CN205241248U - 制备多晶硅的系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提出了一种制备多晶硅的系统,包括:第一、二还原装置;第一、二尾气回收装置,其分别与第一、二还原装置相连;第一氯硅烷分离装置,其分别与第一尾气回收装置和第一还原装置相连;第二氯硅烷分离装置,其与第二尾气回收装置相连;氯硅烷混合物储罐一,其分别与第一氯硅烷分离装置和第二氯硅烷分离装置相连;四氯化硅转化装置,其分别与第一、二氯硅烷分离装置相连;二氯二氢硅分离装置,其与氯硅烷混合物储罐一相连;反歧化装置,其与二氯二氢硅分离装置相连;三氯氢硅合成装置;精馏提纯装置以及第二三氯氢硅储罐。本系统能更加高效、合理、科学地实现高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学领域,具体地,本实用新型涉及一种制备多晶硅的系统。
背景技术
目前,国内外大多数厂家采用改良西门子法制备电子级多晶硅。生产厂家使用由工业硅粉与氯化氢等合成反应生成的三氯氢硅,经过精馏提纯得到的精三氯氢硅,来供应化学气相沉积还原工序制多晶硅。原料三氯氢硅的精馏是关键工序,是决定多晶硅最终质量的重要工艺。
高品质电子级多晶硅的制备要求供应化学气相沉积还原工序的精三氯氢硅中的杂质含量需在PPT(10-12)的痕量级,这是由于主要的受主、施主杂质元素硼、磷直接影响多晶硅的半导体性能。然而,依靠多级精馏提纯保障精三氯氢硅中杂质的含量在痕量级的水平,在技术上是极大的挑战。
因此,稳定、批量生产高品质的电子级多晶硅的技术仍有待进一步开发。
发明内容
本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
本实用新型是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的:
改良西门子法制备电子级多晶硅工艺中,精馏提纯的精三氯氢硅通入还原炉中,经高温、氢还原反应在硅芯上化学气相沉积得到高纯的多晶硅产品。发明人经过分析研究发现,精三氯氢硅(含一定量的硼、磷及金属杂质的三氯氢硅)进入还原炉,经过还原化学气相沉积后,反应尾气中(含三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢和氢气)的三氯氢硅中的杂质含量(如硼、磷、铁、铝、钙、铬、锰、镍、铜、锌等)降低。进而发明人发现,精馏提纯得到的精三氯氢硅原料经过还原工艺得到了进一步提纯,还原后回收的三氯氢硅的品质高于精馏得到的精三氯氢硅。
然而,一方面,我国多晶硅厂家是将合成精馏得到的精三氯氢硅与还原回收的三氯氢硅物料混合供应至还原工序使用,并未发现还原回收的三氯氢硅的品质高于精馏得到的精三氯氢硅这一规律;另一方面,高品质电子级多晶硅相对于其它品质多晶硅产品市场需求相对较小,在同一个多晶硅工厂也需要与低品质的产品(如太阳能级多晶硅)在主要、关键工艺系统上严格分隔、合理区分,以保障不同品质产品的生产,以满足品质、成本、现场管理等方面的平衡、科学性。
基于上述事实和问题的发现,发明人提出:分离、回收精馏三氯氢硅的还原尾气中的三氯氢硅,利用还原回收的三氯氢硅来生产高品质电子级多晶硅的系统;同时,发明人提出了具有专职区隔的生产工艺技术系统,获得较精馏提纯后得到的三氯氢硅更高品质的三氯氢硅,以用于生产高品质电子级多晶硅,以支撑工业化的、稳定的高品质电子级多晶硅生产。
在本专利申请中,太阳能级以上多晶硅产品又名第一多晶硅产品,其杂质含量,如硼杂质含量小于0.15ppb,高品质电子级多晶硅产品又名第二多晶硅产品,其杂质含量,如硼杂质含量小于0.01ppb。
有鉴于此,在本实用新型中,本实用新型提出了一种制备多晶硅的系统。具体地,该系统包括:第一还原装置,所述第一还原装置用于对第一三氯氢硅进行还原处理,以便获得第一多晶硅产品和第一尾气;第二还原装置,所述第二还原装置用于对第二三氯氢硅进行还原处理,以便获得第二多晶硅产品和第二尾气;第一尾气回收装置,所述第一尾气回收装置与所述第一还原装置相连,用于回收第一尾气;第二尾气回收装置,所述第二尾气回收装置与所述第二还原装置相连,用于回收第二尾气;第一氯硅烷分离装置,所述第一氯硅烷分离装置分别与所述第一尾气回收装置和所述第一还原装置相连,以便对第一氯硅烷混合物进行分离,以便分别获得第一四氯化硅和第二氯硅烷混合物,并将所述第二氯硅烷混合物的一部分输入到所述第一