CN203269576U

CN203269576U - 一种脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉

Info

Publication number: CN203269576U
Application number: CN2013202649027U
Authority: CN
Inventors: 田金星; 罗亚田
Original assignee: Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2013-05-15
Filing date: 2013-05-15
Publication date: 2013-11-06
Anticipated expiration: 2023-05-15

Abstract

本实用新型涉及一种脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉，包括有原料仓和炉体，原料仓下端通过第一阀门与中间料仓相接，中间料仓再通过第一密闭卸料器与圆锥体料仓相连，圆锥体料仓内的炉内给料器将石墨均匀给入炉体，炉体内依次设置有高温加热区、强制水冷区；炉体由缠绕中、高频加热线圈的刚玉管体、高温绝热填料夹层和石墨碳管内层所组成；炉体底部设置有第十一阀门和第四密闭卸料器。本实用新型优点：1）炉内温度场呈均匀且稳定分布，无任何“盲”区，具有节能、运行成本低之优点；2）具有无污染、环境友好且设备故障少、使用寿命长之特点；3）对石墨的提纯效果好；4）适用范围广。

Description

一种脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉

技术领域

本实用新型涉及一种通过脉冲电涡流使天然石墨与杂质在高温下分离的设备，所得产品具有非常高的纯度，具体的是涉及一种脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉。

背景技术

天然石墨由于其独特功能及稀缺性，已成为工业化国家必争的战略性原材料。欧盟于2010年将石墨列为“生死攸关的原料”之一。鉴于国际上对石墨资源的高度重视，天然石墨的国际市场价值凸显，为此我国科技部专门编制了《石墨产业科技发展（2012-2020年）专项规划》，我国也已将石墨新材料列为战略性新型产业的重要组成部分。

虽然我国石墨资源储量和天然石墨产量均居世界第一，但并未将石墨的资源优势转化为材料优势，其中重要的原因便是石墨的提纯工艺方法及设备落后，目前无一不是采用氢氟酸、盐酸加硫酸的湿式酸溶法，不仅消耗大量的水资源，而且对环境产生严重污染的同时还使得所提纯石墨的物理化学性能有所降低。而国外采用的艾奇逊间歇高温法虽能节约水资源，但由于提纯工艺、加热源技术落后且需加氯气、氟气，故具有能耗高（提纯1t石墨需1.5万度电）、污染环境、炉内温度分布不均匀从而导致产品质量不稳定等缺点。

据天然石墨的生成条件及理化性质可知，石墨晶体内部往往不含杂质，但由于石墨晶体硬度较小，其莫氏硬度只有1-2，故结晶后的石墨其边缘往往会附着有或刺有其它杂质化合物（主要是金属的硅酸盐、铝硅酸盐、氧化物等）；另据石墨具有气化温度（绝氧为4500℃）高之特点，使我们有可能利用石墨与其它杂质气化温度之不同，在一定温度范围内使石墨与杂质分离，从而使石墨纯化。

目前我国有关石墨高温提纯方法及设备的专利如CN101462716A、CN1040638C，其前者需加入含氯化合物-HCl和含氟化合物-HF，后者则需加入氯气，用上述方法提纯石墨，工人劳动条件艰苦，有害气体对环境污染严重，能源消耗大（7000-7500kwh/t），产量低，生产成本高；而中国专利CN201362594虽然生产成本较低，但仍存在加入氯气从而污染环境的缺点；中国专利CN2690373Y其生产条件为高温、真空环境，故具有生产成本高且生产过程不易控制、难以实现工业化规模生产等缺点。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉，其对环境友好、高效、结构新颖、设计合理、符合国情、具有实用推广价值。

本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉，包括有原料仓和炉体，其特征是原料仓下端通过第一阀门与中间料仓相接，中间料仓再通过第一密闭卸料器与炉体上端内的全封闭式且由碳材料构成的圆锥体料仓相连，圆锥体料仓内的炉内给料器将石墨均匀给入炉体，炉体内依次设置有高温加热区、强制水冷区；在高温加热区设有第一气体出口、第二气体出口、第一红外测温装置和第二红外测温装置，第一气体出口、第二气体出口分别与强制水冷区的第一冷凝收集装置、第二冷凝收集装置相连，炉体的底部设有惰性气体入口；炉体由缠绕中、高频加热线圈的刚玉管体、高温绝热填料夹层和石墨碳管内层所组成，所述的中、高频加热线圈通过导线与电源相连组成脉冲中、高频电感应加热源；炉体底部设置有第十一阀门和第四密闭卸料器，以控制卸料。

