CN202961932U - 草酸二甲酯精馏设备 - Google Patents
草酸二甲酯精馏设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN202961932U CN202961932U CN 201220563836 CN201220563836U CN202961932U CN 202961932 U CN202961932 U CN 202961932U CN 201220563836 CN201220563836 CN 201220563836 CN 201220563836 U CN201220563836 U CN 201220563836U CN 202961932 U CN202961932 U CN 202961932U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimethyl oxalate
- pipeline
- liquid
- outlet
- entrance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn - After Issue
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本实用新型草酸二甲酯精馏设备涉及一种化工产品精馏设备，该精馏设备在进行草酸二甲酯塔釜液非连续排料时或生产异常停止排料时，能避免草酸二甲酯结晶堵塞管路。本实用新型包括精馏塔、再沸器和草酸二甲酯储存槽，精馏塔塔釜液出口通过草酸二甲酯输送管道与草酸二甲酯储存槽入口相连，草酸二甲酯输送管道还与第一管道入口相连，相连处为第一节点，第一管道出口与再沸器入口相连，再沸器出口与精馏塔底部的蒸汽入口管相连，草酸二甲酯输送管道位于第一节点到草酸二甲酯储存槽入口之间的部分安装有第一阀门，草酸二甲酯输送管道位于第一阀门到草酸二甲酯储存槽入口之间的部分连接有氮气输送管道，氮气输送管道上安装有第二阀门。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种化工产品精馏设备，特别是涉及一种草酸二甲酯精馏设备。
背景技术
草酸二甲酯是以合成气甲醇、NO、CO和O2为原料制取乙二醇时的中间产物，其分子式为(COOCH3)2，草酸二甲酯的熔点为57℃，沸点为164.5℃，常温下为固体。制备草酸二甲酯的反应步骤包括酯化反应（获得亚硝酸甲酯CH3ONO）和羰化反应（获得草酸二甲酯）两部分，其主要化学反应式如下：
2NO+2CH3OH+1/2O2→2CH3ONO+H2O （1）
2CH3ONO+2CO→(COOCH3)2+2NO (2)
步骤（2）所得草酸二甲酯料液要通入精馏塔中将草酸二甲酯中混合的甲醇和副产物碳酸二甲酯分离出去，所得纯品草酸二甲酯再进入加氢工序加氢得到乙二醇粗品。申请人现在所使用技术为：1）草酸二甲酯料液进入精馏塔1’，在一定的温度和压力下进行分离；2）所得精馏塔1’塔釜液进入草酸二甲酯输送管道3’，并通过热虹吸原理进入与草酸二甲酯输送管道3’相通的热虹吸式再沸器2’入口，在再沸器2’中与高温蒸汽换热，所得塔釜液蒸汽与精馏塔1’内下行的液相进行传质与传热，塔釜温度达到一定温度后，完成分离的塔釜液相通过草酸二甲酯输送管道3’进入草酸二甲酯储存槽4’。
草酸二甲酯在55℃左右时就要结晶，根据申请人现在使用的技术，在生产稳定时精馏塔塔釜液连续排料，此时由于料液流动而且精馏塔釜液温度在100℃以上，草酸二甲酯不结晶。但是如果遇到一些特殊状况，如：进料量改变、精馏塔内的温度、压力、液位等改变时，连续排料的草酸二甲酯液相不能达到所需纯度，此时就需要塔釜非连续排料。在塔釜液不排料的间隙中，整个草酸二甲酯输送管道6’中的料液就停止运动，温度也慢慢下降，停留在草酸二甲酯输送管道6’中的草酸二甲酯很容易结晶，堵塞管道，从而影响了后续生产的进行。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种草酸二甲酯精馏设备，该精馏设备在进行草酸二甲酯塔釜液非连续排料时或生产异常停止排料时，能避免草酸二甲酯结晶堵塞管路。
本实用新型草酸二甲酯精馏设备，包括精馏塔、再沸器和草酸二甲酯储存槽，精馏塔塔釜液出口通过草酸二甲酯输送管道与草酸二甲酯储存槽入口相连，草酸二甲酯输送管道还与第一管道入口相连，相连处为第一节点，第一管道出口与再沸器入口相连，再沸器出口与精馏塔底部的蒸汽入口管相连，草酸二甲酯输送管道位于第一节点到草酸二甲酯储存槽入口之间的部分安装有第一阀门，草酸二甲酯输送管道位于第一阀门到草酸二甲酯储存槽入口之间的部分连接有氮气输送管道，氮气输送管道上安装有第二阀门。
