第十二阀门。

进一步地，第一连通管靠近第四开口的一端设置在第四阀门和第五阀门之间，第二连通管靠近第六开口的一端设置在第七阀门和第八阀门之间。

进一步地，第一连通管靠近第四阀门的一端设置有第十一阀门；第二连通管靠近第七阀门的一端设置有第十三阀门。

进一步地，第五开口与第二开口之间还设置有第三连通管。

进一步地，第三连通管在靠近第五开口的一端设置有第十四阀门，在靠近第二开口的一端设置有第十五阀门。

进一步地，第三连通管与第一连通管之间设置有第四连通管。

进一步地，第四连通管的一端设置在第十四阀门和第十五阀门之间，另一端设置在第十一阀门和第四阀门之间，第四连通管上设置有第十六阀门。

进一步地，第三连通管与第二连通管之间设置有第五连通管。

进一步地，第五连通管的一端设置在第十四阀门和第十六阀门之间，另一端设置在第十三阀门和第七阀门之间，第五连通管上设置有第十七阀门。

进一步地，反歧化单元还包括：反冲总管，反冲总管与四氯化硅储罐相连通；第一反冲进料管，第一反歧化器的第一开口通过第一反冲进料管与反冲总管相连通；第一反冲排料管，第一反歧化器的第二开口通过第一反冲排料管与出料总管相连通；第二反冲进料管，第二反歧化器的第三开口通过第二反冲进料管与反冲总管相连通，第二反冲排料管，第二反歧化器的第四开口通过第二反冲排料管与出料总管相连通；第三反冲进料管，第三反歧化器的第五开口通过第三反冲进料管与反冲总管相连通，第三反冲排料管，第三反歧化器的第六开口通过第三反冲排料管与出料总管相连通。

进一步地，第一反冲进料管、第一反冲排料管、第二反冲进料管、第二反冲排料管、第三反冲进料管以及第三反冲排料管上分别设置有第十八阀门、第二十一阀门、第十九阀门、第二十二阀门、第二十阀门以及第二十三阀门。

进一步地，前处理单元包括：混合器，用于将二氯二氢硅输送管输送的二氯二氢硅和四氯化硅输送管输送的四氯化硅进行混合；进料缓冲罐，沿物料流动方向设置在混合器的下游，并与混合器相连通；以及加热器，沿物料流动方向设置在进料缓冲罐的下游，并通过泵与进料缓冲罐相连通；加热器通过进料总管与反歧化单元相连通。

进一步地，分离提纯单元包括：冷却器，冷却器通过出料总管与反歧化单元相连通；提纯塔，沿物料流动方向设置在冷却器的下游，提纯塔包括二氯二氢硅出口、三氯氢硅出口以及四氯化硅出口，二氯二氢硅出口通过二氯二氢硅回收管与二氯二氢硅输送管相连通，四氯化硅出口通过四氯化硅回收管与四氯化硅输送管相连通。

应用本实用新型的技术方案，通过在反歧化单元中设置多个连通的反歧化器，相比仅有一个反歧化器的现有技术，不仅利于加大对二氯二氢硅的处理量，而且多个反歧化器的存在还有利于根据待处理的二氯二氢硅量的多少以及不同反歧化器的设备故障或其中催化剂活性的优劣顺序，灵活选择合适数目或合适运行状况的反歧化器进行反歧化反应，从而大大提高了副产物二氯二氢硅的再利用效率。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本实用新型的一种优选的实施例的二氯二氢硅的再利用装置的结构示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

10、前处理单元；20、进料总管；30、反歧化单元；40、出料总管；50、分离提纯单元；60、反冲总管；

11、混合器；12、进料缓冲罐；13、泵；14、加热器；101、二氯二氢硅输送管；102、四氯化硅输送管；

201、第一进料支管；202、第二进料支管；203、第三进料支管；204、第一连通管；205、第二连通管；206、第三连通管；207、第四连通管；208、第五连通管；

31、第一反歧化器；32、第二反歧化器；33、第三反歧化器；311、第一开口；312、第二开口；321、第三开口；322、第四开口；331、第五开口；332、第六开口；

