CN203244803U - 一种apt生产过程中含氨蒸汽的气相精馏设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏设备，其特征是：可以完成含氨蒸汽经初次降温后直接进入精馏塔顶的冷凝器、精馏塔底低浓度氨水的气相蒸氨循环和氨气吸收塔的氨气吸收循环的过程。本实用新型是针对现有的APT生产过程中含氨蒸汽回收及尾气治理的难题，解决了回收氨水浓度低、无法实现全厂氨水回用的水量平衡问题，发明一种APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏设备，可提高回收氨水浓度、实现全厂氨水回用的水量平衡使全厂所有含氨水回用成为可能，极大地提高了APT生产过程中的氨水回用比率。
Description
技术领域
本发明涉及一种含氨蒸汽的气相精馏技术，具体为一种APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏方法和设备。
背景技术
在钨的湿法冶炼制取仲钨酸铵(APT)的过程中,是将钨酸钠溶液通过萃取转化钨酸铵溶液, 将钨酸铵溶液蒸发浓缩为仲钨酸铵产品。每生产1t仲钨酸铵产品消耗0.44t液氨水, 其中有50%以上的氨在蒸发浓缩结晶过程中排放出来,称为含氨蒸汽。钨酸铵母液二次蒸发结晶与钨酸铵连续蒸发结晶原理相同，即从钨酸铵溶液中赶氨，使氨从溶液中挥发出来，钨酸铵转化为仲钨酸氨，同时产生大量的含氨蒸汽。仲钨酸铵蒸发结晶温度为102—107℃，钨酸铵含游离铵为2—2.5g/L, 钨酸铵溶液在蒸发结晶为仲钨酸铵过程中要释放出大量氨气，其反应式如下：
12（NH4）2WO4=5(NH4)2O·12WO3·5H2O+14NH3↑+2H2O (1)
NH3+H2O=NH4OH (2)
含氨蒸汽的治理方法通常有以下几种: 一是采用水吸收; 二是在有大量蒸汽存在下通过冷凝的方法变为稀氨水; 三是采用硫酸吸收为硫酸铵溶液可回收硫酸铵产品等。前两种方法是将氨从气中转移到水中的消极方法,且形成的氨水浓度过低，在APT行业回用时会造成氨水量过大，无法全部回用，需对形成的氨水进行二次浓缩，另一方面会引起废气中的NH3-N 超标; 第三种方法可回收硫酸铵溶液, 但无法直接回用，需对硫酸铵溶液进行二次蒸发结晶形成晶体肥料外售，投资及运行成本较大, 且受到市场经济的影响很大。目前，针对APT生产过程中产生的大量含氨蒸汽是采用二级冷却+水喷淋吸收+稀硫酸喷淋吸收的方法进行处理，二级冷却得到的氨水和水喷淋吸收得到的氨水进行回用,稀硫酸喷淋吸收形成硫酸铵做农肥。但是这种工艺在一系列问题：
（1）氨水回用的形式主要用于反萃剂的配制，而各类冷凝氨水、喷淋氨水、转化氨水量总和大于氨水回用总量，氨水回用无法达到平衡，需对多余的氨水进行提浓或进行处理。
（2）蒸发结晶中产生的氨水占全部回用氨水总量的85%左右，但冷凝氨水的浓度约为80g/l、水喷淋形成的氨水浓度仅为10-20 g/l，按氨水在30℃时饱和溶解度可达403 g/l，远远低于氨水的饱和浓度，属于稀氨水的范畴，因此现二级冷凝形成氨水浓度太低，是造成氨水回用不能达到平衡的主要原因。
（3）蒸发结晶尾气进行冷凝时，大量的水蒸汽与氨蒸汽同时冷凝，由于水量相对固定，造成冷凝氨水浓度较低。
因此提高蒸发结晶工序产生的氨水浓度，促使氨水回用达到平衡，成为APT生产过程中含氨蒸汽治理的难题。
发明内容
本发明是针对现有的APT生产过程中含氨蒸汽治理的难题，氨气回收率低，回用氨水浓度低的问题，发明一种APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏方法，可有效提高回收氨水浓度，实现所有氨水的最大回用比率。
为解决上述现有技术存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏方法，其特征是：含氨蒸汽进入气相精馏塔的塔顶的冷凝器,进行氨气吸收循环和气相蒸氨循环。
