CN202974859U - 真空原位仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种真空原位仪,包括真空泵支架、控制终端装置,所述的真空泵支架上安装机械升降台,所述的机械升降台上固定杜瓦瓶,所述的杜瓦瓶内插U型管,所述的U型管连接截止阀A的一端,所述的截止阀A的另一端连接三通,所述的三通连接吸附气产生装置,所述的三通还连通红外样品池,还包括机械泵,所述的机械泵连接扩散泵,所述的扩散泵下端安装加热炉,所述的扩散泵的上端连通所述的U型管,所述的加热炉、扩散泵固定在所述的真空泵支架上,本实用新型抽速快,体积小,低噪音,操作简单,系统中的高浓度气体或吸附的残余气体都会被处理干净,提高了分析的精度。
Description
技术领域
本实用新型涉及的是催化剂原位表征的真空装置及红外原位测量系统,具体地说是一种真空原位仪。
背景技术
红外光谱已经广泛应用于催化剂表面性质的研究,其中最有效和广泛应用的是研究吸附在催化剂表面的所谓“探针分子”的红外光谱,如:NO、CO等,它可以提供在催化剂表面存在的“活性中心”信息,用这种方法可以表征催化剂表面暴露的原子或离子,更深入地揭示表面结构的信息,与其它方法相比较,这样的红外研究所获得的信息只限于探针分子(或反应物分子)可以接近或势垒所允许的催化剂工作表面。
双金属原子簇催化剂的研究(红外光谱方法研究催化剂表面组成和相互作用)利用两种气体混合物吸附在双组元过渡金属催化剂上,通过红外光谱测其吸附在不同组元上吸收带强度的方法,可以测定双金属载体催化剂的表面组成。例如:CO和NO混合气吸附在Pt-Ru/SiO2上的红外光谱测定Pt-Ru/SiO2催化剂的表面组成。
由于红外光谱方法本身存在以下的局限性:
1、利用透射方法研究载体催化剂,由于大部分载体低于1000cm,就不透明了,所以很难获得这一范围的许多重要信息。
2、金属粒子不同的暴露表面边、角、阶梯、相间界面线等,分子吸附在所有这些中心上的光谱都可对测得的光谱有贡献,因而解释起来有困难。
3、由于催化反应过程中,在催化剂表面上反应中间物浓度一般都很低,寿命很短(尤其是反应活性的承担者),红外光谱的灵敏度和跟踪速度不够高。
4、红外光谱只适用于有红外活性的物质,具有相当的局限性。
实用新型内容
针对上述问题,本实用新型提供了一种通用性强,性能稳定的真空原位仪。
本实用新型是通过以下技术方案实现的:一种真空原位仪,包括真空泵支架、控制终端装置,所述的真空泵支架上安装机械升降台,所述的机械升降台上固定杜瓦瓶,所述的杜瓦瓶内插U型管,所述的U型管连接截止阀A的一端,所述的截止阀A的另一端连接三通,所述的三通连接吸附气产生装置,所述的三通还连通红外样品池,还包括机械泵,所述的机械泵连接扩散泵,所述的扩散泵下端安装加热炉,所述的扩散泵的上端连通所述的U型管,所述的加热炉、扩散泵固定在所述的真空泵支架上。
作为优选,所述的扩散泵连接真空计。
作为优选,所述的加热炉下方安装机械升降台。
作为优选,所述的U型管固定在管路支架上,所述的管路支架固定在真空泵支架上。
作为优选,所述的三通与所述的吸附气产生装置之间设置截止阀B,所述的三通与红外样品池之间设置截止阀C。
本实用新型采取了上述改进措施进行,其有益效果显著:当样品处理开始后红外样品池中真空度在30分钟内达可以达到10~5Torr;使用扩散泵串联组合抽气,避免了测量所需探针分子为酸性或碱性分子的相互污染;满足了系统高真空的要求,可以达到测试池中高真空的要求。而且该装置抽速快,体积小,低噪音,操作简单,系统中的高浓度气体或吸附的残余气体都会被处理干净,提高了分析的精度。
另外,样品测量过程中各样品可同时或分别进行预处理、吸附、脱附探针分子或更换样品。
附图说明
图1为本实用新型实施例1的结构示意图;
图中1是机械泵,2是机械升降台,3是加热炉,4是扩散泵,5是真空计,6是截止阀A,7是真空泵支架,8是U型管,9是三通,10是管路支架,11是截止阀B,12是吸附气产生装置,13是杜瓦瓶,14是截止阀C,15是红外样品池,16是控制终端装置。
具体实施方式
下面对照附图结合实施例对本实用新型作进一步的说明:
参照图1所示,实施例1中一种真空原位仪,包括机械泵、机械升降台、加热炉、扩散泵、真空泵支架、U型管、杜瓦瓶、吸附气产生装置、红外样品池、控制终端装置,其中机械升降台、加热炉、扩散泵、真空泵支架、U型管、杜瓦瓶、吸附气产生装置、控制终端装置均固定安装在真空泵支架上。机械泵连接扩散泵,扩散泵的下端安装加热炉,加热炉的下方安装机械升降台,扩散泵的上端连通U型管,U型管插入杜瓦瓶内,U型管固定在管路支架上,管路支架固定在真空泵支架上。U型管先连接截止阀A,截止阀A的另一端连接三通,三通一条支路连接吸附气产生装置,另一条连通红外样品池,三通和吸附气产生装置之间设置截止阀B,三通与红外样品池之间也设置有截止阀C。
上述部件均由控制终端装置进行总的动作控制。
工作时,通过机械升降台将加热炉升至合理位置;关闭截止阀B,打开截止阀C和截止阀A;打开加热炉对扩散泵开始加热,至扩散泵里硅油产生均匀的气泡;通过控制终端装置控制红外样品池开始升温,至理论参数温度值;打开机械泵开始对整条管路(包括:机械泵—扩散泵—U型管—红外样品池)抽真空,直至真空计读数为﹣0.1MPa。
然后通过控制终端装置控制吸附气产生装置开始加热,使加热包内的样品(如甲醇、乙醇、吡啶、等)气化,即产生吸附气体。
随后打开截止阀B,关闭截止阀A,加热包内的样品经气化后,由于管路内存在一定的压差,气化后的吸附气体会自动的进入红外样品池内,并在一定时间内完成吸附。
当吸附完成后,关闭吸附气产生装置与截止阀B,打开截止阀A,再次开始对整条管路和红外样品池抽真空,并同时将多余的吸附气体抽取干净。
工作结束,通过控制终端装置测得红外样品池内的反应条件达到参数要求后,关闭截止阀C,然后关闭机械泵。
以上列举的仅为本实用新型的具体实施例,显然,本实用新型不限于以上实施例。本领域的普通技术人员能从本实用新型公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应属于本实用新型的保护范围。
Claims (6)
1.一种真空原位仪,包括真空泵支架、控制终端装置,所述的真空泵支架上安装机械升降台,所述的机械升降台上固定杜瓦瓶,所述的杜瓦瓶内插U型管,所述的U型管连接截止阀A的一端,所述的截止阀A的另一端连接三通,所述的三通连接吸附气产生装置,所述的三通还连通红外样品池,其特征在于,还包括机械泵,所述的机械泵连接扩散泵,所述的扩散泵下端安装加热炉,所述的扩散泵的上端连通所述的U型管,所述的加热炉、扩散泵固定在所述的真空泵支架上。
2.根据权利要求1所述的真空原位仪,其特征在于,所述的扩散泵连接真空计。
3.根据权利要求1所述的真空原位仪,其特征在于,所述的加热炉下方安装机械升降台。
4.根据权利要求1所述的真空原位仪,其特征在于,所述的U型管固定在管路支架上,所述的管路支架固定在真空泵支架上。
5.根据权利要求1所述的真空原位仪,其特征在于,所述的三通与所述的吸附气产生装置之间设置截止阀B。
6.根据权利要求1所述的真空原位仪,其特征在于,所述的三通与红外样品池之间设置截止阀C。
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CN112748073A (zh) * | 2019-10-31 | 2021-05-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种材料原位表征样品池及其使用方法 |
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CN112748073A (zh) * | 2019-10-31 | 2021-05-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种材料原位表征样品池及其使用方法 |
CN112748073B (zh) * | 2019-10-31 | 2024-05-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种材料原位表征样品池及其使用方法 |
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