CN202814998U - 陶瓷注射针以及包括其的分析系统 - Google Patents

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Abstract

本实用新型涉及陶瓷注射针以及包括其的分析系统，公开了一种用于在分析系统(10)中控制流体的针(300)，该针(300)包括：针体(302)，该针体(302)由陶瓷材料制成并且具有在接头端(306)与支座端(308)之间延伸的流体导管(304)，该接头端(306)可连接到接头(402)并且该支座端(308)可插入到支座(602)中，其中该针体(302)朝向该接头端(306)逐渐变尖，尤其是成圆锥形地逐渐变尖；固定体(310)，该固定体(310)配置在该针体(302)上邻接该接头端(306)，用以在该针体(302)连接到该接头(402)时施加轴向力；以及滑入式元件(312)，该滑入式元件(312)在该针体(302)上滑动以将该固定体(310)推向该接头端(306)。

Description

陶瓷注射针以及包括其的分析系统
技术领域
本发明涉及用于分析系统的针。 
背景技术
在液相色谱法(HPLC)中，可以通过导管和柱来泵入流体样品和溶剂(液态流动相)，其中样品成分的分离发生在该柱中。在样品环路中，可以通过可机械驱动的针将该样品注射到流体路径中。可以控制该可驱动的针以使其离开样品环路的支座进入到小瓶中以容纳流体并且从该小瓶返回到该支座中。该柱可以包括能够分离流体分析物的不同成分的材料。可以将这样的材料，即所谓的玻璃粉(其可以包含硅胶)填充到柱管中，其中该柱管可以通过导管连接到其它构件，如检测器、分馏器(fractioner)、废气口等的下游。 
公知的分析系统可以通过空心针来控制流体样品、缓冲液和清洗流体，其中在该空心针中，可以吸入流体用以将其运输到目的地。当利用这样的针来控制多个流体时，可能会污染了该针，并且可能会将杂质引入到容纳上述流体的容器中或分析系统的其它构件中。通过使用陶瓷针可以避免这样不期望的污染或遗留(carryover)。 
US2007/0282265公开了不损坏针插入部分组织的非破环组织性空心针和使用了该空心针的留置针。该空心针由陶瓷制成，具有1-5mm的外径和0.6-1.8mm的壁厚，并且对针插入部分的组织破坏性较小。值得注意的是，该陶瓷是锆及其氧化物。非破坏组织性空心针可以用作留置针。该留置针是通过将具有耐化学药品性和耐腐蚀性树脂制直细针插入到陶瓷空心针中，将安装在直细针上的空心针插入到空心针外管中，并且在该空心针外管上设置被构造为连接到外加长管的连接管来构造的。该连接管通过连接环连接到该外加长管。氟碳树脂适合用作耐化学药品性和耐腐蚀性树脂。 
EP 1,795,264公开了用于在分析系统中控制流体的针，该针包括针体，其中该针体具有流体导管和防流体的表面部分。 
但是，由于其脆性和尤其在高压力应用中安装上述针所带来的密封问题，传统的陶瓷针可能仍然存在许多问题。 
发明内容
本发明的目的是提供可以有效地安装到接头(fitting)的针。该目的可通过独立权利要求来实现。其它实施例由从属权利要求示出。 
根据本发明的示例性实施例，提供了一种用于在分析系统中控制流体的针，该针包括：针体，该针体由陶瓷材料制成并且具有在接头端与支座端之间延伸的流体导管(诸如圆柱腔)，该接头端可连接到接头，并且该支座端可插入到支座中，其中该针体朝向该接头端逐渐变尖(即，在此应用的情形下，朝向点或窄部逐渐地或阶梯式地变窄)，尤其是成圆锥形地逐渐变尖(即，在此应用的情形下，根据圆锥形而变窄)；固定体，所述固定体配置在该针体上邻接该接头端(或在该接头端处)，用以在该针体连接到该接头时施加轴向力(尤其是沿与该针体的线性加长管或其流体导管对应的方向的力)；以及滑入式元件，该滑入式元件在该针体上滑动以将该固定体推向该接头端(尤其是当将该滑入式元件安装在接头上时)。 
根据另一示例性实施例，提供了一种用于分析流体的分析系统，该分析系统包括具有上述特征的针。 
根据另一示例性实施例，提供了一种制造用于在分析系统中控制流体的针的方法，其中该方法包括：提供针体，该针体由陶瓷材料制成并且具有在接头端与支座端之间延伸的流体导管，该接头端可连接到接头，并且该支座端可插入到支座中，其中该针体朝向该接头端逐渐变尖，尤其是成圆锥形地逐渐变尖；在该针体上配置固定体使其与该接头端邻接，用以在该针体连接到该接头时施加轴向力；以及在该针体上滑动滑入式元件以将该固定体推向该接头端。 