还原装置;第二氯硅烷分离装置,所述第二氯硅烷分离装置与所述第二尾气回收装置相连,以便对第三氯硅烷混合物进行分离,以便分别获得第二四氯化硅和第四氯硅烷混合物;氯硅烷混合物储罐一,所述氯硅烷混合物储罐一分别与所述第一氯硅烷分离装置和所述第二氯硅烷分离装置相连,用于接收所述第二氯硅烷混合物的另一部分和所述第四氯硅烷混合物;四氯化硅转化装置,所述四氯化硅转化装置分别与所述第一氯硅烷分离装置和所述第二氯硅烷分离装置相连,以便将来自所述第一氯硅烷分离装置的第一四氯化硅和来自所述第二氯硅烷分离装置的第二四氯化硅进行转化,以便获得所述第一三氯氢硅的第一部分;二氯二氢硅分离装置,所述二氯二氢硅分离装置与所述氯硅烷混合物储罐一相连,用于对氯硅烷混合物进行分离,以便分别获得所述第二三氯氢硅以及二氯二氢硅;反歧化装置,所述反歧化装置与所述二氯二氢硅分离装置相连用于对来自所述二氯二氢硅分离装置的所述二氯二氢硅进行反歧化处理,以便获得所述第一三氯氢硅的第二部分;三氯氢硅合成装置,所述三氯氢硅合成装置用于合成所述第一三氯氢硅的第三部分;精馏提纯装置,所述精馏提纯装置分别与所述第一还原装置、所述四氯化硅转化装置、所述反歧化装置、所述三氯氢硅合成装置相连,以便将来自所述四氯化硅转化装置的第一三氯氢硅的第一部分、来自所述反歧化装置的第一三氯氢硅的第二部分和来自所述三氯氢硅合成装置的第一三氯氢硅的第三部分进行精馏提纯获得所述第一三氯氢硅,并将所述第一三氯氢硅输入至所述第一还原装置;以及第二三氯氢硅储罐,所述第二三氯氢硅储罐分别与所述第二还原装置、所述二氯二氢硅分离装置相连,用于接收所述第二三氯氢硅,并将所述第二三氯氢硅输入至所述第二还原装置。其中,上述系统中的第一尾气和第二尾气中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢和氢气,第一氯硅烷混合物和第三氯硅烷混合物中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅,第二氯硅烷混合物和第四氯硅烷混合物中含有三氯氢硅、二氯二氢硅。上述系统中的二氯二氢硅分离装置与所述氯硅烷混合物储罐一相连,用于对氯硅烷混合物(包括三氯氢硅、二氯二氢硅)进行分离,以便分别获得所述第二三氯氢硅以及二氯二氢硅。本实用新型所提出的制备多晶硅的系统,既实现了利用还原回收的三氯氢硅来生产高品质电子级多晶硅产品,高品质电子级多晶硅的产量大而稳定,同时也实现了高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品工艺系统的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
具体地,所述制备多晶硅的系统进一步包括第一三氯氢硅储罐,所述第一三氯氢硅储罐分别与所述精馏提纯装置和所述第一还原装置相连,用于从所述精馏提纯装置接收所述第一三氯氢硅,并将所述第一三氯氢硅输入至所述第一还原装置。所述第一三氯氢硅储罐可暂时储存精馏提纯装置产生的第一三氯氢硅,并根据需要,将所需要量的第一三氯氢硅输入至所述第一还原装置以用于生产第一多晶硅产品,即太阳能级以上多晶硅产品。第一三氯氢硅储罐使得所述制备多晶硅的系统更加合理。
具体地,所述制备多晶硅的系统进一步包括氯硅烷混合物储罐二,所述氯硅烷混合物储罐二分别与所述第一氯硅烷分离装置和所述第一还原装置相连,用于从所述第一氯硅烷分离装置接收所述第二氯硅烷混合物的一部分(包括三氯氢硅、二氯二氢硅),并将所述第二氯硅烷混合物的一部分输入至所述第一还原装置。所述氯硅烷混合物储罐二可暂时储存第一氯硅烷分离装置产生的第二氯硅烷混合物的一部分,并根据需要,将所需要量的第二氯硅烷混合物的一部分输入至所述第一还原装置以用于生产第一多晶硅产品,即太阳能级以上多晶硅产品。氯硅烷混合物储罐二使得所述制备多晶硅的系统更加合理。
具体地,所述制备多晶硅的系统进一步包括三氯氢硅吸附提纯装置,所述三氯氢硅吸附提纯装置分别与所述二氯二氢硅分离装置和所述第二三氯氢硅储罐相连,用于将所述第二三氯氢硅进行吸附提纯后输入至所述第二三氯氢硅储罐。三氯氢硅吸附提纯装置使得输入到第二三氯氢硅储罐的三氯氢硅的纯度进一步提高,进而用于生产高品质多晶硅产品的三氯氢硅的纯度进一步提高,如硼杂质的含量进一步降为0.01ppb;三氯氢硅吸附提纯装置使得所述系统生产高品质多晶硅产品的能力和稳定性进一步提高,产出的高品质多晶硅纯度和品质进一步提高。