401、第一出料支管；402、第二出料支管；403、第三出料支管；

51、冷却器；52、提纯塔；521、二氯二氢硅出口；522、三氯氢硅出口；523、四氯化硅出口；501、二氯二氢硅回收管；502、四氯化硅回收管；

601、第一反冲进料管；602、第二反冲进料管；603、第三反冲进料管；604、第一反冲排料管；605、第二反冲排料管；606、第三反冲排料管；

Q01、第一阀门；Q02、第二阀门；Q03、第三阀门；Q04、第四阀门；Q05、第五阀门；Q06、第六阀门；Q07、第七阀门；Q08、第八阀门；Q09、第九阀门；Q10、第十阀门；Q11、第十一阀门；Q12、第十二阀门；Q13、第十三阀门；Q14、第十四阀门；Q15、第十五阀门；Q16、第十六阀门；Q17、第十七阀门；Q18、第十八阀门；Q19、第十九阀门；Q20、第二十阀门；Q21、第二十一阀门；Q22、第二十二阀门；Q23、第二十三阀门。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

如背景技术部分所提到的，现有的多晶硅生产工艺中，副产物二氯二氢硅的回收利用效率低，为改善这一状况，在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种二氯二氢硅的再利用装置，如图1所示，该再利用装置包括：前处理单元10，用于对多晶硅生产中的副产物二氯二氢硅和四氯化硅进行混合加热；反歧化单元30，反歧化单元30包括多个相互连通的反歧化器，多个反歧化器通过进料总管20与前处理单元10相连通，以及分离提纯单元50，沿物料流动方向设置在反歧化单元30的下游，通过出料总管40与反歧化单元30相连通。

上述再利用装置，通过在反歧化单元中设置多个连通的反歧化器，相比仅有一个反歧化器的现有技术，不仅利于加大对二氯二氢硅的处理量，而且多个反歧化器的存在还有利于根据待处理的二氯二氢硅量的多少以及不同反歧化器的设备故障或其中催化剂活性的优劣顺序，灵活选择合适数目或合适运行状况的反歧化器进行反歧化反应，从而大大提高了副产物二氯二氢硅的再利用效率。

上述反歧化单元30中的反歧化器的具体数目可以根据副产物二氯二氢硅的量而进行合理选择，比如可以设置两个或者三个。在本申请一种优选的实施例中，上述反歧化单元30包括：第一反歧化器31，通过第一进料支管201与进料总管20相连通，通过第一出料支管401与出料总管40相连通；第二反歧化器32，通过第二进料支管202与进料总管20相连通，通过第二出料支管402与出料总管40相连通。

在另一种优选的实施例中，上述反歧化单元30还包括第三反歧化器33，通过第三进料支管203与进料总管20相连通，通过第三出料支管403与出料总管40相连通。

上述优选实施例中，通过设置两个或者三个反歧化器且各个反歧化器分别通过各自的进料支管与进料总管相连通，各自的出料支管与出料总管相连通，不仅大大提高了二氯二氢硅的处理量，而且使得若任意一个反歧化器出现故障时，其余反歧化器不受影响而能正常实现二氯二氢硅的反歧化反应，提高副产物的再利用效率。

上述优选实施例中反歧化器之间的设置方式已经能够满足提高二氯二氢硅再利用效率的要求。为了进一步提高各反歧化器的使用灵活性，在本申请另一种优选的实施例中，上述第一反歧化器31包括第一开口311和第二开口312，第二开口312通过第一进料支管201与进料总管20相连通，第一开口311通过第一出料支管401与出料总管40相连通；第二反歧化器32包括第三开口321和第四开口322，第四开口322通过第二进料支管202与进料总管20相连通，第三开口321通过第二出料支管402与出料总管40相连通；第三反歧化器33包括第五开口331和第六开口332，第六开口332通过第三进料支管203与进料总管20相连通，第五开口331通过第三出料支管403与出料总管40相连通。

优选地，第一进料支管201在靠近第二开口312的一端设置有第一阀门Q01，第一出料支管401在靠近第一开口311的一端设置有第三阀门Q03；第二进料支管202在靠近第四开口322的一端设置有第四阀门Q04，第二出料支管402在靠近第三开口321的一端设置有第六阀门Q06；第三进料支管203在靠近第六开口332的一端设置有第七阀门Q07，第三出料支管403在靠近第五开口331的一端设置有第九阀门Q09。

更优选地，在远离第二开口312的另一端设置有第二阀门Q02，在远离第四开口322的另一端设置有第五阀门Q05，在远离第六开口332的另一端设置有第八阀门Q08。

上述优选实施例，通过在每个反歧化器的进料支管和出料支管上均设置阀门，便于根据实际处理量需要或者催化剂活性状况，通过适当关闭或开启某些阀门合理选择合适的反歧化器进行运行，不仅减少了因故障而停止副产物利用的状况，提高了副产物的再利用效率，而且减少了副产物的堆积，避免了生产安全隐患。