根据本发明的示例性实施例，提供了一种用于流体分析系统的针，该 针综合了多个优点，因其结合了陶瓷针体、固定地配置在该针体上靠近接头端的固定体和在该针体上滑动以将压力施加到该固定体上的元件，并且因此当该元件插入到接头时将压力施加到该针体上以在该针体的流体导管与接头之间提供流体密封(fluid-tight)耦合。陶瓷针体尤其适用于诸如液相色谱装置之类的分析系统，因为许多包括生物样品(其可以具有蛋白质或基因)的流体样品不会或只有极少数贴附在陶瓷材料上，从而确保了较小的遗留或不存在遗留。另一方面，陶瓷材料可以是十分脆的。同时，通常需要陶瓷针体非常长，这是因为必须将其浸泡到溶液，诸如存放在相对较大的小瓶中的流体样品中。甚至必须在高达600巴或者更高(例如1200巴)的压力下以流体密封的方式将这样的脆性针连接到接头。可以通过结合固定体与滑入式元件来实现脆性陶瓷材料与接头的流体密封结合。将脆性材料单独夹持到该接头的周围材料将是非常困难的，所以该功能可由被相应地设计的构件，即可由不同于该针体的另一材料制成的固定体来提供。为了将压力从反向位置施加到该固定体上，由此推动该固定体并因此将该针体推向接头，设置了滑入式元件，其中该滑入式元件被紧固到该接头以保持其推力。因此，一方面，一体形成的针体/固定体与另一方面，可滑动的滑入式元件的结合体提供了非常简化的、用户能够轻松操作的系统。它能够被轻松地操作，以在减少遗留并避免作用在脆性陶瓷针体上的过多机械力的同时，得到可靠的高压密封。通过在与接头配合的针体处设置尖端(tapering)，提供几种定心机构，其中该定心机构充当导向组件并同时有助于密封功能。 
下面，将进一步解释针的示例性实施例。但是，这些实施例也适用于分析系统及其方法。 
在实施例中，固定体被固定地(例如，不可分离地)安装在针体上。因此，固定体与针体可以彼此牢固地连接。可以通过软焊、粘附或焊接来实现固定体与针体之间的刚性连接。因此，可以在固定体与针体之间提供流体密封(尤其是液体密封)的连接。此外，通过刚性地连接固定体与针体，只需要用户控制极少数的部件即可。 
在实施例中，固定体朝向针体的尖端，尤其是圆锥形尖端逐渐变尖， 尤其是成圆锥形地逐渐变尖。因此，例如可以使两个尖端元件彼此连接。在实施例中，固定体与针体之间的尖端可以是阶梯式的。此外，针体和固定体可以连续变尖。 
在实施例中，固定体由可韧性材料制成，并且针体由非韧性材料制成。韧性是描述固体材料在不断裂的情况下发生塑性形变的程度的机械性能。在实施例中，固定体是由在不发生断裂的情况下允许弹性形变的材料制成，因此在不发生折断的情况下具有采用其形状的能力。与此相反，针体可以由非韧性或脆性材料制成，其中在技术上，该非韧性或脆性材料在任何显著的变形之前就会折断。因此，针体可以提供机械韧性，然而固定体可以使得能够在安装到接头时发生变形，由此能够利用该接头夹持。 
在实施例中，固定体由在压力下可发生形变(尤其是塑性形变)的材料制成，尤其由金属或塑料制成。例如，固定体可以钢、铁、铜或铝制成。它也可以由诸如聚醚醚酮(PEEK)之类的塑料制成。 
在实施例中，滑入式元件具有管状形状，其中该管状形状具有内腔、钻孔或凹槽，用以在圆周方向上接收并包围该针体。该滑入式元件可以装备有与该接头容纳部的针体紧固件，尤其是内螺纹配合的接头紧固件，尤其是外螺纹。当把由固定体和针体构成的、一体形成地部件插入到接头的容纳部时，可以在通过啮合接头紧固件与针体紧固件来使该滑入式元件与接头连接之后，通过在针体上从后方位置滑动该滑入式元件来执行一体形成的主体与该接头的连接。例如，可以将相应的螺纹设置在接头的容纳部处和滑入式元件的外表面处，作为紧固件。这便导致控制容易，并且与高压力兼容的螺纹连接可靠。但是，许多其它类型的连接，如锁固连接、扣入连接、销钉连接或磁连接等都是可行的。 
在实施例中，陶瓷针体由铝氧化物、锆氧化物或钇稳定性锆氧化物制成。钇的提供可以得到略微柔软的陶瓷材料，其中可以在烧结过程中将钇添加剂供应给陶瓷材料。因此，可以减少脆性针在工作期间发生折断的风险。上述的陶瓷材料可以具有合适的表面贴附性能，这可以在控制诸如生物样品之类的流体样品时减少或消除遗留。 
在实施例中，针体由单一的材料制成。这保证了该针体的制造成本较 低，以及该针体的整个加长部分上恒定的高机械韧性。 
在实施例中，针体的圆锥形尖端的圆锥角小于接头的圆锥形尖端的圆锥角，使得在该针体的圆锥形尖端与该接头的圆锥形尖端之间形成气密密封。该“圆锥角”可以是由圆锥形尖端部的侧面接近并包围的圆锥的末端处的角度。与接头容纳部相比，在靠近接头端处，该针体可以更尖锐，其中该接头容纳部可以在针体插入到接头时确保适度的密封。 
该针体也可以朝向支座端逐渐变尖，尤其是成圆锥形地逐渐变尖。一方面，这确保了可以适当地将针体插入到该支座中，其中该圆锥形尖端和该支座的相应圆锥形尖端容纳部可以提供几种定心或插入导向件。另外方面，该针体可以从该支座中移出并且可以插入到诸如小瓶之类的流体容器中，并且为此，在一些实施例中，该针体必须刺入封闭该小瓶的隔膜。该隔膜可以通过该针体的尖端末端横跨在该支座端处。朝向接头端的尖端可以不是很陡峭，使得与支座端相比，在该接头端处，针体每单位长度的直径的减少量较大。对于针体的两端，以及对于接头和支座的相应部分而言，可以优选圆锥形尖端特征，这是因为这有助于两个相应连接元件的密封连接。但是，任何其它类型的尖端也是可行的，例如阶梯状尖端或具有一定曲率的尖端如凹尖端或凸尖端。在针体相对于末端的尖端部分上，可以布置针体的圆柱形部分。 
