CN202657954U - 一种发酵制氢中氢气的分离装置 - Google Patents
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Abstract
一种发酵制氢中氢气的分离装置，尾气分离罐内部的离子液体支撑液膜将尾气分离罐分隔成进气侧气体腔和透过侧气体腔，透过侧气体腔上设有透过侧气体出口，进气侧气体腔上设有进气侧气体出口和与尾气缓冲罐连接的进气侧气体入口，尾气缓冲罐的外部包覆有加热带；气相色谱仪分别与透过侧气体腔和尾气缓冲罐连接，尾气缓冲罐和进气侧气体腔上均设有压力表和PID温控仪。本实用新型利用氢气和二氧化碳在离子液体中渗透能力的差异实现氢气和二氧化碳的分离，并将其应用的发酵制氢尾气中氢气的分离上，设备和工艺简单，条件温和，克服了传统工艺能耗高、设备投资大的缺点，并且不会产生废液等污染，具有绿色环保的特点。
Description
技术领域
本实用新型涉及到微生物发酵制氢领域，具体的说是一种发酵制氢中氢气的分离装置。
背景技术
随着化石能源枯竭、环境污染加剧，氢能以其热值高，燃烧后无污染被视为最理想的替代能源。在众多制氢方法中，厌氧发酵制氢反应条件温和、设备简单，而且可利用的原料来源广泛，从而受到关注。如何解决发酵尾气中氢气的分离是发酵制氢技术应用的关键之一。
发酵尾气中除了目标产物氢气外，还大量存在副产物二氧化碳，目前的处理方法是通过碱液吸收除去二氧化碳，再经过分子筛干燥，工艺复杂，浪费了碱，又产生了废液污染，成本也高。传统的气体分离方法如深冷分离、变压吸附等，存在着流程复杂、能耗高、设备投资大等缺点。
实用新型内容
为解决现有技术在处理发酵制氢中产生的尾气时工艺复杂、设备投资大、处理成本高的问题，本实用新型提供了一种发酵制氢中氢气的分离装置。
本实用新型为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种发酵制氢中氢气的分离装置，主要由尾气缓冲罐、气相色谱仪、离子液体支撑液膜和尾气分离罐组成，所述的离子液体支撑液膜水平设置在尾气分离罐的内部，且离子液体支撑液膜将尾气分离罐分隔成下部的进气侧气体腔和上部的透过侧气体腔两个单独的腔室，其中，透过侧气体腔的顶部设有透过侧气体出口，进气侧气体腔底部的两端分别设有进气侧气体出口和进气侧气体入口，进气侧气体入口通过管道与尾气缓冲罐底部的发酵尾气出口连接，尾气缓冲罐的外部包覆有加热带，尾气缓冲罐的顶部设有发酵尾气入口；所述气相色谱仪的进样系统分别与透过侧气体腔和尾气缓冲罐内连通，尾气缓冲罐和进气侧气体腔上均设有压力表和PID温控仪。
利用所述的分离装置分离发酵制氢产生的尾气中氢气的方法，包括以下步骤：
1）制备离子液体支撑液膜
先将孔径为0.1-1微米的高分子膜放在压膜器中，再将离子液体注入压膜器中并使其液面高出膜面4-5cm，在液面上方通过惰性气体施加1.5-2Kgf/cm2的压力，同时保持膜面下方的真空度为0.04-0.06Mpa，使离子液体在压力作用下进入膜孔，并流出压膜器；
重复上述加入离子液体、上部施压、下部抽真空的操作2-8次，然后取出高分子膜并在真空度为0.02-0.08MPa、温度为60-90℃的条件下真空干燥6-24小时，即制得离子液体支撑液膜；
所述的高分子膜为聚乙烯膜、聚砜膜、聚丙烯腈膜或聚酰亚胺膜；
所述的离子液体，其阳离子为烷基咪唑基团或烷基吡啶基团，阴离子为甲酸根、乙酸根、氟硼酸根或氟磷酸根；
2）将步骤1制得的离子液体支撑液膜放入权利要求1所述的分离装置中，然后打开尾气缓冲罐外部包覆的加热带，通过PID温控仪监控尾气缓冲罐内部的温度变化，并保持尾气缓冲罐内温度为20-60℃；
3）通过发酵尾气入口向尾气缓冲罐内持续通入发酵尾气，当压力表显示尾气缓冲罐内压强为50-200KPa时，打开尾气缓冲罐上的发酵尾气出口，使尾气缓冲罐内的发酵尾气依次通过发酵尾气出口和管道进入到尾气分离罐内的进气侧气体腔中；