上述再利用装置中的反歧化单元30中，各反歧化器以并联方式进行连通。在此基础上，为了更进一步提高反歧化器的运行灵活性，在本申请又一种优选的实施例中，第一开口311与第四开口322之间设置有第一连通管204，第三开口321与第六开口332之间设置有第二连通管205。

优选地，第一连通管204靠近第一开口311的一端设置有第十阀门Q10，第二连通管205靠近第三开口321的一端设置有第十二阀门Q12。

更优选地，第一连通管204靠近第四开口322的一端设置在第四阀门Q04和第五阀门Q05之间，第二连通管205靠近第六开口332的一端设置在第七阀门Q07和第八阀门Q08之间。

进一步优选地，第一连通管204靠近第四阀门Q04的一端还设置有第十一阀门Q11；第二连通管205靠近第七阀门Q07的一端还设置有第十三阀门Q13。

上述各优选实施例，通过在第一反歧化器31和第二反歧化器32之间设置第一连通管204，在第二反歧化器32和第三反歧化器33之间设置第二连通管205，并在各连通管道靠近反歧化器的两端均设置阀门，便于通过阀门的开启或关闭，将上述并联设置的三个反歧化器转化为串联设置形式。这种简单灵活的连接关系的转变形式有利于根据处理需要合理选择反应器的串并联形式。比如，并联设置时，每个反歧化器中未反应完全的氯硅烷混合物最终通过出料管道送入分离提纯单元50中进行再次分离提纯。而当改为串联设置时，前一个反歧化器中未反应完全的二氯二氢硅可以在后一个反歧化器中接着反应，从而减少了未反应完全的二氯二氢硅的量，提高了再利用效率。

在另一种优选的实施例中，上述第五开口331与第二开口312之间还设置有第三连通管206，更优选地，第三连通管206在靠近第五开口331的一端设置有第十四阀门Q14，在靠近第二开口312的一端设置有第十五阀门Q15。

在又一种优选的实施例中，第三连通管206与第一连通管204之间设置有第四连通管207，进一步优选，第四连通管207的一端设置在第十四阀门Q14和第十五阀门Q15之间，第四连通管207的另一端设置在第十一阀门Q11和第四阀门Q04之间，第四连通管207上设置有第十六阀门Q16。

在再一种优选的实施例中，第三连通管206与第二连通管205之间设置有第五连通管208，更优选，第五连通管208的一端设置在第十四阀门Q14和第十六阀门Q16之间，第五连通管208的另一端设置在第十三阀门Q13和第七阀门Q07之间，第五连通管208上设置有第十七阀门Q17。

上述优选实施例中，第三连通管206可以单独设置，也可以与第四连通管207和/或第五连通管208同时设置，这些连通管道的存在便于将第三反歧化器33与第一反歧化器31相连通，使得通过开启或关闭某些阀门，根据各个反歧化器的催化剂活性状况，选择合适的第一反歧化器31、第二反歧化器32以及第三反歧化器33的顺序串联形式，或者选择第二反歧化器32、第三反歧化器33以及第一反歧化器31的串联形式，还可以选择第三反歧化器33、第一反歧化器31以及第二反歧化器32的串联形式。同样地，还可以根据处理量的多少选择将上述三个反歧化器设置为两个反歧化器串联。因而，上述连接方式使得反歧化器的使用形式更加灵活多样。

在上述在利用装置的基础上，为了进一步提高各个反歧化器中反歧化反应所使用的催化剂的催化性能，在本申请一种优选的实施例中，上述反歧化单元30还包括：反冲总管60，反冲总管60与四氯化硅储罐相连通；第一反冲进料管601，第一反歧化器31的第一开口311通过第一反冲进料管601与反冲总管60相连通，第一反冲排料管604，第一反歧化器31的第二开口312通过第一反冲排料管604与出料总管40相连通；第二反冲进料管602，第二反歧化器32的第三开口321通过第二反冲进料管602与反冲总管60相连通，第二反冲排料管605，第二反歧化器32的第四开口322通过第二反冲排料管605与出料总管40相连通；第三反冲进料管603，第三反歧化器33的第五开口331通过第三反冲进料管603与反冲总管60相连通，第三反冲排料管606，第三反歧化器33的第六开口332通过第三反冲排料管606与出料总管40相连通。