在实施例中，该针体具有范围在约1cm与约10cm之间，尤其在约3cm与约7cm之间的长度。以5cm的长度为例，该针体适合用在液相色谱装置的样品注射器中，其中该针体必须在针支座与流体容器如小瓶之间移动。对于长度相对较大的针体而言，陶瓷材料的机械韧性尤其是有优势的。 
在实施例中，该流体导管具有范围在约0.01mm与约0.5mm之间，尤其在约0.05mm与约0.2mm之间的长度。尤其通过结合相对较长的针体，可以看出，流体导管的直径非常小，例如，数量级为0.1mm。对于对微流体，尤其是纳米流体有优势的这些小直径而言，通常存在贴附到针体壁的样品遗留量较高的问题。通过设置由陶瓷材料构成的针体，可以在不存在遗留风险，并且同时提供韧性较高的针体的情况下，实现这些小直径。为 了结合夹持和密封的目的，本发明的实施例通过利用不同于针体的另一材料制造接头体，来克服单纯的陶瓷连接所引出的问题，由此能够充分利用针体的陶瓷材料。 
在实施例中，该针体包括弹簧负载元件，该弹簧负载元件配置在固定体与滑入式元件之间。在实施例中，该弹簧负载元件是盘簧。通过在固定体与滑入式元件之间夹置该弹簧负载元件，可以补偿紧固特性(诸如由滑入式元件设置到固定体的推力)随时间的变化。如果，例如，由于各种构件在长时间内相对于彼此的配置重调量较小，所以接头与针之间的密封性能开始恶化，夹置在固定体与滑入式元件之间的偏置弹簧负载元件可以补偿上述改变。并且可以确保连续地施加推力，以将接头体推向该接头。弹簧负载元件以盘簧为例具有很多优势，这是因为其尺寸很小，并且提供了轴向偏置力。但是，其它弹簧，如螺旋弹簧也是可行的。 
在实施例中，该针包括接头，该接头被连接到或被构造为可连接到该针体的接头端。相应地，可以使接头与针体的几何形状和维度彼此调节，以使其密封连接。上述密封连接可以使得当压力超过600巴，尤其超过1200巴时，它仍然提供了液体密封性能。 
在实施例中，该接头具有容纳部(或容纳空间)，用以容纳该针体的、固定体和/或滑入式元件的至少部分，该容纳部随该针体的尖端，尤其是圆锥形尖端逐渐变尖，尤其是成圆锥形地逐渐变尖。该接头的上述容纳部、凹槽或容纳空间可以与针体的圆锥形尖端相对应的方式成圆锥形地变尖。但是，这两部分的圆锥形尖端不必相同，而可以有意地具有不同的陡峭度，这可以提高其密封性能。 
在实施例中，该接头具有流体导管，该流体管道在针体、固定体和滑入式元件的至少部分安装在该接头的容纳部中时流体连通到该针体的流体导管。通过采取这样的措施，可以使能从针体的支座端朝向该针体的接头端并且从这里到接头的连续流体连通，并且这甚至可以用在高压力应用中和低容积或泵入速率的应用中。 
下面，将进一步解释分析系统的示例性实施例。但是，这些实施例也适用于针及其方法。 
在实施例中，该分析系统包括支座，其中可选择性地将针插入到该支座中或者从该支座中移出。在这样的实施例中，针和支座可以形成尤其用于液相色谱装置的样品注射管的针-支座配置。 
在实施例中，该支座(更精确地，与针的支座端啮合的啮合部分)沿径向具有弹性，例如，由具有高证明强度的SST(不锈钢)制成，使得将该针插入到该支座中后，该支座紧靠地调节到该针的支座端。当将脆性，即非韧性非常高的陶瓷材料用于针体时，上述实施例的优点变得十分明显。陶瓷材料可以耐受高的压缩载荷，但是在低拉伸载荷下会折断。在本设计中，将针密封到支座时的载荷分布被配置为主要是用于陶瓷针的压缩载荷和用于金属支座的被啮合部的拉伸载荷。甚至在针与支座之间没有对准和/或沿针或支座的接触区域存在轮廓缺陷的情况下，只要力的叠加主要是陶瓷针的压缩力，则该陶瓷针体因相应的机械力而发生折断的风险较小。 
仍然参考先前所述的实施例，支座可以包括提供径向弹性性能的套部(或套筒部)。上述套部可以是薄壁结构，该薄壁结构在针施加力的情况下会发生弹性形变。更具体而言，上述套部可以是圆锥形套部，即可以大致呈具有薄壁的空心圆锥形。该设备的功能尤其由该圆锥形形状支持，这是因为它将能导致合适的力方向。 
优选该套部由金属或任何其它足够硬的材料制成，从而设置针与支座的陶瓷-金属结合体以实现调节。更具体而言，上述金属可以是钢，尤其是硬质钢。与常规的方法相反，通过软/硬材料结合体不会因此在针与支座之间形成密封圆环(即，随密封一起的环)，但是通过软/硬材料结合体可以增加该装置的使用寿命，这是因为该装置在插入过程中，甚至在针与支座没有对准的情况下，也不易损坏。 
为了进一步增加尤其是支座的使用寿命，可以特别硬化在插入针期间，套部面向该针的内表面(因此，与支座壳体相对)。甚至当硬质陶瓷针未对准时，上述硬化表面不易失效或损坏。 
在实施例中，分析系统被构造为是由自动进样设备、馏分设备、用于在耦合测量环境中执行测量的测量设备、用于测量至少一个物理、化学、 生物参数的测量设备，用于执行流体样品测量的测量设备、传感器设备、用于生物和/或制药分析的设备、被构造为分离流体的化合物的流体分离系统、用于测试设备或物质的测试设备、毛细电泳设备、液相色谱设备、气相色谱设备、电子测量设备和质谱设备构成的分组中的至少一者。 
该分析系统还可包括泵，该泵被构造为泵入流体使其通过该系统。可以将流体从小瓶吸到该针中，并且将其从这里吸到毛细管中。作为泵，可以使用柱塞泵、蠕动泵等。 
