CN203853075U - 一种浆态床反应器 - Google Patents
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Abstract
一种浆态床反应器，该浆态床反应器包括帽罩（12）、位于帽罩（12）下部、管径大于帽罩的扩径段（13），和位于扩径段（13）内部、管径小于帽罩（12）的导流筒（11），所述的帽罩（12）的底部开口伸入扩径段（13）内部，所述的帽罩（12）外壁与扩径段（13）顶部相连，所述的导流筒（11）的上部开口伸入帽罩（12）内部，所述的导流筒（11）下部开口。本实用新型提供的浆态床反应器结构简单实用、操作方便、占地面积少、易于大型化，可实现连续平稳操作，可适用于较大颗粒催化剂的反应体系。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种石油化工设备，更具体地说，涉及一种浆态床反应器。
背景技术
浆态床反应器是一种常用的气液固三相接触的反应设备。液体为连续相，气体和固体为分散相。气体作为混合及提升的动力，将催化剂悬浮在液相中进行反应。由于没有机械搅拌，因而可以在高压下无泄漏运行。浆态床反应器的特点是通过气体鼓泡强化流体，促进气液两相间的物质和能量的传递。催化剂通常都采用细颗粒催化剂，可有效消除内扩散对反应的影响，具有很高的催化效率，同时浆态床反应器容易实现等温操作、避免出现床层热点，利于提高反应选择性等特点。
尽管浆态床反应器具有很多优点，但在石油化工过程中的应用并不广泛，制约其应用的最主要的原因是反应产物与催化剂颗粒的分离问题、浆液输送问题以及为解决这些问题而带来的一系列工程问题。为此国内外学者提出了许多改进方案。
GB2403728A公开了一种采用器外过滤的方法分离产品和催化剂，但该工艺路线较长。而且，从浆态床反应器抽出悬浮液的输送及返回浆态床反应器的输送，以及被过滤下来的催化剂浆液输送的动力都是由泵来提供的，不仅能耗较高，过程中极易造成催化剂颗粒的破损，增加了液固分离的难度，对反应器长周期的运行造成不便。
CN102049222A提出了一种在上升管内部设置过滤组件的浆态床反应器，但该过滤器的拆卸困难，同时也增加了反应器内部结构的复杂程度，过滤器的检修更换对浆态床的操作影响很大，难以大型化。另外，未考虑 浆液脱气，浆液中含气泡，增加了浆液循环管道气阻，同时气体侵占过滤介质表面，过滤效率低。
CN1233451C公开了一种含有气体分布部件、换热部件、液固分离部件和除沫部件的浆态床反应器，但反应器结构复杂，操作繁复，多种内构件不仅占用了反应器内的反应空间，使得反应器高度较高，而且还影响浆态床内流体流型的控制。
CN101314120A公开了一种包括上升管和下降管的浆态床环流反应器。其中，上升管由反应区和管径扩大的沉降区组成。沉降区与反应区之间开有小孔连通，该反应器适用于催化剂颗粒较大的情况。虽然该反应器设有扩径段沉降区，但局限于沉降区的直径，催化剂颗粒沉降不完全，仍需设立外过滤器，增加了投资成本。
由以上分析可知，浆态床反应器的液相输送、液固分离、气液分离是几个必须解决的关键问题。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种浆态床反应器，用于气液固三相反应系统。
本实用新型提供的浆态床反应器，包括帽罩12、位于帽罩12下部，管径大于帽罩的扩径段13、和位于扩径段13内部、管径小于帽罩12的导流筒11，所述的帽罩12的底部开口伸入扩径段13内部，所述的帽罩12外壁与扩径段13顶部相连，所述的导流筒11的上部开口伸入帽罩12内部，所述的导流筒11下部开口。