4）当压力表监测到进气侧气体腔内的压强为40-100KPa时，打开进气侧气体腔上的进气侧气体出口和透过侧气体腔上的透过侧气体出口，并通过气相色谱仪检测透过侧气体腔内的气体成分以判定分离出的氢气的出口，然后在进气侧气体出口处或透过侧气体出口处收集逸出的氢气。
所述的高分子膜优选为聚砜膜或聚丙烯腈膜；所述的离子液体优选为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液或1-丁基-3-甲基咪唑甲酸离子液。
本实用新型利用氢气和二氧化碳在离子液体中渗透能力的差异实现氢气和二氧化碳的分离，同时，氢气与二氧化碳的在离子液体的渗透能力受温度、压力、离子液体的结构等多方面的影响：
为了提高离子液体支撑液膜的分离效果，不仅需要保证进气侧气体腔内的气体压力，同时也尽可能的减小离子液体支撑液膜前后的压力差，因此，在透过侧气体腔上也设有用于监控内部压力变化的压力表；
压力是最重要的控制参数，它不仅与离子液体支撑液膜稳定性密切相关，压力过高会破坏液膜，同时还影响离子液体液膜的分离能力，压力过高或过低液膜的分离选择性都会下降，因此，需要在透过侧气体腔和进气侧气体腔上设置压力表，以便监控内部压力变化并及时调整；
由于发酵过程气体的产生速度是不一样的，直接进入膜分离装置，进气压力不能保持恒定，因此需要设置尾气缓冲罐，使进气压力保持在一定范围；
温度也是本实用新型需重点控制的参数，它影响气体分子的热运动和离子液体的黏度，从而影响离子液体支撑液膜的分离选择性，加热带的作用就是控温，使气体保持在一定的温度范围内，便于分离过程的进行；在尾气缓冲罐和进气侧气体腔外部均包覆有加热带，尾气缓冲罐内的气体被加热，分子热运动加剧，加热后的气体在进入到尾气分离罐的进气侧气体腔后温度会降低，因此控制进气侧气体腔外部的加热带加热，保证进气侧气体腔内气体的温度在30-40℃，以提高分离效率。
本实用新型中，气相色谱仪的作用是在线监测进料和出料的气体组成，监控分离过程；离子液体支撑液膜为平板膜或中空纤维膜。
有益效果：本实用新型利用氢气和二氧化碳在离子液体中渗透能力的差异实现氢气和二氧化碳的分离，并将其应用的发酵制氢尾气中氢气的分离上，设备和工艺简单，条件温和，克服了传统工艺能耗高、设备投资大的缺点，并且不会产生废液等污染，具有绿色环保的特点。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
图2为压膜器的结构示意图；
附图标记：1、发酵尾气入口，2、加热带，3、尾气缓冲罐，4、压力表，5、气相色谱仪，6、离子液体支撑液膜，7、PID温控仪，8、进气侧气体出口，9、透过侧气体出口，10、尾气分离罐，10-1、进气侧气体腔，10-2、透过侧气体腔。
具体实施方式
如图1所示，一种发酵制氢中氢气的分离装置，主要由尾气缓冲罐3、气相色谱仪5、离子液体支撑液膜6和尾气分离罐10组成，所述的离子液体支撑液膜6水平设置在尾气分离罐10的内部，且离子液体支撑液膜6将尾气分离罐10分隔成下部的进气侧气体腔10-1和上部的透过侧气体腔10-2两个单独的腔室，其中，透过侧气体腔10-2的顶部设有透过侧气体出口9，进气侧气体腔10-1底部的两端分别设有进气侧气体出口8和进气侧气体入口，进气侧气体入口通过管道与尾气缓冲罐3底部的发酵尾气出口连接，尾气缓冲罐3的外部包覆有加热带2，尾气缓冲罐3的顶部设有发酵尾气入口1；所述气相色谱仪5的进样系统分别与透过侧气体腔10-2和尾气缓冲罐3内连通，尾气缓冲罐3和进气侧气体腔10-1上均设有压力表4和PID温控仪7，进气侧气体腔10-1外部也包覆有加热带，透过侧气体腔10-2上也设有压力表；所述的离子液体支撑液膜6为平板膜或中空纤维素膜。
下面以分离氢气和二氧化碳的混合气体为例对使用该装置分离发酵制氢产生的尾气做进一步的阐述，但本实用新型的保护范围不仅限于此。
实施例1
1）制备离子液体支撑液膜
