CN204380318U - 一种微萃取器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种微萃取器，它包括机械臂移动系统、泵传输系统、磁力搅拌系统、与上述三系统相配套的软件控制系统以及中空纤维膜，所需有机溶剂用量少，萃取时间短；萃取后，样品萃取液可直接取出，若进行液相检测，则无须分离，直接进样检测，简化了样品处理的步骤。

Description

一种微萃取器

技术领域

本实用新型涉及一种微萃取器，特别涉及一种中空纤维膜微萃取器，属于农、兽药残留检测分析领域。

背景技术

农、兽药的大量使用所造成的环境毒性问题已引起人们的高度重视。我国是农药、兽药生产和使用的大国，尤以化学合成农、兽药为主，而其中又主要以有机磷、拟除虫菊酯、磺胺类、呋喃类药物等为主。

加强对农、兽药残留量的检测和环境毒理研究，对于合理开发和正确使用化学类农、兽药，保护生态环境，保障人类健康，避免和减少不必要的农业损失等具有重要的理论和实践意义。

目前，农、兽药残留分析的前处理方法有许多，主要有：索式提取、液液分配、柱层析、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取等。但在这些方法中，或多或少都存在萃取效率低、有机溶剂消耗大、对环境不友好、处理成本高等缺点。因此开发一种低毒、简单快速、操作方便的农、兽药残留前处理方法，既能克服前处理这一瓶颈技术问题，又能促进色谱分析的飞跃发展。

液-液-液微萃取技术是一种国际新兴前处理技术，是近年来发展起来的一种先进的提取微量有机化合物残留的方法。它包括料液相（样品）、有机相、接受相，整个萃取过程如下：料液相(样品)中的分析物首先被萃取到有机溶剂中，接着又被反萃取到受体里。在不同的液相中，质子化作用和络合作用改变了分析物的化学性质，并驱动其转移。国内外已有将此技术应用于食品、饮料、牛奶中有害物质残留分析的报道。这种先进提取方法应用于农、兽药残留分析，是对食品、饮料、牛奶中农、兽药残留分析的开拓型研究与重要创新。但是，液-液-液微萃取存在人手操作影响因素多、操作不易控制、重复性差等缺点。

实用新型内容

本实用新型目的在于解决液-液-液微萃取存在人手操作流程多、操作不易控制、萃取过程影响因素多、重复性差等缺点，提供一种自动化操作的仪器设备，解决传统液-液-液微萃取中人工操作所引起的操作繁琐、实验重复性差等缺点，使得中空纤维膜微萃取易于操作，易于实现样品纯化富集。本实用新型具有流量控制精确，三路中空纤维膜同时萃取，实验效率高，人工操作环节少，干扰因素少，减少人为操作的不确定性等优点。

本实用新型采用的技术方案是：该微萃取器包括机械臂移动系统、泵传输系统、磁力搅拌系统、与上述三系统相配套的软件控制系统以及中空纤维膜，所述中空纤维膜由支撑层和选择层组成，所述选择层的厚度为103nm，中空纤维膜的整体壁厚值位于103μm，所述泵传输系统包括蠕动输液泵、液路切换电磁阀、体积传感器、多通道泵头、三路微流量耐腐蚀管路以及泵传输软件控制系统，蠕动输液泵传输输液流量范围为0.01～1ml/min；输液精度达到0.5%～1%，所述磁力搅拌系统包括固态继电器、启停自动控制系统、温度传感器以及独立控制的三组迷你磁力搅拌器，迷你磁力搅拌器转速范围为0～1800rpm。本实用新型中增设了，温度传感器和体积传感器，其中温度传感器能够感知温度。体积传感器具有感应体积的作用。所述中空纤维膜由支撑层和选择层组成，所述选择层的厚度为103nm，中空纤维膜的整体壁厚值位于103μm，该结构具有更好的强度，以及更好的机械性能，而且经济上也能承受。

作为优选，机械臂移动系统包括水平运动机构、垂直运动机构、中空固定杆、中空杆固定螺钉、中空纤维膜固定杆以及机械臂操作软件控制系统，机械臂移动系统通过水平和垂直运动机构实行中空固定杆的水平和垂直方向的移动。

作为优选，本实用新型的泵传输系统包括蠕动输液泵、液路切换电磁阀、多通道泵头、三路微流量耐腐蚀管路以及泵传输软件控制系统，蠕动输液泵传输输液流量范围为0.01～1ml/min；输液精度达到0.5%～1%。

作为优选，本实用新型的磁力搅拌系统包括、固态继电器、启停自动控制系统、以及独立控制的三组迷你磁力搅拌器，迷你磁力搅拌器转速范围为0～1800rpm。

作为优选，本实用新型的机械臂移动系统，可通过的机械臂操作软件控制系统实行机械臂的垂直方向、水平方向的定点移动，亦可通过选取软件自身所配备的备选移动操作方案实现机械臂的模式移动。