按上述方案，中间料仓与圆锥体料仓具有相同容积。

按上述方案，所述的炉体下端还设置有冷却水循环及处理系统。

本实用新型利用脉冲中、高频电感应加热源，使处于其中的导体石墨在有惰性气体且绝氧的微正压（气流向上流动）环境中，内生脉冲电涡流并闪速升温至2900-3300℃且仍为固态，与石墨共存的固体杂质便快速挥发为气体，于是通过石墨与气流的反方向运动，便可实现固、气分离，在炉体底部对石墨收集后便得高纯石墨产品，而杂质气体则在炉体顶部经冷却凝固成为纳米级固体物质，可作为副产品回收利用。

本实用新型的石墨进入圆锥体料仓是断续的、周期性的，该过程首先将第一阀门打开使石墨落入中间料仓，同时打开第二阀门与惰性气体控制第三阀门以让惰性气体取代其中之空气，而后关闭第二阀门，启动密闭卸料器将石墨与惰性气体一起送入炉内的圆锥体料仓内，而后进入下一个循环；中间料仓与圆锥体料仓具有相同容积，且圆锥体料仓内石墨的排空时间与中间料仓内石墨的一个循环（石墨给入、充入惰性气体和排完石墨）时间严格相同，从而可使其生产过程表现为炉膛内石墨的进料、提纯和排料是连续的，而中间料仓内石墨的进料与排料则是断续的、周期性的。

由于石墨在中间料仓内抽了真空再充入惰性气体，才保证了炉膛内的石墨自始至终处于绝氧但有惰性气体的环境中，这一方面可使产品具有较高的回收率，另一方面也可提高炉体寿命。

本实用新型还具有以下技术特点：

1、使用先进的加热源：本实用新型采用了脉冲中、高频电感应加热源，比现行的中、高频电感应加热源要节电15-30%，且石墨在炉内的升温是源自于石墨导体的内生脉冲电涡流，故石墨升温过程是自内而外发生，这使得石墨的升温更为迅速，而炉内惰性气体为非导体，本身不能感应电涡流亦即不消耗电能，故电能主要用于石墨的升温，设备无碳排放；

2、采用先进的方法：本电涡流高温提纯炉采用高温物理化学方法，使与石墨共存的金属、非金属元素及化合物杂质在石墨呈流态化方式缓缓下落的过程中挥发并除去；

本实用新型与已有技术相比具有如下优点及效果：

1）由于该高温提纯炉使用脉冲中、高频电感应加热源，炉内石墨因内生脉冲电涡流而很快升温至2900-3300℃，就理论而言，微观上脉冲电涡流比普通平稳的电涡流的作用强度峰值更大，亦即使个体石墨颗粒升温的峰值更大，从而更有利于石墨中固体杂质的挥发；宏观上脉冲电涡流对石墨周期的能量输入恰好弥补了与石墨共存的杂质因相变引起的热能消耗，从而使得炉内温度场呈均匀且稳定分布，无任何“盲”区。另外该高温提纯炉具有节能、运行成本低之优点；

2）由于反应过程在密封且无任何有害气体之环境内进行，故具有无污染、环境友好且设备故障少、使用寿命长之特点；

3）对石墨的提纯效果好，即产品纯度高、产率高、质量好、石墨损失少，并可综合回收纳米级杂质元素和化合物；

4）适用范围广，可对鳞片石墨、隐晶质石墨进行提纯且可据其原料性质及对产品纯度要求灵活调整工艺条件。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