本实用新型提供的浆态床反应器可用于气液固三相反应系统，液相原料和/或气相原料分别通过液相进口1和气相进口2进入浆态床反应器底部，在导流筒11内与固体催化剂颗粒接触并发生反应，在气体推动下，反 应产物由导流筒11顶部开口进入帽罩12中气液分离，分离出的气体由气相出口4排出，含固体催化剂颗粒的浆液由导流筒11的顶部开口向下流入扩径段13，固体催化剂颗粒在扩径段沉降，形成富含固体催化剂颗粒的浆液和反应清液，浆液由扩径段13底部进入导流筒11重新参与反应，反应清液从液相出口3出装置。
本实用新型提供的浆态床反应器的有益效果为：
本实用新型提供的浆态床反应器集成度高、结构简单、投资少，占地面积少、操作方便。反应在导流筒内完成，导流筒顶部与帽罩相连，在帽罩内完成气液分离，浆液脱除气体可有效避免输送管线内的气阻；帽罩底部开口与扩径段相通，浆液在扩径段的沉降，实现液固分离，清液出装置，富含催化剂颗粒的浆液在反应器内部循环，适用于较大粒径催化剂的浆态床反应体系，催化剂颗粒平均粒径优选100～5000微米。可实现浆态床反应装置的大型化和长周期稳定运行。另外，本实用新型提供的浆态床反应器在使用过程中无需额外设置催化剂浆液过滤器。
附图说明
图1为本实用新型的浆态床反应装置的结构示意图。
其中：1-液相进口，2-气相进口，3-液相出口，4-气相出口，5-反应清液，6-反应浆液，11-导流筒，12-帽罩，13-扩径段。
具体实施方式
以下具体说明本实用新型提供的浆态床反应器的具体实施方式：
一种浆态床反应器，包括帽罩12、位于帽罩12下部，管径大于帽罩的扩径段13、和位于扩径段13内部、管径小于帽罩12的导流筒11，所述 的帽罩12的底部开口伸入扩径段13内部，所述的帽罩12外壁与扩径段13顶部相连，所述的导流筒11的上部开口伸入帽罩12内部，所述的导流筒下部开口于反应器内，使得扩径段13的内部与导流筒11内部在下部相通。
本实用新型提供的浆态床反应器中，所述的扩径段13的底部设置气相进口2和液相进口1，所述的扩径段13侧壁设置液相出口3，所述的帽罩12顶部设置气相出口4。其中，所述的液相进口1和气相进口2分别为一个或多个。
优选地，所述导流筒11与帽罩12的内径比为1:1.1～10。
优选地，所述扩径段13与帽罩12的内径比为1.1～10：1。
优选地，所述的导流筒11伸入帽罩12中的高度占帽罩12总高度的1/10～9/10。
优选地，所述的液相出口3位于扩径段13高度由下到上的50％～100％处。
优选地，所述帽罩12的底部开口位于扩径段13的液相出口3同一水平高度或低于液相出口3的水平高度。
优选地，所述的液相进口设置液体分布器，所述的气相进口设置气体分布器。
优选地，所述的导流筒11内部和/或扩径段13内部设置换热器。
优选地，在罩帽顶部的气相出口之前，在帽罩内部或外部设置气体洗涤段。气体洗涤段可以装填填料，通入反应清液洗涤排出反应器的气体，可有效防止固体催化剂颗粒被气体带出。
优选地，扩径段13下部或在连接液相进口的管线上设置催化剂加料口，反应器底部设置催化剂排放口。
本实用新型提供的浆态床反应器的应用方法，液相原料和/或气相原料 分别通过液相进口1和气相进口2进入浆态床反应器底部，在导流筒11内与固体催化剂颗粒接触并发生反应，在气体推动下，反应产物由导流筒11顶部开口进入帽罩12中气液分离，分离出的气体由气相出口4排出，含固体催化剂颗粒的浆液由导流筒11的顶部开口向下流入扩径段13，固体催化剂颗粒在扩径段沉降，形成富含固体催化剂颗粒的浆液和反应清液，浆液由扩径段13底部进入导流筒11重新参与反应，反应清液从液相出口3出装置。扩径段13内可设有换热器，换热介质通入换热器，与扩径段内的反应物流换热。扩径段13下部或液相进料管线上可设置催化剂加料口，反应器底部可设置催化剂排放口，新鲜催化剂可通过催化剂加料口加入反应器，废催化剂通过浆态床反应器底部的催化剂排放口排出反应器。
