CN202928860U - Pm2.5专用有机前处理设备 - Google Patents

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史俊稳
顾爱平
武威威
刘霁欣
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Beijing Titan Instruments Co Ltd
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Abstract

本实用新型涉及一种PM2.5专用有机前处理设备,包括依次连接的试剂瓶、高压泵、液路三通、压力变送器、可加热的萃取柱、截止阀、净化柱、样品瓶,还包括石墨样品瓶架以及辅助气路控制阀组;本实用新型提供的PM2.5专用有机前处理设备,其针对PM2.5样品量小(1克以下,毫克量级),采样通常是膜吸附的实际情况,设计了方便卷放吸附膜的毫升级样品萃取池,并配合高温、高压的提取手段以及后续的柱净化和浓缩技术,快速完成PM2.5的前处理工作,具有很强的针对性和实用性。

Description

PM2.5专用有机前处理设备
技术领域
本实用新型涉及一种PM2.5专用有机前处理设备。
背景技术
PM2.5的暴露与人体呼吸系统、循环系统及免疫系统等多种疾患具有相关性,因此,近来愈来愈受到社会关注。PM2.5主要产生于交通、制造、能源等行业中的高温燃烧过程。它的成分组成非常复杂,其中就含有多种可致癌的有机成分,如多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯醚、多氯代二苯二恶英等。
针对PM2.5中有机成分的研究不仅可以用于人体健康风险评估,而且还可以提供PM 2.5的来源信息,用于污染源的排查和管控。目前,用来检测PM2.5中各种有机成分的色谱、质谱设备都已发展地相对成熟,然而针对PM2.5中有机成分的前处理工作,如提取、净化、浓缩,快速高效的专用设备目前还没有商品化的设备。
实用新型内容
本实用新型所解决的技术问题是提供一种PM2.5专用有机前处理设备,其针对PM2.5样品量小(1克以下,毫克量级),采样通常是膜吸附的实际情况,设计了方便卷放吸附膜的毫升级样品萃取池,并配合高温、高压的提取手段以及后续的柱净化和浓缩技术,快速完成PM2.5的前处理工作,具有很强的针对性和实用性。
一种PM2.5专用有机前处理设备,包括依次连接的试剂瓶、高压泵、液路三通、压力变送器、可加热的萃取柱、截止阀、净化柱、样品瓶,还包括石墨样品瓶架以及辅助气路控制阀组;所述若干个样品瓶放置于所述石墨样品瓶架内;所述辅助气路阀组包括氮气钢瓶、减压表、气路接口、压力调节阀一和压力调节阀二、开关阀、浓缩针以及高压电磁阀。
本实用新型的PM2.5专用有机前处理设备,所述试剂瓶出口连接高压泵,并通过压力调节阀一与所述辅助气路阀组的气路接口连接;高压泵前后端分别与试剂瓶和可加热的萃取柱相连;在高压泵和可加热的萃取柱之间连接了液路三通和压力变送器,液路三通的另一条通路通过高压电磁阀与所述辅助气路阀组的气路接口连接;可加热的萃取柱配备外围加热套,后通过截止阀连接净化柱,净化柱出口连接样品瓶,所述样品瓶放置于一支可加热的石墨样品瓶架内,在加热条件下,通过浓缩针吹扫出氮气钢瓶内的氮气可对收集的净化液进行浓缩;所述浓缩针通过开关阀与所述辅助气路阀组的气路接口连接;所述截止阀的另一出口通过压力调节阀二与所述辅助气路阀组的气路接口连接;所述气路接口通过减压表与氮气钢瓶连接。
采用上述的技术方案,可以取得的技术效果是:
(1)本设备采用高温高压的萃取模式,可以采用很少量的溶剂处理PM2.5样品,有利于快速检测,整个样品处理过程一般在15min左右,溶剂消耗<5ml;
(2)本设备针对PM2.5样品的微量特点,针对性的设计微萃取柱和净化柱,并与后续收集样品瓶和浓缩技术配套,具有很好的专业性和实用性;
附图说明
图1是本实用新型的PM2.5专用有机前处理设备的连接关系图;
图中:1:试剂瓶;2:高压泵;3:液路三通;4:压力变送器;5:萃取柱;6:截止阀;7:净化柱;8:样品瓶;9:石墨样品瓶架;10:氮气钢瓶;11:减压表;12:气路接口;13:压力调节阀一;14:压力调节阀二;15:开关阀;16:浓缩针;17:高压电磁阀。
具体实施方式
为进一步说明本实用新型,结合以下具体实施方式具体说明:
见图1,虚线显示气体流路;实线显示液体流路。
如图1所示,一种PM2.5专用有机前处理设备,包括依次连接的试剂瓶1、高压泵2、液路三通3、压力变送器4、可加热的萃取柱5、截止阀6、净化柱7、样品瓶8,还包括石墨样品瓶架9以及辅助气路控制阀组;若干个样品瓶8放置于石墨样品瓶架9内;辅助气路阀组包括氮气钢瓶10、减压表11、气路接口12、压力调节阀一13和压力调节阀二14、开关阀15、浓缩针16以及高压电磁阀17。
