CN107970631B - 硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统和方法，该系统包括汽提塔装置、再冷器装置、冷凝液收集装置和真空装置；所述汽提塔装置包括汽提塔釜和汽提塔身；所述汽提塔釜设置有蒸汽进口、物料进口、放料口和蒸汽分布器，所述蒸汽分布器的入口与蒸汽进口相连；所述汽提塔身的上段设置有汽提冷凝器，所述汽提冷凝器为列管式冷凝器；所述汽提塔身在汽提冷凝器以下设置有填料区。该方法采用上述系统，一方面采用真空操作，并采用低压蒸汽直接加热，可以有效避免二硝基甲苯因热敏感性出现的安全问题；另一方面将物料直接加入到汽提塔釜内，不从填料区加入物料，可有效避免固体颗粒和铁锈等杂质堵塞釜液分布器和填料，提高了操作安全性。

Description

硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统和方法

技术领域

本发明涉及一种汽提工艺，特别是指一种硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统和方法。

背景技术

脱焦是硝基甲苯生产中的一道重要工序，一般在脱焦塔中进行。脱焦塔釜液主要成分为一硝基甲苯(约占80％)、二硝基甲苯(约占20％)及部分结焦固体颗粒和铁锈等。由于二硝基甲苯具有热敏感性，易发生燃爆，在实际生产中为提高安全性，脱焦塔釜温控制在160℃以下，塔釜二硝基甲苯含量控制在20％以内，排出的釜液一般采用汽提工艺提取其中的一硝基甲苯、二硝基甲苯作为副产物外售。

汽提工艺常用于化工、食品和医药等行业，主要用于沸点较大物质或者在高温下易分解物质的分离，一般采用填料塔，原料进入塔内后经分布器分布在填料上，蒸汽与原料在填料上进行传热传质。但这种装置对于易燃易爆且带有固体杂质的脱焦塔釜液的处理效果较差，固体杂质极容易堵塞分布孔，或者散落在填料上使填料变形，影响了换热效果，若脱焦塔釜液过热则易燃爆，导致安全事故。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不易堵塞、不易发生爆炸危险的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统和方法。

为实现上述目的，本发明所提供的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统，包括汽提塔装置、再冷器装置、冷凝液收集装置和真空装置；所述汽提塔装置包括汽提塔釜和汽提塔身；所述汽提塔釜设置有供加热蒸汽进入的蒸汽进口、供脱焦塔釜液进入的物料进口和供汽提后液体物料放出的放料口；所述汽提塔釜的下部设置有蒸汽分布器，所述蒸汽分布器的入口与汽提塔釜的蒸汽进口相连；所述汽提塔身的上段设置有汽提冷凝器，所述汽提冷凝器为列管式冷凝器，其管程与其上下方的汽提塔身内部空间相通，其壳程的外壳上设置有冷凝器冷却介质入口和冷凝器冷却介质出口；所述汽提塔身在汽提冷凝器以下设置有填料区，所述填料区内搭载有填料；所述汽提塔身的顶部设置有供汽提轻组分输出的塔顶气相出口；所述再冷器装置用于对汽提轻组分进行冷凝，其上设置有轻组分入口、冷凝液出口、未凝气出口、再冷器冷却介质入口和再冷器冷却介质出口；所述再冷器装置的轻组分入口与塔顶气相出口相连，所述未凝气出口与真空装置相连，所述冷凝液出口与冷凝液收集装置相连。

优选地，所述再冷器装置包括一级再冷器和二级再冷器，所述一级再冷器的轻组分入口与汽提塔身的塔顶气相出口相连，所述一级再冷器的轻组分出口与二级再冷器的轻组分入口相连，各所述再冷器的冷凝液出口分别与冷凝液收集装置相连，各所述再冷器上均设置有再冷器冷却介质入口和再冷器冷却介质出口，所述二级再冷器的未凝气出口与真空装置相连。

优选地，所述冷凝液收集装置包括气液分离罐和缓冲槽；所述一级再冷器和二级再冷器的冷凝液出口分别与气液分离罐的一个冷凝液入口相连；所述气液分离罐的冷凝液排放口与缓冲槽的冷凝液入口相连。