本实用新型提供的浆态床反应器优选实施方式的有益效果为：优选在扩径段内设置换热器，根据反应热的大小，可用于取出反应热，控制反应温度，以保证反应效率。在罩帽顶部的气相出口之前，在帽罩内部或外部设置气体洗涤段，可有效防止固体催化剂颗粒被气体带出。
说明书中提到的容器的“上部”是指由上至下容器高度的0-50％的位置；“下部”是指由上至下容器高度的50-100％的位置，提到的容器的“底部”是指由上至下容器高度的90-100％的位置。
以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
附图1为本实用新型的浆态床反应装置的结构示意图，如附图1所示，本实用新型提供的浆态床反应器，包括帽罩12、位于帽罩12下部，管径大于帽罩的扩径段13、和位于扩径段13内部、管径小于帽罩12的导流筒11，所述的帽罩12的底部开口伸入扩径段13内部，所述的帽罩12外壁与 扩径段13顶部相连，所述的导流筒11的上部开口伸入帽罩12内部，所述的导流筒下部开口于反应器内，使得扩径段13的内部与导流筒11内部在下部相通。所述的扩径段13的底部设置气相进口2和液相进口1，所述的扩径段13侧壁设置液相出口3，所述的帽罩12顶部设置气相出口4。其中，所述的液相进口1和气相进口2分别为一个或多个。
本实用新型提供的浆态床反应器的应用方法，液相原料经管线通过液相进口1，气体原料经管线通过气相进口2和气体分布器进入浆态床反应器中。在导流筒11内气液和催化剂颗粒三相接触并发生反应，反应产物经过导流筒11顶部开口进入帽罩12中，在帽罩12中气液充分分离，气体经过气相出口4从浆态床反应器顶部排出。含催化剂颗粒的浆液由经导流筒11与帽罩之间的环隙空间向下流动，进入扩径段13内，催化剂颗粒在扩径段13中沉降，形成富含催化剂颗粒的浆液和反应清液，浆液从扩径段13底部重新进入导流筒11中参与反应；反应清液从液相出口3引出装置。扩径段13可设有换热器，将循环水等冷介质通入换热器，取走反应热。扩径段13下部或液相进料管线上可设置催化剂加料口，反应器底部可设置催化剂排放口，新鲜催化剂可通过催化剂加料口加入反应器，废催化剂通过浆态床反应器底部的催化剂排放口排出反应器，催化剂加入或取出可间歇操作，也可以在线连续进行。
以下通过实施例进一步说明本实用新型，但本实用新型并不因此而受到任何限定。
实施例1
实施例1说明本实用新型提供的浆态床反应器和应用效果。
利用本实用新型的浆态床反应器进行过氧化氢合成。实验装置如附图1所示。其中，导流筒Φ150×12000，帽罩Φ300×1600，扩径段Φ500×12500。 氢气与工作液分别从气相进口2和液相进口1进入反应器，通过扩径段内的换热器调节反应温度。在60℃、催化剂存在下，工作液中的乙基蒽醌、四氢乙基蒽醌被加氢生成含乙基蒽氢醌及四氢乙基蒽氢醌的氢化液。导流筒内表观气速为0.15m/s。反应产物在气体的提升作用下进入帽罩区并进行气液分离，气体经气相出口排出反应器，含有催化剂颗粒的氢化液通过内循环进入扩径段并发生沉降，形成富含催化剂颗粒的浆液和反应清液，浆液从扩径段底部进入导流筒重新参与反应，反应清液则从液相出口出装置，进入后续的氧化萃取系统。稳定运行1500小时后的反应条件及结果汇总于表1。
