CN203355418U

CN203355418U - 用于处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置

Info

Publication number: CN203355418U
Application number: CN2013204059611U
Authority: CN
Inventors: 张海涛; 司丹; 畅延青
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date: 2013-07-09
Filing date: 2013-07-09
Publication date: 2013-12-25
Anticipated expiration: 2023-07-09

Abstract

本实用新型涉及一种用于处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置，主要解决现有技术中存在溶剂置换效果差的问题。本实用新型通过采用：包括釜体（1）、釜顶（2）、釜底（3）、上过滤部件（4）、下过滤部件(5)、导流管（6）和待滤浆料进口管（7）；导流管（6）设有流体控制部件（13）的技术方案，较好地解决了该问题，可用于粗对苯二甲酸氧化浆料处理之中。

Description

用于处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置

技术领域

本实用新型涉及一种用于处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置。

背景技术

芳香羧酸是一种非常重要的化工原料，存在着巨大的市场需求。尽管近年来国内对苯二甲酸（PTA）行业迅猛发展，产能逐年提高，需求量亦不断增加，2010年国内PTA产量、表观消费量分别为1413.5万吨和2077.7万吨，自给率为68.0%，PTA产量与表观消费量仍然存在着较大的缺口。主流PTA生产工艺，即精PTA生产工艺一般包括氧化、精制两段工序，其中氧化工序以乙酸为溶剂，采用钴-锰-溴催化剂，通入含氧气体（通常采用空气），对二甲苯高温液相氧化得到乙酸为溶剂的粗对苯二甲酸氧化浆料，由于精制工序采用纯水作为溶剂，因此需要将氧化工序得到的粗对苯二甲酸氧化浆料中的乙酸溶剂置换为水溶剂，同时回收、降低了钴-锰-溴催化剂的含量，其控制指标为：乙酸含量不高于1000ppm、催化剂（钴-锰-溴催化剂）总含量不高于25ppm（否则将会影响后续加氢精制并造成物耗超标），，在本技术领域中这种溶剂置换的过程称之为溶剂置换法。现有技术处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置通常采用如李大仰.精对苯二甲酸浆料压力过滤滤饼洗涤、脱水特性的实验研究〔J〕. 石油炼制与化工，2010,41（4）:49~53和徐世昌、刘会武等.溶剂洗涤法脱除粗对苯二甲酸中乙酸的研究〔J〕. 石油化工，2007,36（7）:694~698所述的结构形式：带压容器从上到下依次设置有物料进口管、滤布、支撑板、物料出口管。现有的处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置，由于采用这样的结构形式，可能在使用过程中，尤其是涉及到气体干燥/吹扫过程中，随着滤饼的含湿率不断下降，孔隙不断变小，滤饼被不断压紧，再进行溶剂置换时，洗涤溶剂通过滤饼时阻力不断上升，进而严重降低了置换洗涤的效率。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中存在溶剂置换效果差的问题，提供了一种用于处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置，该装置具有较高的溶剂置换效果。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：用于处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置，包括釜体（1）、釜顶（2）、釜底（3）、上过滤部件（4）、下过滤部件(5)、导流管（6）和待滤浆料进口管（7）；所述上过滤部件（4）和下过滤部件（5）将釜内空间分割为釜顶部空间（8）釜中部空间（9）釜底部空间（10）；所述导流管（6）的上开口（11）与所述釜顶部空间（8）接通，所述导流管（6）的下开口（12）与所述釜底部空间（10）接通，所述导流管（6）设有流体控制部件（13），当所述流体控制部件（13）开启时允许流体从釜底部空间（10）流向釜顶部空间（8），当所述流体控制部件（13）关闭时禁止流体从釜顶部空间（8）流向釜底部空间（10）；所述釜顶（2）设有反向吹扫尾气出口（14）；所述待滤浆料进口管（7）与釜中部空间（9）接通；所述釜底设有流体进出口（15）。