作为优选，本实用新型的磁力搅拌系统还包括其上的三排支架，每排支架上对应中空纤维膜固定杆上的管路位置有相应的玻璃容器，玻璃容器中盛放不同的溶液；最外面的支架盛放有机萃取相溶液，中间排盛放待处理样品，最后排盛放前处理收集液。

本实用新型微萃取器是一种新型、高效的样品前处理设备，其在农、兽药残留检测中的应用，能够为目标物提供更高的富集效果以及灵敏度；该技术集采样、萃取、浓缩为一体，减少了样品前处理的步骤，使得具有快捷、简便、操作简单等特点。与传统的前处理技术相比，本实用新型微萃取器具有萃取时间短，目标物富集系数高，萃取效率好等特点，并且检测成本低廉，操作简便，是一种高效前处理设备。通过微萃取器后，能有效去除待测样品中的干扰物质，获得较高的选择性和灵敏度。

本实用新型装置及应用的有益效果主要体现在：1、所需有机溶剂用量少，萃取时间短；2、萃取后，样品萃取液可直接取出，若进行液相检测，则无须分离，直接进样检测，简化了样品处理的步骤；3装置简单，操作方便，可同时对不同的参数进行比较，提高了操作效率。

附图说明

图1为本实用新型微萃取器的机械臂移动系统示意图。

图2为本实用新型微萃取器操作面板及磁力搅拌系统示意图。

标号说明：操作界面的上移按钮1，操作界面的下移按钮2，操作界面的确定按钮3，操作界面的参数选择按钮4，磁力搅拌系统中第一排支架5，磁力搅拌系统中第二排支架6，磁力搅拌系统中第三排支架7，迷你磁力搅拌装置8，磁力搅拌装置支架9；泵传输装置中接受相液体10，泵传输装置中清洗液11，水平运动机构12，垂直运动机构13，中空纤维膜14，中空纤维膜固定杆15，中空固定杆螺钉16，中空固定杆面板支架17。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型进行进一步描述，但本实用新型的保护范围并不仅限于此：一种微萃取器，主要包括机械臂移动系统、泵传输系统、磁力搅拌系统和与之相配套的软件操作控制系统。

附图1，机械臂移动系统包括水平运动机构12、垂直运动机构13、中空纤维膜14、中空纤维膜固定杆15、中空杆固定螺钉以及中空固定杆面板支架17组成。的机械臂移动系统通过水平和垂直运动机构13实行机械臂（即中空杆）的水平和垂直方向的移动。三路中空纤维膜固定杆15穿过中空固定杆，并通过中空杆固定螺钉固定在中空固定杆上。中空纤维膜14固定在中空纤维膜固定杆15上，并通过中空管路与泵传输系统连接在一起。机械臂操作软件控制系统可实现机械臂的垂直方向、水平方向的定点移动，亦可通过选取软件自身所配备的备选移动操作方案实现机械臂的模式移动。机械臂操作软件控制系统是通过计算机程序设置在萃取器内部的，如果要调整软件控制系统各参数，亦可通过计算机程序系统进行变化。

机械臂移动系统中，中空纤维膜14卷曲着固定在机械臂系统的中空纤维膜固定杆15上；中空纤维膜14内径范围为0.7~1.2mm；中空纤维膜14长度范围：卷曲浸泡萃取部分为0~150mm，与固定杆相连接支撑部分为40~50mm，中空纤维膜14卷曲直径范围为0~20mm。中空纤维膜14可为自制或者购买的成熟产品。本实施例中的搅拌器为单路迷你磁力搅拌装置8。本实施例中磁力搅拌装置支架9支撑磁力搅拌装置。

泵传输系统具有三路通路1、2和3，三路通路可同时操作亦可通过控制系统进行单通路操作。泵传输输液流量范围为0.01～1ml/min；输液精度达到0.5 ~1%。泵传输系统中还包括2只盛放溶液的烧杯，溶液的选择根据待测目标物的种类进行。2只烧杯，即附图2中泵传输装置中接受相液体以及泵传输装置中清洗液11。

附图2，磁力搅拌系统，包括3组迷你磁力搅拌器及瓶架，3组磁力搅拌器配合固态继电器，具有独立运行开关及启停自动控制，可采用不同转速分别对样品进行磁力搅拌萃取。磁力搅拌器转速范围为0～1800rpm。瓶架由三位一体的支架组成，支架共3排，每排具有三个与中空纤维膜固定杆15上的管路位置相对应的玻璃容器，玻璃容器中盛放不同的溶液。最外面的磁力搅拌系统中第一排支架5盛放有机萃取相溶液，磁力搅拌系统中第二排支架6盛放待处理样品，最后磁力搅拌系统中第三排支架7盛放前处理收集液。