具体地,所述制备多晶硅的系统进一步包括控制装置,所述控制装置分别与所述氯硅烷混合物储罐一和所述第一氯硅烷分离装置相连,用于控制输送至所述氯硅烷混合物储罐一的所述第二氯硅烷混合物的另一部份的量。控制装置的加入,使得所述系统可以根据需要,将所需要量的第二氯硅烷混合物的另一部分输入至氯硅烷混合物储罐一,继而在二氯二氢硅分离装置进行后续的氯硅烷混合物(包括三氯氢硅、二氯二氢硅)的分离已得到用于生产高品质电子级多晶硅产品的三氯氢硅,即第二三氯氢硅,而没有进入氯硅烷混合物储罐一的第二氯硅烷混合物的一部分用于生产太阳能级以上多晶硅产品。因此,控制装置的加入,更加科学、高效地实现了高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
具体地,所述控制装置基于包括下列至少之一的因素确定用于控制输送至所述氯硅烷混合物储罐一的所述第二氯硅烷混合物的另一部分的量:所述第一还原装置的产能;所述第二还原装置的产能;从所述精馏提纯装置获得的第一三氯氢硅的量;以及所述第二三氯氢硅储罐中第二三氯氢硅的量。基于上述至少之一的因素考虑控制装置控制输送至所述氯硅烷混合物储罐一的所述第二氯硅烷混合物的另一部分的量,可以实现所述系统更加高效、合理、科学地实现高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
附图说明
图1显示了根据本实用新型一个实施例的制备多晶硅的系统的结构示意图;
图2显示了根据本实用新型另一个实施例的制备多晶硅的系统的部分结构示意图;
图3显示了根据本实用新型又一个实施例的制备多晶硅的系统的部分结构示意图;
图4显示了根据本实用新型又一个实施例的制备多晶硅的系统的部分结构示意图;
图5显示了根据本实用新型又一个实施例的制备多晶硅的系统的部分结构示意图;
图6显示了根据本实用新型一个实施例的制备多晶硅的系统的实施方法的流程图;
图7显示了根据本实用新型另一个实施例的制备多晶硅的系统的实施方法的流程图;
图8显示了根据本实用新型另一个实施例的制备多晶硅的系统的实施方法的流程图;
图9显示了根据本实用新型另一个实施例的制备多晶硅的系统的实施方法的流程图;以及
图10显示了根据本实用新型另一个实施例的制备多晶硅的系统的实施方法的流程图。
附图标记:
100:第一还原装置,
200:第二还原装置,
300:第一尾气回收装置,
400:第二尾气回收装置,
500:第一氯硅烷分离装置,
600:第二氯硅烷分离装置,
700:氯硅烷混合物储罐一,
800:四氯化硅转化装置,
900:二氯二氢硅分离装置,
1000:反歧化装置,
2000:三氯氢硅合成装置,
3000:精馏提纯装置,
4000:第二三氯氢硅储罐,
3100:第一三氯氢硅储罐,
510:氯硅烷混合物储罐二,
910:三氯氢硅吸附提纯装置,
710:控制装置。
具体实施方式
下面详细描述本实用新型的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的模块或具有相同或类似功能的模块。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本实用新型,而不能理解为对本实用新型的限制。
在本专利申请中,太阳能级以上多晶硅产品又名第一多晶硅产品,其杂质含量,如硼杂质含量小于0.15ppb,高品质电子级多晶硅产品又名第二多晶硅产品,其杂质含量,如硼杂质含量小于0.01ppb。
制备多晶硅的系统:
在本实用新型中,本实用新型提出了一种制备多晶硅的系统。根据本实用新型的实施例,参考图1,该制备多晶硅的系统包括:第一还原装置100,第一还原装置100用于对第一三氯氢硅进行还原处理,以便获得第一多晶硅产品和第一尾气;第二还原装置200,第二还原装置200用于对第二三氯氢硅进行还原处理,以便获得第二多晶硅产品和第二尾气;第一尾气回收装置300,第一尾气回收装置300与第一还原装置100相连,用于回收第一尾气;第二尾气回收装置400,第二尾气回收装置400与第二还原装置200相连,用于回收第二尾气;第一氯硅烷分离装置500,第一氯硅烷分离装置500分别与第一尾气回收装置300和第一还原装置100相连,以便对第一氯硅烷混合物进行分离,以便分别获得第一四氯化硅和第二氯硅烷混合物,并将所述第二氯硅烷混合物的一部分输入到第一还原装置100;第二氯硅烷分离装置600,第二氯硅烷分离装置600与第二尾气回收装置400相连,以便对第三氯硅烷