该分析系统可以包括用于控制流体样品的样品环路。这样的样品环路可以是液相色谱装置的一部分，并且可以经由毛细管的端部处的针将样品注射到样品环路中，该毛细管可以从该样品环路的支座开始旋转以浸没到流体端中。在吸入流体之后，该针可以移动返回到支座中，使得能够经由该样品环路将被注入的流体引到用于流体分离的色谱柱上。接着，可通过运行梯度模式来单独释放被捕获在色谱柱上的不同馏分而执行流体分离，其中在梯度模式期间，可以通过色谱柱引入随组分变化的溶剂。 
在实施例中，该分析系统被构造为自动进样器，用以将流体样品注射到与毛细管流体连通的装置中。上述自动进样器可以是以特定的方式，例如根据控制不同小瓶的专门机构来自动控制流体，使得可以调节特定的样品组分。 
在实施例中，自动进样器所服务的上述装置可以是色谱柱。因此，自动进样器可以吸取样品并且可以将该样品注射到用于进行样品分离的色谱柱中。 
该分析系统因此可以包括充满分离材料的处理元件(如色谱柱)或者与该处理元件配合运作。上述分离材料也被示为固定相，其可以是能够调节与样品发生反应的程度以分离该样品的不同组分的任何材料。该分离材料可以是充满或装填有下列材料的液相色谱柱，这些材料包括聚苯乙烯、沸石、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、玻璃、聚合体粉末、二氧化硅和硅胶，或者具有化学改性(涂覆、覆盖等)表面的上述材料。但是，可以使用任何装填材料，其中这些装填材料具有，例如因装填材料与该分析物的馏分之间的不同种反应或亲和性而使分析物通过该材料以被分离到不同组分中的 材料性能。 
该处理元件的至少一部分可以充满流体分离材料，其中该流体分离材料可以包括尺寸范围在约1m至约50m之间的玻璃粉。因此，这些玻璃粉可以是填充在微流体装置的分离部内的微粒。这些玻璃粉可以具有尺寸范围在约0.01m至约0.2m之间的孔。流体样品可以通过这些孔，其中可以在该流体样品与该孔之间发生相互反应。 
分离系统可以被构造成用于分离样品组分的流体分离系统。当包括流体样品的流动相，例如在高压力下经过该流体设备时，该柱的填充物与该流体样品之间的相互反应可以使得分离该样品的不同组分，正如液相色谱柱中所执行的。 
但是，该分析系统也可被构造成用于纯化流体样品的流体纯化系统。通过空间地分离流体样品的不同馏分，可以纯化多组分样品，例如蛋白质溶液。当已经在生化实验室中制备了蛋白质溶液时，它将包括多种组分。如果，例如，仅对该多组分液体的一种蛋白质感兴趣，则可以使该样品经过色谱柱。由于不同蛋白质馏分与该柱的填充物会发生不同的反应(例如，通过使用凝胶电泳设备或液相色谱设备)，所以可以区分不同的样品，并且可以选择性地将一种样品或一种波带的材料隔离作为纯净样品。 
该分析系统可被构造为分析流动相的至少一种组分的至少一个物理、化学和/或生物参数。术语“物理参数”尤其可以表示该流体的尺寸或温度。术语“化学参数”尤其可以表示分析物的馏分浓度或亲和性参数等。术语“生物参数”尤其可以表示生化溶液中蛋白质或基因等的浓度、组分的生物活性、等等。 
该分析系统可被构造为使液体流动相通过处理元件和选择性地通过另一处理元件。作为液体流动相的替代物，可以使用该流体设备来处理气体流动相或包括固体壳体的流动相。也可使用该示例性实施例来处理不同相(固体、液体、气体)的混合物材料。该样品分离设备可被构造为在高压，尤其是至少600巴，更尤其是至少1200ba的高压下，使流动相通过该系统。 
该分析系统可被构造为微流体设备。术语“微流体设备”尤其可以表 示本文所述的、使流体流经微通道的流体设备，其中该微通道具有数量级小于500m，尤其小于200m，更尤其小于100m或50m的维度。该分析系统。该分析系统也可被构造为纳米流体设备。术语“纳米流体设备”尤其可以表示本文所述的、使流体以小于100nl/min，尤其小于10nl/min的流速流经纳米通道的流体设备。 
在液相色谱装置的样品注射器模块中可以实现示例性实施例，其中该样品注射模块可以从流体容器中吸取样品并且可以将该样品注射到导管中以便供给分离柱。在此过程中，可以将该样品从例如正常的压力压缩到更高的压力，例如几百巴或100巴，甚至更高。自动进样器可以自动将来自小瓶的样品注射到样品环路中。该自动进样器的末端或针可以浸在样品容器中，可以将该样品吸到毛细管中，并且接着返回到样品环路的支座，以经由例如可切换的流体朝向液相色谱装置的样品分离部注射该流体。 
附图说明
通过参考实施例更加具体地描述和(多个)附图，将会更容易理解本发明实施例的其它方面和许多伴随的优点。功能相同或大致相似的特征用相同的(多个)标号表示。下面是附图的概要解释。 
图1示出了例如高效液相色谱法(HPLC)中所使用的根据本发明实施例的液相分离装置。 
图2示出了根据本发明实施例的液相分离设备的样品注射器。 
图3示出了根据本发明实施例的用于样品注射器的针。 
图4与图5示出了根据本发明实施例的被安装到用于样品注射器的接头中的针体的不同视图。 