上述优选实施例中，通过在上述各种不同连通形式的反歧化单元30的基础上，进一步地在反歧化单元30中的各个反歧化器上增加了催化剂的反冲洗管道，通过将四氯化硅管道连通至各反应器的出料口，使四氯化硅从反应器顶部流入，流经反应器内部以对催化剂进行冲刷，使附着在催化剂表面的硅粉脱落，然后从反应器底部的进料口流出，经反冲排料管返回到出料总管，并经分离提纯单元分离提纯后进入到四氯化硅储罐，经2～6h的循环即可达到对催化剂进行反冲洗的效果，实现了对催化剂的反冲洗，避免了反歧化器的停工，提高了再利用装置的运转效率，进而提高了二氯二氢硅的再利用效率。

此处需要说明的是，该再利用装置利用四氯化硅而非二氯二氢硅作为反冲洗的原料。

为了实现对各个反歧化器的反冲洗或反歧化反应的单独灵活控制，在申请一种更优选的实施例中，上述第一反冲进料管601、第一反冲排料管604、第二反冲进料管602、第二反冲排料管605、第三反冲进料管603以及第三反冲排料管606上分别设置有第十八阀门Q18、第二十一阀门Q21、第十九阀门Q19、第二十二阀门Q22、第二十阀门Q20以及第二十三阀门Q23。

上述优选实施例中，通过在上述各反歧化器的出料口设置阀门，通过调节相关阀门的开闭，即可实现对各个反歧化器的反歧化反应或者反冲洗进行灵活控制。

在本申请的上述再利用装置中，前处理单元10是用来对进入反歧化器中的原料进行混合加热的，因而，采用现有的能够实现上述功能的装置或元件即可。在本申请一种优选的实施例中，上述前处理单元10包括：混合器11，用于将二氯二氢硅输送管101输送的二氯二氢硅和四氯化硅输送管102输送的四氯化硅进行混合；进料缓冲罐12，沿物料流动方向设置在混合器11的下游，并与混合器11相连通；以及加热器14，沿物料流动方向设置在进料缓冲罐的下游，并通过泵13与进料缓冲罐12相连通；加热器14通过进料总管20与反歧化单元30相连通。

上述优选实施例中，混合器11对二氯二氢硅输送管101输送的二氯二氢硅和四氯化硅输送管102输送的四氯化硅进行混合，其中，二氯二氢硅输送管101可以与多晶硅生产工艺中各步骤所产生的二氯二氢硅副产物直接连通或者与二氯二氢硅储罐连通；同样，四氯化硅输送管102也可以与四氯化硅储罐或者与其他工艺步骤中的四氯化硅副产物通道相连通。这样便于将多晶硅生产各个工序步骤中产生的二氯二氢硅和四氯化硅副产物进行再利用。上述加热器采用任一种能够对混合原料进行加热的换热器即可，比如采用蒸汽换热器，用高温蒸汽对混合原料进行换热。

上述再利用装置中的分离提纯单元50采用现有的分离提纯单元即可。在本申请一种优选实施例中，分离提纯单元50包括：冷却器51，冷却器51通过出料总管40与反歧化单元30相连通；提纯塔52，沿物料流动方向设置在冷却器51的下游，提纯塔52包括二氯二氢硅出口521、三氯氢硅出口522以及四氯化硅出口523，二氯二氢硅出口521通过二氯二氢硅回收管501与二氯二氢硅输送管101相连通，四氯化硅出口523通过四氯化硅回收管502与四氯化硅输送管102相连通。

上述分离提纯单元通过对反歧化器中的产物三氯氢硅及未反应完全的原料二氯二氢硅和四氯化硅混合物先经冷却器51(如水冷器)冷却降温后，再进入提纯塔52根据沸点的差异，从提纯塔的上部、中部及下部分别设置二氯二氢硅出口521、三氯氢硅出口522以及四氯化硅出口523，从而实现对三种物料的分离及再利用。

下面请参阅图1进一步说明根据本申请所提供的再利用装置，通过操作相关阀门的开闭，能够实现三台反应器的灵活运行方式(任意一台单独运行，或者任意两者间的串并联运行，或者实现三者的串并联运行)，以下通过具体实施例予以说明(下列实施例中所有阀门默认均为闭合状态)。