混合物进行分离,以便分别获得第二四氯化硅和第四氯硅烷混合物;氯硅烷混合物储罐一700,氯硅烷混合物储罐一700分别与第一氯硅烷分离装置500和第二氯硅烷分离装置600相连,用于接收来自第一氯硅烷分离装置500的第二氯硅烷混合物的另一部分和来自第二氯硅烷分离装置600的第四氯硅烷混合物;四氯化硅转化装置800,四氯化硅转化装置800分别与第一氯硅烷分离装置500和第二氯硅烷分离装置600相连,以便将来自第一氯硅烷分离装置500的第一四氯化硅和来自第二氯硅烷分离装置600的第二四氯化硅进行转化,以便获得第一三氯氢硅的第一部分;二氯二氢硅分离装置900,二氯二氢硅分离装置900与氯硅烷混合物储罐一700相连,用于对氯硅烷混合物进行分离,以便分别获得第二三氯氢硅以及二氯二氢硅;反歧化装置1000,反歧化装置1000与二氯二氢硅分离装置900相连用于对来自二氯二氢硅分离装置900的二氯二氢硅进行反歧化处理,以便获得第一三氯氢硅的第二部分;三氯氢硅合成装置2000,三氯氢硅合成装置2000用于合成第一三氯氢硅的第三部分;精馏提纯装置3000,精馏提纯装置300分别与第一还原装置100、四氯化硅转化装置800、反歧化装置1000、三氯氢硅合成装置2000相连,以便将来自四氯化硅转化装置800的第一三氯氢硅的第一部分、来自反歧化装置1000的第一三氯氢硅的第二部分和来自三氯氢硅合成装置2000的第一三氯氢硅的第三部分进行精馏提纯获得所述第一三氯氢硅,并将第一三氯氢硅输入至第一还原装置100;以及第二三氯氢硅储罐4000,第二三氯氢硅储罐4000分别与第二还原装置200、二氯二氢硅分离装置900相连,用于接收所述第二三氯氢硅,并将第二三氯氢硅输入至第二还原装置200。根据本实用新型的实施例,第一还原装置100和第二还原装置200分别独立地对三氯氢硅进行气相沉积还原处理,从而分别获得第一多晶硅产品和第一尾气以及第二多晶硅产品和第二尾气,其中,第一多晶硅产品中硼杂质含量小于0.15ppb,第二多晶硅产品中硼杂质含量小于0.01ppb,第一尾气和第二尾气中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢和氢气;第一尾气回收装置300和第二尾气回收装置400采用干法尾气回收,将第一尾气和第二尾气中的各种组份通过冷凝、吸附、解析等进行分离,可以分别得到第一氯硅烷混合物和第三氯硅烷混合物和氯化氢和氢气,其中,第一氯硅烷混合物和第三氯硅烷混合物中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅;第一氯硅烷分离装置500回收分离第一氯硅烷混合物,分别获得第一四氯化硅和第二氯硅烷混合物,第二氯硅烷分离装置600回收分离第三氯硅烷混合物,分别获得第二四氯化硅和第四氯硅烷混合物,其中,第二氯硅烷混合物和第四氯硅烷混合物中含有三氯氢硅、二氯二氢硅;二氯二氢硅分离装置900与氯硅烷混合物储罐一700相连,用于对氯硅烷混合物(包括三氯氢硅、二氯二氢硅)进行分离,以便分别获得第二三氯氢硅以及二氯二氢硅;二氯二氢硅分离装置900和反歧化装置1000,将氯硅烷混合物(包括三氯氢硅、二氯二氢硅)中的5~10Wt%二氯二氢硅分离出去,并通过反歧化反应将二氯二氢硅转化为第一三氯氢硅的第二部分,输入到精馏提纯装置3000用于后续的第一还原反应制备第一多晶硅产品,从而避免了高浓度的二氯二氢硅高温分解生成无定形硅,影响第二多晶硅产品质量的现象。根据本实用新型的实施例,四氯化硅转化装置800获得的第一三氯氢硅的第一部分和反歧化装置1000获得的第一三氯氢硅的第二部分为含有少量四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢、氢气、硼、磷及少量金属杂质的三氯氢硅混合物,三氯氢硅合成装置2000获得的第一三氯氢硅的第三部分为含有四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢的三氯氢硅混合物,四氯化硅转化装置800获得的第一三氯氢硅的第一部分、反歧化装置1000获得的第一三氯氢硅的第二部分和三氯氢硅合成装置2000获得的第一三氯氢硅的第三部分需要通过精馏提纯装置3000进行精馏提纯处理获得所需第一三氯氢硅,以进行后续的第一还原处理获得第一多晶硅产品。本实用新型所提出的制备多晶硅的系统,既实现了利用还原回收的三氯氢硅来生产高品质电子级多晶硅产品,高品质电子级多晶硅的产量大而稳定,同时也实现了高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品工艺系统的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
