CN204116210U - 一种在线观测石墨烯晶界的设备 - Google Patents

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周振义
张旭磊
刘志成
蔡晓岚
史明亮
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2D CARBON (CHANGZHOU) TECH INC., LTD.
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2D CARBON (CHANGZHOU) TECH Co Ltd
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Abstract

本实用新型公开了一种在线观测石墨烯晶界的设备,包括石墨烯处理主体机构和观察机构;所述石墨烯处理主体机构包括处理腔、传送带、多个洁净盒和紫外线灯;所述传送带位于处理腔的底部;所述洁净盒设置在传送带上,由传送带传送;所述紫外线灯设置在处理腔的顶部的内壁上;所述观察机构包括显微镜。本实用新型能够在线观测大面积石墨烯薄膜的石墨烯晶界,流水线设计可以节约时间成本,更加快速地观测石墨烯晶界,整个装置架构简单、成本低、操作方便,利于工业化流水线的生产操作。

Description

一种在线观测石墨烯晶界的设备
技术领域
本实用新型涉及一种在线观测石墨烯晶界的设备。
背景技术
石墨烯是2004年曼切斯特大学的Novoselov和Geim发现的,其具有良好的物理、化学、电学、力学等各方面的优异性能,在新能源、新材料和电子元器件等诸多领域有着广泛的应用前景。石墨烯目前制备方法主要有:(1)微机剥离法,在、这种方法只能生产数量极少的石墨烯,主要停留在实验室水平上;(2)外延法,这种方法主要缺点是成本较高且硅片较小的尺寸限制了其大规模应用;(3)氧化还原法,该方法生产的石墨烯缺陷较多;(4)溶剂剥离法,该方法最主要是缺点是生产效率比较低限制其商业应用;(5)化学气相沉积法,即CVD法,该法生产的石墨晶体结构相对完整,质量较高,可用于透明电极、平板触摸屏等。化学气相沉积法的原理是将一种或多种气态物质导入到一个反应腔中发生化学反应,并在基底上沉积出一种材料。石墨烯制备的基体材料通常为各种金属,包括铜箔,镍箔、铂等,其中由于铜箔价格便宜并且生长的石墨烯质量较好且层数较易控制可用于大规模生产。沉积工艺完成后,需要通过转片工艺将石墨烯转移到所需的衬底上再使用。
在工业化批量生产石墨烯的过程中,通常采用扩散炉的CVD制法,在铜箔上沉积生长大面积石墨烯薄膜。方阻和透过率是表征制备的石墨烯质量的重要指标。石墨烯晶粒的大小与石墨烯方阻有着密切的关联。在石墨烯形核生长阶段,石墨烯岛慢慢生长形成石墨烯晶粒,晶粒与晶粒之间存在着石墨烯的晶界。通过观测石墨烯晶界,通过统计学可以计算出生长的石墨烯晶粒尺寸的大小,从而可以调整生产工艺,制备出更高质量的石墨烯薄膜。然而,虽然石墨烯晶界上原子重组的信息可以通过TEM和STM观测获得,但是关于大面积石墨烯薄膜上石墨烯晶界的分布信息现阶段却很难通过仪器获取。而且通过研究表明,石墨烯晶界也影响着石墨烯的性质特性和相关的产品特性。
现有的观察石墨烯晶界的方法基本停留在实验室阶段,使用一些操作复杂,价格高昂的实验室设备,例如TEM、SEM、紫外分析仪等进行观测,而且需要多道复杂的工艺,比如将石墨烯转移至液晶,利用光学双折射的方法观测石墨烯晶界。然而,此种方法同时也能观测到铜基底的晶界,和石墨烯晶界非常像,很难分辨,而且耗时很长,非常不利于工业化生产需求。综合来讲,现有的观测存在的缺陷为:(1)观测石墨烯薄膜的石墨烯晶界停留在实验室阶段,无法在线观测;(2)观测石墨烯薄膜的石墨烯晶界工艺复杂,耗时较长;(3)观测石墨烯晶界使用的设备价格高昂;(4)操作复杂,而且只能观测极小面积的石墨烯薄膜。