本实用新型草酸二甲酯精馏设备，其中所述草酸二甲酯输送管道外安装有伴热管。
本实用新型草酸二甲酯精馏设备，还包括再冷器和分离物储存槽，所述精馏塔内部位于塔顶到最上方填料段的部分从上到下依次固定连接有第一冷凝器、液体收集器和液体分布器，其中第一冷凝器的气体出口与再冷器的物料入口相连，再冷器的物料出口与分离物储存槽入口相连，液体收集器收集来自第一冷凝器的冷凝液，液体收集器液体出口并联有第二管道入口和第三管道入口，第二管道出口与液体分布器的液体入口相连，第三管道出口与分离物储存槽相通，液体收集器的第三管道入口处安装有流量控制阀。液体收集器和液体分布器均采用现有精馏设备中的技术。
本实用新型草酸二甲酯精馏设备的使用方法如下：
1、将温度63~67℃的草酸二甲酯料液通入精馏塔，其中草酸二甲酯料液含质量浓度30~40%的草酸二甲酯，质量浓度63~67%的甲醇和质量浓度1.5%左右的碳酸二甲酯及微量其它杂质；
2、精馏塔塔釜液进入草酸二甲酯输送管道，再通过热虹吸进入热虹吸式再沸器，在再沸器中与温度为175~185℃的蒸汽换热，所得塔釜液蒸汽与精馏塔内下行的液相进行传质与传热，塔釜温度达到140~150℃后，第一阀门打开，草酸二甲酯输送管道内的草酸二甲酯进入草酸二甲酯储存槽；
3、精馏塔塔顶气相在第一冷凝器中与温度28~32℃的循环冷却水换热冷凝，冷凝所得液体流出第一冷凝器，经过液体收集器收集，一部分冷凝液通过第二管道、做为精馏塔塔顶的回流液进入液体分布器后均匀喷洒出，与精馏塔内上升的气体进行传质与传热，保持塔顶温度50~60℃，另一部分冷凝液通过第三管道、做为塔顶采出液进入分离物储存槽，第三管道入口安装有流量控制阀，控制塔顶采出量，少量未冷凝的气体继续进入再冷器，与温度为-4~6℃的冷冻盐水换热冷凝，冷凝所得液体进入分离物储存槽；
4、当精馏塔塔釜暂时不排料时，第一阀门关闭，打开第二阀门，向草酸二甲酯输送管道中通入常温、压力为0.4~0.5MPa的氮气，将草酸二甲酯输送管道中的液相草酸二甲酯排空，防止液相草酸二甲酯结晶造成堵塞。
本实用新型草酸二甲酯精馏设备与现有技术不同之处在于：在草酸二甲酯输送管道上连接氮气输送管道，当精馏塔塔釜非连续排料或需要暂时停止草酸二甲酯排料时，关闭第一阀门，缓慢打开第二阀门，用氮气将草酸二甲酯输送管道中的草酸二甲酯压入储存槽里，当草酸二甲酯输送管道中没有料液排出后再关闭第二阀门阀，当生产稳定后，需要进行正常的连续排料时，打开第一阀门，这样可以防止草酸二甲酯输送管道中残留的草酸二甲酯结晶堵塞管道，不仅确保了生产的连续稳定运行，同时也减少了工人的劳动强度。
本实用新型草酸二甲酯精馏设备，伴热管可以在草酸二甲酯输送管道连续排料时为管道保温，防止草酸二甲酯结晶堵塞管道。
本实用新型草酸二甲酯精馏设备，将第一冷凝器安装在精馏塔内，可以节省空间，同时因为冷凝器安装在塔顶，可以更有效的调节塔顶温度，防止重组份从塔顶蒸出，保证了产品品质。
下面结合附图对本实用新型草酸二甲酯精馏设备作进一步说明。
附图说明
图1是本实用新型草酸二甲酯精馏设备的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实用新型草酸二甲酯精馏设备，包括精馏塔1、再沸器2和草酸二甲酯储存槽4，精馏塔1塔釜液出口通过草酸二甲酯输送管道3与草酸二甲酯储存槽4入口相连，草酸二甲酯输送管道3外安装有伴热管，草酸二甲酯输送管道3还与第一管道71入口相连，相连处为第一节点8，第一管道71出口与再沸器2入口相连，再沸器2出口与精馏塔1底部的蒸汽入口管相连，草酸二甲酯输送管道3位于第一节点8到草酸二甲酯储存槽4入口之间的部分安装有第一阀门91，草酸二甲酯输送管道3位于第一阀门91到草酸二甲酯储存槽4入口之间的部分连接有氮气输送管道10，氮气输送管道10上安装有第二阀门92，草酸二甲酯精馏设备，还包括再冷器5和分离物储存槽6，精馏塔内部位于塔顶到最上方填料段的部分从上到下依次固定连接有第一冷凝器11、液体收集器12和液体分布器13，其中第一冷凝器11的气体出口与再冷器5的物料入口相连，再冷器5的物料出口与分离物储存槽6入口相连，液体收集器12收集来自第一冷凝器11的冷凝液，液体收集器12液体出口并联有第二管道72入口和第三管道73入口，第二管道72出口与液体分布器13的液体入口相连，第三管道73出口与分离物储存槽6相通，第三管道73入口处安装有流量控制阀93。