优选地，所述气液分离罐的冷凝液排放口与气液分离罐的分离罐气相出口之间还连接有用于平衡罐内压力的放料平衡管，避免汽液分离罐放液不畅。

优选地，所述蒸汽分布器为开孔向下的管式气体分布器。

本发明同时提供了采用前述系统的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提方法，包括如下步骤：

1)将硝基甲苯脱焦塔釜液输送到汽提塔装置的汽提塔釜内；

2)启动真空装置，将汽提系统真空度控制在工艺范围内；

3)向汽提塔装置内通入低压蒸汽，同时向汽提冷凝器的壳程内通入冷却介质，控制蒸汽流量和冷却介质流量，保证汽提塔釜温度在60～130℃，塔顶温度在50～120℃内；

4)低压蒸汽经蒸汽分布器进入汽提塔釜内，与硝基甲苯脱焦塔釜液直接接触换热，将硝基甲苯脱焦塔釜液中的轻组分(大部分一硝基甲苯及少量二硝基甲苯蒸发)蒸发出来；

5)蒸发出来的轻组分与蒸汽在填料区内的填料表面传热传质，再经过塔顶冷凝器部分回流，最后从塔顶气相出口离开汽提塔装置；

6)离开汽提塔装置的轻组分经过再冷器装置冷凝下来，收集到冷凝液收集装置中，未凝气进入真空装置；

7)待汽提塔釜液位下降到指定范围时，停止通入低压蒸汽，关闭真空装置；待汽提塔釜温度降低到合适温度后，将残余物料从放料口放出。

优选地，步骤2)中，真空度的工艺范围为：汽提塔装置塔顶真空度(即大气压-绝对压力，下同)在90KPa以上(含90KPa)。

优选地，步骤3)中，所述低压蒸汽的相对压力(表压)为0.2～0.6MPa。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1)将硝基甲苯脱焦塔釜液直接加入到汽提塔釜内，不从填料区加入物料，可有效避免结焦固体颗粒和铁锈等杂质堵塞釜液分布器和填料，提高了操作安全性。

2)采用高真空操作，并采用低压蒸汽直接加热，可以有效避免二硝基甲苯因热敏感性出现的安全问题，并可将二硝基甲苯含量由20％提高至60％以上；

3)由于汽提物料为易凝固物料，为防止冷凝器堵塞，将原来的冷凝器分成汽提冷凝器和再冷器装置两个部分，由汽提冷凝器进行初步冷凝和回流沸点较高的汽提轻组分，由再冷器装置进行进一步的冷却并回收沸点较低的汽提轻组分。

综上所述，本发明所提供的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统和方法，具有不易堵塞、安全性高的优点，同时大幅提高了釜液浓度，提高了汽提分离效率。

附图说明

图1为本发明实施例所提供的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统的结构示意图。

图中，各零部件编号如下：

汽提塔装置1，包括：

汽提塔釜11，包括：蒸汽进口111、物料进口112、放料口113、蒸汽分布器114，

汽提塔身12，包括：汽提冷凝器121(包括：冷凝器冷却介质入口122、冷凝器冷却介质出口123)、填料区124、塔顶气相出口125；

再冷器装置2，包括：一级再冷器21、二级再冷器22、再冷器冷却介质入口23、再冷器冷却介质出口24、轻组分入口25、轻组分出口26、冷凝液出口27、未凝气出口28；

冷凝液收集装置3，包括：气液分离罐31、分离罐气相出口32、缓冲槽33、冷凝液入口34、冷凝液排放口35；

真空装置4。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示，本实施例所提供的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统，包括汽提塔装置1、再冷器装置2、冷凝液收集装置3和真空装置4。其中：

汽提塔装置1包括汽提塔釜11和汽提塔身12。汽提塔釜11设置有供加热蒸汽进入的蒸汽进口111、供脱焦塔釜液进入的物料进口112和供汽提后液体物料放出的放料口113。

汽提塔釜11的下部设置有蒸汽分布器114，蒸汽分布器114的入口与汽提塔釜11的蒸汽进口111相连。蒸汽分布器114为开孔向下的管式气体分布器，通过降液管与蒸汽进口111相连，有利于物料和蒸汽均匀混合，提高换热效率而避免使物料过热。

汽提塔身12的上段设置有汽提冷凝器121，汽提冷凝器121为列管式冷凝器，其管程与其上下方的汽提塔身12内部空间相通，其壳程的外壳上设置有冷凝器冷却介质入口122和冷凝器冷却介质出口123，即汽提冷凝器121的管程走汽提轻组分，壳程走冷却介质。汽提塔身12在汽提冷凝器121以下设置有填料区124，填料区124内搭载有1～5层板波纹填料，不断提纯轻组分(包括一硝基甲苯及少量二硝基甲苯)。汽提塔身12的顶部设置有供汽提轻组分输出的塔顶气相出口125。

