CN203227316U - 一种乙醛酸精制装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种乙醛酸精制装置，属化工设备技术领域。该装置包括再沸器（1）、精馏塔（2）、冷凝器（3）、粗馏份接收罐（4）、精馏份接收罐（5）、缓冲罐（6）和高真空机组（7），再沸器（1）气相出口端与精馏塔（2）底部相连，精馏塔（2）顶部与冷凝器（3）进口端通过管路相连，冷凝器（3）出口端分别与粗馏份接收罐（4）和精馏份接收罐（5）通过管路和阀门相连，粗馏份接收罐（4）、精馏份接收罐（5）和缓冲罐（6）通过真空管并联，缓冲罐（6）和高真空机组（7）相连。本实用新型提供的装置具有杂质分离效果好、产品纯度高、产品质量易于控制、精制收率高、工艺流程简单，设备操作方便、设备运行费用低等优点。
Description
技术领域
本实用新型属化工设备技术领域，特别涉及一种乙醛酸精制装置，尤其涉及一种由硝酸氧化法制备的乙醛酸的精制装置。
背景技术
乙醛酸（Glyoxalic acid，CHOCOOH），又名甲醛甲酸、二羟醛酸，是一种最简单的醛酸，兼有醛和酸的性质，是一种重要的精细化工原料和中间体，广泛应用于香料、医药、农药、造纸、涂料、油漆、皮革和食品添加剂等轻工产品的合成领域。目前，乙醛酸工业化生产方法可以分为化学合成法和电化学合成法两大类，工业上最常用的化学合成方法主要有乙二醛硝酸氧化法和马来酸（酐）臭氧氧化法两种，电化学合成法包括草酸电解还原法等。其中，乙二醛硝酸氧化法经多年的改良，其安全性越来越高，环保措施和设备设施不断更新，反应条件温和，工艺简单成熟，原料廉价易得，生产成本低，更适合于工业化生产。因此，乙二醛硝酸氧化法是目前国内外生产厂家应用最广泛的乙醛酸合成方法。
乙二醛硝酸氧化法是在盐酸等助剂的催化作用下，用硝酸作氧化剂选择性氧化乙二醛，生成主产物乙醛酸，并副产草酸。
乙醛酸产品一般为乙醛酸水溶液，其中含有未反应的原料乙二醛以及草酸、硝酸、氯化氢、乙醇酸、盐类等杂质。现有的乙醛酸精制方法主要是针对草酸的溶解度较小，而溶解度随温度变化较大的特性，通常采用减压浓缩、草酸低温结晶的方法，能去除大部分草酸。但受工艺所限，所得乙醛酸纯度较低，仍含有以草酸、乙二醛为主的多种杂质。这些杂质的存在会直接影响到乙醛酸下游产品的开发生产及其产品质量。
目前国内外市场上销售的乙醛酸商品主要规格为40%-50%乙醛酸水溶液，产品质量大致情况为（以50%规格为例）：乙醛酸含量50%，草酸含量0.9～1.4%，乙二醛含量1.1～1.4%。草酸、乙二醛等杂质含量高的问题，不仅影响了产品参与国际市场竞争，而且严重制约了国内乙醛酸下游产品（如：苯甘氨酸类、尿囊素、芳香醛类等）的开发生产，成为当前国内乙醛酸行业迫切需要解决的问题。
申请号为CN200510105816.1的专利提供了一种通过阴阳离子交换树脂及浓缩结晶来实现杂质分离的乙醛酸精制方法，但该法处理效果不理想，阴阳离子交换树脂处理能力有限，装置结构复杂，产品收率低，设备投资大，生产成本较高，且树脂再生步骤繁琐，不方便操作，尤其是精制后产品氯离子含量较高，产品颜色较深，其使用受到很大限制。
申请号为CN01131114.2的专利提供了一种采用反应萃取精制乙醛酸的方法，该方法采用混合萃取剂多级萃取，然后将富集产品的有机溶剂浓缩结晶的方法提纯乙醛酸。该方法因使用有机溶剂萃取，萃取操作过程复杂，产品收率低，原料回收率低，生产成本高，很难推广应用。
申请号为CN201120005225.8和CN201110003631.5的两项专利提供了一种乙醛酸精制方法及配套装置。该方法采用两级简单蒸馏装置除杂质，虽然能够有效除去某些杂质，但杂质分离效果较差，收率很低，经验证，收率不足75%，成品杂质含量仍然不理想，产品质量不易控制，且生产成本较高，不适合于工业化生产。