上述技术方案中，所述流体控制部件（13）优选为单向阀；所述上过滤部件（4）和/或下过滤部件（5）优选由滤布支撑部件（16、17、18和19）和滤布（20、21）组成；所述滤布支撑部件（16、17、18和19）优选选自滤布支撑板（22、23）或滤布支撑网（24、25、26、27）中的至少一种；所述滤布支撑板（22、23）优选采用多孔板；所述上过滤部件（4）从上至下依次优选由滤布支撑板（22）、滤布支撑网（24）、滤布（20）和滤布支撑网（25）贴合而成；所述下过滤部件（5）从上至下依次优选由滤布支撑网（26）滤布（21）滤布支撑网（27）和滤布支撑板（23）贴合而成；所述釜体（1）侧面优选设置滤饼卸料口（28）。

采用本实用新型所述的处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置，关闭反向吹扫尾气出口（14）对应阀门，开启流体进出口（15）对应阀门，流体控制部件（13）处于关闭状态，禁止流体从釜顶部空间（8）流向釜底部空间（10），待处理的粗对苯二甲酸氧化浆料由待滤浆料进口管（7）进入装置的釜体（1）内，分别在上过滤部件（4）的滤布（20）和下过滤部件（5）的滤布（21）之上完成直接压滤，滤饼截留在滤布（21、20）之上，一部分过滤滤液进入到釜顶部空间（8），迫使流体控制部件（13）处于开启状态，过滤滤液通过导流管（6）到达釜底部空间（10），另一部分过滤滤液直接到达釜底部空间（10），上述两股过滤滤液汇集在釜底部空间（10），并通过流体进出口（15）排出装置之外；关闭反向吹扫尾气出口（14）对应阀门，开启流体进出口（15）对应阀门，流体控制部件（13）处于关闭状态，禁止流体从釜顶部空间（8）流向釜底部空间（10），洗涤溶剂或吹扫气体可以通过待滤浆料进口管（7）进入装置的釜体（1）内，对滤布（20、21）之上的滤饼进行置换洗涤或气体吹扫，一部分洗涤滤液或吹扫尾气进入到釜顶部空间（8），迫使流体控制部件（13）处于开启状态，洗涤滤液或吹扫尾气通过导流管（6）到达釜底部空间（10），另一部分洗涤滤液或吹扫尾气直接到达釜底部空间（10），上述两股洗涤滤液或吹扫尾气汇集在釜底部空间（10），并通过流体进出口（15）排出装置之外；关闭待滤浆料进口管（7）对应阀门，开启反向吹扫尾气出口（14）对应阀门，流体控制部件（13）处于关闭状态，禁止流体从釜底部空间（10）流向釜顶部空间（8）），洗涤溶剂或吹扫气体通过流体进出口（15）进入装置的釜体（1）内，对釜体（1）内的滤饼进行反向置换洗涤或反向气体吹扫，反向洗涤滤液或反向吹扫尾气则通过反向吹扫尾气出口（14）排出装置之外。通过上述结构形式和对应的操作方式，溶剂置换效率大大提高。以水洗涤粗对苯二甲酸氧化浆料为例，通过对比溶剂置换后的粗对苯二甲酸氧化浆料中的乙酸、催化剂总含量为指标可以看出：相同条件（待处理物料、温度、洗涤溶剂或吹扫气体、压力、工艺条件和停留时间）下，现有装置得到的溶剂置换滤饼中的最低乙酸含量、催化剂总含量分别为895.6ppm、23.3ppm，本实用新型装置得到的溶剂置换滤饼中的最低乙酸含量、催化剂总含量分别为721.5ppm、16.8ppm，从上述数据可以看出：本实用新型装置得到的溶剂置换滤饼中的乙酸含量较现有装置得到的溶剂置换滤饼中的最低乙酸含量、催化剂总含量均有很大的降低，即洗涤效果明显增加。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