实用新型内容
本实用新型的目的是解决现有技术存在的问题,提供一种能够在线观测大面积石墨烯薄膜的石墨烯晶界的设备。
实现本实用新型目的的技术方案是一种在线观测石墨烯晶界的设备,包括石墨烯处理主体机构和观察机构;所述石墨烯处理主体机构包括处理腔、传送带、多个洁净盒和紫外线灯;所述传送带位于处理腔的底部;所述洁净盒设置在传送带上,由传送带传送;所述紫外线灯设置在处理腔的顶部的内壁上;所述观察机构包括显微镜。
为了取得更好的效果,所述紫外线灯发射的紫外线波长为187~400nm,灯管功率不小于100W。
所述石墨烯处理主体机构的处理腔为一侧敞开的半封闭结构或者带有可开合的门的全封闭结构。这样的封闭结构不仅有利于潮湿环境的形成,而且可以自由放入石墨烯薄膜样品。
由于紫外线灯管发热,温度较高,需要抽走多余热量,使腔体内保持在一个合适的温度,因此所述石墨烯处理主体机构还包括抽热管道;所述抽热管道设置在处理腔上,与处理腔内部连通。
为了让石墨烯薄膜表面微氧化,从而更便于晶界的观察,在线观测石墨烯晶界的设备还包括石墨烯预处理机构;所述石墨烯预处理机构为烘烤平台。
为了能确定预处理的时间和温度,所述烘烤平台设置定时器和定温器。
为了在腔体内制造潮湿环境,所述石墨烯处理主体机构还包括设置在处理腔上的加湿器。所述石墨烯处理主体机构还包括设置在处理腔上的湿度感应探头。
所述观察机构还包括与显微镜连接的电脑;所述显微镜为金相显微镜。
所述传送带采用耐高温,紫外线照射下不会变形的铁氟龙材质的履带。
采用了上述技术方案,本实用新型具有以下的有益效果:
(1)本实用新型能够在线观测大面积石墨烯薄膜的石墨烯晶界,流水线设计可以节约时间成本,更加快速地观测石墨烯晶界,整个装置架构简单、成本低、操作方便,利于工业化流水线的生产操作。
(2)本实用新型还设置有预处理机构,对石墨烯薄膜进行烤预处理,由此可以对石墨烯薄膜表面微氧化,使得潮湿环境紫外线照射下石墨烯的晶界更加容易观测,尤其对于原先就有生长缺陷的石墨烯薄膜更是极为有益。
(3)本实用新型的处理腔用于集成各种设备,半封闭或者全封闭状态有利于潮湿环境的形成,而半封闭或者开合门则可以自由放入石墨烯薄膜样品。
(4)本实用新型的加湿器和湿度感应探头能够在腔体内制造潮湿环境,并且实时监测腔体内的湿度,确保湿度在20%~80%。
(5)本实用新型采用紫外线灯管放射出紫外线,用于提供能量,使反应能够进行,反应使得潮湿环境中的水分子能够裂解成氧和氢氧根基团,然后氧和氢氧根基团会通过石墨烯晶界选择性地扩散,强氧化生长石墨烯薄膜的金属衬底。氧化后的金属衬底相比于原先衬底的晶粒尺寸更大。随着衬底晶界的变大,石墨烯晶界这时才会显现出细长的黑线状,可以清晰观测,而且紫外线波长越短,能量越高,较高波长的紫外线无法完成能量的跃迁,不利于潮湿环境中的水分子裂解成氧离子和氢氧根离子基团。
(5)本实用新型的传送带材料用铁氟龙,能够耐高温,紫外线照射下不会变形。
(6)本实用新型采用连接有电脑的金相显微镜,可以方便快捷的观测石墨烯晶界,而且相对于价格高昂的TEM和STM,不仅能够观察大面积石墨烯薄膜且价格相对便宜很多。
附图说明
为了使本实用新型的内容更容易被清楚地理解,下面根据具体实施例并结合附图,对本实用新型作进一步详细的说明,其中
图1为本实用新型的结构示意图。
附图中标号为:
石墨烯处理主体机构1、处理腔11、传送带12、洁净盒13、紫外线灯14、抽热管道15、加湿器16、湿度感应探头17、观察机构2、显微镜21、电脑22、石墨烯预处理机构3;石墨烯薄膜4。
具体实施方式
(实施例1)