以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种草酸二甲酯精馏设备，包括精馏塔（1）、再沸器（2）和草酸二甲酯储存槽（4），其特征在于：精馏塔（1）塔釜液出口通过草酸二甲酯输送管道（3）与草酸二甲酯储存槽（4）入口相连，草酸二甲酯输送管道（3）还与第一管道（71）入口相连，相连处为第一节点（8），第一管道（71）出口与再沸器（2）入口相连，再沸器（2）出口与精馏塔（1）底部的蒸汽入口管相连，草酸二甲酯输送管道（3）位于第一节点（8）到草酸二甲酯储存槽（4）入口之间的部分安装有第一阀门（91），草酸二甲酯输送管道（3）位于第一阀门（91）到草酸二甲酯储存槽（4）入口之间的部分连接有氮气输送管道（10），氮气输送管道（10）上安装有第二阀门（92），
2.根据权利要求1所述的草酸二甲酯精馏设备，其特征在于：草酸二甲酯输送管道（3）外安装有伴热管，
3.根据权利要求2所述的草酸二甲酯精馏设备，其特征在于：还包括再冷器（5）和分离物储存槽（6），精馏塔内部位于塔顶到最上方填料段的部分从上到下依次固定连接有第一冷凝器（11）、液体收集器（12）和液体分布器（13），其中第一冷凝器（11）的气体出口与再冷器（5）的物料入口相连，再冷器（5）的物料出口与分离物储存槽（6）入口相连，液体收集器（12）收集来自第一冷凝器（11）的冷凝液，液体收集器（12）液体出口并联有第二管道（72）入口和第三管道（73）入口，第二管道（72）出口与液体分布器（13）的液体入口相连，第三管道（73）出口与分离物储存槽（6）相通，第三管道（73）入口处安装有流量控制阀（93）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201220563836 CN202961932U (zh) | 2012-10-30 | 2012-10-30 | 草酸二甲酯精馏设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201220563836 CN202961932U (zh) | 2012-10-30 | 2012-10-30 | 草酸二甲酯精馏设备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN202961932U true CN202961932U (zh) | 2013-06-05 |
Family
ID=48503063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201220563836 Withdrawn - After Issue CN202961932U (zh) | 2012-10-30 | 2012-10-30 | 草酸二甲酯精馏设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN202961932U (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102898305A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-30 | 安徽淮化股份有限公司 | 草酸二甲酯精馏设备 |
| CN107970631A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-01 | 湖北东方化工有限公司 | 硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统和方法 |
| CN110393939A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-01 | 江苏美阳科技有限公司 | 精密电子行业用乙二醇深度精馏装置 |
-
2012
- 2012-10-30 CN CN 201220563836 patent/CN202961932U/zh not_active Withdrawn - After Issue