实施例1

本实施例中将常温下二氯二氢硅和四氯化硅按照摩尔比1:2送入(管道)混合器11进行混合，后进入进料缓冲罐12(四氯化硅和二氯二氢硅中的磷总含量在20 ppbw以下，硼总含量在400 ppbw以下)，后由泵13加压至0.8 Mpa进入加热器14预热，加热到50℃，后通过进料总管20进入反歧化单元30的各个反歧化器。

通过开启阀门Q02、Q01、Q03，Q05、Q04、Q06，Q08、Q07、Q09，使得加热后的二氯二氢硅和四氯化硅混合液体以并联方式分别经第一进料支管201、第二进料支管202、第三进料支管203从底部进入到反歧化器31、反歧化器32、反歧化器33中，控制各反歧化器内的温度为40℃，压力为0.8MPa，反应器中放置弱碱性胺基阴离子反歧化催化剂，反应物料从下往上通过催化剂，反应式为：SiH₂Cl₂+SiCl₄＝2SiHCl₃。

反歧化反应后得到的混合液体主要包括未反应的四氯化硅和二氯二氢硅以及产物三氯氢硅，将上述混合液体分别经第一出料支管401、第二出料支管402及第三出料支管403进入出料总管40，并由出料总管40进入冷却器51冷却，后通入提纯塔52经过分离处理，分别从二氯二氢硅出口521、四氯化硅出口523以及三氯氢硅出口522得到二氯二氢硅、四氯化硅以及三氯氢硅产品。其中，二氯二氢硅和四氯化硅分离经二氯二氢硅回收管501和四氯化硅回收管502作为补充进料，依次循环，分别与二氯二氢硅输送管101和四氯化硅输送管102进行连通以达到二氯二氢硅、四氯化硅全部回收利用的目的，产品三氯氢硅可以经精馏后送入还原炉用于生产高纯多晶硅。

本实施例实现了三台反应器的并联运行，相比单台反应器对二氯二氢硅的处理能力显著提高。

实施例2

当单台反应器运行一段时间，由于催化剂活性降低，导致二氯二氢硅转化率下降时，可以将三台反应器依次进行串联，提高其转化率。具体操作流程如下：

本实施例中将常温下二氯二氢硅和四氯化硅按照摩尔比1:10送入(管道)混合器11进行混合，后进入进料缓冲罐12(四氯化硅和二氯二氢硅中的磷总含量在20 ppbw以下，硼总含量在400 ppbw以下)，后由泵13加压至0.8 Mpa进入加热器14预热，加热到70℃，后通过进料总管20进入反歧化单元30的各反歧化器。

通过开启阀门Q02、Q01、Q10、Q11、Q04、Q12、Q13、Q07、Q09，使得加热后的二氯二氢硅和四氯化硅混合液体以串联方式经第一进料支管201依次从底部进入到反歧化器31、反歧化器32、反歧化器33中，控制反歧化反应器内的温度75℃，压力0.8MPa，反应器中放置弱碱性胺基阴离子反歧化催化剂，反应物料从下往上通过催化剂，反应式为：SiH₂Cl₂+SiCl₄＝2SiHCl₃。

反歧化反应后得到的混合液体主要包括未反应的四氯化硅和二氯二氢硅以及产物三氯氢硅，将上述混合液体经第三出料支管403进入出料总管40，并由出料总管40进入冷却器51冷却，后通入提纯塔52经过分离处理，分别从二氯二氢硅出口521、四氯化硅出口523以及三氯氢硅出口522得到二氯二氢硅、四氯化硅以及三氯氢硅产品。其中，二氯二氢硅和四氯化硅分离经二氯二氢硅回收管501和四氯化硅回收管502作为补充进料，依次循环，分别与二氯二氢硅输送管101和四氯化硅输送管102进行连通以达到二氯二氢硅、四氯化硅全部回收利用的目的，产品三氯氢硅可以经精馏后送入还原炉用于生产高纯多晶硅。

本实施例实现了三台反应器的串联运行，当单台反歧化反应器因催化剂活性降低导致二氯二氢硅转化率下降时，通过串联可以显著提高反应的转化率。

实施例3

当运行一段时间后，反歧化器33或其相关管道堵塞，或者反歧化器33中催化剂活性降低导致转化率下降时，需要对反歧化器33进行停车或反冲洗操作，从而使催化剂得以反冲洗，与此同时为了保证生产的正常运行，需要反歧化器31和反歧化器32持续运行，本实施例可以满足上述要求，具体操作如下：