根据本实用新型的实施例,参考图2,该制备多晶硅的系统进一步包括第一三氯氢硅储罐3100,第一三氯氢硅储罐3100分别与精馏提纯装置3000和第一还原装置100相连,用于从精馏提纯装置3000接收第一三氯氢硅,并将第一三氯氢硅输入至第一还原装置100。第一三氯氢硅储罐3100可暂时储存精馏提纯装置3000产生的第一三氯氢硅,并根据需要,将所需要量的第一三氯氢硅输入至所述第一还原装置100以用于生产第一多晶硅产品,即太阳能级以上多晶硅产品。第一三氯氢硅储罐3100使得所述制备多晶硅的系统更加合理。
根据本实用新型的实施例,参考图3,该制备多晶硅的系统进一步包括氯硅烷混合物储罐二510,氯硅烷混合物储罐二510分别与第一氯硅烷分离装置500和第一还原装置100相连,用于从第一氯硅烷分离装置500接收第二氯硅烷混合物的一部分(包括三氯氢硅、二氯二氢硅),并将第二氯硅烷混合物的一部分输入至第一还原装置100。氯硅烷混合物储罐二510可暂时储存第一氯硅烷分离装置500产生的第二氯硅烷混合物的一部分,并根据需要,将所需要量的第二氯硅烷混合物的一部分输入至第一还原装置100以用于生产第一多晶硅产品,即太阳能级以上多晶硅产品。氯硅烷混合物储罐二510使得所述制备多晶硅的系统更加合理。
根据本实用新型的实施例,参考图4,该制备多晶硅的系统进一步包括三氯氢硅吸附提纯装置910,三氯氢硅吸附提纯装置910分别与二氯二氢硅分离装置900和第二三氯氢硅储罐4000相连,用于将第二三氯氢硅进行吸附提纯后输入至第二三氯氢硅储罐4000。三氯氢硅吸附提纯装置910使得输入到第二三氯氢硅储罐4000的三氯氢硅的纯度进一步提高,进而用于生产高品质多晶硅产品的三氯氢硅的纯度进一步提高,如硼杂质的含量进一步降为0.01ppb;三氯氢硅吸附提纯装置4000使得所述系统生产高品质多晶硅产品的能力和稳定性进一步提高,产出的高品质多晶硅纯度和品质进一步提高。
根据本实用新型的实施例,参考图5,该制备多晶硅的系统进一步包括控制装置710,控制装置710分别与氯硅烷混合物储罐一700和第一氯硅烷分离装置500相连,用于控制输送至氯硅烷混合物储罐一700的第二氯硅烷混合物的另一部份的量。控制装置700的加入,使得所述系统可以根据需要,将所需要量的第二氯硅烷混合物的另一部分输入至氯硅烷混合物储罐一700,继而在二氯二氢硅分离装置900进行后续的氯硅烷混合物(包括三氯氢硅、二氯二氢硅)的分离已得到用于生产高品质电子级多晶硅产品的三氯氢硅,即第二三氯氢硅,而没有进入氯硅烷混合物储罐一700的第二氯硅烷混合物的一部分用于生产太阳能级以上多晶硅产品。因此,控制装置710的加入,更加科学、高效地实现了高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
根据本实用新型的实施例,所述控制装置710基于包括下列至少之一的因素确定用于控制输送至所述氯硅烷混合物储罐一700的第二氯硅烷混合物的另一部分的量:第一还原装置100的产能;第二还原装置200的产能;从精馏提纯装置3000获得的第一三氯氢硅的量;以及第二三氯氢硅储罐4000中所述第二三氯氢硅的量。基于上述至少之一的因素考虑控制装置710控制输送至所述氯硅烷混合物储罐一700的所述第二氯硅烷混合物的另一部分的量,可以实现所述系统更加高效、合理、科学地实现高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
为了方便理解,参考图6,根据本实用新型的一个实施例,下面对利用本实用新型制备多晶硅的系统制备多晶硅的方法进行描述:
S100:第一三氯氢硅进行第一还原处理:
对第一三氯氢硅进行第一还原处理,以便获得第一多晶硅产品和第一尾气。根据实用新型的实施例,第一还原处理是对三氯氢硅进行气相沉积还原处理,还原处理后产生的第一多晶硅产品中硼杂质含量小于0.15ppb,还原处理后产生的第一尾气中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢和氢气。
S200:第二三氯氢硅进行第二还原处理:
对第二三氯氢硅进行第二还原处理,以便获得第二多晶硅产品和第二尾气。根据本实用新型的实施例,第二还原处理是对三氯氢硅进行气相沉积还原处理,还原处理后产生的第二多晶硅产品中硼杂质含量小于0.01ppb,还原处理后产生的第二尾气中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢和氢气。
S300:回收分离第一尾气:
将来自S100的第一尾气进行回收分离,以便获得第一氯硅烷混合物。根据本实用新型的实施例,S300中的尾气回收分离采用的是干法尾气回收,即通过冷凝、吸附、解析等对尾气进行分离,以分别获得第一氯硅烷混合物、氯化氢和氢气,其中,第一氯硅烷混合物中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅。
S400:回收分离第二尾气:
将来自S200的第二尾气进行回收分离,以便获得第三氯硅烷混合物。根据本实用新型的实施例,S400中的尾气回收分离采用的是干法尾气回收,即通过冷凝、吸附、解析等对尾气进行分离,以分别获得第三氯硅烷混合物、氯化氢和氢气,其中,第三氯硅烷混合物中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅。
S500:分离第一氯硅烷混合物:
将来自S300的第一氯硅烷混合物进行分离,以便分别获得第一四氯化硅和第二氯硅烷混合物,并将第二氯硅烷混合物的一部分返回到S100进行第一还原处理。根据本实用新型的实施例,第二氯硅烷混合物中含有三氯氢硅、二氯二氢硅。
S600:分离第三氯硅烷混合物:
将来自S400的第三氯硅烷混合物进行分离,以便分别获得第二四氯化硅和第四氯硅烷混合物。根据本实用新型的实施例,第四氯硅烷混合物中含有三氯氢硅、二氯二氢硅。
S700:第二和第四氯硅烷混合物输入氯硅烷储罐一:
将来自S500中的第二氯硅烷混合物的另一部分和来自S600中的第四氯硅烷混合物输入氯硅烷储罐一。
S800:四氯化硅转化:
将S500中获得的第一四氯化硅和S600中获得的第二四氯化硅进行转化获得第一三氯氢硅的第一部分。S800实现了三氯氢硅的循环利用,大大提高了多晶硅的产能。
S900:分离二氯二氢硅:
将在S700中获得的氯硅烷混合物(包括三氯氢硅和二氯二氢硅)进行分离,以便分别获得第二三氯氢硅以及二氯二氢硅。根据实用新型的实施例,S900中可将氯硅烷混合物中5~10wt%二氯二氢硅分离出去,避免了高浓度的二氯二氢硅经过后续的高温分解生成无定形硅,影响高品质电子级多晶硅产品质量的现象。
S1000:二氯二氢硅反歧化处理:
将在S900中获得的二氯二氢硅进行反歧化处理,以便获得第一三氯氢硅的第二部分。根据本实用新型的实施例,对二氯二氢硅进行反歧化处理获得三氯氢硅,实现了三氯氢硅的循环利用,大大提高了太阳能级多晶硅的产能。
S2000:合成三氯氢硅:
硅和氯化氢接触以便获得第一三氯氢硅的第三部分。
S3000:精馏提纯:
将S800中获得的第一三氯氢硅的第一部分、S1000中获得的第一三氯氢硅的第二部分和S2000中获得的第一三氯氢硅的第三部分进行精馏提纯处理,以便获得第一三氯氢硅,并将第一三氯氢硅返回至S100进行第一还原处理;以及
S4000:第二三氯氢硅输入第二三氯氢硅储罐:
将S900中获得的第二三氯氢硅输入第二三氯氢硅储罐并返回至S200进行第二还原处理。
根据本实用新型的实施例,本实用新型提出的用于制备多晶硅的系统,既实现了利用还原回收的三氯氢硅来生产高品质电子级多晶硅产品,高品质电子级多晶硅的产量大而稳定,同时也实现了高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
根据本实用新型的另一个实施例,参考图7,利用本实用新型制备多晶硅的系统制备多晶硅的方法进一步包括:
S3100:第一三氯氢硅输入至第一三氯氢硅储罐:
根据本实用新型的实施例,在S300中,可将精馏提出处理后得到第一三氯氢硅输入至第一三氯氢硅储罐中,并根据需要,再将所需要量的第一三氯氢硅从三氯氢硅储罐中输入到第一还原装置进行第一还原处理。步骤S3100使得所述制备多晶硅的方法更加合理。
根据本实用新型的另一个实施例,参考图8,利用本实用新型制备多晶硅的系统制备多晶硅的方法进一步包括:
S510:第二氯硅烷混合物的一部分输入氯硅烷混合物储罐二:
S500中对第一氯硅烷混合物进行分离处理得到的第二氯硅烷混合物的一部分可先输入氯硅烷混合物储罐二,进而根据需要,再将所需要量的第二氯硅烷混合物返回至S100进行第一还原处理。步骤S510使得所述制备多晶硅的方法更加合理。