再冷器装置2用于对汽提轻组分进行冷凝，包括一级再冷器21和二级再冷器22；一级再冷器21的轻组分入口25与汽提塔身12的塔顶气相出口125相连，一级再冷器21的轻组分出口26与二级再冷器22的轻组分入口25相连；各再冷器上均设置有再冷器冷却介质入口23和再冷器冷却介质出口24；二级再冷器22的未凝气出口28与真空装置4相连。

冷凝液收集装置3包括气液分离罐31和缓冲槽33。一级再冷器21、二级再冷器22的冷凝液出口27分别与气液分离罐31的一个冷凝液入口34相连，气液分离罐31的冷凝液排放口35与缓冲槽33的冷凝液入口34相连，气液分离罐31的分离罐气相出口32与一级再冷器21的轻组分出口26、二级再冷器22的轻组分入口25之间的管道相连。为避免汽液分离罐放液不畅，气液分离罐31的冷凝液排放口35与气液分离罐31的分离罐气相出口32之间还连接有用于平衡罐内压力的放料平衡管。

以下提供了采用前述系统的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提方法，其步骤如下：

1)将硝基甲苯脱焦塔釜液从物料进口112输送到汽提塔装置1的汽提塔釜11内。

2)启动真空装置4，将汽提系统真空度控制在90KPa以上。

3)从汽提塔釜11的蒸汽进口111向汽提塔装置1内通入低压蒸汽(相对压力0.5MPa)，同时向汽提冷凝器121的壳程内通入冷却介质，控制蒸汽流量和冷却介质流量，保证汽提塔釜温度在60～130℃，塔顶温度在50～120℃内。

4)低压蒸汽经蒸汽分布器114进入汽提塔釜11内，与硝基甲苯脱焦塔釜液直接接触换热，将硝基甲苯脱焦塔釜液中的轻组分——大部分一硝基甲苯和少量二硝基甲苯蒸发出来。

5)蒸发出来的轻组分与蒸汽在填料区124内的填料表面传热传质，再经过塔顶冷凝器部分回流，最后从塔顶气相出口125离开汽提塔装置1。

6)离开汽提塔装置1的轻组分经过一级再冷器21、二级再冷器22冷凝下来，进入气液分离罐31中，经缓冲槽33暂存后送到硝基甲苯生产线的洗涤系统回用；气液分离罐31内的未凝气与来自一级再冷器21的轻组分汇合后引入二级再冷器22中再次冷凝，二级再冷器22的未凝气进入真空装置4。

7)待汽提塔釜11液位下降到临界范围时，停止通入低压蒸汽，关闭真空装置4。待汽提塔釜11温度降低到100℃以下后，将残余物料从放料口113放出。

本实施例中，采用三级冷凝对汽提轻组分进行冷凝，即经过汽提冷凝器121再汽提塔内部进行冷凝回流，气相组分再经过一级再冷器21、二级再冷器22进一步冷凝回收。汽提冷凝器121立装，冷却介质经壳程与汽提轻组分进行换热，可以有效减少气体流动阻力，并将部分冷凝物料回流到填料区124。一级、二级再冷器22卧装，冷却介质走壳程，折流方式将传统上下折流更改为左右折流，有效避免了冷凝器堵塞问题。为了保证原料与蒸汽能够充分换热，并防止堵塞填料，蒸汽分布器114设置在汽提塔釜11底部，采用管式气体分布器，其下侧向下均匀开孔，这样可以提高蒸汽与原料接触时间，使蒸汽和原料充分换热。

经检测，工艺系统稳定后，步骤7)收集的残余物料中，二硝基甲苯的质量含量达到60％以上，长期运行未出现安全问题。

Claims (8)

1.一种硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统，其特征在于：包括汽提塔装置(1)、再冷器装置(2)、冷凝液收集装置(3)和真空装置(4)；