所述APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏方法，具体包括以下步骤：
（1）氨气吸收循环：来自蒸发结晶装置的102—107℃的含氨蒸汽进入气相精馏塔顶冷凝器，含氨蒸汽被气相精馏塔顶冷凝器中的循环水冷凝为稀氨水，稀氨水进入塔顶回流罐，同时，自塔顶冷凝器采出的高浓度氨气进入氨气吸收塔，氨气吸收塔底部设有吸收液，通过泵打入浓氨水冷凝器，吸收液冷凝后进入氨气吸收塔塔顶，自上而下喷淋，与塔顶冷凝器采出的高浓度氨气逆流接触，塔底吸收液形成氨水，经过循环喷淋提高氨水浓度，达到120g/L以上，通过泵送入氨水罐；
（2）气相蒸氨循环：气相精馏塔塔顶冷凝器形成稀氨水进入塔顶回流罐，经泵送入气相精馏塔塔底，稀氨水加入液碱并通入蒸汽加热后，氨气重新从水相中逸出形成含氨蒸汽；再次进入气相精馏塔塔顶冷凝器，含氨蒸汽被气相精馏塔顶冷凝器中的循环水冷凝为稀氨水，稀氨水进入塔顶回流罐，同时，自塔顶冷凝器采出的高浓度氨气进入氨气吸收塔继续进行步骤（1）所述的循环吸收，经多次气相精馏循环后，气相精馏塔塔底得到低浓度的脱氮废水送至氮吹脱装置进行后处理，清除残留的氮，达标排放；
（3）经过氨气吸收塔吸收后剩余的不凝气体自塔顶用风机送入尾气吸收喷淋塔进行喷淋处理，确保废气达标排放，产生的喷淋液同样送至氮吹脱装置进行后处理，保证废水氨氮达标；
（4）经过尾气吸收喷淋塔处理后的尾气通过引风机送至排气筒进行高空排放。
所述步骤（1）中，含氨蒸汽与塔顶冷凝器之间还经过热交换器，含氨蒸汽经热交换器初步冷却后，含氨蒸汽温度降至60-70℃，再进入塔顶冷凝器进行二次冷凝，温度降至30-40℃；气相精馏塔塔底的低浓度的脱氨废水同样进入热交换器，对含氨蒸汽降温。
所述步骤（2）中，气相精馏塔塔底加入的液碱为30%的NaOH，调节塔底稀氨水pH>12；气相精馏塔塔底得到的低浓度脱氨废水氨氮浓度小于100mg/L时送至氮吹脱装置进行后处理，氨氮浓度大于100mg/L时，通过泵从塔顶送入气相精馏塔继续处理。
一种用于所述APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏方法的设备，其特征在于各部分及连接关系为：含氨蒸汽管道与气相精馏塔的塔顶冷凝器进口相连，所述塔顶冷凝器顶部出口与氨气吸收塔进口相连，所述氨气吸收塔底部经过泵连接浓氨水冷凝器底端和氨水罐，所述浓氨水冷凝器的顶端与氨气吸收塔的中部相连；所述塔顶冷凝器的底部出口通过塔顶回流罐与气相精馏塔顶部相连，所述气相精馏塔底部连接有碱液喷入装置和蒸汽喷入装置，所述气相精馏塔底部出口通过脱氨废水输送管与氨氮吹脱装置相连；所述氨气吸收塔顶部出口通过风机与尾气吸收喷淋塔相连，所述尾气吸收喷淋塔顶部出口通过引风机与排气筒相连，底部通过脱氨废水输送管与氨氮吹脱装置相连。
所述含氨蒸汽管道与气相精馏塔的塔顶冷凝器之间还设有换热器，所述换热器还与脱氨废水输送管相交。
所述排气筒高度为45m。
本发明的有一效果在于：
(1)本发明解决了仲钨酸氨生产过程中高浓度含氨水蒸汽的治理难题，并将含氨水蒸汽回收形成较高浓度的氨水回用。
(2)本发明所得到的回收氨水浓度可达120-180g/L，氨水浓度提高、可使氨水的量大幅减少，可满足全厂氨水平衡，并能实现全厂所有氨水最大回用比率。
(3）本发明采用的气相精馏工艺是将蒸发结晶装置产生的102-107℃氨、水蒸汽，经热交换器和塔顶冷凝器的二级冷凝后，水蒸汽经冷凝夹带少量氨进入气相精馏塔内，在冷凝器中未冷凝的大量氨蒸汽直接进入下一级的吸收塔，避免了大量的氨蒸汽与水蒸汽同时冷凝形成低浓度氨水进入第一级的精馏塔内、再往精馏塔内塔底液加入蒸汽汽提的过程，全部反应过程仅需加入少量液碱、蒸汽。与传统的汽提精馏塔的蒸氨工艺相比具有节能、高效的特点。此外氨气吸收塔塔底吸收液与氨气吸收塔塔顶通过浓氨水冷凝器连接，解决塔顶冷凝器采出的高浓度氨气温度在30-40℃，经氨气吸收塔底中的吸收液吸收后，造成吸收液温度升高，影响氨水浓度的问题。