其中，1-原料仓，2-第一阀门，3-中间料仓，4-第二阀门、5-第三阀门，6-第一密闭卸料器，7-第一卸料电机，8-第四阀门、9-第五阀门，10-炉内给料器，11-圆锥体料仓，12-炉体，13-高温绝热填料夹层，14-刚玉管体，15-中、高频加热线圈，16-高温炉外体，17-电源，18-纯水产生及处理系统，19-第一气体出口，20-第六阀门，21-第一冷凝收集装置，22-第七阀门，23-第二密闭卸料器，24-第二卸料电机，25-第二气体出口，26-第八阀门，27-第二冷凝收集装置，28-第九阀门，29-第三密闭卸料器，30-第三卸料电机，31-下炉体冷却套，32-炉体冷却进水管，33冷却水循环及处理系统，34-炉体冷却出水管，35-惰气进入管，36-第十阀门、37-第十一阀门，38-第四密闭卸料器，39-第四卸料电机，40-第一红外测温装置，41-第二红外测温装置；

图2为脉冲中、高频电感应加热源的总电路。

具体实施方式

下面结合附图通过实施例进一步详细介绍本实用新型，但实施例不会构成对本实用新型的限制。

一种脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉，包括有原料仓1和炉体12，原料仓1下端通过第一阀门2与中间料仓3相接，中间料仓3再通过第一密闭卸料器6与炉体上端内的全封闭式且由碳材料构成的圆锥体料仓11相连，中间料仓3与圆锥体料仓11具有相同容积，圆锥体料仓11内的炉内给料器10将石墨均匀给入炉体，炉体内依次有高温加热区、强制水冷区；在高温加热区设有第一气体出口19、第二气体出口25、第一红外测温装置40和第二红外测温装置41，第一气体出口19、第二气体出口25分别与强制水冷区的第一冷凝收集装置21、第二冷凝收集装置27相连，炉体的底部设有惰性气体入口；炉体由缠绕中、高频加热线圈15的刚玉管体14、高温绝热填料夹层13和石墨碳管内层所组成，所述的中、高频加热线圈通过导线与电源17相连组成脉冲中、高频电感应加热源；刚玉管体14外侧为高温炉外体16，炉体底部设置有第十一阀门37和第四密闭卸料器38，以控制卸料，所述的炉体下端还设置有冷却水循环及处理系统33，其上设置有下炉体冷却套31，炉体冷却进水管32和炉体冷却出水管34。

实施例1

如图所示，第一步，首先打开设置在圆锥体料仓11上的第四阀门8、第五阀门9、设置在第一冷凝收集装置21上的第六阀门20与第七阀门22、设置在第二冷凝收集装置27上的第八阀门26与第九阀门28和设置在惰性气体入口的第十阀门36，让惰性气体通过惰气进入管35充满炉膛，待其压力大于1个大气压后关闭第四阀门8、第五阀门9、第七阀门22、第九阀门28和第十阀门36，使炉膛内保有1.01～1.10个大气压；第二步，打开第一阀门2、设置在中间料仓3上的第二阀门4和第三阀门5，使含碳量为97.0%的（-200目）鳞片石墨和惰性气体充满中间料仓3，而后关闭阀门第一阀门2和第二阀门4，启动带有第一卸料电机7的第一密闭卸料器6同时打开第五阀门9，待石墨和惰性气体接近充满圆锥体料仓11后，关闭第四阀门8和第五阀门9，接着给料系统进入下一个循环；第三步，启动炉体电源、导线内纯水产生及处理系统18和冷却水循环及处理系统33，打开第七阀门22、第九阀门28和第十阀门36，启动炉内给料器10，石墨在炉内微正压环境中呈流态化方式缓缓下降，同时由于石墨内生脉冲电涡流闪速升温至2900℃以上，与石墨共存的绝大多数杂质迅速挥发，再经气体排出第一气体出口19、第二气体出口25进入第一冷凝收集装置21和第二冷凝收集装置27，凝结成纳米级固体颗粒经设置在第一冷凝收集装置21下端的带有第二卸料电机24的第二密闭卸料器23和设置在第二冷凝收集装置27下端的带有第三卸料电机30的第三密闭卸料器29排出后回收；纯化后的石墨产品则落入炉体底部，打开阀门37同时启动带有第四卸料电机39的第四密闭卸料器38可将含碳量为99.999%的高纯石墨产品排出炉体并装袋。

需指出的是，中间料仓3的入料与排料总时间恰好与炉内料仓11的排料总时间相等，且每当圆锥体料仓11中石墨剩余一半时，立即启动第一密闭卸料器6，这样，尽管中间料仓3的进料、排料是断续的，但总能保持圆锥体料仓11给入炉膛内的石墨是连续的。