图6示出了根据本发明实施例的被容纳在样品注射器的支座中的针。 
具体实施方式
现在参考附图进行具体的描述，图1示出了液相分离系统10的总概要视图。泵20通常经由脱气器27接收来自溶剂供应器25的流动相，其中脱气器27脱去并因此减少了溶解在该流动相中的气体。作为流动相驱动 器的泵20驱动该流动相通过包括固定相的分离设备30(诸如色谱柱)。可以在泵20与分离设备30之间设置进样单元40，以将样品流体强加或添加到该流动相中(通常被称作样品引入)。分离设备30的固定相被构造为用以分离样品液体的化合物。检测器50被设置为用以检测样品流体中被分离的化合物。馏分单元60可以被设置为输出样品流体中被分离的化合物。 
尽管流动相可以只由一种溶剂构成，但是它也可以由多种溶剂混合而成。上述混合可以是低压力混合，并且可以设置在泵20的上游，使得泵20接收并泵入该混合溶剂，作为流动相。此外，泵20可以由多个单独的泵入单元构成，其中该多个泵入单元分别接收并泵入不同的溶剂或混合物，使得在高压下并且在泵20的上游(或者其一部分)进行(如由分离设备30接收的)流动相的混合。流动相的组分(混合物)可以随时间、所谓的均质(isocratic)模式保持一定，或者随时间、所谓的梯度模式发生变化。 
为了接收信息和/或控制操作，可以将数据处理单元70耦合到(用虚线箭头表示)液相分离系统10中的一个或多个设备，其中数据处理单元70可以是常用的PC或工作台。例如，数据处理单元70可以控制泵20的操作(例如，设定控制参数)，并且可以接收其中与实际工作条件(例如，泵出口处的输出压力和流速等)有关的信息。数据处理单元70也可以控制溶剂供应器25的操作(例如，设定待供应的(多种)溶剂和/或溶剂混合物)和/或脱气器27的操作(例如，设定诸如真空度之类的控制参数)，并且可以接收其中与实际工作条件(例如，被供应的溶剂组分随时间、流速和真空度等的变化等)有关的信息。数据处理单元70还可以控制进样单元40的操作(例如，利用泵20的操作条件控制样品注射或者使样品注射同步)。分离设备30也可以由数据处理单元70控制(例如，选择具体的流动路径或柱、设定操作温度等)，并且可以向数据处理单元70发送-返回信息(例如，操作条件)。相应地，检测器50可以由数据处理单元70控制(例如，相对于光谱或波长设定，设定时间常数、开始/结束数据的获取)，并且可以向数据处理单元70发送信息(例如，关于被检 测样品混合物的信息)。数据处理单元70也可以(例如，连同从检测器50接收的数据一起)控制馏分单元60的操作，并且提供数据反馈。 
图2概要地示出了图1的液相分离系统10的样品注射器的一部分，尤其示出了图1中进样单元40的一部分的具体视图。 
更精确地，图2示出了如将样品装填到液相分离系统10上，并且接着利用泵20的泵入压力将其供给色谱分离柱30。为此，相应地控制可切换的阀90以提供相应的流体部分。 
图2示出了流体导管200，其中该流体导管200提供了图2的各构件的流体连通。具体而言，它包括样品环路202，该样品环路202可流体连通到支座204。该支座204具有容纳部206，用以容纳针208的支座末端。此外，容纳部206为圆锥形尖端，并且具有一个或多个弹性变形结构210，该弹性变形结构210被构造为以对准中心的方式容纳陶瓷针208。 
针208可以选择性地在支座204的容纳部206与小瓶212之间移动，其中该小瓶212可以包括待注射的流体样品。该小瓶212可以通过隔膜214封闭，其中该隔膜214可以被针末端216的尖端部刺入。两个箭头218和220表示针体208可以选择性地在小瓶212与支座204之间移动。 
针体208以下面将被具体描述的方法通过固定体224和滑入式元件222连接到接头226。 
当针体208浸到小瓶212中时，首次可以通过将来自小瓶212的流体吸入到针体208内的流体导管228中来注入该流体，并且可以将该流体容纳在样品环路202中。之后，将充满流体的针体208从小瓶212移到支座204的容纳部206中，以将该流体注射到流体导管200中。随后，通过相应地切换该切换阀90，可接着将该流体注射在泵20与色谱分离柱30之间的流体路径中。 
下面，将参考图3解释根据本发明示例性实施例的针300的具体构造。 
图3示出了用于在液相分离装置10中控制流体样品的针300。 
针300包括针体302，该针体302由陶瓷材料，例如锆氧化物材料制成，并且具有轴向对准的、在接头端306与支座端308之间线性延伸的流 体导管304。接头端306可连接到接头(比较图4及图5)。支座端308可插入到支座中(比较图6)。从图3可以看出，针体302朝向接头端306成圆锥形地逐渐变尖。该圆锥形尖端部用标号320表示。 
此外，固定体310被刚性地焊接到针体302上邻接接头端306，并且适于在针体302连接到该接头时，将轴向力施加到针体302上，如图4及图5所示。 