其中：工作液含有乙基蒽醌、四氢乙基蒽醌、磷酸三辛酯、重芳烃。总蒽醌的浓度为130～140g/l，重芳烃和磷酸三辛酯的体积比为75:25。其中，总蒽醌指乙基蒽醌和四氢乙基蒽醌的总和。
所用的催化剂的制备方法为：
由拟薄水铝石、硅溶胶、硼酸粉末以及去离子水混合得到浆液干燥成型，在600℃焙烧8h后制得催化剂载体分散到含有氯化钯、硝酸镧的溶液中浸渍、干燥、焙烧得到得到氧化态催化剂，在150℃条件下用纯氢还原4h制备。催化剂平均粒径220微米，粒径范围为140-310微米。催化剂组成为：Pd含量1.2重量％，硅铝质量比为SiO2:Al2O3＝1:4。
氢效测定方法：取5mL氢化液于分液漏斗中，再加入10mL的重芳烃和20mL的H2SO4溶液(H2SO4与水的体积比为1:4)；向上述混合溶液中通O2，鼓泡氧化至亮黄色或橘黄色为止(约10～15min)；用纯水洗涤萃取反应液4～5次，每次约20mL水；向萃取液中用浓度0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定至微红色，30s不褪色为终点。则氢效(gH2O2/L)＝标准溶液浓度(0.1mol/L)×标准溶液体积(mL)×17.01/5。
表1 合成过氧化氢反应条件及结果
| 反应温度，℃ | 60 |
| 反应压力，MPa | 0.3 |
| 工作液进料量，m3/h | 1.2 |
| H2进料量，Nm3/h | 9.5 |
| 氢效，gH2O2/l | 12 |
Claims (11)
1.一种浆态床反应器，其特征在于，包括帽罩（12）、位于帽罩（12）下部、管径大于帽罩的扩径段（13），和位于扩径段（13）内部、管径小于帽罩（12）的导流筒（11），所述的帽罩（12）的底部开口伸入扩径段（13）内部，所述的帽罩（12）外壁与扩径段（13）顶部相连，所述的导流筒（11）的上部开口伸入帽罩（12）内部，所述的导流筒（11）下部开口。
2.按照权利要求1所述的浆态床反应器，其特征在于，所述的扩径段（13）的底部设置气相进口（2）和液相进口（1），所述的扩径段（13）侧壁设置液相出口（3），所述的帽罩（12）顶部设置气相出口（4）。
3.按照权利要求2所述的浆态床反应器，其特征在于，所述导流筒（11）与帽罩（12）的内径比为1：1.1～10。
4.按照权利要求2所述的浆态床反应器，其特征在于，所述扩径段（13）与帽罩（12）的内径比为1.1～10：1。
5.按照权利要求2、3或4所述的浆态床反应器，其特征在于，所述的导流筒（11）伸入帽罩（12）中的高度为帽罩（12）总高度的1/10～9/10。
6.按照权利要求2所述的浆态床反应器，其特征在于，所述帽罩（12）的底部开口位于扩径段（13）液相出口（3）同一水平高度或低于液相出口（3）的水平高度。
7.按照权利要求2所述的浆态床反应器，其特征在于，所述的液相出口（3）位于扩径段（13）高度由下到上的50%～100%处。
8.按照权利要求2所述的浆态床反应器，其特征在于，所述的液相进口设置液体分布器，所述的气相进口设置气体分布器。
9.按照权利要求2、3或4所述的浆态床反应器，其特征在于，所述的导流筒（11）内部和/或扩径段（13）内部设置换热器。
10.按照权利要求2所述的浆态床反应器，其特征在于，在所述的气相出口之前，在帽罩内部或外部设置气体洗涤段。
11.按照权利要求2所述的浆态床反应器，其特征在于，所述的扩径段（13）下部或在连接液相进口的管线上设置催化剂加料口，反应器底部设置催化剂排放口。
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