本实施例中将常温下二氯二氢硅和四氯化硅按照摩尔比1:6送入(管道)混合器11进行混合，后进入进料缓冲罐12(四氯化硅和二氯二氢硅中的磷总含量在20 ppbw以下，硼总含量在400 ppbw以下)，后由泵13加压至0.8 Mpa进入加热器14预热，加热到60℃，后通过进料总管20进入反歧化单元30的各反歧化器。

通过开启阀门Q02、Q01、Q03，Q05、Q04、Q06，Q20、Q07、Q23，使得加热后的二氯二氢硅和四氯化硅混合液体以并联方式分别经第一进料支管201和第二进料支管202从底部进入到反歧化器31和反歧化器32中。同时四氯化硅液体经第三反冲进料管603、阀门Q20从反歧化器33顶部流入，依次经阀门Q07和阀门Q23流出，经第三反冲排料管606后与从反应器31和反歧化器32的顶部第一出料支管401、第二出料支管402流出的混合液体汇合于出料总管40，实现了对反歧化器33的反冲洗操作。同时控制反歧化器31和反歧化器32内的温度为70℃，压力0.8MPa，反应器中放置弱碱性胺基阴离子反歧化催化剂，反应物料从下往上通过催化剂，反应式为：SiH₂Cl₂+SiCl₄＝2SiHCl₃。

反歧化反应后得到的混合液体主要包括未反应的四氯化硅和二氯二氢硅以及产物三氯氢硅，将上述混合液体分别经第一出料支管401、第二出料支管402及第三出料支管403进入出料总管40，并由出料总管40进入冷却器51冷却，后通入提纯塔52经过分离处理，分别从二氯二氢硅出口521、四氯化硅出口523以及三氯氢硅出口522得到二氯二氢硅、四氯化硅以及三氯氢硅产品。其中，二氯二氢硅和四氯化硅分离经二氯二氢硅回收管501和四氯化硅回收管502作为补充进料，依次循环，分别与二氯二氢硅输送管101和四氯化硅输送管102进行连通以达到二氯二氢硅、四氯化硅全部回收利用的目的，产品三氯氢硅可以经精馏后送入还原炉用于生产高纯多晶硅。

本实施例实现了当反歧化器33出现故障或催化剂活性降低导致反歧化器33停车，对反歧化器33进行反冲洗的同时，实现了反歧化器31和反歧化器32的并联运行，保证了生产的正常运行。

另外，根据实际运行需要，当一台反应器或两台反应器因故障或催化剂活性降低导致停车时，通过控制相关阀门的开闭，均可实现其余两台反应器的串并联运行或一台反应器的独立运行，此处不再一一列举。

最后应说明的是，由本申请的基础上再增加多台反歧化反应器，均可通过增加与本申请类似的阀门组合，实现多台反应器的串并联操作，这些修改或者替换后的相应技术方案仍属于本申请实施例的技术方案的范围。

从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：通过在反歧化单元中设置多个连通的反歧化器，相比仅有一个反歧化器的现有技术，不仅利于加大对二氯二氢硅的处理量，而且多个反歧化器的存在还有利于根据待处理的二氯二氢硅的量的多少以及不同反歧化器的设备故障或其中催化剂活性的优劣顺序，灵活选择合适数目或合适运行状况的反歧化器进行反歧化反应，从而大大提高了副产物二氯二氢硅的再利用效率。

相比在现有技术中，当一套反歧化生产线出现故障时，导致二氯二氢硅累积，进而导致还原副产物二氯二氢硅和四氯化硅不能及时转化为三氯氢硅而引起全厂性的限产，同时长期大量存储二氯二氢硅有一定的安全隐患。另外，鉴于反歧化系统的特殊性，随着运行时间的增加，催化剂性能会逐渐降低，从而影响二氯二氢硅的转化率和反歧化系统处理二氯二氢硅的量(一般情况下，反歧化催化剂运行一年需要进行再生处理，再生周期一般为一个月)。本申请的上述再利用装置能够便于在一条反歧化系统进行反冲洗或再生时，其余备用系统可以正常运行，从而保证整个系统的正常运行。