试剂瓶1分别连接氮气钢瓶10和高压泵2,主要用于溶剂的储存;高压泵2前后端分别与试剂瓶1和萃取柱5相连,负责萃取溶剂的输送和提供足够的萃取压力(一般为10Mpa);在高压泵2和萃取柱5之间连接了液路三通3和压力变送器4,液路三通3负责液路和气路的连接;压力变送器4监测萃取柱5的实时压力变化;萃取柱5上下端分别连接高压泵2和截止阀6,并配备外围加热套,可提供萃取温度高达230°C,截止阀6通过关和开可实现萃取柱5中压力保持和卸压;截止阀6出口端连接净化柱7,净化柱7可实现萃取液的净化,净化柱7出口连接样品瓶8,样品瓶8负责净化液的收集,上述的样品瓶8置于一支可加热的石墨样品瓶架9上,在加热条件下,通过浓缩针16吹扫氮气可对收集的净化液进行浓缩;系统的辅助气路均通过气路接口12,减压表11出来氮气压力约100Psi,气体经压力调节阀一13后(约30Psi)引入试剂瓶1,用于避免试剂瓶1在试剂消耗后形成负压;高压氮气通过高压电磁阀17后可以吹扫萃取柱5,可确保萃取柱5中的萃取液完全流出;气体流经压力调节阀二14后(约50Psi)到达液路中的截止阀6,压力调节阀二14通过打开与关闭可控制截止阀6的关闭与打开;气体通过开关阀15流经浓缩针16可实现收集液的浓缩。有关加热辅助,氮气吹扫浓缩的技术原理,本行业的技术人员都熟知,因此不再累述。
在实际工作中,操作者要处理一个PM2.5样品,系统的工作流程如下:
(1)将萃取溶剂配制到试剂瓶,拧紧瓶盖;
(2)将已经准确称量的PM2.5吸附膜卷曲后塞入萃取柱,然后将萃取柱连入流路置于加热套中;
(3)选取合适填料的净化柱接入管路;
(4)打开气瓶减压表至100Psi,这时压力调节阀一打开,高压电磁阀、压力调节阀二和开关阀均关闭;
(5)打开压力调节阀二使截止阀处于关闭状态,高压泵启动输送溶剂到萃取柱,等压力变送器显示达到10Mpa左右后停泵,萃取柱加热套开始加热萃取柱并保持一定时间(一般为10min);
(6)关闭压力调节阀二使截止阀打开,启动高压泵利用一定体积的新鲜溶剂冲洗萃取柱(一般溶剂总使用量可设定为1~4ml,便于后续计算浓度),萃取液流经净化柱净化,并收集于样品瓶中;
(7)打开高压电磁阀,利用高压氮气将流路中的残存的液体全部回收到样品瓶中;净化液可直接分析,如果待测组分浓度偏低可继续下述浓缩步骤;
(8)关闭高压电磁阀,使石墨样品瓶架升温(一般为70°C左右),打开开关阀,浓缩针对准样品瓶进行氮吹浓缩。
以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述,并非对本实用新型的范围进行限定,在不脱离本实用新型设计精神的前提下,本领域普通工程技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本实用新型的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种PM2.5专用有机前处理设备,其特征在于:包括依次连接的试剂瓶(1)、高压泵(2)、液路三通(3)、压力变送器(4)、可加热的萃取柱(5)、截止阀(6)、净化柱(7)、样品瓶(8),还包括石墨样品瓶架(9)以及辅助气路控制阀组;所述若干个样品瓶(8)放置于所述石墨样品瓶架(9)内;所述辅助气路阀组包括氮气钢瓶(10)、减压表(11)、气路接口(12)、压力调节阀一(13)和压力调节阀二(14)、开关阀(15)、浓缩针(16)以及高压电磁阀(17)。
2.根据权利要求1所述的PM2.5专用有机前处理设备,其特征在于:所述试剂瓶(1)出口连接高压泵(2),并通过压力调节阀一(13)与所述辅助气路阀组的气路接口(12)连接;高压泵(2)前后端分别与试剂瓶(1)和可加热的萃取柱(5)相连;在高压泵(2)和可加热的萃取柱(5)之间连接了液路三通(3)和压力变送器(4),液路三通(3)的另一条通路通过高压电磁阀(17)与所述辅助气路阀组的气路接口(12)连接;可加热的萃取柱(5)配备外围加热套,后通过截止阀(6)连接净化柱(7),净化柱(7)出口连接样品瓶(8),所述样品瓶(8)放置于一支可加热的石墨样品瓶架(9)内,在加热条件下,通过浓缩针(16)吹扫出氮气钢瓶(10)内的氮气可对收集的净化液进行浓缩;所述浓缩针(16)通过开关阀(15)与所述辅助气路阀组的气路接口(12)连接;所述截止阀(6)的另一出口通过压力调节阀二(14)与所述辅助气路阀组的气路接口(12)连接;所述气路接口(12)通过减压表(11)与氮气钢瓶(10)连接。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103940653A (zh) * 2014-04-29 2014-07-23 中国环境科学研究院 一种自动提取土壤和沉积物中有机污染物的装置
CN111366664A (zh) * 2018-12-26 2020-07-03 贵州中烟工业有限责任公司 一种卷烟主流烟气总粒相物原位萃取装置及方法

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