所述汽提塔装置(1)包括汽提塔釜(11)和汽提塔身(12)；

所述汽提塔釜(11)设置有供加热蒸汽进入的蒸汽进口(111)、供脱焦塔釜液进入的物料进口(112)和供汽提后液体物料放出的放料口(113)；所述汽提塔釜(11)的下部设置有蒸汽分布器(114)，所述蒸汽分布器(114)的入口与汽提塔釜(11)的蒸汽进口(111)相连；

所述汽提塔身(12)的上段设置有汽提冷凝器(121)，所述汽提冷凝器(121)为列管式冷凝器，其管程与其上下方的汽提塔身(12)内部空间相通，其壳程的外壳上设置有冷凝器冷却介质入口(122)和冷凝器冷却介质出口(123)；所述汽提塔身(12)在汽提冷凝器(121)以下设置有填料区(124)，所述填料区(124)内搭载有填料；所述汽提塔身(12)的顶部设置有供汽提轻组分输出的塔顶气相出口(125)；

所述再冷器装置(2)用于对汽提轻组分进行冷凝，其上设置有轻组分入口(25)、冷凝液出口(27)、未凝气出口(28)、再冷器冷却介质入口(23)和再冷器冷却介质出口(24)；所述再冷器装置(2)的轻组分入口(25)与塔顶气相出口(125)相连，所述未凝气出口(28)与真空装置(4)相连，所述冷凝液出口(27)与冷凝液收集装置(3)相连。

2.根据权利要求1所述的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统，其特征在于：所述再冷器装置(2)包括一级再冷器(21)和二级再冷器(22)，所述一级再冷器(21)的轻组分入口(25)与汽提塔身(12)的塔顶气相出口(125)相连，所述一级再冷器(21)的轻组分出口(26)与二级再冷器(22)的轻组分入口(25)相连，各所述再冷器的冷凝液出口(27)分别与冷凝液收集装置(3)相连，各所述再冷器上均设置有再冷器冷却介质入口(23)和再冷器冷却介质出口(24)，所述二级再冷器(22)的未凝气出口(28)与真空装置(4)相连。

3.根据权利要求2所述的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统，其特征在于：所述冷凝液收集装置(3)包括气液分离罐(31)和缓冲槽(33)；所述一级再冷器(21)和二级再冷器(22)的冷凝液出口(27)分别与气液分离罐(31)的一个冷凝液入口(34)相连；所述气液分离罐(31)的冷凝液排放口(35)与缓冲槽(33)的冷凝液入口(34)相连。

4.根据权利要求3所述的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统，其特征在于：所述气液分离罐(31)的冷凝液排放口(35)与气液分离罐(31)的分离罐气相出口(32)之间还连接有用于平衡罐内压力的放料平衡管。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提系统，其特征在于：所述蒸汽分布器(114)为开孔向下的管式气体分布器。

6.一种采用如权利要求1～4中任一项所述系统的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提方法，包括如下步骤：

1)将硝基甲苯脱焦塔釜液输送到汽提塔装置(1)的汽提塔釜(11)内；

2)启动真空装置(4)，将汽提系统真空度控制在工艺范围内；

3)向汽提塔装置(1)内通入低压蒸汽，同时向汽提冷凝器(121)的壳程内通入冷却介质，控制蒸汽流量和冷却介质流量，保证汽提塔釜(11)温度在60～130℃，塔顶温度在50～120℃内；

4)低压蒸汽经蒸汽分布器(114)进入汽提塔釜(11)内，与硝基甲苯脱焦塔釜液直接接触换热，将硝基甲苯脱焦塔釜液中的轻组分蒸发出来；

5)蒸发出来的轻组分与蒸汽在填料区(124)内的填料表面传热传质，再经过塔顶冷凝器部分回流，最后从塔顶气相出口(125)离开汽提塔装置(1)；

6)离开汽提塔装置(1)的轻组分经过再冷器装置(2)冷凝下来，收集到冷凝液收集装置(3)中，未凝气进入真空装置(4)；

7)待汽提塔釜(11)液位下降到临界范围时，停止通入低压蒸汽，关闭真空装置(4)；待汽提塔釜(11)温度降低到合适温度后，将残余物料从放料口(113)放出。

7.根据权利要求6所述的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提方法，其特征在于：步骤2)中，真空度的工艺范围为：汽提塔装置(1)塔顶真空度在90KPa以上。

8.根据权利要求7所述的硝基甲苯脱焦塔釜液汽提方法，其特征在于：步骤3)中，所述低压蒸汽的相对压力为0.2～0.6MPa。