机械臂移动系统、泵传输系统和磁力搅拌系统中需要软件控制部分本实用新型中设置成模块模式进行操作。模块模式按钮见附图2，即操作界面的上移按钮1、操作界面的下移按钮2、操作界面的确定按钮3以及操作界面的参数选择按钮4。通过上述按钮，可实现三种模块模式操作，分别为普通模式、自定义模式和测试模式。普通模式是完全按照程序设定运行，不需要人为干预；自定义模式，可对操作过程中的关键参数进行人为干预，使之满足我们的特殊要求；测试模式，即按照测试过程对各参数进行固定，在测试模式状态下，各参数数值为定值。

中空纤维膜14种类、有机萃取液种类、磁力搅拌器转速、萃取时间等参数均会对结果产生影响。本实用新型的中空纤维膜14微萃取器配合单通路或多通路泵传输系统可同时对这些因素进行测定。采用不同的中空纤维膜14、不同转速、不同萃取时间等再配合单通路控制的泵传输系统，即可在一个实验中同时考虑各参数（如萃取时间、搅拌速度等）对萃取效果的影响，减少工作量，降低强度，提高操作性；亦可变换其中一个参数，设置该参数的不同情况，其余参数不变，即可实现简化操作，提高效率。采用本实用新型的中空纤维膜14微萃取器可实行的优选操作有如下几种：（1）中空纤维膜不同，有机萃取液相同、磁力搅拌器转速一样、萃取时间相同，可考察不同中空纤维膜14对目标待测农兽药的富集效果。

（2）中空纤维膜相同，有机萃取液不同、磁力搅拌器转速一样、萃取时间相同，可考察不同有机萃取溶剂对目标待测农兽药的萃取吸收效果。

（3）中空纤维膜相同，有机萃取液相同、磁力搅拌器转速不同、萃取时间相同，可考察不同转速对最终萃取结果的影响。

（4）中空纤维膜相同，有机萃取液相同、磁力搅拌器转速相同、萃取时间不同，可考察不同萃取时间对最终萃取结果的影响。

（5）中空纤维膜相同，有机萃取液相同、磁力搅拌器转速相同、萃取时间相同，待测样品不同，则可考察中空纤维膜14等不同参数对不同待测样品的处理效果。

（6）中空纤维膜相同，有机萃取液相同、磁力搅拌器转速相同、萃取时间相同，待测样品相同，则可进行平行测试实验，取三次结果的平均值。

上述微萃取器可实行6种操作为本实用新型优选的，但本实用新型的保护范围并不仅限于此。本实施例中泵传输装置中接受相液体为10，泵传输装置中清洗液为11，中空固定杆螺钉为16，中空固定杆面板支架为17。

本实施例中的中空纤维膜包含被排列成片状的多根中空纤维膜和用于固定上述中空纤维膜的外壳，上述外壳具有外壳主体和罩部，上述外壳主体包括：插入口，该插入口被插入上述多根中空纤维膜的端部且被固定用树脂密封 ；以及开口部，该开口部朝向上述多根中空纤维膜的长度方向形成，并且设置为能够维护上述多根中空纤维膜的开口端面，上述罩部能够开闭地封闭上述外壳主体的上述开口部。

本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本实用新型所作的举例说明。本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本实用新型说明书的内容或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本实用新型的保护范围。

Claims (4)

1.一种微萃取器，其特征在于：包括机械臂移动系统、泵传输系统、磁力搅拌系统、与上述三系统相配套的软件控制系统以及中空纤维膜，所述中空纤维膜由支撑层和选择层组成，所述选择层的厚度为103nm，中空纤维膜的整体壁厚值位于103μm，所述泵传输系统包括蠕动输液泵、液路切换电磁阀、体积传感器、多通道泵头、三路微流量耐腐蚀管路以及泵传输软件控制系统，蠕动输液泵传输输液流量范围为0.01～1ml/min；输液精度达到0.5%～1%，所述磁力搅拌系统包括固态继电器、启停自动控制系统、温度传感器以及独立控制的三组迷你磁力搅拌器，迷你磁力搅拌器转速范围为0～1800rpm。

2.根据权利要求1所述的微萃取器，其特征在于：所述机械臂移动系统包括水平运动机构、垂直运动机构、中空固定杆、中空杆固定螺钉、中空纤维膜固定杆以及机械臂操作软件控制系统，所述机械臂移动系统通过水平和垂直运动机构实行中空固定杆的水平和垂直方向的移动。

3.据权利要求1所述的微萃取器，其特征在于：机械臂移动系统，可通过所述的机械臂操作软件控制系统实行机械臂的垂直方向、水平方向的定点移动，亦可通过选取软件自身所配备的备选移动操作方案实现机械臂的模式移动。

4.根据权利要求1所述的微萃取器，其特征在于：所述的磁力搅拌系统还包括其上的三排支架，每排支架上对应中空纤维膜固定杆上的管路位置有相应的玻璃容器，玻璃容器中盛放不同的溶液；最外面的支架盛放有机萃取相溶液，中间排盛放待处理样品，最后排盛放前处理收集液。