(4）由于实现了氨水量的全厂平衡，减少了高浓度氨氮废水的处理量，且无需对形成的氨水进行再次汽提精馏增加氨水浓度，仅需对少量低浓度氨氮废水进行处理，极大地节约了废水处理成本。
附图说明
附图1为本发明一种APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏设备示意图；
1-热交换器，2-塔顶冷凝器，3-塔顶回流罐，4-气相精馏塔，5-氨气吸收塔，6-浓氨水冷凝器，7-尾气吸收喷淋塔，8-引风机，9-排气筒，10-氨水罐,11-风机，12-氨氮吹脱装置。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
如附图1所示一种APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏技术，其步骤为：
（1）氨气吸收循环：来自蒸发结晶装置的102-107℃的含氨蒸汽进入气相精馏塔顶冷凝器2，含氨蒸汽被气相精馏塔顶冷凝器2中的循环水冷凝为稀氨水，稀氨水进入塔顶回流罐3，同时，自塔顶冷凝器2采出的高浓度氨气进入氨气吸收塔5，氨气吸收塔5底部设有吸收液，通过泵打入浓氨水冷凝器6，吸收液冷凝后进入氨气吸收塔5塔顶，自上而下喷淋，与塔顶冷凝器2采出的高浓度氨气逆流接触，塔底吸收液形成氨水，经过循环喷淋提高氨水浓度，达到120g/L以上，通过泵送入氨水罐10；
（2）气相蒸氨循环：气相精馏塔塔顶冷凝器2形成稀氨水进入塔顶回流罐3，经泵送入气相精馏塔塔底4，稀氨水加入液碱并通入蒸汽加热后，氨气重新从水相中逸出形成含氨蒸汽；再次进入气相精馏塔塔顶冷凝器2，含氨蒸汽被气相精馏塔顶冷凝器2中的循环水冷凝为稀氨水，稀氨水进入塔顶回流罐3，同时，自塔顶冷凝器采出的高浓度氨气进入氨气吸收塔5继续进行步骤（1）所述的循环吸收，经多次气相蒸氨循环后，气相精馏塔4塔底得到低浓度的脱氨废水送至氮吹脱装置12进行后处理，清除残留的氮，达标排放；
（3）经过氨气吸收塔5吸收后剩余的不凝气体自塔顶用风机11送入尾气吸收喷淋塔7进行喷淋处理，确保废气达标排放，产生的喷淋液同样送至氮吹脱装置12进行后处理，保证废水氨氮达标；
（4）经过尾气吸收喷淋塔处理后的尾气通过引风机8送至排气筒9进行高空排放。
实施例2
实施例2与实施例1的不同在于，实施例2的步骤（1）中，含氨蒸汽与塔顶冷凝器之间还经过热交换器1，含氨蒸汽经热交换器初步冷却后，含氨蒸汽温度降至60-70℃，再进入塔顶冷凝器2进行二次冷凝，温度降至30-40℃；气相精馏塔4塔底的低浓度的脱氨废水同样进入热交换器1，对含氨蒸汽降温；此外步骤（2）中，气相精馏塔4塔底加入的液碱为30%的NaOH，调节塔底稀氨水pH>14；气相精馏塔4塔底得到的低浓度脱氨废水氨氮浓度小于100mg/L时送至氮吹脱装置12进行后处理，氨氮浓度大于200mg/L时，通过泵从塔顶送入气相精馏塔4继续处理。
实施例3
一种用于实施例1或实施例2的气相精馏方法的设备，其特征在于各部分及连接关系为：含氨蒸汽管道与气相精馏塔的塔顶冷凝器2进口相连，所述塔顶冷凝器2顶部出口与氨气吸收塔5进口相连，所述氨气吸收塔5底部经过泵连接有浓氨水冷凝器6底端和氨水罐10，所述浓氨水冷凝器6的顶端与氨气吸收塔5的中部相连；所述塔顶冷凝器2的底部出口通过塔顶回流罐3与气相精馏塔4顶部相连，所述气相精馏塔4底部连接有碱液喷入装置和蒸汽喷入装置，所述气相精馏塔4底部出口通过脱氨废水输送管与氨氮吹脱装置12相连；所述氨气吸收塔5顶部出口通过风机11与尾气吸收喷淋塔7相连，所述尾气吸收喷淋塔7顶部出口通过引风机8与排气筒9相连，底部通过脱氨废水输送管与氨氮吹脱装置12相连。
实施例4
实施例4与实施例3的不同在于，实施例4中所述的含氨蒸汽管道与气相精馏塔的塔顶冷凝器之间还设有换热器，所述换热器还与脱氨废水输送管相交。所述排气筒高度为45m。
实施例5