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102898305A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-30 | 安徽淮化股份有限公司 | 草酸二甲酯精馏设备 |
| CN102898305B (zh) * | 2012-10-30 | 2014-07-16 | 安徽淮化股份有限公司 | 草酸二甲酯精馏设备 |
| CN107970631A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-01 | 湖北东方化工有限公司 | 硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统和方法 |
| CN107970631B (zh) * | 2017-11-29 | 2019-11-08 | 湖北东方化工有限公司 | 硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统和方法 |
| CN110393939A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-01 | 江苏美阳科技有限公司 | 精密电子行业用乙二醇深度精馏装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN202961932U (zh) | 草酸二甲酯精馏设备 | |
| CN105037162A (zh) | 碳酸二甲酯—甲醇共沸混合物连续萃取精馏分离方法 | |
| CN102277203B (zh) | 焦炉集气管后荒煤气直接冷却及焦油氨水分离工艺 | |
| CN205035303U (zh) | N-甲基甲酰胺的连续反应装置 | |
| CN102898304B (zh) | 合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯的回收方法 | |
| CN201094869Y (zh) | 一种多用途内回流精馏装置 | |
| CN201578872U (zh) | 多股侧线出料复合式精馏装置 | |
| CN202403609U (zh) | 一种处理甲醇合成水冷器结蜡的装置 | |
| CN104529704A (zh) | 低碳混合醇合成与分离的联合生产系统及其联合生产工艺 | |
| CN102898305B (zh) | 草酸二甲酯精馏设备 | |
| CN1900085A (zh) | 亚磷酸三甲酯生产工艺 | |
| CN101891672A (zh) | 哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法及装置 | |
| CN106699610B (zh) | 低含量二甲醚的硫酸二甲酯生产工艺及装置 | |
| CN105199607A (zh) | 活气切线喷射自旋式松脂蒸馏装置及其使用 | |
| CN104557615A (zh) | 一种合成尿素溶液的系统 | |
| CN204582972U (zh) | 一种无塔顶冷凝器膜精馏塔节及膜精馏装置 | |
| CN204824676U (zh) | 甲醇提纯系统 | |
| CN201172641Y (zh) | 二甲醚催化反应精馏装置 | |
| CN101851152A (zh) | 一种甲醇气相脱水制二甲醚的方法 | |
| CN201880386U (zh) | 精馏装置 | |
| CN103007842A (zh) | 亚硝酸甲酯合成反应器 | |
| CN205386348U (zh) | 一种苯酚和异辛醇混合物精馏结晶提纯分离装置 | |
| CN204417374U (zh) | 低碳混合醇合成与分离的联合生产系统 | |
| CN204162675U (zh) | 无循环甲烷化系统 | |
| CN203030263U (zh) | 亚硝酸甲酯合成反应器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| AV01 | Patent right actively abandoned |
Granted publication date: 20130605 Effective date of abandoning: 20140716 |
|
| RGAV | Abandon patent right to avoid regrant |