滑入式元件312可以一定的间隙在针体302上并且沿针体302自支座端308滑动，其中该滑入式元件312被构造成具有外螺纹314的套筒，其中该外螺纹314沿其实际部分延伸。在针体302上滑动之后，当针体302安装在接头中时，该滑入式元件312将固定体310推向接头端306。从图3可以进一步看出，固定体310也朝向针体302的圆锥形尖端成圆锥形地逐渐变尖，使得形成双圆锥体。因此，当将针体302连接到接头时，针体302的接头端320与固定体310构成了封闭连接，并且可以在其后方位置处提供低切部，其中该低切部为滑入式元件312提供了引动表面。固定体310由具有韧性特征的铁或塑性材料制成，然而针体302由非韧性或脆性陶瓷材料构成。因此，当将具有外螺纹314的滑入式元件312螺纹连接到接头的容纳部的相应内螺纹上时，固定体310可在压力的作用下发生塑性形变。因此，固定体310会发生轻微变形，以提供与接头的容纳部的邻接表面的夹持连接。与此相反，陶瓷材料的针体302不能被压缩，并且抑制样品材料遗留会贴附到流体导管304的内部，并且同时提供充分的机械刚度，以在HPLC中耐受高压下巨大的机械负载。 
从图3中可以看出，针体302朝向支座端308成圆锥形地逐渐变尖。朝向接头端306的圆锥形尖端具有不同于朝向支座端308的圆锥形尖端的陡峭度。从图3可以看出，朝向支座端308的圆锥形尖端用约13°的圆锥角描述，然而朝向接头端306的相应圆锥角α较大，例如在20°与80°之间的范围内。因此，针体302的接头端306处的圆锥形尖端的圆锥角α大于接头的圆锥形尖端的圆锥角(13°)。 
在所示的实施例中，针体302具有5cm的长度，但是，其它长度当然也是可行的。在所示的实施例中，流体导管304的内径为0.14mm。 
盘簧616被夹置在固定体310与滑入式元件312之间，以在构件302、310、312和316安装在接头中时提供偏置的弹簧力。此外，充当弹簧负载元件的盘簧316也可以示为预加载元件或偏置元件。 
固定体310是被固定地连接到陶瓷体302的圆锥体，并且以封闭的方式相对于针体302工作。由于其由韧性材料制成，所以其可在压力下发生变形，以提供夹持力，并因此提供可靠的连接。 
图4示出了其中将图3的构件安装在接头402中的配置。接头402被构造为可连接到针体302的接头端306并连接到构件310、312。更精确地，接头402具有容纳部，用以容纳针体302、固定体310的一部分和滑入式元件312的一部分。该容纳部也是随针体302的圆锥形尖端成圆锥形地逐渐变尖的，但是与针体302的圆锥形尖端相比，该容纳部以更大的圆锥角逐渐变尖，这有助于针体302的圆锥形尖端部与该接头的圆锥形尖端凹槽之间的气密密封的变形。 
为了方便安装，将固定体310刚性地连接(例如，焊接)到其中、一体形成的针体302一起插入到接头402的容纳部中。针体302的圆锥形尖端部和接头402的容纳部的圆锥形尖端部使得针体302的中心插入到接头402的容纳部中。随后，据图4所示，滑入式元件312在针体302上自支座端308滑动，并且向上偏移以邻接到固定体310的后表面。在滑入式元件312的外螺纹314与配置在接头402的容纳部的内表面上的内螺纹404之间形成了螺纹连接。据图4所示，通过采取这样的措施，滑入式元件312将压力施加到固定体310的后表面上，并且接着也将针体302推向接头402的邻接壁面。总之，在针体302上对固定体310进行施压，以容纳该针体302，并且将该针体302压向接头402。 
更精确地，从图5的具体视图也可以看出，固定体310对接头402的镀金表面408进行施压，以提供夹持连接。作为金的替代物，也可以在元件表面408上涂覆PEEK，以提供流体密封连接。 
从图4及图5可以进一步看出，当将针体302、固定体310的一部分和滑入式元件312的一部分安装在接头402的容纳部中时，接头402具有与针体302的流体导管304对准和流体连通的流体导管406。 
因此，图3至图5示出了用于HPLC/UHPLC的陶瓷(锆氧化物)注射针300。该陶瓷注射针300具有较高的相对于外径表面质量的内径，并且因此在区域位置方面具有优势。对于陶瓷材料，可以设置无金属的生物惰性材料，如AI2O3、ZrO2、钇稳定性ZrO2。这样的材料与诸如生物样品之类的样品发生的反应较少并且具有较低的扩散连接。对于这样的陶瓷针300，可以减少针支座结合体中的磨损，这是因为摩擦较少(末端上的平滑表面)。因此，较小的预紧力对于针300来说是充分的。也可以补偿连接部分(毛细孔/钻孔)的轴向误差。此外，可以得到可靠的圆锥形/夹持连接。 
更具体而言，对于针与接头连接的功能，可以将圆锥形环压入圆锥形计数环中。该内环的内径在该陶瓷针的外径上的磨削缺口上发生收缩。轴向移动通过螺距(比较滑入式元件)产生，收缩环将针举到接头部分的镀金圆锥形孔中。固定套管将该毛细管移到前密封侧并且将其压在该接头的底面上。因此，得到了预应力色谱密封。 
图6示出了上述针300的配置，但是也示出了如何将针300的支座端308连接到支座602。 
