CN205333387U - 一种萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于实验仪器，特别是指一种萃取装置。包括上端开口的斗体，开设于斗体下部的导管，设置于导管中部且上下两端与其连通的旋塞腔，以及与旋塞腔内表面转动密封配合且开设有通孔的旋塞；旋塞腔上方的导管及斗体呈透明状，还包括一顶端开设瓶口的离心瓶，该离心瓶采用具有自复位功能的弹性材质制作，导管下部外侧设有可与离心瓶上端瓶口密封连通的接口。本实用新型解决了现有技术存在的萃取和测定方法所用设备复杂且操作繁琐等问题，具有设备结构简单、操作快速、测定误差小等优点。

Description

一种萃取装置

技术领域

本实用新型属于实验仪器，特别是指一种萃取装置。

背景技术

近年来，单细胞油脂作为一种新兴的生物资源受到了广泛的关注，其应用范围涉及饲料、食品补充剂、药物和能源等领域。在大力开发微生物资源的过程中，人们发现很多种类的微生物能合成大量的油脂，具有高油含量特性，微生物油脂的开发和利用逐渐成为当今世界的研究热点。微生物油脂的用途广泛，例如，有的微生物油脂中含有大量中长链和长链的饱和脂肪酸酯，经过加工处理可以得到生物柴油；而有的微生物油脂中含有大量多不饱脂肪酸酯(如DHA、AA、EPA等)，可开发高附加值的产品用于食品和药品。

微生物油脂的生产过程主要包含培养、提取、纯化和油脂分析等。在发酵培养试验过程中，往往需要通过分析总脂的含量来调整发酵过程参数，以提高油脂含量和产量，而总脂的测定方法是准确获得油脂含量结果的关键。目前的研究报道中，总脂测定普遍采用一种传统的Bligh-Dyer法，该方法由Bligh和Dyer于1959年提出，其用甲醇/氯仿混合溶剂体系直接浸提和萃取微生物细胞油脂。由于微生物油脂主要存在于细胞内，部分油脂以与蛋白质或糖类结合的脂蛋白或脂多糖的形式存在，而微生物细胞又被坚韧的细胞壁所包裹，从而导致有机溶剂渗透性较差，较难直接将油脂提取出来，造成油脂提取不完全的问题，因此，在油脂提取前需要对细胞进行破壁预处理。人们在Bligh-Dyer法的基础上对总脂测定方法进行改进，结合细胞破壁处理来提高油脂提取率，细胞破壁方法包括机械研磨法，热裂解法、超声法、高压匀质法、化学水解法、生物酶水解法等。例如，Sudarat等采用改进的Bligh-Dyer法提取藻体细胞总脂，将80mg冻干藻粉与8ml甲醇/氯仿溶剂混合，辅助超声30分钟进行破壁，离心后收集上清提取总脂；AndrewKendrick在测定7株产EPA和DHA的海洋真菌的总脂时将菌体离心并清洗，冷冻干燥18小时后获得干菌体，称取一定量干菌体用研钵研磨破壁，再用甲醇/氯仿有机试剂浸泡15h，取有机相挥发得总油脂；Freddy等采用改进的Bligh-Dyer法，以2:1的甲醇/氯仿为提取溶剂，辅助人工碾磨和超声破壁提取Pavlovalutheri和Odontellaaurita藻体细胞总脂；公开号为CN104388178A的专利文献中采用了高压匀质的破壁方法提取DHA藻油。