先将孔径为0.4微米的聚砜膜放在如图2所示的压膜器中，再将1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液注入压膜器中并使其液面高出膜面4-5cm，在液面上方通过惰性气体施加1.5Kgf/cm2的压力，同时保持膜面下方的真空度为0.04Mpa，使离子液体在压力作用下进入膜孔，并流出压膜器；
重复上述加入离子液体、上部施压、下部抽真空的操作8次，然后取出高分子膜并在真空度为0.02MPa、温度为90℃的条件下真空干燥24小时，即制得离子液体支撑液膜；
2）将步骤1制得的离子液体支撑液膜放入图1所示的分离装置中，然后打开尾气缓冲罐外部包覆的加热带和进气侧气体腔外部的加热带，并通过PID温控仪监控两者内部的温度变化，并保持尾气缓冲罐内温度为60℃，进气侧气体腔内的温度40℃；
3）通过发酵尾气入口向尾气缓冲罐内持续通入混合气体（其中氢气40%，二氧化碳60%），当压力表显示尾气缓冲罐内压强为100KPa时，打开尾气缓冲罐上的发酵尾气出口，使尾气缓冲罐内的混合气体依次通过发酵尾气出口和管道进入到尾气分离罐内的进气侧气体腔中；
4）当压力表监测到进气侧气体腔内的压强为50KPa时，打开进气侧气体腔上的进气侧气体出口和透过侧气体腔上的透过侧气体出口，然后在进气侧气体腔上的进气侧气体出口处收集逸出的气体，经检测，该气体中氢气浓度可达88%，分离因子为12。
实施例2
1）制备离子液体支撑液膜
先将孔径为0.2微米的聚丙烯睛膜放在如图2所示的压膜器中，再将1-丁基-3-甲基咪唑乙酸离子液注入压膜器中并使其液面高出膜面4-5cm，在液面上方通过惰性气体施加2Kgf/cm2的压力，同时保持膜面下方的真空度为0.06Mpa，使离子液体在压力作用下进入膜孔，并流出压膜器；
重复上述加入离子液体、上部施压、下部抽真空的操作2次，然后取出高分子膜并在真空度为0.08MPa、温度为60℃的条件下真空干燥6小时，即制得离子液体支撑液膜；
2）将步骤1制得的离子液体支撑液膜放入图1所示的分离装置中，然后打开尾气缓冲罐外部包覆的加热带和进气侧气体腔外部的加热带，并通过PID温控仪监控两者内部的温度变化，并保持尾气缓冲罐内温度为20℃，进气侧气体腔内的温度35℃；
3）通过发酵尾气入口向尾气缓冲罐内持续通入混合气体（其中氢气50%，二氧化碳50%），当压力表显示尾气缓冲罐内压强为150KPa时，打开尾气缓冲罐上的发酵尾气出口，使尾气缓冲罐内的混合气体依次通过发酵尾气出口和管道进入到尾气分离罐内的进气侧气体腔中；
4）当压力表监测到进气侧气体腔内的压强为70KPa时，打开进气侧气体腔上的进气侧气体出口和透过侧气体腔上的透过侧气体出口，然后在透过侧气体腔上的透过侧气体出口处收集逸出的气体，经检测，该气体中氢气浓度可达84%，分离因子为5。
实施例3
1）制备离子液体支撑液膜
先将孔径为0.1微米的聚乙烯膜放在如图2所示的压膜器中，再将1-乙基-3-甲基咪唑甲酸离子液注入压膜器中并使其液面高出膜面4-5cm，在液面上方通过惰性气体施加1.7Kgf/cm2的压力，同时保持膜面下方的真空度为0.05Mpa，使离子液体在压力作用下进入膜孔，并流出压膜器；
重复上述加入离子液体、上部施压、下部抽真空的操作5次，然后取出高分子膜并在真空度为0.05MPa、温度为75℃的条件下真空干燥15小时，即制得离子液体支撑液膜；
2）将步骤1制得的离子液体支撑液膜放入图1所示的分离装置中，然后打开尾气缓冲罐外部包覆的加热带和进气侧气体腔外部的加热带，并通过PID温控仪监控两者内部的温度变化，并保持尾气缓冲罐内温度为40℃，进气侧气体腔内的温度30℃；
3）通过发酵尾气入口向尾气缓冲罐内持续通入混合气体（其中氢气60%，二氧化碳40%），当压力表显示尾气缓冲罐内压强为200KPa时，打开尾气缓冲罐上的发酵尾气出口，使尾气缓冲罐内的混合气体依次通过发酵尾气出口和管道进入到尾气分离罐内的进气侧气体腔中；
4）当压力表监测到进气侧气体腔内的压强为100KPa时，打开进气侧气体腔上的进气侧气体出口和透过侧气体腔上的透过侧气体出口，然后在透过侧气体腔上的透过侧气体出口处收集逸出的气体，经检测，该气体中氢气浓度可达86%，分离因子为6。