综上，现有技术都存在分离效果差、收率低、设备复杂和生产成本高等缺陷和不足。
发明内容
本实用新型提供了一种新的乙醛酸精制装置，主要用来对乙二醛硝酸氧化法工艺所得的乙醛酸粗产品进行精制处理，以去除粗产品中的草酸、乙二醛及其它杂质，提高产品纯度和降低产品色度，从而解决上述缺陷和不足。所述装置如下：
本实用新型实施例提供了一种乙醛酸精制装置，包括再沸器1、精馏塔2、冷凝器3、粗馏份接收罐4、精馏份接收罐5、缓冲罐6和高真空机组7，所述再沸器1气相出口端与所述精馏塔2底部相连，所述精馏塔2顶部与所述冷凝器3进口端通过管路相连，所述冷凝器3出口端分别与所述粗馏份接收罐4和精馏份接收罐5通过管路和阀门相连，所述粗馏份接收罐4、精馏份接收罐5和缓冲罐6通过真空管并联，所述缓冲罐6和高真空机组7相连。
其中，本实用新型实施例中的再沸器1为釜式再沸器1，包括夹套、温度计和压力表等。
其中，本实用新型实施例中的精馏塔2为高效丝网波纹填料塔，以提高杂质分离效果，从而提高产品纯度，并使产品质量易于控制。同时，在精馏塔2顶部出口处设置温度计，用于对分离进行条件严格控制。
优选地，本实用新型实施例中的高真空机组7由罗茨真空泵和水喷射式真空泵串联组成，以降低整个反应体系的真空度，具体可以将真空度控制在0.09-0.097MPa，以降低乙醛酸沸点，从而减少乙醛酸在高温下受热变质，以提高精制收率。
进一步地，本实用新型实施例中缓冲罐6与所述高真空机组7之间设有电接点压力表，通过电接点压力表的数据自动调节罗茨泵的开闭状态，以控制整个反应体系的真空度。
本实用新型与其他精制装置相比，具有以下优点：
1.采用精馏设备对乙醛酸进行精制，精馏塔采用高效丝网波纹填料塔，提高杂质分离效果，从而提高产品纯度，并使产品质量易于控制。
2.采用罗茨真空泵与水喷射式真空泵串联组成的高真空机组，以降低乙醛酸沸点，从而减少乙醛酸在高温下受热变质，以提高精制收率。
3.简化精制工艺设备流程，使操作更方便，使产品质量更易控制。
4.可以对粗馏份进行循环利用，有利于节能降耗和环境保护，并降低设备运行费用，降低综合生产成本。
附图说明
图1为本实用新型实施例提供的乙醛酸精制装置的结构示意图。
其中，1再沸器、2精馏塔、3冷凝器、4粗馏份接收罐、5精馏份接收罐、6缓冲罐、7高真空机组、A冷冻盐水、B粗馏份、C精馏份、D乙醛酸粗品。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型作进一步地详细描述。
参见图1，本实用新型实施例提供了一种乙醛酸精制装置，该装置包括再沸器1、精馏塔2、冷凝器3、粗馏份接收罐4、精馏份接收罐5、缓冲罐6和高真空机组7。其中，再沸器1气相出口端与精馏塔2底部相连，精馏塔2顶部与冷凝器3进口端通过管路相连，冷凝器3出口端分别与粗馏份接收罐4和精馏份接收罐5通过管路和阀门相连，即冷凝器3出口端分两路分别与粗馏份接收罐4和精馏份接收罐5通过管路相连，每路管路上都设有阀门，则通过阀门的开合选择冷凝器3输出的液体进入粗馏份接收罐4或者精馏份接收罐5，实现了粗馏份和精馏份的分离。粗馏份接收罐4、精馏份接收罐5和缓冲罐6通过真空管并联，缓冲罐6和高真空机组7相连。
其中，本实用新型实施例中的再沸器1为釜式再沸器1，包括夹套、温度计和压力表等结构。
其中，本实用新型实施例中的精馏塔2为高效丝网波纹填料塔，以提高杂质分离效果，从而提高产品纯度，并使产品质量易于控制。同时，在精馏塔2顶部出口处设置温度计，用于对分离进行条件严格控制。
优选地，本实用新型实施例中的高真空机组7由罗茨真空泵和水喷射式真空泵串联组成，以降低整个精制体系的真空度，具体可以将真空度控制在0.09-0.097 MPa，以降低乙醛酸沸点，从而减少乙醛酸在高温下受热变质，以提高精制收率。
进一步地，本实用新型实施例中缓冲罐6与高真空机组7之间设有电接点压力表，通过电接点压力表的数据自动调节罗茨泵的开闭状态，以控制整个反应体系的真空度。