图1是本实用新型的处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置的剖面图。

图2是现有技术中的处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置的剖面图。

图3是本实用新型中的上过滤部件的剖面图。

图4是本实用新型中的下过滤部件的剖面图。

图5是本实用新型中的上过滤部件中的滤布支撑板的俯视图。

图6是本实用新型中的下过滤部件中的滤布支撑板的俯视图。

图7是本实用新型中的流体控制部件采用单向阀时的局部剖面图

图8是本实用新型中的流体控制部件采用单向阀时的俯视图（弹簧卡片相对于固定卡片开启）。

图9是本实用新型中的流体控制部件采用单向阀时的俯视图（弹簧卡片相对于固定卡片关闭）。

图10是本实用新型中的流体控制部件采用单向阀时的固定卡片的俯视图。

图11是本实用新型中的流体控制部件采用单向阀时的弹簧卡片的俯视图。

在图1～11中，1釜体， 2釜顶， 3釜底， 4上过滤部件, 5下过滤部件, 6导流管, 7待滤浆料进口管, 8釜顶部空间, 9釜中部空间, 10釜底部空间, 11上开口, 12下开口, 13流体控制部件, 14反向吹扫尾气出口, 15流体进出口，16～19滤布支撑部件, 20、21滤布，22、23滤布支撑板，24～27滤布支撑网，28滤饼卸料口，29固定卡片，30弹簧卡片，31单向阀，32、33螺栓。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型中的用于处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置，包括包括釜体1、釜顶2、釜底3、上过滤部件4、下过滤部件5、导流管6和待滤浆料进口管7；上过滤部件4从上至下依次由滤布支撑板22、滤布支撑网24、滤布20和滤布支撑网25贴合而成，下过滤部件5从上至下依次由滤布支撑网26滤布21滤布支撑网27和滤布支撑板23贴合而成；滤布支撑板22、23采用多孔板；上过滤部件4和下过滤部件5将釜内空间分割为釜顶部空间8、釜中部空间9和釜底部空间10；导流管6的上开口11与釜顶部空间8接通，导流管6的下开口12与釜底部空间10接通；导流管6设有流体控制部件13，流体控制部件13采用单向阀31，单向阀31包括固定卡片29和弹簧卡片30，当单向阀31的弹簧卡片30相对于固定卡片29开启时允许流体从釜底部空间10流向釜顶部空间8；当单向阀31的弹簧卡片30相对于固定卡片29关闭时禁止流体从釜顶部空间8流向釜底部空间10；釜顶2设有反向吹扫尾气出口14；待滤浆料进口管7与釜中部空间9接通；釜底设有流体进出口15；釜体1侧面设置滤饼卸料口28。

上述具体实施方式还可以采用本领域所知的其它形式。例如图1所示的导流管6的上开口11、下开口12与上过滤部件4、下过滤部件5可选择采用可拆卸连接；例如图1所示的流体控制部件亦可以采用诸如截止阀之类可关闭和开启的阀门，并可将该阀门引出到装置进行手动或自动控制。