实施例4
1）制备离子液体支撑液膜
先将孔径为1微米的聚酰亚胺放在如图2所示的压膜器中，再将1-乙基吡啶六氟磷酸离子液注入压膜器中并使其液面高出膜面4-5cm，在液面上方通过惰性气体施加2Kgf/cm2的压力，同时保持膜面下方的真空度为0.06Mpa，使离子液体在压力作用下进入膜孔，并流出压膜器；
重复上述加入离子液体、上部施压、下部抽真空的操作6次，然后取出高分子膜并在真空度为0.02MPa、温度为80℃的条件下真空干燥18小时，即制得离子液体支撑液膜；
2）将步骤1制得的离子液体支撑液膜放入图1所示的分离装置中，然后打开尾气缓冲罐外部包覆的加热带和进气侧气体腔外部的加热带，并通过PID温控仪监控两者内部的温度变化，并保持尾气缓冲罐内温度为30℃，进气侧气体腔内的温度40℃；
3）通过发酵尾气入口向尾气缓冲罐内持续通入混合气体（其中氢气40%，二氧化碳60%），当压力表显示尾气缓冲罐内压强为50KPa时，打开尾气缓冲罐上的发酵尾气出口，使尾气缓冲罐内的混合气体依次通过发酵尾气出口和管道进入到尾气分离罐内的进气侧气体腔中；
4）当压力表监测到进气侧气体腔内的压强为40KPa时，打开进气侧气体腔上的进气侧气体出口和透过侧气体腔上的透过侧气体出口，然后在透过侧气体腔上的透过侧气体出口处收集逸出的气体，经检测，该气体中氢气浓度可达90%，分离因子为15。
Claims (4)
1.一种发酵制氢中氢气的分离装置，其特征在于：主要由尾气缓冲罐（3）、气相色谱仪（5）、离子液体支撑液膜（6）和尾气分离罐（10）组成，所述的离子液体支撑液膜（6）水平设置在尾气分离罐（10）的内部，且离子液体支撑液膜（6）将尾气分离罐（10）分隔成下部的进气侧气体腔（10-1）和上部的透过侧气体腔（10-2）两个单独的腔室，其中，透过侧气体腔（10-2）的顶部设有透过侧气体出口（9），进气侧气体腔（10-1）底部的两端分别设有进气侧气体出口（8）和进气侧气体入口，进气侧气体入口通过管道与尾气缓冲罐（3）底部的发酵尾气出口连接，尾气缓冲罐（3）的外部包覆有加热带（2），尾气缓冲罐（3）的顶部设有发酵尾气入口（1）；所述气相色谱仪（5）的进样系统分别与透过侧气体腔（10-2）和尾气缓冲罐（3）内连通，尾气缓冲罐（3）和进气侧气体腔（10-1）上均设有压力表（4）和PID温控仪（7）。
2.根据权利要求1所述的一种发酵制氢中氢气的分离装置，其特征在于：所述的透过侧气体腔（10-2）上也设有压力表。
3.根据权利要求1所述的一种发酵制氢中氢气的分离装置，其特征在于：所述的进气侧气体腔（10-1）外部也包覆有加热带。
4.根据权利要求1所述的一种发酵制氢中氢气的分离装置，其特征在于：所述的离子液体支撑液膜（6）为平板膜或中空纤维膜。
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| CN 201220353776 CN202657954U (zh) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | 一种发酵制氢中氢气的分离装置 |
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| CN105887119A (zh) * | 2015-02-17 | 2016-08-24 | 罗伯特·博世有限公司 | 产物气体净化装置和用于净化产物气体的方法 |
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| CN105887119A (zh) * | 2015-02-17 | 2016-08-24 | 罗伯特·博世有限公司 | 产物气体净化装置和用于净化产物气体的方法 |
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