根据本实用新型的另一个实施例,参考图9,利用本实用新型制备多晶硅的系统制备多晶硅的方法进一步包括:
S910:三氯氢硅吸附提纯:
将步骤S900中获得的第二三氯氢硅预先进行吸附提纯处理,再将吸附提纯处理后的第二三氯氢硅输入第二三氯氢硅储罐,进而返回至S200进行第二还原处理。根据本实用新型的实施例,S910使得第二三氯氢硅的纯度进一步提高,进而用于生产高品质多晶硅产品的三氯氢硅的纯度进一步提高,如硼杂质的含量进一步降为0.01ppb;吸附提纯处理使得本实用新型的生产高品质多晶硅产品系统的能力和稳定性进一步提高,利用所述系统产出的高品质多晶硅纯度和品质进一步提高。
根据本实用新型的另一个实施例,参考图10,利用本实用新型制备多晶硅的系统制备多晶硅的方法进一步包括:
S710:确定输送至氯硅烷混合物储罐一的第二氯硅烷混合物的量:
在S700中第二氯硅烷混合物输入氯硅烷混合物储罐一前,可预先确定输运至入氯硅烷混合物储罐一的第二氯硅烷混合物的量,根据本实用新型的实施例,S710确定输送至氯硅烷混合物储罐一的第二氯硅烷混合物的量,继而进行后续的氯硅烷混合物(包括三氯氢硅、二氯二氢硅)的分离得到用于生产高品质电子级多晶硅产品的三氯氢硅,即第二三氯氢硅,而没有进入氯硅烷混合物储罐一的第二氯硅烷混合物返回至S100进行第一还原处理,以用于生产太阳能级以上多晶硅产品。因此,S710预先确定输送至氯硅烷混合物储罐一的第二氯硅烷混合物的量,可更加科学、高效地实现了高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
根据本实用新型的实施例,可预先根据下列至少之一的因素确定用于控制输送至氯硅烷混合物储罐一的第二氯硅烷混合物的量:第一还原处理的产能;第二还原处理的产能;S3000中获得的第一三氯氢硅的量;以及S4000中获得的第二三氯氢硅的量。第一还原处理的产能高或第二还原处理的产能低或S3000中获得的第一三氯氢硅的量多或S4000中获得的第二三氯氢硅的量少,可适当加大输入到氯硅烷储罐一的第二氯硅烷混合物的量,反之,可适当减少输入到氯硅烷储罐一的第二氯硅烷混合物的量。总之,基于上述至少之一的因素考虑确定送至氯硅烷混合物储罐一的第二氯硅烷混合物的量,使得本实用新型的制备多晶硅的系统可更加高效、合理、科学地实现高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
需要说明的是,本实用新型中四氯化硅的转化条件、三氯氢硅合成条件、精馏提纯条件、氯硅烷混合物的分离条件、二氯二氢硅的反歧化处理条件以及三氯氢硅的吸附提纯处理条件,为本领域技术人员所熟知的,本领域技术人员可根据实际生产的需要,自行调整。
在本实用新型中,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”、“连通”等术语应做广义理解。例如,可以是直接相连,也可以通过中间媒介或部件间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义,只要满足各个部件之间的连接关系以及气体流动路线上的上下游关系即可。
下面通过具体实施例对本实用新型进行说明,需要说明的是,下面的具体实施例仅仅是用于说明的目的,而不以任何方式限制本实用新型的范围。
实施例:
三氯氢硅物料(流量为6750kg/h、硼杂质含量为0.33ppb)进入第一还原装置;三氯氢硅物料(流量为2250kg/h、硼杂质含量为0.33ppb)进入第二还原装置。第一还原装置处理后的尾气经过干法尾气回收分离后得到第一氯硅烷混合物,第一氯硅烷混合物再经氯硅烷分离装置得到含三氯氢硅、二氯二氢硅的第二氯硅烷混合物(流量为12000kg/h、硼杂质含量为0.02ppb);第二还原装置处理后的尾气经过干法尾气回收分离后得到第三氯硅烷混合物,第三氯硅烷混合物再经氯硅烷分离装置得到含三氯氢硅、二氯二氢硅的第四氯硅烷混合物(流量为4000kg/h、硼杂质含量为0.02ppb)。当第四氯硅烷混合物量足够第二还原装置使用时,第二氯硅烷混合物全部送入第一还原装置生产太阳能级以上多晶硅(所得太阳能级以上多晶硅的硼杂质含量小于0.15ppb);当第四氯硅烷混合物量不够时,则由控制装置(阀门)调节送入氯硅烷混合物储罐一的第二氯硅烷混合物的量。4000kg/h的第四氯硅烷混合物经过二氯二氢硅分离装置将其中5%~10%的二氯二氢硅分离,经分离出来的第二三氯氢硅通过吸附提纯装置进一步提纯,得到品质纯度更高的三氯氢硅(3600~3800kg/h、硼杂质含量0.01ppb),此高纯度的三氯氢硅经第二三氯氢硅储罐输送至第二还原装置生产高品质电子级多晶硅(所得高品质电子级多晶硅硼杂质含量小于0.01ppb)。