此外，本申请的再利用装置还具有以下优点：1)通过反歧化反应将二氯二氢硅转化成中间化合物三氯氢硅，提高了原料利用率，同时解决了二氯二氢硅和四氯化硅累积的问题；2)实现闭路循环，未完全反应的原料分离回收后重复利用，提高了总转化率；3)四氯化硅进料相比二氯二氢硅过量，进一步提高二氯二氢硅转化率；4)反歧化反应器中含有离子交换树脂，进一步提高了二氯二氢硅转化率；5)反歧化装置的串并联操作，实现了根据生产运行情况的弹性调节配置；6)反歧化装置的反冲洗操作，将沉积在催化剂表面和反应器底部的细硅粉杂质带出系统，促进二氯二氢硅反歧化反应稳定、高效的进行。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (19)

1.一种二氯二氢硅的再利用装置，其特征在于，所述再利用装置包括：

前处理单元(10)，用于对二氯二氢硅和四氯化硅进行混合加热；

反歧化单元(30)，所述反歧化单元(30)包括多个相互连通的反歧化器，多个所述反歧化器通过进料总管(20)与所述前处理单元(10)相连通，以及

分离提纯单元(50)，沿物料流动方向设置在所述反歧化单元(30)的下游，通过出料总管(40)与所述反歧化单元(30)相连通；

所述前处理单元(10)包括：

混合器(11)，用于将二氯二氢硅输送管(101)输送的二氯二氢硅和四氯化硅输送管(102)输送的四氯化硅进行混合；

进料缓冲罐(12)，沿物料流动方向设置在所述混合器(11)的下游，并与所述混合器(11)相连通；以及

加热器(14)，沿物料流动方向设置在所述进料缓冲罐(12)的下游，并通过泵(13)与所述进料缓冲罐(12)相连通；

所述加热器(14)通过所述进料总管(20)与所述反歧化单元(30)相连通。

2.根据权利要求1所述的再利用装置，其特征在于，所述反歧化单元(30)包括：

第一反歧化器(31)，通过第一进料支管(201)与所述进料总管(20)相连通，通过第一出料支管(401)与所述出料总管(40)相连通；

第二反歧化器(32)，通过第二进料支管(202)与所述进料总管(20)相连通，通过第二出料支管(402)与所述出料总管(40)相连通。

3.根据权利要求2所述的再利用装置，其特征在于，所述反歧化单元(30)还包括：

第三反歧化器(33)，通过第三进料支管(203)与所述进料总管(20)相连通，通过第三出料支管(403)与所述出料总管(40)相连通。

4.根据权利要求3所述的再利用装置，其特征在于，

所述第一反歧化器(31)包括第一开口(311)和第二开口(312)，所述第二开口(312)通过所述第一进料支管(201)与所述进料总管(20)相连通，所述第一开口(311)通过所述第一出料支管(401)与所述出料总管(40)相连通；

所述第二反歧化器(32)包括第三开口(321)和第四开口(322)，所述第四开口(322)通过所述第二进料支管(202)与所述进料总管(20)相连通，所述第三开口(321)通过所述第二出料支管(402)与所述出料总管(40)相连通；

所述第三反歧化器(33)包括第五开口(331)和第六开口(332)，所述第六开口(332) 通过所述第三进料支管(203)与所述进料总管(20)相连通，所述第五开口(331)通过所述第三出料支管(403)与所述出料总管(40)相连通。

5.根据权利要求4所述的再利用装置，其特征在于，

所述第一进料支管(201)在靠近所述第二开口(312)的一端设置有第一阀门(Q01)，所述第一出料支管(401)在靠近所述第一开口(311)的一端设置有第三阀门(Q03)；

所述第二进料支管(202)在靠近所述第四开口(322)的一端设置有第四阀门(Q04)，所述第二出料支管(402)在靠近所述第三开口(321)的一端设置有第六阀门(Q06)；

所述第三进料支管(203)在靠近所述第六开口(332)的一端设置有第七阀门(Q07)，所述第三出料支管(403)在靠近所述第五开口(331)的一端设置有第九阀门(Q09)。