某厂钨酸氨连续蒸发结晶工段，含氨蒸汽排放量为2224Nm3/h，氨初始浓度为62950mg/Nm3，产生量140kg/h，初始温度为104℃。
（1）来自蒸发结晶装置的104℃的含氨蒸汽进入热交换器1初步冷却后，温度降为65℃，再进入气相精馏4的塔顶冷凝器2，含氨蒸汽被循环水冷凝为稀氨水，温度降至34℃，进入塔顶回流罐3，自塔顶冷凝器2采出的高浓度氨气进入氨气吸收塔5，与来自氨气吸收塔5塔顶经过浓氨水冷凝器6而回流的浓氨水逆流接触，提高氨水浓度，送入氨水罐10，产出氨水浓度为147g/L；
（2）气相精馏塔4的塔顶冷凝器2形成稀氨水进入塔顶回流罐3，经泵送入气相精馏塔4，塔底稀氨水加入30%液碱并通入蒸汽加热后，氨气重新从水相中逸出，再次进入气相精馏塔4的塔顶冷凝器2，再次进行步骤（1）所述的循环，最终在气相精馏塔4塔底得到的脱氨废水氨氮浓度为86.9mg/L，送至氮吹脱装置进行后处理；
（3）经过氨气吸收塔5吸收后剩余的不凝气体自塔顶用风机11送入尾气吸收喷淋塔7进行喷淋，产生的喷淋液含氨氮浓度为58.8mg/L，送至氮吹脱装置进行后处理；
（4）经过尾气吸收喷淋塔处理后的尾气通过引风机8送至排气筒9，进行高空排放。
经过多次循环处理，最终，得到氨水浓度为147g/L，氨水产生量为22.1m3。含氨蒸汽氨回收率为：96.7%。
实施例6
某厂钨酸氨二次蒸发结晶工段，含氨蒸汽排放量为5000Nm3/h，氨初始浓度为20992mg/Nm3，产生量55kg/h，初始温度为106℃。
（1）来自蒸发结晶装置的106℃的含氨蒸汽进入热交换器1初步冷却后，温度降为64℃，再进入气相精馏4的塔顶冷凝器2，含氨蒸汽被循环水冷凝为稀氨水，温度降至38℃，进入塔经过浓氨水冷凝器6而顶回流罐3，自塔顶冷凝器2采出的高浓度氨气进入氨气吸收塔5，与来自氨气吸收塔5塔顶回流的浓氨水逆流接触，提高氨水浓度，送入氨水罐10，产出氨水浓度为152g/L；
（2）气相精馏塔4的塔顶冷凝器2形成稀氨水进入塔顶回流罐3，经泵送入气相精馏塔4，塔底稀氨水加入30%液碱并通入蒸汽加热后，氨气重新从水相中逸出，再次进入气相精馏塔4的塔顶冷凝器2，再次进行步骤（1）所述的循环，最终在气相精馏塔4塔底得到的脱氨废水氨氮浓度为91.3mg/L，送至氮吹脱装置进行后处理；
（3）经过氨气吸收塔5吸收后剩余的不凝气体自塔顶用风机11送入尾气吸收喷淋塔7进行喷淋，产生的喷淋液含氨氮浓度为75.1mg/L，送至氮吹脱装置进行后处理；
（4）经过尾气吸收喷淋塔处理后的尾气通过引风机8送至排气筒9，进行高空排放。
经过多次循环处理，最终，得到氨水浓度为152g/L，氨水产生量为8.23m3。含氨蒸汽氨回收率为：94.8%。
Claims (3)
1.一种APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏设备，其特征在于，各部分及连接关系为：含氨蒸汽管道与气相精馏塔的塔顶冷凝器进口相连，所述塔顶冷凝器顶部出口与氨气吸收塔进口相连，所述氨气吸收塔底部经过泵连接浓氨水冷凝器底端和氨水罐，所述浓氨水冷凝器的顶端与氨气吸收塔的中部相连；所述塔顶冷凝器的底部出口通过塔顶回流罐与气相精馏塔顶部相连，所述气相精馏塔底部连接有碱液喷入装置和蒸汽喷入装置，所述气相精馏塔底部出口通过脱氨废水输送管与氨氮吹脱装置相连；所述氨气吸收塔顶部出口通过风机与尾气吸收喷淋塔相连，所述尾气吸收喷淋塔顶部出口通过引风机与排气筒相连，底部通过脱氨废水输送管与氨氮吹脱装置相连。
2.根据权利要求1所述的APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏设备，其特征在于，所述含氨蒸汽管道与气相精馏塔的塔顶冷凝器之间还设有换热器，所述换热器还与脱氨废水输送管相交。
3.根据权利要求1或2所述的APT生产过程中含氨蒸汽的气相精馏设备，其特征在于，所述排气筒高度为45m。
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