在Bligh-Dyer法基础上衍生出的总脂含量测定方法一般要经过以下步骤：1、从发酵体系中取出样品，离心收集菌体并洗涤；2、放入低温下冷冻；3、放入冷冻干燥器中冻干得到固体藻粉；4、称取一定量的藻粉；5、根据需要选择破壁方法进行破壁；6、加入有机溶剂浸泡；7、转移至离心管内离心，使有机相分层；8、吸取有机相至新管中；9、向样品中再加有机溶剂反复浸泡、离心和转移多次后合并所有有机相；10、旋转蒸干有机相；11、称量油脂的重量，计算总脂的含量。虽然，经过改进后的测定方法的油脂提取效率得到一定提高，但仍然存在以下缺陷：一是上述步骤中冷冻、冻干、人工研磨、浸泡以及样品溶液和萃取液体的反复转移和离心使得操作非常繁琐，测定时间很长，测定一个样品的总脂含量大约需要1天，费时费力；二是很多方法中所使用的甲醇/氯仿有机溶剂都具有毒性，对人体健康不利；三是在破壁预处理的过程中，有些方法需要专门的设备，如高压匀质破壁法需要高压匀质机、超声辅助破壁需要超声仪器、藻体需要冷冻干燥机进行冻干等，而这些仪器大都属于大型设备，价格比较昂贵；四是有些方法的油脂萃取过程中破碎的细胞残渣在离心后容易再分散，使得固液两相分离比较困难；五是有些方法在进行液液两相分离时，需要将萃取相用吸管反复吸取和转移，操作非常繁琐，也容易在转移时洒落，样品损失严重，造成测定结果不准确；六是有些萃取混合液有乳化的情况，两相分层非常困难，需要用离心辅助分层，再使用分液漏斗进行两相分离，这样离心管与分液漏斗之间反复的液体转移造成样品损失，并且操作繁琐，费时费力。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种萃取装置，能够有效避免样品在不同容器间的反复转移，减少样品损耗，简化了萃取流程，提高了测定结果的准确性。

本实用新型的整体技术构思是：

一种萃取装置，包括上端开口的斗体，开设于斗体下部的导管，设置于导管中部且上下两端与其连通的旋塞腔，以及与旋塞腔内表面转动密封配合且开设有通孔的旋塞；旋塞腔上方的导管及斗体呈透明状，还包括一顶端开设瓶口的离心瓶，该离心瓶采用具有自复位功能的弹性材质制作，导管下部外侧设有可与离心瓶上端瓶口密封连通的接口。

本实用新型的具体技术构思还有：

为便于将斗体中的液体转移至其它容器中，优选的技术方案是，所述的斗体顶部侧壁开设有引流嘴。

为避免或减少液体对于离心瓶瓶体的腐蚀损伤，优选的技术方案是，所述的离心瓶采用惰性材质制作。

为实现离心瓶与接口的快速装配，优选的技术方案是，所述的接口采用与离心瓶上端瓶口适配的螺纹接口或速接密封接口。

为满足离心瓶在非萃取状态下(例如离心)的工作，优选的技术方案是，还包括一瓶塞，该瓶塞与离心瓶的瓶口采用密封配合。更为优选的技术方案是，所述的密封配合选用螺纹密封或胀紧密封。

为实现旋塞的轴向定位，优选的技术实现方式是，旋塞与旋塞腔之间通过定位带捆绑定位。

为保证离心瓶在离心过程中的平稳，优选的技术实现方式是，离心瓶的外形与离心机的离心管适配。

本实用新型在萃取中的应用的工作过程如下：

A、取样：量取样品溶液于萃取装置的离心瓶中；

B、萃取：向离心瓶中加入萃取剂，盖紧瓶塞并振荡，置于离心机中离心至两相分层，或静置至两相分层后取下瓶塞；

C、分离：将斗体与离心瓶通过接口密封连通，转动旋塞至通孔与导管导通，挤压离心瓶侧壁，使上层萃取液通过导管进入斗体，当下层样品溶液液面接近旋塞上部时转动旋塞至导管处于封闭状态，使下层样品溶液截留在离心瓶中，而大部分萃取液都进入斗体。

