CN203011761U - 放射性碳测定中合成苯除水纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种放射性碳测定中合成苯除水纯化装置，具有冷阱，冷阱中装有冷却液，其特征在于：所述冷阱进气口位置设有阻水透气膜。具有结构简单，使用方便，大大提高了二氧化碳气体和乙炔气体纯度，减化气体的除水步骤，使液体闪烁计数器的测定精度达到加速器质谱仪的级别。
Description
技术领域
本实用新型属于气体纯化装置技术领域，具体涉及一种放射性碳测定中合成苯除水纯化装置。
背景技术
地球生物圈中的14C是由于宇宙射线轰击空气中的氮原子而不断生成的，14C半衰期为5730年，在大气中以及进行新陈代谢的生物体内，14C的含量保持着动态平衡，基本稳定。但当生物体死亡，新陈代谢停止，便不能再吸收新的14C，那么其体内的14C由于衰变会逐渐减少。对比死亡生物体内残存14C与活体生物内14C的含量，就可以判断出生物的死亡时间。这种方法被称为放射性碳定年法，在考古界被广泛采用。
同样道理，由远古生物生成的石油和煤等化石原料，其14C经过长期的衰变，含量几乎为零。而现代生物体内的碳元素，其14C含量保持着与大气层相同的水平。因此，检测产品中的14C含量，可辨别其来源于天然原料，还是来源于化石原料，或者二者的混合。此方法可以用来检测生物燃料、食品、化纤或服装、日化产品等物质中天然成分含量。
14C的测定方法通常用液体闪烁计数法。若制样方法得当，液体闪烁计数器的测定精度与加速器质谱仪相当，但其价格相对低廉。所以在14C测定工作中多采用液体闪烁技术测量标本碳的放射性。制样过程为：需要使用合成苯系统将原始物质转化为苯，实现碳元素的富集。待测样品在氧化爆炸燃烧装置中生成CO2，并通过以下过程生成苯：
在合成苯系统中，二氧化碳气体的除水问题、乙炔气体的除水直接影响到苯合成的效率甚至成败。
传统工艺从燃烧到合成苯的过程中，通过冷阱反复多次除水6~7次，比较繁琐。在冷阱中加入的冷却液一般是在乙醇中加入液态氮，调制成-70度左右的糊状液体；或者在丙酮中加入干冰，调制成-78度的糊状。上述方法热熔系数低，低温维持时间短，温度变化快、需要液氮、干冰低温物质、制作成本高。
实用新型内容
为解决现有技术存在的上述缺陷，本实用新型的目的在于提供一种放射性碳测定中合成苯除水纯化装置，具有结构简单，使用方便，大大提高了二氧化碳气体和乙炔气体纯度，减化气体的除水步骤，使液体闪烁计数器的测定精度达到加速器质谱仪的级别。
为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案:放射性碳测定中合成苯除水纯化装置，具有冷阱，冷阱中装有冷却液，其特征在于：所述冷阱进气口位置设有阻水透气膜。
所述阻水透气膜采用聚四氟乙烯微孔膜。
所述冷却液为由超低温冷柜冷冻而成的丙二醇、水、氯化钙混合物。
采用上述技术方案的有益效果：该放射性碳测定中合成苯除水纯化装置只具有一个冷阱，在冷阱进气口位置设有阻水透气膜，阻水透气膜直接阻止所制备的气体内的水分进入冷阱，在气体的纯化和除水方面也取得了突破性的进展，大大提高了二氧化碳气和乙炔气体纯度，减化气体的除水步骤（传统工艺通过冷阱反复多次除水6~7次），提高了苯的合成效率，使液体闪烁计数器的精度达到加速器质谱仪的级别，误差控制在0.5%左右。所述冷却液由超低温冷柜冷冻所制备的丙二醇、水、氯化钙的混合物，该超低温冷却液，使用方便、热容系数高、维持时间长，温度变化慢、成本低，制备方便。超低温冷冻液取代了传统的干冰加丙酮的除水方法，不但降低了合成苯的成本还减少丙酮对空气的污染，操作过程得到了简化。
附图说明
下面结合附图对本实用新型的具体实施例作进一步详细的说明。
图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
如图1所述的放射性碳测定中合成苯除水纯化装置，具有冷阱2和加入冷阱中的冷却液3，所述冷阱进气口位置设有阻水透气膜1，所述阻水透气膜采用聚四氟乙烯（PTFE）微孔膜，具有优良的防水、透气、抗腐蚀、耐老化、耐高温等特性。该微孔膜按使用要求孔径可在0.1~1um，厚度可在10~100um之间，孔隙率可达50%~90%。所述冷却液为丙二醇、水、氯化钙的混合物在超低温冷柜冷冻制成。该超低温冷却液，使用方便、热容系数高、维持时间长，温度变化慢、成本低。超低温冷冻液取代了传统的干冰加丙酮的除水方法，不但降低了合成苯的成本还减少丙酮对空气的污染，操作过程得到了简化。
14C测量中样品处理过程：有机样品通氧燃烧，无机样品用盐酸酸解，制取CO2，CO2气体在玻璃真空系统中用阻水透气膜、冷却液、冷阱和真空泵抽气纯化；纯化后的CO2和不锈钢反应器内加热至700℃的金属锂反应生成碳化锂；将合成的碳化锂进行水解，水解生成的乙炔经前述气体纯化除水装置抽气纯化，于120℃时在经过再生的含铬硅铝球催化剂上聚合成苯。合成的苯经气相色谱分析，纯度可达到市售优级纯苯的标准。该除水纯化装置结构简单，使用方便，大大提高了二氧化碳气和乙炔气体纯度，减化气体的除水步骤，提高灵敏度和重现性。
本实用新型除水纯化装置非仅限用于对二氧化碳气和乙炔气体的除水和提纯。上述实例是对本实用新型技术方案的说明而非限制，所属技术领域普通技术人员的等同替换或者根据现有技术而做的其它修改，只要没超出本实用新型技术方案的思路和范围，均应包含在本实用新型所要求的权利范围之内。
Claims (2)
1.一种放射性碳测定中合成苯除水纯化装置，具有冷阱，冷阱中装有冷却液，其特征在于：所述冷阱进气口位置设有阻水透气膜。
2.如权利要求1所述的放射性碳测定中合成苯除水纯化装置，其特征在于：所述阻水透气膜采用聚四氟乙烯微孔膜。
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