下面通过水置换洗涤粗对苯二甲酸中乙酸、催化剂为实施例和对比例对本实用新型作进一步的阐述。

【实施例1】

采用如图1所示的处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置：将0.5L釜（指介于上过滤部件4和下过滤部件5之间的釜中部空间9的体积）清洗、试压完毕后，关闭反向吹扫尾气出口14对应阀门（其它阀门均保持开启状态，单向阀自动控制，不再单独说明），通过隔膜计量泵从待滤浆料进口管7向釜内以50ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm²加入粗对苯二甲酸的氧化浆料，其组成为：以重量百分比计，对苯二甲酸26.79%，催化剂总含量0.21%，乙酸浓度64.50%，其他杂质8.50%（主要是水、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛等），待釜内的压力达到4.0kg/cm²时，依次关闭隔膜计量泵和待滤浆料进口管7对应阀门，浆料直接压滤过程完毕；打开反向吹扫尾气出口14对应阀门，将流体进出口15与100ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm² 的高纯氮气接通，开始计时，15s后，断开流体进出口15与高纯氮气的连接，气体反向吹扫滤饼过程完毕；关闭反向吹扫尾气出口14对应阀门，开启隔膜计量泵，通过隔膜计量泵从待滤浆料进口管7向釜内以50ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm²加入置换洗涤溶剂-纯水，开始计时，10s后，依次关闭隔膜计量泵、待滤浆料进口管7对应的阀门和流体进出口15对应的阀门，水置换洗涤过程结束。通过松开螺栓32，开启釜盖1，取出釜体1内的滤饼，松开螺栓33，卸下釜底3，彻底清洗釜，分析样品中的乙酸含量和总催化剂含量，样品分析结果见表1。

【实施例2】

采用如图1所示的处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置：将0.5L釜（指介于上过滤部件4和下过滤部件5之间的釜中部空间9的体积）清洗、试压完毕后，关闭反向吹扫尾气出口14对应阀门（其它阀门均保持开启状态），通过隔膜计量泵从待滤浆料进口管7向釜内以50ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm²加入粗对苯二甲酸的氧化浆料，其组成为：以重量百分比计，对苯二甲酸26.79%，催化剂总含量0.21%，乙酸浓度64.50%，其他杂质8.50%（主要是水、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛等），待釜内的压力达到4.0kg/cm²时，浆料直接压滤过程完毕，依次关闭隔膜计量泵和待滤浆料进口管7对应阀门；打开反向吹扫尾气出口14对应阀门，将流体进出口15与100ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm² 的高纯氮气接通，开始计时，15s后，断开流体进出口15与高纯氮气的连接，气体反向吹扫滤饼过程完毕；关闭反向吹扫尾气出口14对应阀门，开启隔膜计量泵，通过隔膜计量泵从待滤浆料进口管7向釜内以50ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm²加入置换洗涤溶剂-纯水，开始计时，10s后，依次关闭隔膜计量泵、待滤浆料进口管7对应的阀门和流体进出口15对应的阀门，关闭隔膜计量泵和反向吹扫尾气出口14对应阀门，水置换洗涤过程结束；将流体进出口15与100ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm² 的高纯氮气接通，开始计时，15s后，断开流体进出口15与高纯氮气的连接，气体二次反向吹扫滤饼过程完毕，依次关闭流体进出口15、待滤浆料进口管7对应阀门。通过松开螺栓32，开启釜盖1，取出釜体1内的滤饼，松开螺栓33，卸下釜底3，彻底清洗釜，分析样品中的乙酸含量和总催化剂含量，样品分析结果见表1。

【比较例1】

采用如图2所示的处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置：将0.5L洗涤罐（指介于下过滤部件5与釜顶2之间腔体的体积）清洗、试压完毕后，通过隔膜计量泵从待滤浆料进口管7向釜内以50ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm²加入粗对苯二甲酸的氧化浆料，其组成为：以重量百分比计，对苯二甲酸26.79%，催化剂总含量0.21%，乙酸浓度64.50%，其他杂质8.50%（主要是水、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛等），待洗涤罐内的压力达到4.0kg/cm²时，关闭隔膜计量泵，浆料直接压滤过程完毕；将待滤浆料进口管7与体积流量100ml/s、常温、压力3.0kg/cm² 的高纯氮气接通，开始计时，15s后，断开待滤浆料进口管7与高纯氮气的连接，气体吹扫滤饼过程完毕；开启隔膜计量泵，通过隔膜计量泵从待滤浆料进口管7向洗涤罐内以50ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm²加入置换洗涤溶剂-纯水，开始计时，10s后，依次隔膜计量泵、待滤浆料进口管7对应的阀门和流体进出口15对应的阀门，水置换洗涤过程结束。通过松开螺栓32，开启釜盖1，取出釜体1内的滤饼，松开螺栓33，卸下釜底3，彻底清洗釜，分析样品中的乙酸和总催化剂含量，样品分析结果见表1。