进一步地，下面结合图1对该装置的处理过程进行说明：
a、分离粗馏份：将乙醛酸粗品D加入到再沸器1中，开启高真空机组7和缓冲罐6，选择粗馏份接收罐4，即打开冷凝器3与粗馏份接收罐4连接管路上的阀门，关闭冷凝器3与精馏份接收罐5连接管路上的阀门，使系统压力达到P1后向冷凝器3中通入冷冻盐水A，往再沸器夹套通入蒸汽加热升温，粗馏份接收罐4接收精馏塔2顶部温度小于T1的馏份，得到粗馏份B，粗馏份B可回收套用。
b．分离精馏份：蒸完粗馏份后，继续升温蒸馏，将接收罐由粗馏份接收罐4切换至精馏份接收罐5，即打开冷凝器3与精馏份接收罐5连接管路上的阀门，关闭冷凝器3与粗馏份接收罐4连接管路上的阀门，于P2的系统压力下，精馏份接收罐5接收精馏塔顶部温度为T2的馏份，得到精馏份C，即为高纯度乙醛酸产品。
其中，T1、T2、P1和P2可根据具体条件（乙醛酸成分和设备能力等）进行选择，本实用新型中P1和P2控制在0.09-0.097 MPa，T1在90-100℃内，T2在90-120℃内。
更具体地，下面提供了本装置精制乙醛酸的详细过程：
A．分离粗馏份：将乙醛酸含量为50.50%（质量百分比含量）的乙醛酸粗品3000kg加入到再沸器1中，开启高真空机组7、缓冲罐6、粗馏份接收罐4，使系统压力达到0.1kgf/cm2后,打开冷凝器3的冷冻盐水，往再沸器夹套通入蒸汽加热升温，接收精馏塔2顶部温度为≤95℃的馏份，蒸馏时间为95分钟，从粗馏份接收罐4中得到粗馏份，称重计量，取样检测，物料回收套用。
B．分离精馏份：蒸完粗馏份后，继续升温蒸馏，将接收罐由粗馏份接收罐4切换至精馏份接收罐5，于0.07-0.1kgf/cm2的系统压力下，接收精馏塔顶部温度为95℃-115℃的馏份，于131分钟后蒸完，从精馏份接收罐5得到精馏份，即为高纯度乙醛酸产品。称重计量，取样检测。
3.精制结果：
精制收率：93.2%。
精制前后化验结果对比表：
| 品 名 | 乙醛酸 | 草酸 | 乙二醛 | 硝酸 | HCl | 乙醇酸 | 盐 类 | 外观 |
| 粗产品 | 50.50% | 1.35% | 1.32% | 1.19% | 223ppm | 0.95% | 0.08% | 深黄色 |
| 精馏分 | 98.03% | 0.03% | 0.02% | 0.02% | 6ppm | 0.015% | 0.007% | 无色 |
从表中可以看出精馏份接收罐5中的精馏分的乙醛酸含量非常高，且收率高达90%以上，精制效果非常好；同时，本实用新型实施例中的装置结构简单，易于控制。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种乙醛酸精制装置，其特征在于，包括再沸器（1）、精馏塔（2）、冷凝器（3）、粗馏份接收罐（4）、精馏份接收罐（5）、缓冲罐（6）和高真空机组（7），所述再沸器（1）气相出口端与所述精馏塔（2）底部相连，所述精馏塔（2）顶部与所述冷凝器（3）进口端通过管路相连，所述冷凝器（3）出口端分别与所述粗馏份接收罐（4）和精馏份接收罐（5）通过管路和阀门相连，所述粗馏份接收罐（4）、精馏份接收罐（5）和缓冲罐（6）通过真空管并联，所述缓冲罐（6）和高真空机组（7）相连。
2.根据权利要求1所述的乙醛酸精制装置，其特征在于，所述再沸器（1）包括夹套、温度计和压力表。
3.根据权利要求1所述的乙醛酸精制装置，其特征在于，所述的精馏塔（2）为高效丝网波纹填料塔，顶部出口处设有温度计。
4.根据权利要求1所述的乙醛酸精制装置，其特征在于，所述高真空机组（7）由罗茨真空泵和水喷射式真空泵串联组成。
5.根据权利要求4所述的乙醛酸精制装置，其特征在于，所述缓冲罐（6）与所述高真空机组（7）之间设有电接点压力表。
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