如上面参考图2所描述的，针300可选择性地插入到支座602中，并且可以从该支座602中移除(例如移动到小瓶)。由此，根据形成在支座602的容纳部620中的弹性可移置元件608的圆锥形尖端部606构造针体302的圆锥形尖端部604。因此，针体302的流体导管304可以与支座602的流体导管610对准。在针体302与支座602之间设置密封连接，也在流体导管304、610之间设置合适的对准。 
可变形元件608可以被描述为薄壁的套部，其中该套部具有大体呈圆锥形并且提供径向弹性性能的几何形状(并且具有扭结)。该套部由硬质钢材料制成，其中尤其可以在面向针体302的表面处硬化该套部。 
弹性元件608可以通过针302弹性地变宽，并且充当包围针302与支座602之间的窄环形密封区域的弹力带。因此，可变性元件608是薄壁夹持套筒，其可弹性地紧靠到针302的接触区域，其中弹力被垂直施加到该接触区域。由于针302与支座602的制造流程，可以产生轮廓缺陷，其中 该轮廓缺陷可能导致密封环出现干扰区域，并且如果支座602没有紧密地对准到针302，则因此可能发生泄露。在波纹的情况下，能够平衡这样的轮廓缺陷，但是在轴向划痕或构造的形式下，则不能轻松地平衡上述轮廓缺陷。 
在针302与支座602的轴适当地对准之后，投影的密封面积形成了环形。在针302与支座602没有轴向对准的情况下，该密封区域将变成椭圆形，即需要使可变性元件608发生椭圆形的变形用以密封。 
需要实现密封环的封闭区域。在图6的硬/硬材料(陶瓷针302、钢铁制成的可变形元件608)结合的情形下，可以通过可变形元件608的弹性紧靠来实现上述封闭的环形密封区域。 
可变形元件608的壁设计得越薄，并且系统压力负载和针偏置的轴向密封力设计得越接近可变性元件608的材料的弹性极限，可变性元件608的弹性形变就越平衡。 
鉴于上述，如果可变形元件608紧靠针302的接触面被额外硬化，则其是具有优势的。除了使用强度极高的硬质钢，如证明强度高达1400MPa(公称Rp 0.2)的Duplex 1.4462之外，可以硬化或硬涂覆该表面。 
对于针/支座配置的常规软/硬材料结合体(通过聚合物提供柔性构件)而言，可以通过塑性形变来实现密封效应，最终导致聚合体支座构件的磨削磨损。因此，本发明示例性实施例的软/硬结合体使得能够得到明显提高的使用寿命，并且可以耐受2000巴或者更高的压力。 
应注意，术语“包括”并不排除其它元件或特征，并且术语“一”或“一个”并不排除多个。也可以结合关于不同实施例所述的元件。也应该注意，权利要求书的标号不应意在限制该权利要求的范围。 

Claims (32)

1.一种陶瓷注射针，用于在分析系统(10)中控制流体，其特征在于，所述针(300)包括：
针体(302)，所述针体(302)由陶瓷材料制成并且具有在接头端(306)与支座端(308)之间延伸的流体导管(304)，所述接头端(306)可连接到接头(402)并且所述支座端(308)可插入到支座(602)中，其中所述针体(302)朝向所述接头端(306)逐渐变尖，具体是成圆锥形地逐渐变尖；
固定体(310)，所述固定体(310)配置在所述针体(302)上邻接所述接头端(306)，用以在所述针体(302)连接到所述接头(402)时施加轴向力；
滑入式元件(312)，所述滑入式元件(312)在所述针体(302)上滑动以将所述固定体(310)推向所述接头端(306)。
2.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述固定体(310)固定安装在所述针体(302)上。
3.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述固定体(310)朝向所述针体(302)的所述尖端，具体是圆锥形尖端逐渐变尖，具体是成圆锥形地逐渐变尖。
4.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述固定体(310)由韧性材料制成，并且所述针体(302)由非韧性材料制成。
5.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述固定体(310)由在压力下可发生变形的材料制成。
6.根据权利要求5所述的针(300)，其中所述固定体(310)由金属或塑性材料制成。
7.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述滑入式元件(312)具有管状形状，所述管状形状具有用于容纳所述针体(302)的内腔并且具有与所述接头(402)的容纳部的针体紧固件配合的接头紧固件。
8.根据权利要求7所述的针(300)，其中所述针体紧固件具有内螺 纹(404)，所述接头紧固件具有外螺纹(314)。
9.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述针体(302)由铝氧化物、锆氧化物或钇稳定性锆氧化物构成的分组之一制成。
10.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述针体(302)由单一材料制成。