6.根据权利要求5所述的再利用装置，其特征在于，

所述第一进料支管(201)在远离所述第二开口(312)的一端设置有第二阀门(Q02)，

所述第二进料支管(202)在远离所述第四开口(322)的一端设置有第五阀门(Q05)，

所述第三进料支管(203)在远离所述第六开口(332)的一端设置有第八阀门(Q08)。

7.根据权利要求6所述的再利用装置，其特征在于，

所述第一开口(311)与所述第四开口(322)之间设置有第一连通管(204)；

所述第三开口(321)与所述第六开口(332)之间设置有第二连通管(205)。

8.根据权利要求7所述的再利用装置，其特征在于，

所述第一连通管(204)靠近所述第一开口(311)的一端设置有第十阀门(Q10)，

所述第二连通管(205)靠近所述第三开口(321)的一端设置有第十二阀门(Q12)。

9.根据权利要求7所述的再利用装置，其特征在于，

所述第一连通管(204)靠近所述第四开口(322)的一端设置在所述第四阀门(Q04)和所述第五阀门(Q05)之间，

所述第二连通管(205)靠近所述第六开口(332)的一端设置在所述第七阀门(Q07)和所述第八阀门(Q08)之间。

10.根据权利要求9所述的再利用装置，其特征在于，

所述第一连通管(204)靠近所述第四阀门(Q04)的一端设置有第十一阀门(Q11)；

所述第二连通管(205)靠近所述第七阀门(Q07)的一端设置有第十三阀门(Q13)。

11.根据权利要求10所述的再利用装置，其特征在于，所述第五开口(331)与所述第二开口 (312)之间还设置有第三连通管(206)。

12.根据权利要求11所述的再利用装置，其特征在于，所述第三连通管(206)在靠近所述第五开口(331)的一端设置有第十四阀门(Q14)，在靠近所述第二开口(312)的一端设置有第十五阀门(Q15)。

13.根据权利要求12所述的再利用装置，其特征在于，所述第三连通管(206)与所述第一连通管(204)之间设置有第四连通管(207)。

14.根据权利要求13所述的再利用装置，其特征在于，所述第四连通管(207)的一端设置在所述第十四阀门(Q14)和所述第十五阀门(Q15)之间，另一端设置在所述第十一阀门(Q11)和所述第四阀门(Q04)之间，所述第四连通管(207)上设置有第十六阀门(Q16)。

15.根据权利要求14所述的再利用装置，其特征在于，所述第三连通管(206)与所述第二连通管(205)之间设置有第五连通管(208)。

16.根据权利要求15所述的再利用装置，其特征在于，所述第五连通管(208)的一端设置在所述第十四阀门(Q14)和所述第十六阀门(Q16)之间，另一端设置在所述第十三阀门(Q13)和所述第七阀门(Q07)之间，所述第五连通管(208)上设置有第十七阀门(Q17)。

17.根据权利要求4至16中任一项所述的再利用装置，其特征在于，所述反歧化单元(30)还包括：

反冲总管(60)，反冲总管(60)与四氯化硅储罐相连通；

第一反冲进料管(601)，所述第一反歧化器(31)的所述第一开口(311)通过所述第一反冲进料管(601)与所述反冲总管(60)相连通；第一反冲排料管(604)，所述第一反歧化器(31)的所述第二开口(312)通过所述第一反冲排料管(604)与所述出料总管(40)相连通；

第二反冲进料管(602)，所述第二反歧化器(32)的所述第三开口(321)通过所述第二反冲进料管(602)与所述反冲总管(60)相连通，第二反冲排料管(605)，所述第二反歧化器(32)的所述第四开口(322)通过所述第二反冲排料管(605)与所述出料总管(40)相连通；

第三反冲进料管(603)，所述第三反歧化器(33)的所述第五开口(331)通过所述第三反冲进料管(603)与所述反冲总管(60)相连通，第三反冲排料管(606)，所述第三反歧化器(33)的所述第六开口(332)通过所述第三反冲排料管(606)与所述出料总管(40)相连通。

18.根据权利要求17所述的再利用装置，其特征在于，

第一反冲进料管(601)、第一反冲排料管(604)、第二反冲进料管(602)、第二反冲排料管(605)、第三反冲进料管(603)以及第三反冲排料管(606)上分别设置有第十八阀门(Q18)、第二十一阀门(Q21)、第十九阀门(Q19)、第二十二阀门(Q22)、第 二十阀门(Q20)以及第二十三阀门(Q23)。

19.根据权利要求1所述的再利用装置，其特征在于，所述分离提纯单元(50)包括：

冷却器(51)，所述冷却器(51)通过所述出料总管(40)与所述反歧化单元(30)相连通；

提纯塔(52)，沿物料流动方向设置在所述冷却器(51)的下游，所述提纯塔(52)包括二氯二氢硅出口(521)、三氯氢硅出口(522)以及四氯化硅出口(523)，所述二氯二氢硅出口(521)通过二氯二氢硅回收管(501)与所述二氯二氢硅输送管(101)相连通，所述四氯化硅出口(523)通过四氯化硅回收管(502)与所述四氯化硅输送管(102)相连通。