见图1,本实施例的一种在线观测石墨烯晶界的设备,包括石墨烯处理主体机构1、观察机构2和石墨烯预处理机构3。石墨烯处理主体机构1包括处理腔11、传送带12、多个洁净盒13、紫外线灯14、抽热管道15、加湿器16和湿度感应探头17。处理腔11为一侧敞开的半封闭结构或者带有可开合的门的全封闭结构。传送带12位于处理腔11的底部,采用铁氟龙材质;洁净盒13设置在传送带12上,由传送带12传送;紫外线灯14设置在处理腔11的顶部的内壁上,紫外线灯14发射的紫外线波长为187~400nm,灯管功率不小于100W;抽热管道15设置在处理腔11上,与处理腔11内部连通;加湿器16和湿度感应探头17均设置在处理腔11上。观察机构2包括相连的显微镜21和电脑22,显微镜21为金相显微镜。石墨烯预处理机构3为烘烤平台,烘烤平台设置定时器和定温器。
检测时按照下面的步骤进行:步骤一:制备出的石墨烯薄膜通过石墨烯预处理机构3的烘烤平台进行烘烤预处理,温度控制在100℃~250℃之间,时间为5-10min;
步骤二:将石墨烯薄膜4放入洁净盒13;打开紫外线灯14进行照射;设定传送带12的运行速度为该洁净盒13通过整个处理腔11需要5-25min;控制处理腔11内部湿度为20%~80%;紫外线灯14发射的紫外线波长控制在187~400nm。
步骤三:由显微镜21进行观察,观察结果由电脑22进行分析和显示。
以上所述的具体实施例,对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本实用新型的具体实施例而已,并不用于限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在线观测石墨烯晶界的设备,其特征在于:包括石墨烯处理主体机构(1)和观察机构(2);所述石墨烯处理主体机构(1)包括处理腔(11)、传送带(12)、多个洁净盒(13)和紫外线灯(14);所述传送带(12)位于处理腔(11)的底部;所述洁净盒(13)设置在传送带(12)上,由传送带(12)传送;所述紫外线灯(14)设置在处理腔(11)的顶部的内壁上;所述观察机构(2)包括显微镜(21)。
2.根据权利要求1所述的一种在线观测石墨烯晶界的设备,其特征在于:所述紫外线灯(14)发射的紫外线波长为187~400nm,灯管功率不小于100W。
3.根据权利要求2所述的一种在线观测石墨烯晶界的设备,其特征在于:所述石墨烯处理主体机构(1)的处理腔(11)为一侧敞开的半封闭结构或者带有可开合的门的全封闭结构。
4.根据权利要求3所述的一种在线观测石墨烯晶界的设备,其特征在于:所述石墨烯处理主体机构(1)还包括抽热管道(15);所述抽热管道(15)设置在处理腔(11)上,与处理腔(11)内部连通。
5.根据权利要求4所述的一种在线观测石墨烯晶界的设备,其特征在于:还包括石墨烯预处理机构(3);所述石墨烯预处理机构(3)为烘烤平台。
6.根据权利要求5所述的一种在线观测石墨烯晶界的设备,其特征在于:所述烘烤平台设置定时器和定温器。
7.根据权利要求6所述的一种在线观测石墨烯晶界的设备,其特征在于:所述石墨烯处理主体机构(1)还包括设置在处理腔(11)上的加湿器(16)。
8.根据权利要求7所述的一种在线观测石墨烯晶界的设备,其特征在于:所述石墨烯处理主体机构(1)还包括设置在处理腔(11)上的湿度感应探头(17)。
9.根据权利要求8所述的一种在线观测石墨烯晶界的设备,其特征在于:所述观察机构(2)还包括与显微镜(21)连接的电脑(22);所述显微镜(21)为金相显微镜。
10.根据权利要求9所述的一种在线观测石墨烯晶界的设备,其特征在于:所述传送带(12)采用铁氟龙材质的履带。
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CN104198380A (zh) * 2014-09-17 2014-12-10 常州二维碳素科技有限公司 一种在线观测石墨烯晶界的设备及其观测方法

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