11.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述针体(302)朝向所述支座端(308)逐渐变尖，其中朝向所述接头端(306)的所述尖端比朝向所述支座端(308)的所述尖端更陡峭。
12.根据权利要求1所述的针(300)，所述针体(302)具有范围在1cm与10cm之间的长度。
13.根据权利要求12所述的针(300)，所述针体(302)具有范围在3cm与7cm之间的长度。
14.根据权利要求1所述的针(300)，所述流体导管(304)具有范围在0.01mm与0.5mm之间的直径。
15.根据权利要求14所述的针(300)，所述流体导管(304)具有范围在0.05mm与0.2mm之间的直径。
16.根据权利要求1所述的针(300)，包括弹簧负载元件(316)，所述弹簧负载元件(316)配置在所述固定体(310)与所述滑入式元件(312)之间的所述针体(302)上。
17.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述弹簧负载元件(316)是盘簧。
18.根据权利要求1所述的针(300)，包括所述接头(402)，所述接头(402)被构造为可连接到所述针体(302)的所述接头端(306)。
19.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述接头(402)具有用以容纳所述针体(302)的至少一部分、所述固定体(310)的至少一部分和所述滑入式元件(312)的至少一部分的容纳部，所述容纳部随所述针体(302)的所述尖端成圆锥形地逐渐变尖。
20.根据权利要求19所述的针(300)，其中所述尖端具体是圆锥形尖。 
21.根据权利要求1所述的针(300)，其中所述针体(302)的所述圆锥形尖端的圆锥角(α)小于所述接头(402)的所述圆锥形尖端的圆锥角，使得在所述针体(302)的所述圆锥形尖端与所述接头(402)的所述圆锥形尖端之间形成压力密封。
22.根据权利要求19所述的针(300)，其中所述接头(402)包括流体导管(406)，其中所述流体导管(406)在所述针体(302)的至少一部分、所述固定体(310)的至少一部分和所述滑入式元件(312)的至少一部分被安装在所述接头(402)的所述容纳部中时流体连通到所述针体(302)的所述流体导管(304)。
23.根据权利要求1所述的针(300)，包括以下特征的至少一者：
所述针(300)包括要连接到所述针体(302)用以将所述针(300)耦合到所述自动进样器的接头(402)；
所述针(300)包括要连接到所述针体(302)用以将所述针(300)耦合到分馏器的接头(402)；
所述针(300)被构造为用于自动进样器的针(300)；
所述针(300)被构造为流体连通到至少一个流体容器；
所述针(300)被构造为流体连通到至少一个流体处理设备。
24.一种用于分析流体的分析系统(10)，其特征在于，所述分析系统(10)包括权利要求1所述的针(300)。
25.根据权利要求24所述的分析系统(10)，包括支座(602)，其中所述针(300)可选择性地移动并插入到所述支座(602)中或者从所述支座(602)中移出。
26.根据权利要求25所述的分析系统(10)，其中所述支座(602)沿径向具有弹性，使得在所述针(300)正在被插入到所述支座(602)内时，所述支座(602)调整到所述针(300)的所述支座端(308)。
27.根据权利要求26所述的分析系统(10)，其中所述支座(602)包括提供径向弹性性能的套部。
28.根据权利要求27所述的分析系统(10)，其中所述套部具体是圆锥形套部。 
29.根据权利要求28所述的分析系统(10)，其中所述套部由金属制成。
30.根据权利要求29所述的分析系统(10)，其中所述金属是不锈钢。
31.根据权利要求27所述的分析系统(10)，其中硬化所述套部的面向所述针(300)的表面。
32.根据权利要求24所述的分析系统(10)，包括下列特征的至少一者：
所述分析系统(10)被构造为自动进样设备、馏分设备、用于在耦合测量环境中执行测量的测量设备、用于测量至少一个物理、化学、生物参数的测量设备、用于执行流体样品测量的测量设备、传感器设备、用于生物和/或制药分析的设备、被构造为分离流体的化合物的流体分离系统、用于测试处于测试过程中的设备或物质的测试设备、毛细电泳设备、液相色谱设备、气相色谱设备、电子测量设备和质谱设备构成的分组中的至少一者；
所述分析系统(10)被构造为用于分离流体样品的化合物的流体分离系统；
所述分析系统(10)被构造为用于纯化流体样品的流体纯化系统；
所述分析系统(10)被构造为分析流体样品的至少一个物理、化学和/或生物参数；
所述分析系统(10)被构造为微流体设备；
所述分析系统(10)被构造为纳米流体设备。 
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