【比较例2】

采用如图2所示的处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置：将0.5L洗涤罐（指介于下过滤部件5与釜顶2之间腔体的体积）清洗、试压完毕后，通过隔膜计量泵从待滤浆料进口管7向釜内以50ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm²加入粗对苯二甲酸的氧化浆料，其组成为：以重量百分比计，对苯二甲酸26.79%，催化剂总含量0.21%，乙酸浓度64.50%，其他杂质8.50%（主要是水、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛等），待洗涤罐内的压力达到4.0kg/cm²时，关闭隔膜计量泵，浆料直接压滤过程完毕；将待滤浆料进口管7与体积流量100ml/s、常温、压力3.0kg/cm² 的高纯氮气接通，开始计时，15s后，断开待滤浆料进口管7与高纯氮气的连接，气体吹扫滤饼过程完毕；开启隔膜计量泵，通过隔膜计量泵从待滤浆料进口管7向洗涤罐内以50ml/s体积流量、常温、压力3.0kg/cm²加入置换洗涤溶剂-纯水，开始计时，10s后，依次隔膜计量泵、待滤浆料进口管7对应的阀门和下出料管12对应的阀门，水置换洗涤过程结束。将待滤浆料进口管7与体积流量100ml/s、常温、压力3.0kg/cm² 的高纯氮气接通，开始计时，15s后，断开待滤浆料进口管7与高纯氮气的连接，依次关闭待滤浆料进口管7对应的阀门和流体进出口15对应的阀门，气体二次吹扫滤饼过程完毕。通过松开螺栓32，开启釜盖1，取出釜体1内的滤饼，松开螺栓33，卸下釜底3，彻底清洗釜，分析样品中的乙酸和总催化剂含量，样品分析结果见表1。

表1 溶剂置换洗涤后滤饼组成对比

	洗涤滤饼中乙酸含量(ppm)	洗涤滤饼中催化剂总含量(ppm)
			实施例1	975.9	24.7
实施例2	721.5	16.8
			比较例1	1021.5	26.1
比较例2	895.6	23.3

Claims

1.用于处理粗对苯二甲酸氧化浆料的装置，包括釜体（1）、釜顶（2）、釜底（3）、上过滤部件（4）、下过滤部件(5)、导流管（6）和待滤浆料进口管（7）；所述上过滤部件（4）和下过滤部件（5）将釜内空间分割为釜顶部空间（8）、釜中部空间（9）和釜底部空间（10）；所述导流管（6）的上开口（11）与所述釜顶部空间（8）接通，所述导流管（6）的下开口（12）与所述釜底部空间（10）接通，所述导流管（6）设有流体控制部件（13），当所述流体控制部件（13）开启时允许流体从釜底部空间（10）流向釜顶部空间（8），当所述流体控制部件（13）关闭时禁止流体从釜顶部空间（8）流向釜底部空间（10）；所述釜顶（2）设有反向吹扫尾气出口（14）；所述待滤浆料进口管（7）与釜中部空间（9）接通；所述釜底设有流体进出口（15）。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述流体控制部件（13）为单向阀。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述上过滤部件（4）和/或下过滤部件（5）由滤布支撑部件（16、17、18和19）和滤布（20、21）组成。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述滤布支撑部件（16、17、18和19）选自滤布支撑板（22、23）或滤布支撑网（24、25、26、27）中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于所述滤布支撑板（22、23）采用多孔板。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述上过滤部件（4）从上至下依次由滤布支撑板（22）、滤布支撑网（24）、滤布（20）和滤布支撑网（25）贴合而成。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述下过滤部件（5）从上至下依次由滤布支撑网（26）、滤布（21）、滤布支撑网（27）和滤布支撑板（23）贴合而成。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述釜体（1）侧面设置滤饼卸料口（28）。