常用且显而易见的技术方案是，步骤C中当萃取液处于离心瓶下层时，将萃取装置倒置释放出萃取液。

为保证将离心瓶中的样品溶液全部萃取，步骤C后还包括一步骤D，该步骤的工艺条件如下：

D、多次萃取：针对所截留在离心瓶中的样品溶液重复步骤B及步骤C。

本实用新型在测定微生物细胞油脂含量中的应用，包括如下步骤：

A、取样：量取0.5-5ml发酵液样品于已知干重的离心管中，离心和洗涤微生物细胞，烘干称重得到细胞干重浓度；同时量取2-10ml发酵液样品于萃取装置的离心瓶中，加入2-15ml饱和盐酸，振荡混匀，将离心瓶瓶口用瓶塞密封；置于40-100℃水浴中保持10-100分钟，取出离心瓶冷却至25℃；

B、破乳：向离心瓶中加入2-20ml油脂萃取剂，盖紧瓶塞并振荡，离心至两相分层；

C、萃取：取下瓶塞，将斗体与离心瓶通过接口密封连通，转动旋塞至通孔与导管导通，挤压离心瓶侧壁，使上层有机相通过导管进入斗体，当下层水相液面接近旋塞上部时转动旋塞至导管处于封闭状态，使下层样品溶液截留在离心瓶中，而大部分萃取有机相都进入斗体，针对所截留在离心瓶中的样品溶液重复步骤B及步骤C；

D、测定：合并萃取液蒸干得到油脂并测定油脂含量。

本实用新型在测定微生物细胞油脂含量中的应用中所述的步骤A中饱和盐酸与发酵液样品混合后酸的质量浓度为15-30％。

本实用新型在测定微生物细胞油脂含量中的应用中所述的步骤B中油脂萃取剂选用正己烷、石油醚中的一种或其结合。

萃取装置在测定微生物细胞油脂含量中的应用中所述的步骤C中采用少量油脂萃取剂清洗斗体并将清洗后的萃取液合并。

本实用新型所取得的技术进步在于：

1、本实用新型中的萃取装置巧妙采用了具有可实现自复位的弹性离心瓶作为关键结构设计，既满足了离心操作的需要，又可与斗体速接实现萃取分离的快捷操作，结构设计简单实用且便于量产，同时有效避免了因液体转移过程中滴漏所造成的测定误差。

2、本实用新型中的萃取装置因单次萃取效率高，减少了萃取次数，离心瓶可直接离心，加速两相分离，简化了操作步骤，缩短测定时间。

3、与索氏抽提、高压匀质、超声辅助等方法相比，本申请所用设备简单，总脂测定成本低。

4、本实用新型所用有机溶剂为正己烷或石油醚，比传统方法用的甲醇或三氯甲烷的毒性低，对身体伤害较小。

附图说明

本实用新型的附图有：

图1是本实用新型中萃取设备的整体结构示意图。

附图中的附图标记如下：

1、引流嘴；2、斗体；3、旋塞腔；4、通孔；5、旋塞；6、瓶塞；7、离心瓶；8、接口；9、导管。

具体实施方式

以下结合实施例对本实用新型做进一步描述，但不应理解为对本实用新型的限定，本实用新型的保护范围以权利要求记载的内容为准，任何依据说明书所作出的等效技术手段替换，均不脱离本实用新型的保护范围。

本实施例中的萃取装置结构如图示，其中包括上端开口的斗体2，开设于斗体2下部的导管9，设置于导管9中部且上下两端与其连通的旋塞腔3，以及与旋塞腔3内表面转动密封配合且开设有通孔4的旋塞5；旋塞腔3上方的导管9及斗体2呈透明状，还包括一顶端开设瓶口的离心瓶7，该离心瓶7采用具有自复位功能的弹性材质制作，导管9下部外侧设有可与离心瓶7上端瓶口密封连通的接口8。