对比实施例(现有工序):
三氯氢硅料(流量为9000kg/h、硼杂质含量0.33ppb)进入还原装置,还原处理后的尾气经过干法尾气回收分离后得氯硅烷混合物,氯硅烷混合物再经氯硅烷分离装置得到含三氯氢硅、二氯二氢硅的氯硅烷混合物(16000kg/h、硼杂质含量0.02ppb),此氯硅烷混合物返回至上述还原装置,与最初三氯氢硅料(硼杂质含量0.33ppb)混合进入上述还原装置,生产多晶硅产品(硼杂质含量小于0.15ppb)。
由实施例和对比例(现有工序)比较可以看出,用于生产多晶硅的三氯氢硅品质提升,如硼杂质含量由0.02ppb、0.33ppb下降为0.01ppb,且多晶硅产品品质也大幅提升,如硼杂质含量由0.15ppb下降至0.01ppb。由于第一还原装置和第二还原装置的尾气分别处理,并分别供给各自系统使用,第二还原装置的三氯氢硅原料始终由纯度较高的回收氯硅烷混合物提纯制备,因此,第二还原装置的产品品质将不断提升,完全满足国内电子级多晶硅的使用要求。
由此,可以通过本实用新型的制备多晶硅的系统,实现利用还原回收的三氯氢硅来生产高品质电子级多晶硅产品,高品质电子级多晶硅的产量大而稳定,同时也实现了高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品工艺系统的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“另一个实施例”等的描述意指结合该实施例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本实用新型的限制,本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种制备多晶硅的系统,其特征在于,包括:
第一还原装置;
第二还原装置;
第一尾气回收装置,所述第一尾气回收装置与所述第一还原装置相连;
第二尾气回收装置,所述第二尾气回收装置与所述第二还原装置相连;
第一氯硅烷分离装置,所述第一氯硅烷分离装置分别与所述第一尾气回收装置和所述第一还原装置相连;
第二氯硅烷分离装置,所述第二氯硅烷分离装置与所述第二尾气回收装置相连;
氯硅烷混合物储罐一,所述氯硅烷混合物储罐一分别与所述第一氯硅烷分离装置和所述第二氯硅烷分离装置相连;
四氯化硅转化装置,所述四氯化硅转化装置分别与所述第一氯硅烷分离装置和所述第二氯硅烷分离装置相连;
二氯二氢硅分离装置,所述二氯二氢硅分离装置与所述氯硅烷混合物储罐一相连;
反歧化装置,所述反歧化装置与所述二氯二氢硅分离装置相连;
三氯氢硅合成装置;
精馏提纯装置,所述精馏提纯装置分别与所述第一还原装置、所述四氯化硅转化装置、所述反歧化装置、所述三氯氢硅合成装置相连;以及
第二三氯氢硅储罐,所述第二三氯氢硅储罐分别与所述第二还原装置、所述二氯二氢硅分离装置相连。
2.根据权利要求1所述制备多晶硅的系统,其特征在于,进一步包括第一三氯氢硅储罐,所述第一三氯氢硅储罐分别与所述精馏提纯装置和所述第一还原装置相连。
3.根据权利要求1所述的制备多晶硅的系统,其特征在于,进一步包括氯硅烷混合物储罐二,所述氯硅烷混合物储罐二分别与所述第一氯硅烷分离装置和所述第一还原装置相连。
4.根据权利要求1所述的制备多晶硅的系统,其特征在于,进一步包括三氯氢硅吸附提纯装置,所述三氯氢硅吸附提纯装置分别与所述二氯二氢硅分离装置和所述第二三氯氢硅储罐相连。
5.根据权利要求1所述的制备多晶硅的系统,其特征在于,进一步包括控制装置,所述控制装置分别与所述氯硅烷混合物储罐一和所述第一氯硅烷分离装置相连。
6.根据权利要求5所述的制备多晶硅的系统,其特征在于,所述控制装置基于包括下列至少之一的因素确定用于控制输送至所述氯硅烷混合物储罐一的所述第二氯硅烷混合物的另一部分的量:
所述第一还原装置的产能;
所述第二还原装置的产能;
从所述精馏提纯装置获得的第一三氯氢硅的量;以及
所述第二三氯氢硅储罐中第二三氯氢硅的量。
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