本实用新型的脉冲中、高频电感应加热源的特点是，感应电涡流使石墨闪速达最终温度后，瞬间停电，使热流在炉内传递，而后再次通电加温，使石墨再次达最终温度，如此反复。这种加热方法，每通一次电，石墨表面温升曲线便会出现一个锯齿形，故称这种加热方法为“脉冲锯齿形”加热方法，这样的加热方法可缩短加热时间1/5～1/3。该脉冲感应整个加热过程即为闪速升温、高温暂时保温、再升温、再保温的有规律循环过程，且功率密度显著影响电涡流密度及其分布，进而显著影响石墨表面温度。

本实用新型的脉冲中、高频电感应加热源的脉冲宽度为ti=8US～120US；脉冲间隔ti:tj=1:3～1:15；功率=350kw。

本实用新型的脉冲中、高频电感应加热源的总电路主要由主控电路、功放电路、电源电路和控制电路组成。其中，主控电路包括由振荡电路、分频电路、脉冲（脉宽、脉间）混合调节电路和驱动电路四部分。

振荡电路为石英晶体振荡电路；分频电路将周期为t=0.25US时钟脉冲信号，通过计数器分频输出信号，送给脉宽、脉间混合调节电路的CLK时钟端，通过该端4个端口即4只加法开关键，可分别实现脉冲周期t32US、t16US、t8US、t4US功能，结合一个乘2键即可实现在8～120US范围内选择所需脉冲周期；再通过该调节电路的预置数端对应的四个开关并按+8、+4、+2、+1加法规律组合调节脉间，使其在3倍脉宽至15倍脉宽间可调。驱动电路采用反向驱动阵列进行反向驱动，其中的4个输入管脚接从脉宽、脉间混合调节电路传送过来的高频脉冲信号，经反向驱动后从4个输出端分别送出，输出的高频脉冲信号送给功放电路。功放电路选用4只场效应管、6只限流电阻，通过4只开关的叠加组合，可实现输出功率在较广的范围内的调节。

实施例2

实施步骤同实施例1，只是将原料鳞片石墨的含碳量变为90.0%（-200目），则制备出的高纯石墨产品含碳量可达99.96%。

实施例3

实施步骤同实施1，只是将原料改为隐晶质石墨且含碳量为95.0%，则制备出的高纯石墨产品含碳量可达99.996%。

最后需说明：虽然石墨的提纯为闪速，但实际上与石墨共存的杂质还是经历了以下过程，即首先是微量水份的气化，接着便是SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、KO、NaO、CaO、MgO等化合物和中温易挥发的单质K、Na、Ca、Mg、Al、Pb、Mn、Ba、Bi、Cr的气化(1500-2200℃)，最后是Fe、Sn、CU、Si、Co、Ni、Be、Th等单质的气化(2200-3300℃)，只是上述气化速度很快而已。

Claims

1.一种脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉，包括有原料仓(1)和炉体（12），其特征是原料仓(1)下端通过第一阀门（2）与中间料仓(3)相接，中间料仓(3)再通过第一密闭卸料器（6）与炉体上端内的全封闭式且由碳材料构成的圆锥体料仓(11)相连，圆锥体料仓(11)内的炉内给料器(10)将石墨均匀给入炉体，炉体内依次设置有高温加热区、强制水冷区；在高温加热区设有第一气体出口(19)、第二气体出口（25）、第一红外测温装置(40)和第二红外测温装置（41），第一气体出口(19)、第二气体出口（25）分别与强制水冷区的第一冷凝收集装置(21)、第二冷凝收集装置（27）相连，炉体的底部设有惰性气体入口；炉体由缠绕中、高频加热线圈（15）的刚玉管体(14)、高温绝热填料夹层(13)和石墨碳管内层所组成，所述的中、高频加热线圈通过导线与电源（17）相连组成脉冲中、高频电感应加热源；炉体底部设置有第十一阀门（37）和第四密闭卸料器(38)，以控制卸料。

2.按权利要求1所述的脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉，其特征在于中间料仓(3)与圆锥体料仓(11)具有相同容积。

3.按权利要求1所述的脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉，其特征在于所述的炉体下端还设置有冷却水循环及处理系统（33）。