所述的斗体2顶部侧壁开设有引流嘴1。

所述的离心瓶7采用惰性材质制作。

所述的接口8采用与离心瓶7上端瓶口适配的螺纹接口或速接密封接口。

还包括一瓶塞6，该瓶塞6与离心瓶7的瓶口采用密封配合。所述的密封配合选用螺纹密封或胀紧密封。

旋塞5与旋塞腔3之间通过定位带捆绑定位。

离心瓶7的外形与离心机的离心管适配。

本实用新型在萃取中的应用，包括如下步骤：

A、取样：量取样品溶液于萃取装置的离心瓶7中；

B、萃取：向离心瓶7中加入萃取剂，盖紧瓶塞6并振荡，置于离心机中离心至两相分层，或静置至两相分层后取下瓶塞6；

C、分离：将斗体2与离心瓶7通过接口8密封连通，转动旋塞5至通孔4与导管9导通，挤压离心瓶7侧壁，使上层萃取液通过导管9进入斗体2，当下层样品溶液液面接近旋塞5上部时转动旋塞5至导管9处于封闭状态，使下层样品溶液截留在离心瓶7中，而大部分萃取液都进入斗体2。

步骤C中当萃取液处于离心瓶下层时，将萃取装置倒置释放出萃取液。

为保证将离心瓶中的样品溶液全部萃取，优选的技术实现方式是，步骤C后还包括一步骤D，该步骤的工艺条件如下：

D、多次萃取：针对所截留在离心瓶7中的样品溶液重复步骤B及步骤C。

本实用新型在测定微生物细胞油脂含量中的应用，包括如下步骤：

A、取样：量取0.5-5ml发酵液样品于已知干重的离心管中，离心和洗涤微生物细胞，烘干称重得到细胞干重浓度；同时量取2-10ml发酵液样品于萃取装置的离心瓶7中，加入2-15ml饱和盐酸，振荡混匀，饱和盐酸与发酵液样品混合后酸的质量浓度为15-30％，将离心瓶7瓶口用瓶塞6密封；置于40-100℃水浴中保持10-100分钟，取出离心瓶7冷却至25℃；

B、破乳：向离心瓶7中加入2-20ml油脂萃取剂，盖紧瓶塞6并振荡，离心至两相分层，油脂萃取剂选用正己烷、石油醚中的一种或其结合；

C、萃取：取下瓶塞6，将斗体2与离心瓶7通过接口8密封连通，转动旋塞5至通孔4与导管9导通，挤压离心瓶7侧壁，使上层有机相通过导管9进入斗体2，当下层水相液面接近旋塞5上部时转动旋塞5至导管9处于封闭状态，使下层样品溶液截留在离心瓶7中，而大部分萃取有机相都进入斗体2，针对所截留在离心瓶7中的样品溶液重复步骤B及步骤C，采用少量油脂萃取剂清洗斗体2并将清洗后的萃取液合并；

D、测定：合并萃取液蒸干得到油脂并测定油脂含量。

Claims (8)

1.一种萃取装置，包括上端开口的斗体(2)，开设于斗体(2)下部的导管(9)，设置于导管(9)中部且上下两端与其连通的旋塞腔(3)，以及与旋塞腔(3)内表面转动密封配合且开设有通孔(4)的旋塞(5)；其特征在于旋塞腔(3)上方的导管(9)及斗体(2)呈透明状，还包括一顶端开设瓶口的离心瓶(7)，该离心瓶(7)采用具有自复位功能的弹性材质制作，导管(9)下部外侧设有可与离心瓶(7)上端瓶口密封连通的接口(8)。

2.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于所述的斗体(2)顶部侧壁开设有引流嘴(1)。

3.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于所述的离心瓶(7)采用惰性材质制作。

4.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于所述的接口(8)采用与离心瓶(7)上端瓶口适配的螺纹接口或速接密封接口。

5.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于还包括一瓶塞(6)，该瓶塞(6)与离心瓶(7)的瓶口采用密封配合。

6.根据权利要求5所述的萃取装置，其特征在于所述的密封配合选用螺纹密封或胀紧密封。

7.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于所述的旋塞(5)与旋塞腔(3)之间通过定位带捆绑定位。

8.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于离心瓶(7)的外形与离心机的离心管适配。